Роданид-ион восстановление

Метод основан на образовании окрашенного в оранжево-красный цвет комплексного соединения пятивалентного молибдена с роданидом. Восстановление Мо до Мо производится двухлористым оловом. Чувствительность метода составляет (объем исследуемой воды 100 см ) 2,5 мкг/дм [c.162]

На последней реакции основано получение роданидов. Цианиды поручают восстановлением углеродом карбонатов (IV)при нагревании [c.408]

Электрохимическое получение пероксодисерной кислоты возможно только в диафрагменном электролизере, в котором катодное восстановление ионов персульфата практически не протекает. Получение персульфатов осуществляют как в диафраг-менных, так и в бездиафрагменных электролизерах. Поэтому в лабораторном электролизере для получения персульфата аммония диафрагму можно не применять, что облегчает охлаждение электролита с помощью катода-холодильника. В этом случае в электролит кроме роданида аммония добавляют небольшое количество хромата калия. Последний образует в прикатодном слое защитную пленку гидроксида хрома, играющую роль диафрагмы. [c.187]

Изменение окраски обнаруживается легче, чем образование осадка. По сравнению с реакциями осаждения обнаруживаемый минимум для цветных реакций на один-два порядка ниже. В качестве метода концентрирования в цветных реакциях часто используют экстракцию. Столь же чувствительными являются каталитические реакции, в которых катализируемую реакцию используют для обнаружения катализатора. Так, ионы Си существенно ускоряют восстановление Ре(1П) тиосульфат-ионами. Применяя роданид-ионы в качестве индикатора, по быстрому исчезновению окраски можно сделать вывод о присутствии ионов меди. [c.52]

Рутений катализирует реакцию восстановления хлоридом олова. Для раствора, содержащего разные количества рутения, были поручены следующие значения оптической плотности раствора роданида железа во времени [c.234]

Восстановление пятивалентного ниобия. К 2 мл раетвора ниобата калия прилить равный объем роданида калия и концентрированной соляной кислоты. Добавить несколько гранул металлического цинка. Через некоторое время возникает золотисто-желтая окраска комплексного соединения трехвалентного ниобия с ионами роданида. Составить уравнения реакции. Провести анало- [c.266]

Охладите пробирку и добавьте в нее и в контрольную пробирку по капле 0,01 н, раствора роданида калия (или аммония). В какой пробирке появляется окрашивание и почему Напишите уравнение восстановления нитрата серебра до металлического серебра сульфатом железа (II). [c.191]

Осаждение с восстановлением меди (II) в медь (1). Катион Си + легко переходит в катион Си+, когда Си -+ находится в составе иодида, цианида или роданида. [c.230]

Изменение степени окисления маскируемых ионов. В примере с маскированием ионов железа восстановлением хлоридом олова можно его вновь окислить до Ре + и восстановить таким путем способность железа реагировать с роданид-ионами. [c.534]

Основная масса комплексов образована рением (V), (IV), (III) и более низкой валентности. О галогенидных комплексах рения уже говорилось. Отметим очень важную реакцию — образование оранжевокрасного комплекса при восстановлении перренатов в присутствии роданид-иона [67 ] [c.290]

При восстановлении или при гидролизе из роданидов получаются меркаптаны и соответственно дисульфиды 1177, 178] [c.10]

При изучении кинетики реакции восстановления шестивалентного молибдена тиомочевиной в присутствии ионов роданида и двухвалентной меди выяснялась зависимость скорости реакции от концентрации ионов молибдена, тиомочевины, роданида и меди [265], Скорость реакции пропорциональна концентрации меди. [c.23]

Химизм соосаждения молибдена метиловым фиолетовым в присутствии роданида изучали А. К. Бабко и П. В. Марченко [30]. В условиях соосаждения молибден может находиться в нескольких анионных формах (анионы молибдата или комплексного соединения шестивалентного молибдена с роданидом), которые образуют с метиловым фиолетовым малорастворимые соединения, способные соосаждаться с роданидом метилового фиолетового. Можно также предположить образование роданидных соединений пятивалентного молибдена в результате восстановления шестивалентного молибдена ионами роданида. [c.65]

Инцикатор вступает в специфическую реакцию или с окисленной, или с восстановленной формой окислительно-восстановительной пары, участвующей в титровании. Например, роданид-ион показывает появление или исчезновение в растворе ионов жс леза(П1) крахмал является индикатором на присутствие йоаа, так как образует с ним окрашенный в интенсивно-синий цвет комплекс. Заметную синюю окраску цают количества йоаа менее [c.133]

Опыт 8, Восстановление молибдена (VI) до молибдена (V). В пробирку с 3—4 каплями раствора молибдата аммония прибавить равный объем ра,створа роданида калия KS N и 2 3 капли раствора ЗпСЬ. Наблюдать образование комплексного соединения Мо (V), имеющего красный цвет. Составить уравнения реакций [c.99]

Присутствие ионов Ре +, образующих с роданид-ионами ионы [Fe(S N)6] -, окрашенные в кроваво-красный цвет, маскирует синюю окраску ионов (Со (S N) 4] Поэтому реакцию ведут в присутствии фторид-ионов, связывающих ионы Ре в бесцветный комплекс [Р еРб1 " , или добавляют 1--2 капли раствора Sn b для восстановления ионов Ре + в Ре +. [c.270]

Изучение кинетики каталитического восстановления Ре (III). В две пробирки внесите по 5 мл 0,5 М раствора тио-цианата (роданида) калия KS N и по 0,5 мл 0,5 М. раствора соли Рез+. Что наблюдается [c.311]

Молибден (V) образует с роданидами окрашенные соедйНёнйя, сб- tae которых зависит от кислотности среды и концентрации роданида. Соединения молибдена (VI) восстанавливают до пятивалентного сбстйя-ния хлоридом олова (П), иодидом калия, аскорбиновой кислотой, тио-мочевиной в присутствии солей меди (II) и другими восстановителями. Наиболее надежные результаты получаются при использовании последних трех восстановителей. На процесс восстановления молибдена (VI) сильно влияет кислотность раствора. [c.379]

ТОГО циркония и чистого гафния представляет собой самостоятельный передел. Для разделения 2г и НГ предложено более 60 способов, которые можно объединить в следующие основные группы 1) дробная кристаллизация 2) дробное осаждение 3) адсорбция и ионный обмен 4) экстракция 5) селективное окисление и восстановление 6) ректификация. Из всех этих способов промышленное применение нашли дробная кристаллизация фтороцирконатов и фторогафнатов калия, экстракция роданидов циркония и гафния метилизобутилкетоном и экстракция нитратов трибутилфосфатом. Некоторые эффективные методы разделения (например, ионный обмен) применимы только в небольших масштабах, другие перспективные методы (например, ректификация и селективное восстановление) не вышли еще из стадии лабораторных исследований и опытной проверки. [c.330]

Обнаружение бромид- и иодид-ионов. К оставшемуся осадку добавляют 10 капель 2 н. H2SO4 и несколько кусочков гранулированного цинка. Оставляют стоять 20 мин. Если присутствует роданид-ион, то восстановление цинком продолжают до полного удаления сероводорода, что контролируют свинцовой бумажкой. Раствор сливают в другую пробирку, вносят 5 капель хлороформа и по каплям — хлорную воду. При встряхивании слой хлороформа окрашивается в присутствии иона I в фиолетовый цвет (Ij). При дальнейшем добавлении хлорной воды окраска исчезает вследствие окисления иода до иодат-иона, а затем, если присутствует ион Br , появляется желто-оранжевая окраска (Вга). [c.264]

Перманганатометрию чаще всего применяют для анализа солей железа (II), железа (III) (после восстановления), марганца (И), кальция (в виде оксалата), меди (I), олова (И), титана (III), ванадия (III), молибдена (Ш), хрома (III) (косвенно , анионов-восстановителей нитрита, роданида, гексацианоферроата перекиси водорода и перок-содисульфатов (косвенно). Из органических веществ чаще всего определяют щавелевую кислоту и оксалаты, косвенно гидроксиламин NH2OH. [c.400]

Оборудование и реактивы к опытам 10.93-—10.105. Штатив с пробирками. Штатив металлический с лапкой. Горелка. Промывалка с дистиллированной водой. Коническая колба вместимостью 300—500 мл с резиновой пробкой. 8 конических колб на 500 мл с пробками, 2 стакана на 250—300 мл к одиц на 100 мл. Бюкс на, 20—30 мл. Наждачная бумага. Набор пробочных сверл. Пинцет. Нитки. Картон. Технохимические весы. Пинцет. Стеклянная П-образ-ная трубка диаметром 3—4 мм по размеру колбы. Растворы сульфат меди (П), хлорид олова (П), сульфат железа (П) (свежеприготовленный), сульфат или хлорид железа (П1), перманганат калия (0,001 н.), роданид калия или аммония, иодид калия, фторид натрия, гексациано-(П1)феррат калия Кз[Ре(СЫ)б], гексациано-(П)феррат калия К4[Ре(СЫ)б], соляная кислота (2 н., 10%-ный и 20%-ный растворы), серная кислота (2 н. и р=1840 кг/м ), азотная кислота (2 н.), гидроксид натрия (2 н.), хлорид магния (10 /о-ный), Бензол. Эфир. Ацетон. Раствор фуксина. Морская вода (или имитация морской воды). Водопроводная вода. Сухие реактивы железо (стружка, 8 гвоздей длиной 12—15 см). Восстановленное железо. Два лезвия безопасной бритвы. Хлорид кальция (прокаленный). Карбонат аммония. Нитрит натрия. рН-индикаторная бумага. [c.214]

Процесс химического кобальтирования более чувствителен к примесям, чем процесс химического никелирования малые количества ионов роданида и циана (концентрация О 01 г/л) полностью прекра щают процесс восстановления металла на поверхности В присутствии солей кадмия скорость осаждения кобальта замедляется Некоторое снижение скорости процесса наблюдалось при введении в раствор солей хлористого цинка магния или железа (концентрация 1 г/л) При наличии ионов палладия в растворе происходит сильное раз ложение гипофосфита сопровождающееся выделением метал та в виде порошка и непроизводительным расходом восстановителя В присутствии сернокислой меди (О 1 г/л) н хлористого аммония (1 О г/л) вид покрытия не меняется, и скорость восстановления кобвльта не изменяется [c.56]

Около 1 г двуокиси титана ТЮг (мол. вес 79,90) сплавляют в платиновом тигле или чашке с 8 г пиросульфата калия. Тигель нагревают до темно-красного каления, пока масса в тигле не расплавится и жидкость станет совершенно однородной. Плав охлаждают и растворяют в 60 мл разбавленной 1 5 серной кислоты при слабом нагревании нерастворимый остаток отфильтровывают. Фильтрат переводят в мерную колбу емк. 250 мл и разбавляют водой до метки. Титр раствора устанавливают весовым методом, отбирая для этого 50.0 мл раствора. Титан осаждают аммиаком в виде Т1(0Н)4, осадок отфильтровывают, озоляют и прокаливают при 900—1000° С. Взвешивают Т10г. Для установки титра железо-аммонийных квасцов пропускают 50,0 мл раствора титана через кадмиевый редуктор для восстановления. Полученный трехвалентный титан титруют железо-аммонийными квасцами в присутствии 10—15 капель насыщенного раствора роданида аммония. [c.214]

Определение. Качественно Р. обнаруживают в виде HgjNH2 l, HgS, а также атомно-абсорбционным, эмиссионным спектральным, фотометрич. и др. методами. Гравиметрически Р. определяют в виде металла, HgS, Hg2 l2, перйодата Hg5(IOg)2. Пробу руды разлагают при нагр., Р. отгоняется в присут. восстановителя (порошок Fe илн Си) под шубой из ZnO. Образующуюся Р. собирают на холодной золотой пластинке, к-рую по окончании анализа промывают и взвешивают. При низком содержании Р. в рудах используют кислотное разложение руд с добавлением фторида для растворения кварца и силикатов, содержащих Р. в высокодисперсном состоянии затем проводят концентрирование путем отделения примесей др. элементов экстракцией разл. комплексных соединений Р. (галогенидов, роданидов, дитиокарбаматов и др.). При прокаливании и сплав-ле.нии рудных концентратов и соединений Р. с содой Р. полностью удаляется в виде металла. Для подготовки аналит. пробы используют сочетание экстракции с термич. восстановлением и отгонкой Р. подготовленную пробу можно анализировать любым из перечисленных выше методов. Термич. восстановление используют также для качеств, обнаружения Р. даже при низких ее концентрациях. При фотометрич. определении Р. в качестве реактива используют 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол, позволяющий определять микрограммовые кол-ва. Следы Р. также м. б. определены при помощи дитизона, используемого как гри фотометрич., так и при титриметрич. определении. [c.279]

Отмечается, что в случае введения в систему больщих избытков иодид- и роданид-ионов наблюдался медленный процесс восстановления АиЗ+, При взаимодействии [Auedta l] - с тио-мочевиной, тиосульфатом или сульфит-ионами при pH = 6—7 наблюдается количественное восстановление Аи + до Аи+, а при рН<5 — частично до металлического золота [296]. Нормальный комплексонат золота(I) является самым устойчивым из всех известных комплексов ЭДТА с одновалентными катионами, по оценке [295], lg/ ML=14,6 (при 25°С и л,= 1,0) [c.158]

Получение окрашенных комплексных соединений рения в основном связано с восстановлением Re(VH) и последующим взаимодействием его с комплексообразующими реагентами. В качестве восстановителей обычно применяют Sn(II) [819], Ti(III) [972], металлический цинк [634]. Восстановленный рений образует окрашенные соединения с лигандами роданидом [И, 819, 880], диметилглиоксимом [422, 1211], толуол-3,4-дптполом [1047], суль- [c.70]

В ряде сообш ений [324, 566, 964] указывается, что в роданидном комплексе рений находится в четырехвалентном состоянии, причем условия восстановления Re(VII) и получения роданидного комплекса различные облучение УФ-светом в присутствии винной кислоты в среде 1—10 N H2SO4 [566], 1 N НС1 и 100-кратный избыток Sn(II) [964]. В работе [324] установлено образование комплекса рения(1У) с роданидом состава 1 1 и константой нестойкости [c.92]

Рис. 36. Спектры светопоглощеиия 4-10 М раствора Re(VlI), восстановленного с Sii(II) в присутствии роданид-ионов

В работе [369] найдено, что избыток роданида и Sii lj отрицательно сказываются на чувствительности реакции. При 5000-кратном избытке роданида оптическая плотность значительно снижается при 430 нм. ]Максимальной чувствительности реакция достигает при молярном соотношении Re(VII) 8п(П) =1 3, бщах = = 41 ООО. Если восстановление проводится большим количеством восстановителя, то е резко уменьшается, достигая значения 17 ООО (рис. 35). При экстрагировании комплекса бутилацетатом наступает обменная сольватация, и оптические свойства экстракта приближаются к свойствам раствора, полученного в присутствии небольшого избытка хлорида олова(И) (рис. 36). Павлова [369] усовершенствовала роданидный метод определения рения путем уменьшения избытка Sn(II). Для определения микроколичеств рения (5—10 мкг в 50 мл) рекомендуются следующие условия 3—5 N НС1 в присутствии Q мл2 N NH4S N и 2 лгл 0,1 М раствора Sn lj. Комплекс экстрагируют бутилацетатом через 10 мин. после начала приготовления раствора 6430 = ООО. Окраска постоянна около 1 часа. При статистической обработке результатов определения в растворах НС1 получены следующие значения число определений г = 9, среднее значение = 0,224, среднеквадратичная ошибка S =0,0029, вероятность а =0,95, АЕ =0,007 и коэффициент вариации v = 3,2%. [c.94]

В работах [535, 538] проведено изучение образования роданидного комплекса рения в сернокислой среде. При восстановлении перренат-иона в 6—8 7VH2SO4 оловом(П) в присутствии роданида образуется оранжевый роданидный комплекс рения с характерным максимумом светоноглощения при 430 нм (см. рис. 37) Ё430 = 82 ООО. Предложена следующая методика определения [535]. [c.94]

Недостатком метода является применение металлической ртути. Более удобно пользоваться в качестве восстановителя аскорбиновой кислотой, которая восстанавливает Mo(VI) в присутствии роданида ъ 2 N H2SO4, в то время как восстановление Re(VII) начинается в растворах > 3 iV H2SO4. [c.207]

Для открытия висмута предложено много чувствительных методов. Некоторые из них обладают большой специфичностью. Из наиболее удовлетворительных методов здесь можно указать на открытие висмута ири помощи тиомочевины, роданида, дитизона, иодида калия, 2,5-димеркапто-1,3,4-тиадиазола и -5-меркапто-3-феиил-1,3,4-тиадиазолтиона-2, ио образованию хлорокиси, по индуцированию висмутом восстановления свинца станнитом натрия, и по образованию малорастворимых солей органических оснований висмутиодистоводородной кислоты. [c.7]

Мозер и Нисснер [973] получили но методу Мутмана и Маврова неудовлетворительные результаты. При восстановлении солянокислого раствора фосфорноватистой кислотой часть висмута всегда остается в растворе. Из слабоазотнокислого раствора висмут осаждается количественно, но вследствие побочных реакций (при нагревании) образуется смесь металлического висмута и фосфата. При восстановлении висмута из уксуснокислого раствора и из раствора, содержащего роданид (ком-плексообразователь), также получаются неудовлетворительные результаты. [c.275]

Исследованием кинетики восстановления ионов ЛиВг4 роданидом показано [239], что восстановление протекает через ион ЗСК" энергия активации равна б,4 0,4 ккал на скорость реакции влияют pH раствора и температура. [c.34]

Причины повышения. оптической плотности растворов роданидных соединений пятивалентного молибдена в присутствии ионов трехвалентного железа или двухвалентной меди пока не выяснены. Вероятно, усиление окраски растворов в этих случаях зависит от образования многоядерных комплексов, содержащих молибден, железо, (или медь) и роданид в молярном отношении Мо Ре(Си) = 1 1 [32а, 219]. Ионы трехвалентного железа влияют на окраску растворов молибден-роданидных соединений только при восстановлении посредством ЗпСЬ. Однако олово не входит в состав образующегося многоядерного соединения. Если вместо иона трехвалентного железа к первоначальному раствору был прибавлен ион двухвалентного железа (в виде соли [c.24]