Температура определение термографическим

Появление кристаллов парафина наблюдали с помощью микроскопа в специальной камере со смотровыми стеклами, позволяющей проводить определения при давлении до 50 МПа и температуре до 100° С. Этот метод позволил также определить линейные размеры выпадающих кристаллов, которые составили от 5 до ЗО мкм и оказались соизмеримыми с размерами пор продуктивных коллекторов. Фотометрические измерения проводили как в видимой, так и в инфракрасной областях спектра. При термографических измерениях использовали сосуды высокого давления, рассчитанные для работы до 30 МПа и температуре до 150°С термограммы регистрировали на приборе ФРУ-64. Температуру насыщения определяли ультразвуковым методом, измеряя поглощение ультразвуковых волн (частота колебаний 1 и 3 МГц). Ультразвуковая камера позволяла вести измерения при давлении до 60 МПа и температуре до 150° С. [c.29]

Для исследования стабильности и определения температуры взаимодействия с металлами присадок к маслам целесообразно использовать метод термографического анализа, сущность которого заключается в выявлении термических эффектов, возникающих в процессе химических и физических превращений. Этот метод позволяет обнаружить химические реакции или изменение [c.180]

Далее при —28 С происходит плавление эвтектики. Помимо выявления процессов образования и распада гидратов изучение подобных систем позволяет осуществить рациональный выбор температур лиофильной сушки биологических препаратов. Это придает описанным термографическим исследованиям определенную практиче- [c.232]

Дифференциально-термический анализ. Чувствительность термографического метода значительно возрастает при использовании наряду с обычной термопарой, служащей для определения температуры исследуемого вещества, еще дифференциальной термопары. С помощью дифференциальной термопары определяют разность температур исследуемого образца и эталона—вещества, которое никаких превращений в данных условиях не испытывает. [c.210]

Результаты термографического анализа последних шести образцов находятся в полном согласии с данными рентгенографического исследования и химико-аналитических определений. На фиг. 4 изображены термо-граммы второй партии образцов. Эти термограммы в основном сходны между собой. Судя но характеру экзотермических эффектов, на кривых нагревания образцов 2, 4 и 6 (табл. 4, фиг. А, 2, 4я6) в интервале температур от 300 до 600 идет процесс интенсивного окисления, по-видимому, металлической меди (нагрев образцов производился в атмосфере воздуха в открытых сосудах). Экзотермические эффекты на кривых нагревания образцов 1, 3 и 5 (табл. 4, фиг. А, 1, 3 и o), имеющие несколько иной характер, также отвечают процессу окисления, но не металлической меди, которая в данных образцах отсутствует, а вероятно фаз, содержащих двухвалентное железо, что также согласуется с результатами химического и рентгенографического анализов этих образцов. [c.258]

А. П. Крешковым с сотрудниками разработан термографический метод определения температуры кипения индивидуальных жидких кремнийорганических соединений, содержащих нелетучие примеси (например, примеси полимеров), по термограммам этих веществ (см. гл. VI). Известны методы определения температуры кипения некоторых полимерных кремнийорганических соединений в модифицированном аппарате Коттреля [c.151]

В лаборатории кафедры аналитической химии МХТИ им. Д. И. Менделеева термографический метод анализа применен к кремнийорганическим соединениям для изучения особенностей фазовых переходов этого класса веществ в широком интервале температур 2 и разработан термографический экспресс-метод определения чистоты кремнийорганических соединений. [c.410]

Для определения температур начала кристаллизации проводился термографический анализ шихты стехиометрического состава танталата-ниобата калия и такого же состава, но с избытком поташа- 20 мол. % (рис. 2,3). [c.416]

Из описанных в литературе термографических методов определения чистоты для 0,5—1 г вещества одни очень сложны [17], по другим нельзя анализировать вещества, кристаллизующиеся в области отрицательных температур [18], третьи недостаточно точны [6]. Разработанный авторами [1] метод определения чистоты органических веществ, кристаллизующихся в области отрицательных температур вплоть до —150°, был предложен для анализа веществ в количествах 1—2 мл [1]. [c.201]

В ходе термографического эксперимента для определения тепловых эффектов, скоростей и глубин превращения термического разложения по уравнениям [3, 4] с помощью многоточечного электронного потенциометра ЭПП-09 фиксируется изменение во времени следующих величии разности температур, между ячейками (сигнал ДТЛ) температуры образца температуры стенки печи. [c.181]

ТЕРМОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ЗАЖИГАНИЯ ВАНАДИЕВЫХ КАТАЛИЗАТОРОВ [c.159]

Определение температуры самовоспламенения обычно проводят термографическим методом. Схема лабораторной установки [c.108]

Для дополнительной проверки термографических данных была предпринята попытка определения состава тройной эвтектики в системе Ыа, Са, Li ЫОз методом зонной плавки. Выполнение эксперимента проводилось аналогично изложенному в [9]. Зонной плавке подвергались образцы, точки составов которых располагались на каждом из трех полей кристаллизации. Результаты представлены в табл. 3. Найденному составу 6123 отвечает температура кристаллизации 440° К. Как видно, из сравнения данных табл. 2 и 3, составы тройной эвтектики, опре- [c.131]

Расчет коэффициентов распределения и кривых солидуса. Известно [17], что в условиях термографического опыта в тех случаях, когда из солевого расплава кристаллизуются двухкомпонентные твердые растворы, составы кристаллизующихся фаз отличаются от равновесных. Для обеспечения равновесных условий кристаллизации твердых растворов требуется очень медленное охлаждение образца. Поэтому экспериментально определенная величина растворимости в твердом состоянии при заданной температуре обычно ниже равновесного значения, поскольку твердая фаза обеднена растворенным компонентом. [c.134]

Важной характеристикой кристаллических продуктов является их температура плавления [3, 4]. Во-первых, эта величина непосредственно участвует в расчетах, связанных с кристаллизацией расплавов, а во-вторых, с ее помощью можно судить о предельных переохлаждениях расплавов. Определение температуры плавления может производиться визуально при остывании расплава или нагревании твердого продукта. Для ее измерения используются также методы, основанные на термографическом анализе [5]. [c.126]

С целью определения температуры начала взаимодействия проведен термографический анализ смеси карбоната калия и фосфата кальция (весовое соотношение 1 1). Па термограмме (см. рисунок) зарегистрированы три эндотермических эффекта при температурах 112, 143 и 630°. Для расшифровки [c.133]

Боргидрид натрия в сухом воздухе стоек до 300° С [104, 105]. Выше этой температуры начинается окисление с образованием метабората натрия. Быстрое окисление идет при 420—450° С. Твердый боргидрид натрия загорается от открытого огня горение протекает спокойно. В вакууме боргидрид стоек до 400° С. Выше этой температуры начинается медленное выделение водорода. При 500° С боргидрид натрия превращается в темно-коричневую жидкость, быстро выделяющую водород. Быстрое разложение с образованием металлического натрия, бора, водорода и следов диборана начинается выше 550° С. На термограммах плавление боргидрида натрия отмечается при 505° С, а интенсивное разложение— при 565° С [92]. С повышением давления от 1 до 10 ат температура разложения боргидрида натрия повышается от 565 до 720° С [28а, 106]. Определенная термографически зависимость температуры термического разложения от давления (в ат) описывается уравнением lgP =—7460/7-f-8,53. [c.396]

Термографический метод в области коллоидной химии впервые был применен А. В. Николаевым [Н-59, 60] при определении влияния электролитов и окислителей на процесс клейстеризации крахмала и муки. Регистрация незначительных тепловых эффектов была успешно осуществлена при помощи чувствительной дифференциальной термопары и автоматического размешивания суспензий как образца, так и эталона при помощи одного механизма. В результате автору удалось наблюдать тепловые эффекты не только на дифференциальной кривой, но и на температурной. Интересно, что температура клейстеризации крахмала, определенная термографическим методом, дала полное совпадение с данными С. В. Горбачева (по началу образования адсорбционного соединения с иодом). Оствальда (по резкому увеличению вязкости), Кюнцеля и Донера (по резкому увеличению прозрачности) и А. В. Николаева и П. Осетрова (по уменьшению объема). [c.154]

Занумеруем термографические кривые 1, 2,. .., т, например, в порядке возрастания величин b [Ь, Ь ,. .., Ьт)- Выберем определенную глубину реакции т]а, т. е., если выполнимо соотношение (XIИ. 17), зададимся определенной площадью 5ia термографического пика на кривой 1. Определим в выбранной точке температуру образца Т[а и скорость реакции [d jat) а= dSialdt) XjS loo), где Sloo — общая площадь пика под кривой 1. На пиках кривых 2, [c.318]

Определение температуры насыщения пластовой и разгазированной нефти парафином выполнены в ЦНИЛе г. Ивано-Франковска с использованием визуального, ультразвукового и термографического методов. [c.380]

Термографические исследования показали, что перегрев способствует расслоению расплава фторфлогопита на летучие и кристаллические компоненты, что приводит к уменьшению количества слюдофазы. Следствием этого является понижение температуры выделения кристаллов фторфлогопита, т. е. увеличение переохлаждения, при достижении определенной величины которого начинается массовая кристаллизация (схватывание) расплава. [c.38]

Температура плавления Ьа(МОз)з 2МН4КОз 4НгО в своей кристаллизационной воде по термографическому определению оказалась равной 67°С. Та же температура устанавливается визуально. [c.109]

Химический анализ проводился на окись двухвалентного металла, двуокись титана и оксалат-ион. Для анализа газообразных продуктов (окись углерода, двуокись углерода и пары воды) через реакционную трубку, нагретую до определенной температуры, пропускали азот. Выделяющиеся двуокись углерода и пары воды поглощались в кали-аппаратах. Непоглощенная окись углерода сжигалась над окисью меди и затем поглощалась в виде углекислого газа [10]. На рис. , а, б, в, г приведены результаты комплексного термографического анализа титанилоксалатов бария, стронция, кальция и свинца. Подобно простым оксалатам бария, стронция и кальция [И], комплексные оксалаты при нагревании разлагаются ступенчато. Это термическое разложение, как видно из записи дифференциальной кривой, имеет сложный характер и сопровождается рядом эндотермических и экзотермических процессов. [c.233]

Все полученные разными путями соединения октагидра-та переки си натрия были подвергнуты термографическому исследованию. Кривые нагревания их тождественны (рис. 4). На кривой нагревания имеется два эндотермических эффекта первый — в интервале температур 50—70° С — соответствует разложению октагидрата, идущего с полным выделением активного кислорода и образованием концентрированного раствора гидрата окиси натрия второй эффект, в интервале температур 110—130° С, соответствует процессу выкипания раствора гидрата окиси. Было проведено определение удельного веса октагидрата перекиси натрия в пикнометре со спиртом при 0° С. Он оказался равным 1,56, что близко к данным В. П. Котова [31]. [c.132]

В работе Г. Лукса нашли освещение техника достижения и измерения высоких и низких температур, техника работ при высоких давлениях, микрохимические методы работы, процессы термического и каталитического разло- жения веществ, методы работы с твердыми и жидкими веществами, вопросы, относящиеся к получению и очистке газов, и многие другие. Автор стремился охватить разнообразный круг вопросов, связанных с препаративной химией и техникой работ, и, естественно, не мог осветить их полностью. В результате по целому ряду методов исследования, нашедших широкое применение в последние годы (рентгеновский, термогравиметрический и термографический методы, метод меченых атомов, ядерный магнитный резонанс и др.), сведения в его книге отсутствуют. Однако надо иметь в виду, что, несмотря на всю важность этих современных методов исследования, они еще не стали принадлежностью каждой химической лаборатории, хотя бы потому, что их использование связано с определенными условиями, не всегда и не всюду достижимыми. К тому же для изложения основ этих специфических методов вряд ли было бы [c.5]

Термические свойства. Термографическое исследование капронового волокна, проведенное Михайловым и Клесманом [789], показало наличие двух эндотермических эффектов при нагревании 1) отвечающего удалению воды при 103— 106° и 2) отвечающего плавлению и переходу в вязкотекучее состояние при196—217°. При охлаждении экзотермический эффект, соответствующий кристаллизации, наблюдается при 180—189°. Таким образом, температура кристаллизации лежит на 20—25° ниже температуры плавления и перехода в вязкотекучее состояние. Температурные области плавления и перехода в вязкотекучее состояние зависят от скорости нагревания. Теплоты плавления и кристаллизации, определенные этими авторами, равны соответственно 12,5 кал г (1,4 ккал моль) и 3 кал г (0,34 ккал моль). [c.257]

За последнее время разработаны также разнообразные физические и физико-химические методы анализа кремнийорганических соединений ,. причем в подавляющем числе случаев указанные методы применительно к исследованию кремнийорга- ических соединений впервые были разработаны советскими учеными. Так, например, только в лаборатории кафедры аналитической химии МХТИ им. Д. И. Менделеева были разработаны следующие методы фотометрические методы определения кремния в кремнийорганических соединениях - 7- фотометрические методы определения алкокси- и ароксисила-нов 9- полисилоксанов , феноксигрупп примесей спир-тов з и фенолов в кремнийорганических соединениях триметилхлорсилана в продуктах прямого синтеза метилхлор-силанов - 7 , трихлорсилана , примеси тетрахлорсилана в алкоксисиланах фототурбидиметрический и весовой методы анализа алкилхлорсиланов определение водородсодержащих алкилхлороиланов в смеси с четыреххлористым кремнием и другими алкил (арил) хлорсиланами 9 эмиссионный спектральный анализ мономерных и полимерных кремнийорганических соединений на содержание в них кремния анализ кремнийорганических соединений методами ультрафиолетовой и инфракрасной спектроскопии - термографический метод определения чистоты и температур кипения кремнийорганических соединений физико-химические методы титрования разнообразных кремнийорганических соединений в неводных раство-рах - метод электронно-микроскопического исследования кремнийорганических соединений и материалов, получаемых на их основе, и другие методы - [c.37]

В. С. Пшежецкий. При изучении твердофазной полимеризации всегда необходимо учитывать структуру кристаллической решетки. В частности, было обнаружено, что положение молекул в кристаллической решетке замороженного ацетальдегида почти такое же, как и положение мономерных звеньев в образовавшемся из него полимере. Нами была определена термографически температура, при которой происходит полимеризация. Для ацетальдегида было показано, что температура полимеризации меняется в зависимости от дозы. При возрастании дозы температура полимеризации понижается и достигает предела при некоторой определенной дозе. Тепловой эффект, сопровождающий полимеризацию, также возрастает с дозой и также достигает предела при той же самой дозе, что и температура полимеризации. Чтобы связать этот тепловой эффект именно с полимеризацией, а не с другими процессами, мы вводили ингибиторы (ацетон) и показали, что с увеличением концентрации добавки тепловой эффект уменьшается. [c.292]

Получение наполненных полимеров полимеризацией мономеров в присутствии дисперсных наполнителей различной химической природы [41, 81] приводит к определенному повышению их термической и термоокислительной стабильности. Так, методами термографического анализа, волюмометрии, газожидкостной хроматографии и но изменению молекулярной массы полиэтилена, синтезированного в присутствии перлита и других нанолнителей [81], установлено увеличение температуры начала термодеструкции полимера. Полиэтилен, полученный этим же способом в присутствии мела, каолинита и перлита [125], характеризуется более высокой термоокислительной стабильностью, чем полимер, наполненный смешением с теми же наполнителями. Причинами повышения термической и термоокислительной стабильности полимера являются наличие его привитого слоя, структурные и молекулярные характеристики которого способствуют улучшению термостойкости полимера, а также отсутствие кислорода и воды на границе раздела полимер наполнитель. [c.109]

Как было указано, согласно представлениям Вилера, Рименшнейдера и Сандо [146], трилинолеин диморфен. Таким образом, казалось бы, возрождается концепция Гейнтца [18], упорно отрицавшего в свое время наличие промежуточной а-формы. Вопрос о числе модификаций имеет принципиальное значение, так как служит подтверждением или опровержением определенных структурных гипотез. В связи с этим нами было предпринято тщательное термографическое исследование трилинолеина при низких температурах. [c.134]

На рис. 1 в качестве примера приведены полученные нами данные по термостабильности лантан-декатионированных и кальций - декатионирован-ных цеолитов типа X (8Ю2/А1зОз = 2,5) и У (8Ю2/А120з=4,5) с различным содержанием остаточных катионов натрия. Определение термостабильности образцов осуш,ествлялось термографическим методом на дериватографе ОД-102. Видно, что термостабильность непрерывно снижается с ростом содержания катионов натрия в цеолите. Увеличение отношения 8102/А120д в цеолите приводит к существенному росту температуры полной аморфизации кристаллической структуры. Лантан-декатионированные образцы более стабильны по сравнению с ка.льций-декатионированными. [c.57]

В работе Аникина и Дугачевой [30] для анализа был применен метод, в котором использовалось 1—2 мл вещества с температурой плавления до —150°С. В термографических методах используется для определения чистоты 0,5— 1 г вещества, но одни из этих методов очень сложны [31], по другим нельзя анализировать вещества, кристаллизующиеся в области отрицательных температур [32], а третьи недостаточно точны. Другим недостатком, который может привести к значительным ошибкам в измерении, является переохлаждение вещества. Исследование кристаллизации [c.18]

Термографнче ким методом исследована диаграмма плавкости системы, Ма, Са, Ь1 Ы0з. Состав тройной эвтектики определен также методом зонной плавки и термодинамическим расчетом по данным о бинарных системах. Состав (выражается в мольных долях) и температура кристаллизации тройной эвтектики, определённые различными методами, следующие 1) термографические данные 165° С 0,37 МаЫОз 0,18 Са(ЫОз)г 0,45 иЫОз 2) метод зонной плавки 167°С 0,42 КаЫОз 0,15 Са(ЫОз)2 0,43 ЫЫОз 3) по результатам термодинамического расчета 170 С 0,38 КаКОз 0,16 Са(КОз)г 0,46 L NOз. Ил.— [c.197]

По определению А. В. Николаева , температура клейстериза-ции картофельного крахмала равна 61,7° С, а кукурузного крахмала — 66° С. Определение производилось термографическим методом при помощи саморегистрирующего пирометра Н. С. Курпа- [c.135]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология