Тиосульфаты осаждением

Для количественного определения некоторых алкалоидов можно применить метод осаждения, используя различные оса-дители нит рат серебра, йод и др Например, до включения в ГФХ метода неводного титрования кофеин определяли йодометрически при осаждении его раствором йода в виде нерастворимого в воде перйодида, избыток йода оттитровывали тиосульфатом натрия. [c.336]

Существуют также рекомендации после разложения шлака соляной кислотой осаждать скандий щавелевой кислотой, оставляя железо и марганец в растворе [50, 52]. В этом случае для более полной очистки от Ре, Мп, а также и от Са и РЗЭ, переведя оксалаты прокаливанием в окислы и растворив последние в соляной кислоте при pH 2,5—3,0, осаждают ЗсОНЗаОз, вводя тиосульфат натрия. От ТЬ и 2г отделяют, осаждая их в виде иодатов. Скандий из раствора после этого выделяют в виде оксалата [50]. При переработке более бедных растворов, содержащих много примесей, осаждение фторида и оксалата скандия не дает удовлетворительных результатов. В этом случае рекомендуется выделять скандий в виде фитата 5СбСеНбР0О2,-36Н2О. Фитат скандия очень плохо растворяется в воде и минеральных кислотах [53], он дает возможность извлечь 98% скандия и достичь 40-кратного обогащения. Возможно также осаждение плохо растворимого пирофосфата [c.39]

Реакции комплексообразования. Отличаются от реакций осаждения тем, что образуется не осадок, а комплексный ион, остающийся в растворе. Если константа устойчивости комплекса велика, то изменение концентрации веществ при потенциометрическом титровании и вид кривых титрования подобным таковым, получающимся в случае реакции осаждения. Так, при добавлении к раствору тиосульфата натрия ионов серебра образуется [c.636]

Это желтоватый осадок в виде хорошо фильтруемых кристаллов. Используется для отделения скандия от лантаноидов. При осаждении тиосульфата скандия в кислой среде (pH 2) лантаноиды остаются в растворе. [c.6]

Осаждение происходит в этом случае более полно, так как присутствие хлорида аммония способствует коагуляции кремниевой кислоты Кроме того, в слабощелочной среде тиосульфат-ион и сочетание ионов 50 и 5 устойчивы и не мешают обнаружению. [c.211]

Изменение окраски обнаруживается легче, чем образование осадка. По сравнению с реакциями осаждения обнаруживаемый минимум для цветных реакций на один-два порядка ниже. В качестве метода концентрирования в цветных реакциях часто используют экстракцию. Столь же чувствительными являются каталитические реакции, в которых катализируемую реакцию используют для обнаружения катализатора. Так, ионы Си существенно ускоряют восстановление Ре(1П) тиосульфат-ионами. Применяя роданид-ионы в качестве индикатора, по быстрому исчезновению окраски можно сделать вывод о присутствии ионов меди. [c.52]

В присутствии больших количеств свинца уран осаждается, на холоде в виде белого гидросульфита свинца, который при растворении осадка в серной кислоте разлагается с выделением сернистой кислоты, остающейся в растворе и являющейся причиной завышенных результатов при оксидиметрическом титровании урана. Для устранения этого недостатка раствор с осадком перед фильтрованием нагревают, в результате чего свинец выделяется в виде сульфида, практически не растворяющегося в разбавленной серной кислоте. При выделении урана из сульфидных руд металлы группы сероводорода необходимо предварительно отделять осаждением сероводородом или тиосульфатом натрия. Выделенные сульфиды могут частично захватывать уран, поэтому в тех случаях, когда требуется очень высокая точность, осадок сульфидов прокаливают, растворяют в хлорной кислоте, выделяют металлы на ртутном катоде, а раствор, содержащий захваченный сульфидами уран, присоединяют к основному раствору. [c.270]

Студнеобразные белые осадки гидроксидов Э(ОН)э образуются при обработке солей Э + растворами щелочей или водным аммиаком. 5с(ОН)з можно получить также гидролитическим осаждением тиосульфатом [c.499]

Для отделения катионов алюминия и титана от катионов железа и от ряда ионов двухвалентных элементов применяют также осаждение тиосульфатом при кипячении. Тиосульфат восстанавливает железо до двухвалентного [c.97]

В этих случаях происходят обменные реакции. Некоторое небольшое количество воды всегда присутствует, поглощаясь из воздуха, что благоприятствует протеканию обменных реакций. Получению интенсивно окрашенных соединений способствует предельно концентрированное состояние реагирующих твердых веществ в порошкообразном виде. Растирание твердых веществ исключает приемы систематического анализа (осаждение, фильтрование, промывание). Однако маскирование сопутствующих элементов применяется. Например, для обнаружения кобальта в присутствии железа (П1) роданидом калия можно образующийся роданид железа разрушить тиосульфатом натрия, переведя Ре + в Ре +, после чего вместо красно-бурой появляется синяя окраска комплекса кобальта (II). [c.137]

Разработаны фотометрические методы определения калня, основанные на предварительном осаждении растворами соли висмута и тиосульфата [370, 2210], натриевой солью 2-хлор-З-нитротолуол-5-сульфокислоты [2896], 5-нитробарбитуровой кислоты [2180] и реакцией с лимонной кислотой в уксусном ангидриде [1019] [c.102]

Обнаружение сульфид-, сульфит- и тиосульфат-ионов в их смеси. Предварительно осаждают сульфид-ион в виде желтого dS карбонатом кадмия. Для обнаружения иона S к капле щелочного исследуемого раствора добавляют каплю раствора нитро пруссида натрия. Красно-фиолетовая окраска указывает на присутст вие сульфид-иона. Тогда в 5 капель раствора всыпают немного по рошка d Oa. Взбалтывают. Выделяющийся осадок центрифугируют Проверяют центрифугат на полноту осаждения, унося каплю нитро пруссида натрия. Промытый осадок dS обрабатывают 3 каплями 2 н НС1. Вливают каплю раствора USO4. Образуется черный оса док uS. [c.268]

Чередуя в этих условиях катодное осаждение металла с его неполным анодным растворением, можно получить гладкое и даже блестящее покрытие при плотности тока более высокой, чем допустимая при ведении процесса на постоянном токе. Введения добавок (тиосульфат натрия, сегнетова соль и т. п.) при этом не требуется. [c.181]

Сероводород может быть осажден в виде сернистого кадмия в кислой среде. Тиосульфат натрия (гипосульфит) разрушается в кислой среде. Выпадающая при этом сера должна бьсть отфильтрована. Меркаптаны могут быть осаждены солями тяжелых металлов, в частности меди. [c.796]

Согласно имеющимся в литературе указаниям, тиосульфат натрия осаждает гидроокись тория из нейтральных или слабокислых растворов. Обычно методика заключается в медленном добавлении раствора тиосульфата натрия к кипящему исследуемому раствору с последующим растворением осажденной гидроокиси тория в соляной кислоте для отделения ее от серы. Окончательно торий осаждают в виде оксалата. После первого осаждения осадок частично загрязнен р. з. э., особенно если отношение их к торию велико [692, 693. В таких случаях необходимо производить три или даже четыре переосаждения [355, 1461]. Определению тория тиосульфатом натрия мешают А1, S , Ti и Zr [1468], частично — уран [838, 1700]. [c.29]

К насыщенному растнору тиосульфата натрия прибавляют медленно при охлаждении рассчитанное количество раствора хлорного золота до исчезновения красной окраси) к полученному бесцветному раствору прибаилиют спирт для осаждения соли. [c.98]

В литературе описано два основных метода получения этого соединения а) путем осаждения из кислых растворов перренатов сероводородом [1—4] и б) взаимодействием кислых растворов перренатов с тиосульфатом натрия [1]. В данной работе уточнены условия синтеза по второму из этих методов, который представляется более предпочтительным, так как позволяет избежать применения сероводорода, дает лучший выход и приводит к получению более чистого продукта. [c.180]

Эти требования наиболее полно удовлетворяются при проведении гомогенного осаждения. К осаждаемому раствору добавляют соединения, образующие осадитель только в необходимом для проведения реакции количестве. Для осаждения малорастворимого сульфата применяют, например, диметилсульфат или амидосульфат, для осаждения сульфидов — тиоацетамид или тиокарбамид. На этом же принципе основано применение уротропина для осаждения гидроксидов трехвалентных металлов или тиосульфата, нитрита или смеси иодида и иодата для осаждения легко фильтруемого гидроксида алюминия. Во всех этих методах концентрация Ь пересыщенного раствора должна быть минимальной. [c.200]

Студнеобразные белые осадки гидроксидоа Э(ОН)э образуются при обработке солей растворами ишочей или.водным аммиаком. Гидроксид скандия можно получить иэ соли также гидролитическим осаждением тиосульфатом [c.485]

Он мог бы окисляться в сульфид, проходя через стадию образования какого-либо органического производного. Однако нередко наблюдается осаждение элементарной серы (SI) . Тиосульфат легко окисляется всеми видами основной путь его метаболизма начинается с расщепления на S и S0 [уравнение (10-28), стадия б]. При высоких концентрациях тиосульфата какая-то его часть может окисляться в тетратионат [уравнение (10-28), стадия в]. [c.428]

Для устранения мешающего влияния указанных элементов перед осаждением купферонатов сопутствующих металлов раствор нагревают и добавляют 10 мл 10%-ного раствора тиосульфата натрия. Выпавший осадок сульфидов отфильтровывают и из фильтрата осаждают купферонаты примесей, как описано выше. [c.71]

В пробирку наливают раствор USO4 и добавляют раствор иодида калия. Наблюдают осаждение иодида меди (I), окраску которого маскирует выделившийся свободный иод. Для установления окраски осадка добавляют несколько капель раствора тиосульфата натрия. [c.228]

Известны методы обнаружения калия, основанные па осаждении малорастворимых комплексных (двойных) сульфатов или тиосульфатов. Осаждение в виде 3K2SO4 612(804)3 или Кз[В((504)з] позволяет устанавливать до 0,3 мкг К в капле по образованию характерных кристаллов Мешают соли аммония, рубидия, цезия, щелочноземельных металлов, свинца Аналогично реагируют соли натрия, которые образуюг кристаллы иной формы, что дает возможность одновременно обнаруживать калий и натрий [26, 56, 75, 248, 250, 268, 328, 346, 724, 954, 1287, 1311, 1356, 1499, 1768, 1783, 2223, 2489, 2684] [c.15]

Реакции осаждения, комплексообразования и разложения тиосульфатов. Смешивают равные объемы 0,5 М А НОз и 1 М N828203. Выпадает елый осадок, растворяющийся в присутствии избытка ионов ЗгОз -. [c.527]

Обозначим число экв. нитрата серебра, добавляемого к 1 дм раствора тиосульфата натрия, через у, количество серебра, эквивалентное количеству тиосульфата, находившемуся в исходном растворе, через уц. Кривая титрования изображена на рис. X. 14. На ней видны две точки эквивалентности. Одна из них (уо) соответствует окончанию реакции комплексообразования, другая (2уо) —реакции осаждения комплексной соли, причем первая выражена более четко. Если через у1 и у2 обозначить количество моль ионов Ад+, добавленных к титруемому раствору в двух точках кривой титрования, из которых одна (а) лежит до достижения перевой точки эквивалентности, а другая (Ь) после достижения второй точки эквивалентности то [c.637]

Тиосульфатный метод. Чтобы отделить скандий от РЗ элементов иттриевой подгруппы, предложено осаждать основной тиосульфат скандия при кипячении из слабокислых хлоридных или нитратных растворов. РЗЭ в этих условиях остаются в растворе в виде сульфитов. Недостаток метода — необходимость точно соблюдать pH раствора в связи с тем, что из кислых растворов не удается достичь полноты осаждения, а из нейтральных выделяются трудно фильтрующиеся осадки [19]. На степень разделения скандия и РЗЭ большое влияние оказывает их исходное соотношение. При большом избытке РЗЭ значительная часть скандия остается в растворе вместе с РЗЭ [2, стр. 101]. [c.22]

Центрифугат исследуют на сульфит- и тиосульфат-ионы. Если 2 капли центрифугата подкислить 2 каплями 2 н. НС1, то образование белой или желтоватой мути серы указывает на присутствие иона SaO - Если этот ион отсутствует, то sop обнаруживают по обесцвечиванию синего иодкрахмального раствора. В присутствии тиосульфат-иона сульфит-ион осаждают в виде SrSOa раствором Sr lj или Sr(N0a)2. Раствору с осадком дают постоять 10 мин для полного осаждения. Отделяют его центрифугированием. Три раза промывают водой для полного удаления тиосульфат-ионов. Центрифугат отбрасывают. Осадок обрабатывают 2 н. НС1. Обнаруживают ион S0 по выделению SO2 и по обесцвечиванию иодкрахмального раствора. [c.268]

Стабилизаторами растворов могут быть сульфид свинца, тиомочевина тиосульфат натрня хромат свинца, сульфид висмута Действие стабилизаторов основано на том, что они изолируют фосфиты от взаимодействия с раствором Стабилизаторы адсорбируются предаочтительно на образующихся в ходе реакции частицах коллоидного размера, препятствуя их превращению в центры кристаллизации, на которых бы осаждался никель, тем самым предотвращая разложение раствора Стабилизаторы повышают скорость осаждения покрытий и сокращают расход гипофосфита [c.8]

В. И. Кузнецов и В. А. Михайлов (1956 г.) показали возможность иодометрического определения Ри(1У) титрованием избытка тиосульфата натрия после добавления его к раствору, полученному растворением в 1 М Нг504 промытого водой осадка селенита плутония Ри(ЗеОз)2. Реакция осаждения селенита неизбирательна, вместе с плутонием осаждаются также железо, уран (VI) и хром. [c.196]

Осаждение прочими реагентами. При осаждении алюминия фенилгидраэином [8041 железо предварительно восстанавливают сульфитом аммония. Предложено также осаждать алюминий смесью тиосульфата и фенилгидразина в присутствии NajSOg для восстановления железа [256]. Железо не мешает даже в больших количествах, вместе с алюминием осаждаются только титан и фосфор. Серьезным недостатком фенилгидразина является его ядовитость, поэтому он не может быть рекомендован для осаждения алюминия. [c.48]

Для осаждения алюминия предложены тиосульфат натрия [618, 629], нитриты (калия, натрия или аммония) [1147], иодид-иодатная смесь [1200J, карбонат аммония [907], гидразинкарбонат [847] и др. [c.49]

В условиях осаждения алюминия осаждаются также Ре (П1), Т1, 2г, частично V. Хром сильно сорбируется осадком алюминия и должен быть предварительно отделен. Хромат влияет мало [780], поэтому окисление Сг (111) до Сг (IV) уменьшает влияние хрома. В зависимости от условий и от количества, Мп, 2п и Са также могут соосаждаться с осадком А1РО4. Осаждение Ре (III) устраняется переведением его в Ре (II). Ряд авторов [531, 652, 745] для этой цели применяет тиосульфат. По мнению Гиллебранда и др. [89], тиосульфат для восстановления мало подходит, так как образующаяся при этом НзЗОд частично растворяет А1РО4 и получаются заниженные результаты эти авторы предпочитают восстанавливать железо сероводородом. [c.60]

Для приготовления реагента с целью осаждения калия в виде Кб[Со(8203)4] [945] к раствору 7 г нитрага кобальта в 100 мл воды добавляют 40 мл метанола, отдельно растворяют 19 г тиосульфата натрия в 50 мл воды К 0 мл метанола прибавляют по капле этих растворов и несколько капель иссле дуемого раствора При наличии калия выпадает синий осадок [945, 1271, 2684, 2924] Соли аммония, кальция, стронция не дают осадков, соли бария, свинца, серебра, меди, уранила образуют осадки, но не синего цвета [1271]. [c.16]

Осаждение тория в виде гидроокиси ТЬ(0Н)4 происходит количественно при добавлении едких щелочей или аммиака [372, 515, 1280] окислов некотдрых металлов [8, 1543, 1634] азида калия Г567, 659, 660, 661, 662] нитрита натрия [56, 333, 662, 869, 1497] тиосульфата натрия [550, 838, 1571, 1700] слабых органических оснований [245, 969, ИЗО, 1229, 1664, 1790], таких как анилин, пиридин, хинолин, фенилгидразин, ксилидин, гексаметилентетрамин. При электролизе нитрата тория у анода выделяется осадок гидроокиси тория [176, 266, 435, 663]. [c.27]

Тиосульфатный метод, основанный на количественном осаждении тория при гидролизе растворов, содержащих тиосульфат натрия, изучали многие исследователи [96, 551, 1022, 1700, 2107] он рассматривается как классический [405, 418, А65, 524, 816, 819, 1041, 1072, 1346, 1368, 1470, 1798, 1890]. Метод впервые предложен Хидениусом [551]. Несмотря на то, что другие авторы [1022] подтвердили отсутствие осаждения ланта[1а и дидима и метод был применен для разделения тория и р. 3. э. [493], а также для выделения тория из монацита 815], при получении чистых соединений тория рекомендуют проводить несколько последовательных осаждений теплым раствором тиосульфата натрия с окончательным выделением тория в виде оксалата [1041, 2107]. Указывают [355, 692, 843, 1046, 1155, 1461] на равноценность оксалатного и тиосульфат-ного методов. [c.97]

Определение осаждением гипофосфитом натрия. Рай и Бхатта-чарайя [159] для определения общего содержания четырех- и шестивалентного урана применили гипофосфит натрия в присутствии тиосульфата аммония. [c.66]

Л етодикн осаждения урана фосфорноватой кислотой, гипофосфитом натрия в присутствии тиосульфата, а также солями пиро-фосфорной кислоты приводятся в разделе Весовые методы определения . [c.272]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология