Газовая хроматография, сравнение

Индексы удерживания являются весьма информативной и удобной формой представления данных по относительному удерживанию органических соединений самых различных классов и в настоящее время с успехом используются при решении даже таких сложных задач, как, например, идентификация компонентов нефти или исследование запаха пищевых продуктов. Их можно применять, в частности, и для расчета абсолютных параметров — удельных удерживаемых объемов идентифицируемых соединений при любых условиях анализа, если в тех же условиях определены удельные удерживаемые объемы не менее четырех н-алканов, в том числе служащих в качестве стандартов при измерении индексов [391. Такой косвенный путь нахождения Vg (в сравнении с весьма трудоемким экспериментальным определением) существенно расширяет возможности их использования в качественном газохроматографическом анализе. Обсуждению самых разнообразных аспектов применения индексов удерживания Ковача в аналитической газовой хроматографии посвящен обзор [401. [c.168]

В настоящее время Международный комитет по газовой хроматографии рекомендует представлять данные по удерживанию в виде индексов удерживания I. Индексы удерживания, впервые предложенные Ковачем, в отличие от других систем, характеризуют хроматографическое поведение вещества путем сравнения с гомологическим рядом -алка-нов. Индекс удерживания,любого вещества рассчитывается по уравнению [c.140]

Аналитическая реакционная газовая хроматография. Трудности идентификации по хроматографическим пикам в случае многокомпонентной смеси привели к идее изменения химического состава анализируемой смеси до ее хроматографического разделения. Так, например, идентификация по хроматограммам смеси парафиновых и олефиновых углеводородов может быть затруднена. Если же хроматографирование смеси провести дважды, причем второй раз хроматографированию подвергнуть анализируемую смесь после удаления из нее химическим путем олефинов, то сравнение хроматограмм, полученных до и после удаления олефинов, значительно упростит идентификацию. [c.196]

В практике качественного газохроматографического анализа используют следующие способы идентификации компонентов 1) сравнение параметров удерживания неизвестного вещества и эталонного соединения при идентичных условиях хроматографирования 2) применение графических или аналитических зависимостей между характеристиками удерживания и физико-химическими свойствами веществ (молекулярной массой, температурой кипения, числом углеродных атомов или функциональных групп и т. д.) 3) сочетание газовой хроматографии с другими инструментальными методами 4) применение селективных детекторов. [c.190]

В настоящей работе сделана попытка уточнить понятие теоретическая тарелка в газовой хроматографии сравнением и отождествлением его с понятием теоретическая тарелка в противоточных процессах разделения, а также приведены некоторые формулы расчета числа теоретических тарелок по выходным хроматографическим кривым в случае разделения бинарной смеси. [c.36]

Идентификация соединения методом газовой хроматографии. Сравнение с методом [c.18]

Анализ органических кислот растений с помощью газовой хроматографии. (Сравнение ГХ с др. методами при анализе метиловых эфиров к-т на полиэфирах.) [c.185]

Широкое применение газовой хроматографии обусловлено многими ее преимуществами по сравнению с другими физико-химиче-скими методами анализа [9,29,35]. [c.115]

Альтернативой нефтяным маслам могут быть сложные эфиры. Благодаря своей химической структуре они имеют, как правило, значительно меньщие потери от испарения по сравнению с нефтяными маслами той же вязкости, а также весьма узкую область кипения, значительно более высокую, чем у маловязких нефтяных масел (рис. 4.17, данные газовой хроматографии) и значительно более высокую температуру вспыщки. [c.209]

Разновидность хроматографии, в которой процесс протекает при сверхкритических условиях, вследствие чего газ-носитель ведет себя подобно жидкости, получила название флюидной хроматографии. По сравнению с газовой хроматографией низкого давления коэффициент распределения в этом случае определяется двумя факторами. Во-первых, как и в случае жидкостно-адсорбционной хроматографии, компоненты разделяемой смеси стремятся проходить в плотную фазу из-за сильного молекулярного взаимодействия в этой. фазе. Во-вторых, адсорбция веществ уменьшается по мере того, как подвижная фаза адсорбируется и конкурирует с молекулами анализируемого компонента за место на поверхности. Очевидно также, что на величину адсорбции оказывает влияние полярность критической фазы. [c.58]

В настоящее время в газовой хроматографии для определения примесей в основных продуктах широко применяют насадочные колонки малого диаметра — 0,7—1,2 мм, (КМД). Колонки этого типа характеризуются большим коэффициентом разделения по сравнению с обычными аналитическими колонками (АК) и большей эффективностью. Для колонок КМД уменьшение размывания пиков обусловлено уменьшением диаметра колонки и диаметра зерен твердого носителя (0,09—0,015 мм). [c.169]

Изомеры бутилена обладают близкими температурами кипения, поэтому их нельзя получить в чистом виде наиболее распространенными в лабораторной практике методами ректификации. Препаративная газовая хроматография хотя и менее производительна в большинстве случаев в сравнении с ректификацией, в данном случае оказалась единственным практическим методом. [c.217]

В сравнении со старыми методами анализа газовая хроматография дает значительный выигрыш во времени. Многие аналитические проблемы могли быть успешно решены только благодаря ее высоким возможностям разделения. Так как процесс анализа этим методом поддается автоматизации, а продолжительность его во многих случаях измеряется всего лишь несколькими минутами, газовая хроматография уже сейчас часто применяется для контроля технологических операций. [c.9]

Для идентификации высокомолекулярных соединений применяют реакции термического разложения соединений (300—1000°С) без доступа воздуха в инертной среде — пиролиз. Пиролитическая газовая хроматография широко применяется для идентификации нелетучих и неустойчивых соединений. Идентификацию проводят путем сравнения хроматограмм пиролиза исследуемых соединений (пирограмм) с соответствующими пирограммами эталонных веществ. [c.221]

Колонки во всех хроматографах представляют собой стальную трубку с внутренним диаметром 4—6 мм и длиной 100— 250 мм. Повышенное давление на входе в колонку вызывает необходимость применения укороченных колонок по сравнению с колонками, применяемыми в газовых хроматографах. Образец вводят микрошприцем. [c.204]

Рассмотренные примеры наглядно демонстрируют широкие возможности метода ДТА при решении большого круга вопросов, касающихся структуры и свойств полимеров. Как было показано, этот метод очень часто оказывается значительно более быстрым н простым по сравнению с другими. Сочетание метода ДТА с термогравиметрией, газовой хроматографией, масс-спектрометрией позволяет существенно повысить эффективность исследования. [c.116]

Успехи газовой хроматографии связаны с ее большими преимуществами по сравнению с другими методами. Ниже описаны основные из них. [c.82]

Легкость аппаратурного оформления. По сравнению с некоторыми другими физико-химическими приборами газовые хроматографы относительно дешевы, более надежны, затраты на их установку и эксплуатацию меньше. [c.83]

На рис. 19 изображена схема газового хроматографа ХЛ-4. Выходящий из баллона I газ-носитель проходит через осушитель 3, дроссель 4, ротаметр 5 и попадает в одну из двух камер детектора 8 (в камеру сравнения). Затем выходящий из камеры сравнения газ-носитель проходит через кран-дозатор, с помощью которого вводится исследуемая проба. В хроматографической колонке 7 происходит разделение компонентов, которые в определенной последовательности выходят в рабочую камеру детектора 8. [c.55]

Особенности использования химических методов на предварительных стадиях подготовки пробы к анализу подробно рассмотрены в книгах [30, 31 ]. Это, прежде всего, расширение области применения газовой хроматографии (становится возможным анализ нелетучих соединений, ускоряется анализ умеренно летучих соединений), улучшение разделения анализируемых веш,еств и количественных характеристик аналитических определений (за счет исключения или подавления адсорбции ряда компонентов на поверхностях газохроматографической аппаратуры, твердого носителя и на границе раздела между твердым носителем и неподвижной жидкой фазой), повышение чувствительности детектирования производных по сравнению с исходными соединениями. [c.161]

Наконец, идентификацию первичных аминогрупп по методу ван Слайка можно значительно упростить, применяя газовую хроматографию (Гофман и Лысый, 1962). Решающим преимуществом газохроматографического метода по сравнению с волюмометрическим определением азота является то, что нет необходимости в проблематичном до сегодняшнего дня отделении окислов азота и в применяемой для этого аппаратуре. К пробе, помещенной в закрытый реакционный сосуд, который может быть присоединен к газохроматографической аппаратуре, добавляют азотистую кислоту. При этом газо- [c.254]

ДЛЯ газохроматографического анализа. Если же растворитель можно отделить или подвергнуть превращению до анализа, водные растворы органических веществ могут быть исследованы непосредственно газовой хроматографией. Предшествующее превращение растворенных соединений в производные с более высоким давлением пара по сравнению с исходными продуктами можно с успехом использовать для выделения растворенных веществ из раствора с их последующим газохроматографическим анализом. [c.273]

Величины 7 бывают чаще всего меньше 1, если растворенное вещество и растворитель, т. е. неподвижная фаза, имеют одинаковую полярность, но различные молярные объемы. Такая ситуация характерна для газовой хроматографии, так как молекулы растворителя в силу необходимости должны быть мало летучими, что связано с их гораздо большими размерами по сравнению с молекулами растворенного вещества. Величины у становятся больше 1, если растворитель и растворенное вещество имеют различную полярность. Случай, когда 7° = 1, соответствует идеальному раствору п, согласно сказанному ранее, вряд ли может встречаться в газовой хроматографии. [c.450]

Существуют и другие методы определения состава энантиомерных смесей, в том числе изотопное разбавление, кинетическое расщепление, ферментативные пробы, микрокалориметрические методы, а также ЯМР-спектроскония в хиральных растворителях [3]. Высокоэффективный метод анализа результатов асимметрических реакций основан на разделении смесей энантиомеров с помощью газовой хроматографии. Сравнение площадей соответствующих пиков позволит точно установить состэл энантиомерной смеси (э. ч.). Этим методом можно исследовать очень малые образцы величина оптического вращения и наличие примесей не оказывают влияния на результаты анализа. [c.78]

Анализ демаргаринизированных паст оливкового масла из выжимок методом газовой хроматографии. Сравнение их химиче- [c.60]

Исследование состава каменноугольных пеков с помощью газовой хроматографии Сравнение состава фенантрен-короненовой части пека, толуольного экстракта камен ноугольной смолы и хризенового масла. [c.229]

Несмотря на некоторые трудности работы с капиллярными колонками, они находят широкое применение при решении различных аналитических задач, иногда трудно разрешимых с помощью других способов газовой хроматографии. Это возможно вследствие ряда преимуществ капиллярных колонок черед наполненньши. Сюда относится возможность упеяичения скорости анализа при сохранении той же эффектиэностн разделения или увеличения эффективности по сравнению с обычной колонкой такой же длины при том же времени анализа возможность производить анализ с очень малыми пробами, что бывает необходимо, например, в важных биологических исследованиях возможность работы при давлениях, меньших, чем обычно требующиеся при [c.550]

Отделение олефинов от нефтепроду]<тов можно проводить с помощью 80 "о-он серной кислоты. В настоящее время разработапь. методы анализа нефтепродуктов, содержащих олефины, хромато графическим путем. В газовый хроматограф монтируется реак1 о , содержащий адсорбент с нанесенной па его поверхность 80%-ок серной кислотой. В хроматограф вводится 2 образца фракции нефтепродукта, один из них поступает непосредственно в хроматограф, другой проходит через реактор с серной кислотой. Сравнение хроматограмм позволяет определить на хроматограмме фракции нефтепродукта пи1- и, соответствующие этиленовым углеводородам., Цля идентификации этиленовых углеводородов наряду со спектраль ными методами нередко используют химические методы. Так, длр установления положения двойной связи в молекуле олефина применяют озонирование и окисление. [c.84]

Смеси углеводородов, анализируемые 1методом газовой хроматографии, Содержат обычно компоненты в самых различных концентрациях, Часто концентрация того или другого компонента бывает очень большой по сравнению с концентрациями остальных компонентов. При анализе таких смесей пик, соответствующий [c.285]

Используемый в работе газовый хроматограф ЛХМ-8МД состоит из четырех блоков блока подготовки газов, термоста- тированного блока колонок, блока измерения и термостатирования и блока регистрирующего устройства. Разделение компонентов смеси происходит в хроматографической колонке. Прибор снабжен двумя колонками одна рабочая, в ней происходит разделение, вторая — колонка сравнения. Хроматографические колонки заполнены твердым носителем, на который нанесена неподвижная жидкая фаза. В качестве газа-носителя используют азот (или гелий). [c.355]

Последовательность выхода антрацена и фенантрена и в этом случае противоположна полученной на силикагеле с гидроксилированной и аминированной поверхностью (см. рис. 16.4, 16.5 и табл. 17.1). Преимущественное удерживание антрацена по сравнению с фенантреном было отмечено при элюировании полярным растворителем с силикагеля с привитыми алкильными группами С]8 (см. рис. 17.4 и табл. 17.1), а также при газовой хроматографии на ГТС (см. лекцию 9). Удерживание же таких сильных доноров, как аценафтилен относительно аценафтена и бенз(а)пирен относительно бенз(е) пирена, на модифицированной тетранитрофлуореном поверхности различается очень сильно. [c.330]

На рисунке приведен график для количественного определения цис-1,2-дихлорэтилена в винил-иденхлориде методом газовой хроматографии. В качестве пика сравнения использован пик толуола. При анализе трех производственных образцов были получены следующие данные [c.225]

К числу комплексных соединений, получивших практическое использование, можно отнести криолит — гексафторид А1(1П) и Na(I), играющий важную роль в технологии получения металлического А1. Как комплексные соединения могут рассматриваться гидраты солей А1(П1) и продукты их гидролиза. О значительной прочности связи А1 +—Н2О в гидратах солей алюминия говорит, в частности, сильное изменение свойств лиганда — воды, входящей в координационную сферу А1 (р/(н о — 5 [2, с. 43]), по сравнению с Н2О, не испытывающей влияния А13+ как комплексообразователя (р/( 16). А1(1П) образует устойчивые комплексные соединения практически со всеми неорганическими и органическими лигандами. Среди соединений последующих можно отметить производные комилексонов и р-дикетонов. Например, ацетилацетонат обладает летучестью ири температуре выше 100° С, и это его свойство может быть использовано при проведении транспортных реакций, в газовой хроматографии, для нанесения пленок АЬОз. из газовой фазы и т. д. [c.61]

ЛО, выигрыш во времени, связанный с более высокой эффективностью разделения капиллярной газовой хроматографии, не настолько велик, чтобы отдавать ей нредпочтение в сравнении с более грубым методом колоночной хроматографии. К тому же капиллярная хроматография открывает меньшие возможности для идентификации. Таким образом, капиллярные колонки не могут полностью заменить наполненные колонки, а лишь дополняют их. [c.22]

Диметил- и метилфенилполисилоксаны — наиболее часто применяемые неподвижные фазы. Это объясняется несколькими причинами. Благоприятное изменение вязкости с температурой, которое выражается в низких значениях VT , позволяет применять силиконы как при очень низких (нанример, —50°), так и при сравнительно высоких (до 320 ) температурах, поскольку различия в вязкости при этом не так велики, как для соединений других классов. К тому же при использовании этих линейных полимеров разделительная способность менее подвержена влиянию вязкости. Гораздо более низкое давление пара по сравнению с другими органическими соединениями близкой вязкости и повышенная устойчивость к нагреванию также способствуют широкому использованию силиконов в газовой хроматографии. Эти преимуш,ества особенно заметны в хроматографии с программированием температуры и в изотермических условиях при средних и высоких температурах. [c.193]

Газовая хроматография по своему существу является динамическим методом, ценность которого выявляется при сравнении как со статическими, так и с другими динамическими методами главным ее достоинством является экспрессность, а также относительная простота экспериментальной установки и возможность анализа малых количеств вещества. Особое преимущество заключается в том, что газовая хроматография сохраняет свой характер разделительного метода и при физикохимических применениях. Благодаря качествам, присущим разделительной колонке, можно в одном опыте определять константы нескольких исследуемых веществ или, что еще более важно, можно отказаться от тщательной очистки этих веществ. Наконец, газовая хроматография, используемая в качестве эффективного мнкроме-тода, позволяет проводить прямые измерения констант в условиях, близких к состоянию бесконечного разбавления , и поэтому избежать оцеикп этих констант при помощи экстраполяции. [c.445]

Таким образом, уравнение для коэффициента разделения в экстрактивной дистилляции идентично формуле разделения в газовой хроматографии. Коэффициент разделения или отношение 7 /72, определяющее разделение, можно без особого труда найти но относительным объемам удерживания. Самое большое преимущество по сравнению с другими методами заключается в экспрессности, благодаря чему становится возможным проведение быстрых ориентировочных испытаний большого числа растворителей с целью выяснения возможности применения их в качестве присадок в экстрактивной дистилляции (Уоррен, Уоррен и Ярборо, 1959 Портер и Джонсон, 1960 Дёринг, 1961 Матыска и Дускова, 1963). [c.451]