Методы исследования в спектрофотометрии

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ (абсорбционная) — физико-химический метод исследования растворов и твердых веществ, основанный на изучении спектров поглощения в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной части спектра. Методом С. изучают зависимость интенсивности (энергии) излучения, поглощения, отражения, рассеяния или иного преобразования света, излучаемого веществом или падающего на него, от длины волны. С. широко применяют для изучения строения и состава различных соединений (комплексов, красителей, аналитических реагентов и т. д.), для качественного и количественного определения веществ (открытия следов элементов в металлах и сплавах). Приборы, которыми пользуются в С., называют спектрофотометрами. [c.234]

При выборе метода исследования необходимо учитывать оснащенность лаборатории приборами (в случае, если имеется инфракрасный спектрофотометр, спектрометр ядерного магнитного резонанса, не позволяющий проводить измерения при повышенной температуре). Поэтому ядерный магнитный резонанс возможен для анализа проб, растворимых при нормальной температуре. Вследствие ограниченной растворимости полиоксиметилена и сополимера, содержащего большие количества полиоксиметилена, для определения количественного состава сополимера останавливаются на ИК-спектроскопии твердого вещества. Аналогично поступают и при определении среднего молекулярного веса, но здесь возникает трудность в приготовлении соответствующих эталонов (изменение интенсивности при смешивании). В крайнем случае можно получить данные, характеризующие растворимую часть сополимера. При определении структуры цепи ЯМР-спектроскопия, обладающая большей селективностью, дает лучшие результаты, чем ИК-спектроскопия. Метод ЯМР-спектроскопии также можно применять только для растворимых сополимеров. [c.419]

Аналогичным образом, если у термометра несколько сдвинута измерительная шкала, и эта погрешность при измерении разности температур окажется скорректированной. Во многих методах исследования принцип коррекции заложен в саму конструкцию прибора. Так, в большинстве спектрофотометров измерения оптической плотности основано на поочередном сканировании исследуемого раствора и сравнительного раствора, имеющего близкий к нему состав, и вытекающей отсюда автоматической коррекции светопоглощения. [c.809]

В современной химии и химической кинетике широко применяются различные спектральные методы исследования. Среди них наиболее доступна видимая и ультрафиолетовая (УФ) спектрофотометрия, которая изучает взаимодействие вещества с электромагнитным излучением в определенном интервале длин волн. [c.5]

Для определения констант устойчивости применяется большое число самых разнообразных методов исследования. Например, в известных таблицах Силлена упоминается свыше 30 экспериментальных методик. Подавляющее большинство работ по определению констант устойчивости выполнено с применением потенциометрических методов исследования. Широко распространены также методы спектрофотометрии, растворимости, полярографии, ионного обмена, экстракции и некоторые другие. [c.241]

Турбидиметрия — метод исследования, основанный на измерении ослабления проходящего через коллоидную систему света в результате светорассеяния. Измерения производят с помощью обычных колориметров или спектрофотометров, позволяющих определять мутность. [c.97]

Сегодня уже нет необходимости убеждать широкие круги химиков-органиков в значении таких эффективных физических методов исследования состава и строения сложных химических соединений в малых количествах, как масс-, ИК-, ЯМР-и УФ-спектроскопия. Эти современные методы взаимно дополняют друг друга и, наряду с газовой и жидкостной хроматографией, прочно вошли в повседневную практику большинства химических лабораторий. Дальнейшее, более широкое внедрение этого комплекса методов в нашей стране пока ограничивается, с одной стороны, отсутствием хороших разработок и массового производства достаточно дешевой и точной аппаратуры (за исключением УФ-спектрофотометров), с другой — необходимостью подготовки и переподготовки химиков-органиков, владеющих этими методами. [c.5]

Спектрофотометрия — физический метод исследования, основанный на измерении спектров поглощения в УФ (200—400 нм), видимой (400-700 нм) и ИК (> 760 см ) областях спектра. В спектрофотометрии изучается зависимость интенсивности поглощения светового потока от длины волны. Находит широкое применение для изучения строения и состава молекул, для качественной идентификации и количественного анализа веществ. Измерения производят на приборах, называемых спектрофотометрами. [c.278]

Спектрофотометрия в УФ-области является удобным методом исследования равновесия реакции гидратации альдегидов и кетонов и, следовательно, может служить косвенным методом определения количества гидратной воды. Карбонилсодержащие соединения поглощают в области длин волн 270—300 нм. В присутствии воды они обычно образуют соответствующие гел-диолы [c.369]

Особенности группы методов физико-химического анализа, основанных на измерении величины свойства образующегося в системе соединения, рассмотрим на примере спектрофотометрии — одного из наиболее распространенных в практике химических исследований метода исследования растворов. [c.425]

Открытие нового класса соединений — комплексных соединений р. з. э., образование которых в то время теоретикам казалось невозможным, породило многочисленные исследования в этой области неорганической химии. Накоплению большого числа новых экспериментальных данных во многом способствовало как освоение, нередко весьма трудоемких, методов получения небольших количеств индивидуальных р. з. э. в более или менее чистом виде, так и разработка новых методов исследования комплексных соединений. Для р. 3. э. в связи со спецификой их химических свойств наиболее приемлемыми оказались методы потенциометр ни, спектрофотометрии и ионного обмена. Некоторые результаты изучения состава, строения и устойчивости комплексных соединений р. з. э. приводятся ниже. [c.274]

Хотя и имеется принципиальная возможность использовать для определения состава и устойчивости комплексов любое, функционально связанное с комплексообразованием свойство металла, лиганда или системы в целом, потенциометрия и спектрофотометрия, остаются основными методами, и поэтому они в книге рассмотрены детально. Однако нередко бывает целесообразно по тем или иным причинам привлечь другие методы, так как часто данные о составе и устойчивости комплексов можно получить попутно с решением других задач именно поэтому авторы рассмотрели возможности многих других методов. Здесь, вслед за авторами, хотелось бы подчеркнуть, что, как правило, особенно при исследовании сложных систем, необходимо привлекать несколько методов исследования. [c.5]

Таким образом, применение спектрофотометрического метода исследования в отличие от потенциометрического обеспечивает дополнительную возможность сравнивать несколько предполагаемых химических моделей. Выбрав соответствующие длины волн, можно добиться того, что каждое из соединений будет вносить непосредственный вклад в измеряемые параметры. Однако спектры больщинства комплексов в УФ- и видимой областях состоят из широких перекрывающихся полос поглощения, что является причиной зависимости параметров друг от друга и в связи с этим более низкой точности констант устойчивости, определяемых спектрофотометрическим методом по сравнению с потенциометрическим. Отсюда следует дихотомия, заключающаяся в том, что потенциометрические данные позволяют осуществить более точный анализ неверной модели, тогда как спектрофотометрия дает возможность построить правильную модель, но анализ этой модели будет менее точным [4]. Естествен- [c.108]

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ РАВНОВЕСИЙ. II. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ В УЛЬТРАФИОЛЕТОВОЙ И ВИДИМОЙ ОБЛАСТЯХ [c.132]

Благодаря появлению удобных фотоэлектрических спектрофотометров в последнее время спектрофотометрические методы исследования равновесий комплексообразования в растворе приобретают все возрастающее значение . Поглощение света раствором, содержащим одно поглощающее вещество, подчиняется закону Ламберта — Бэра [c.264]

ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДА УФ-СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ В ИССЛЕДОВАНИЯХ НЕФТЕЙ [c.259]

В. М. Пешковой, П. К. Агасяна и др. знакомятся с методами фотометрии и спектрофотометрии, спектрального и атомно-абсорбционного анализа, люминесценции, полярографии и амперометрии, потенциометрии, кулонометрии, хроматографии, микрохимического анализа, разделения и концентрирования. По всем названным специальным курсам читаются лекции и проводятся практические занятия в лабораториях. Кроме того, читается еще несколько спецкурсов без практикума комплексные соединения в аналитической химии, органические аналитические реагенты, экстракция в аналитической химии, статистические методы исследования, кинетические методы анализа, рентгенофлуоресцентный анализ, применение электронного парамагнитного резонанса в аналитической химии. Всего на специальные курсы и соответствующие практикумы отводится 540 часов, кроме того, на преддипломную практику — 324 часа. Темпы дипломных работ, на подготовку которых отводится 10 семестр, обычно определяются научной тематикой кафедры. Примерно аналогично ведется преподавание в других университетах, например в Казанском (зав. кафедрой В. Ф. Торопова), Пермском (В. П. Живописцев) и др. [c.218]

Во II части излагаются различные способы фотометрических измерений и применяемая при этом аппаратура. При изложении материала учтены последние достижения в фотометрическом анализе, рассмотрены весьма перспективные методы дифференциальной спектрофотометрии и фотометрического титрования. В этой же части книги приводятся спектрофотометрические методы исследования [c.3]

Проблема разделения и сбора образцов для идентификации упростилась бы, если бы последующие качественные определения могли быть проведены с небольшими пробами. При комбинировании методов газо-жидкостной хроматографии и масс-спектроскопии были достигнуты некоторые успехи в этом отношении. Инфракрасную спектрофотометрию труднее использовать в сочетании с газовой хроматографией особенно в тех случаях, когда необходимо собрать и идентифицировать следы компонентов. Некоторые успехи были достигнуты в результате увеличения объема пробы, подвергаемой предварительному разделению с помощью газовой хроматографии, и уменьшения количества вещества, требуемого для последующего исследования методом инфракрасной спектрофотометрии. [c.324]

Исследование смеси азотной и соляной кислот (царской водки) методом инфракрасной спектрофотометрии. [c.268]

В книге рассматриваются спектроскопические методы исследования состава, устойчивости и строения комплексных соединений. Дается обзор приложений спектрофотометрии, инфракрасной спектроскопии и ядерного магнитного резонанса к решению проблем координационной химии. [c.2]

Смешанные комплексные соединения являются весьма интересной, но пока малоизученной областью химии координационных соединений. Спектрофотометрия как метод исследования в этой области занимает среди других физико-химических методов ведущее положение [1, 2, 49, 143—160]. Б данном разделе рассматривается частный случай смешанного комплексообразования, а именно образование комплексов с одним типом центрального иона — комплексообразователя М и двумя типами лигандов А и В. [c.65]

Спектрофотометрический метод исследования растворов позволяет получить не только качественную характеристику состояния растворенных веществ и отразить влияние па них таких факторов, как природа растворителя, присутствие посторонних ионов, pH раствора, температура и др., но также количественно учесть все эти влияния. В частности, все возрастающее внимание привлекает к себе приложение спектрофотометрии к изучению веществ с кислотными и основными свойствами. [c.74]

Анализ органических соединений методом фотографической спектрофотометрии в ультрафиолетовой части спектра в последнее время нашел широкое распространение в различных областях исследования. В частности, этот метод с успехом используется при контроле производства в нефтяной промышленности, заменив менее эффективные химические методы анализа. [c.145]

В настоящей работе предпринята попытка выявить особенности равновесной протонизации хлорацетанилида, 3-метил-хлорацетанилида и 3-хлор-хлорацетанилида в водных растоворах серной кислоты. С этой целью применялись два метода исследования спектрофотометрия в ультрафиолетовой области спектра и криоскопия в моногидрате серной кислоты. [c.1132]

Возможности получения сведений о механизме и кинетике процесса заметно расширяются при комбинированном применении спектральных и электрохимических методов исследования. Так, зафиксировав на спектрофотометре значение длины волны, отвечающее максимуму поглощения промежуточных частиц, можно контролировать их концентрацию у поверхности электрода, например методом НПВО, непосредственно в ходе измерения циклической вольтамперограммы или хронопотенциограммы. Случай такого комбинированного исследования реакции электроокнсления о-толуидина представлен на рис. 6.14. Использование быстродействующих сканирующих спектрофотометров делает возможным получение полных спектральных характеристик приэлектродного слоя раствора, относящихся к различным моментам развертки потенциала электрода. [c.222]

Изучение зависимости между интенсивностью поглощения и длиной волны излучения является основной задачей инструментального раздела оптики — спектрофотометрии. Спектрофотометрические методы исследования применяются для установления связи спектров поглощения газообразных, жидких и твердых веществ с составом и строением последних, а также для определения концентраций тех или иных компонентов в фазах переменного состава. Количественная абсорбционная спектрофотометрия основана на законе, установленном П. Бугером в 1729 г., детально изученном И. Ламбертом (1760) и примененном для целей анализа А. Бером (1854). [c.179]

Колебательная спектроскопия применяется в современной физике, химии, фармации, в технике. Во вторе гюловине XX столетия сложился целый раздел науки — спектрохимия, включающий разнообразные аспекты использования спектральных методов исследования и анализа для решения химических задач. В химии особенно широко распространены методы ИК-спектроскопии, что обусловлено двумя причинами. Во-первых, применение методов ИК-спектроскопии (часто — в сочетании с методами спектроскопии КР) помогает решать многочисленные задачи структурного или аналитического характера. Во-вторых, в последние десятилетия стали доступными ИЬ -спектрофотометры, выпускаемые промышленностью различных стран, относительно несложные в обраше-нии и удобные для проведения спект зальных измерений. С начала семидесятых годов XX столетия увеличивается и число промышленных спектрометров для получения спектров КР с использованием лазерных источников возбуждения спектров. [c.529]

Спектральный анализ (эмиссионный) — физический метод качественного и количественного анализа состава вещества на основе изучения спектров. Оптический С. а. характеризуется относительной простотой выполнения, экспрессностью, отсутствием сложной подготовки проб к анализу, незначительным количеством вещества (10—30 мг), необходимого для анализа на большое число элементов. Спектры эмиссии получают переведением вещества в парообразное состояние и возбуждением атомов элементов нагреванием вещества до 1000—10 000°С. В качестве источников возбуждения спектров прп анализе материалов, проводящих ток, применяют искру, дугу переменного тока. Пробу помещают в кратер одного из угольных электродов. Для анализа растворов широко используют пламя различных газов. Качественный н полуколичественныйС. а. сводятся к установлению наличия или отсутствия в спектре характерных линий и оценки по их интенсивностям содержания искомых элементов. Количественное определение содержания элемента основано на Эмпирической зависимости (при малых содержаниях) интенсивности спектральных линий от концентрации элемента в пробе. С. а.— чувствительный метод и широко применяется в химии, астрофизике, металлургии, машиностроении, геологической разведке и др- МетодС. а. был предложен в 1859 г. Г. Кирхгофом и Р. Бунзеном. С его помощью гелий был открыт на Солнце ранее, чем на Земле. Спектроскопия инфракрасная — см. Ифракрасная спектроскопия. Спектрофотометрия (абсорбционная)—физико-химический метод исследования растворов и твердых веществ, основанный на изучении спектров поглощения в ультрафиолетовой (200—iOO нм), видимой (400—760 нм) и инфракрасной (>760 нм) областях спектра. Основная зависимость, изучаемая в С.,— зависимость интенсивности поглощения падающего света от длины волны. С. широко применяется при изучении строения и состава различных соединений (комплексов, красителей, аналитических реагентов и др.), для качественного и количественного определения веществ (определения следов элементов в металлах, сплавах, технических объектах). Приборы С.—спектрофотометры. [c.125]

Таким образом, анализ литературных данных по применению физико-химических методов исследования и оценки редокс-свойств лигнинных компонентов, особенно в процессе их физико-химических превращений, позволяет сделать заключение, что наиболее простыми (экспериментальным и информативным) методами являются оксред-метрия и спектрофотометрия в УФ-области. Поэтому целесообразно подробнее рассмотреть теорию данных методов и определить основные требования к построению методик анализа. [c.134]

При исследовании солюбилизации барбитуратов барбитала, алилбар-битала, циклобарбитала и других — в родньтх растворах твинов 20, 40, 50, 80 и других НПАВ методом УФ-спектрофотометрии установлено, что их растворимость находится в линейной зависимости от концент- [c.334]

Современная теория одностадийных реакций — важная часть химической физики. Ее успехи связаны с развитием вычислительной техники, новых физических методов исследования метода скрещенных пучков, ЭПР, лазерного магнитного резонанса (ЛМР), индуцированной лазерной флуоресценции, импульсной техники и скоростной спектрофотометрии в нано-, ПИКО-, фемтосекундных диапазонах. [c.98]

Книга составлена в соответствии с программой курса Химические методы исследования ядохимикатов . В книге описаны современные методы исследования (экстракция, фотоэлектроколориметрия, спектрофотометрия, тонкослойная хроматография, газовая хроматофа-фия и др.) ядохимикатов приведены подробные методики качественного и количественного определения тридцати ядохимикатов, которые, согласно приказу Министерства здравоохранения СССР, подлежат обязательному исследованию при отравлении неизвестными препаратами. [c.175]

Работ по спектрофотометрическому исследованию ступенчатого комплексообразования немного [257—261, 265—270]. Аблов и Назарова [257] применили метод соответственных растворов для определения констант устойчивости комплексов меди с пиридином. Щукарев и Лобанова [258] установили, что в спиртовых растворах СоВг2 + ЫВг образуются ионы СоВгу - (0< у< < б), и определили их константы устойчивости. Яцимирский и Малькова [259, 260] изучили систему Си(СНзСОО)г—ЫВг— —СН3СООН. В работе [261] предложен метод дифференциальной спектрофотометрии для исследования реакций комплексообразования. [c.509]

Спектрофотометрню в ультрафиолетовой и видимой областях ие следует рассматривать как самостоятельный метод исследования комплексообразования. Обычно спектрофотометрический метод дополняет потенциометрический. В разд. 2.3 и 6.3 мы уже обсуждали преимущества спектрофотометрии по сравнению с потенциометрией при определении числа частиц в очень лoлi-ных системах. Более того, известны случаи, когда невозможно различить равновесные процессы на основании только потенциометрических результатов. При проведении потенциометрических исследований необходимо располагать соответствующими электродами, поэтому потенциометрический метод применим для изучения немногих реакций. Недавно вышел обзор [1], в котором обсуждается примепепие спектрофотометрии для определения констант устойчивости. Некоторые ограничения спектрофотометрического метода уже обсуждались в разд. 6.3 и 6.4. [c.132]

Спектрофотометрия является одним из двух наиболее часто применяемых методов исследования равновесий в растворах, поэтому DALSFEK включает программу для обработки спектрофотометрических данных. На первой итерации считываются и запоминаются измеренные значения светопоглощения для каждого опыта, так же как и оценки молярных коэффициентов [c.323]

В настоящем исследовании методом инфракрасной спектрофотометрии применялся один из приборов IR-4 или IR-5 фирмы Be kman с конденсатором лучей и микрожидкостными камерами, которые показаны на рис. 3. [c.328]

Спектрофотометрия в видимой и УФ-областях спектра является одним из самых популярных методов исследования органических соединений. Это обусловлено, с одной стороны, пшроким кругом решаемых этим методом задач и, с другой стороны — доступностью и относительной дешевизной спектрофотометров. Спектрофотометрические методы находят пшрокое применение в анализе органических полупродуктов, красителей, лекарственных веществ, в контроле за ходом технологических процессов, в медицинских и биологических исследованиях и т. п. [c.3]