Проба с нафтолом и серной кислотой

В трехгорлую колбу для сульфирования емкостью 500 мл, снабженную мешалкой с затвором, термометром и капельной воронкой емкостью 100 мл, помещают 200 г 100%-ной серной кислоты. Затем, охлаждая колбу холодной водой (в случае необходимости с добавкой льда), при сильном перемешивании, небольшими порциями вносят 72 г (0,5 моля) мелко измельченного -нафтола с такой скоростью, чтобы температура смеси не превышала -f20° (примечание 1) эту температуру поддерживают до конца реакции, который определяют по пробе (капля раствора должна полностью растворяться в воде). Смесь нагревают на водяной бане и выдерживают, постоянно перемешивая, при температуре 30—35° в течение 6 часов. Затем колбу охлаждают водой и при температуре не выше 20° из капельной воронки по каплям приливают 100 г 20 %-ного олеума (примечание 2), перемешивают еще 1 час и постепенно нагревают раствор [c.269]

В пробирку с 4 г олеума постепенно при хорошем встряхивании добавляют 1 2 растертого а-нафтола. Массу нагревают в течение /4 часа на масляной бане при 125°. Для определения полноты сульфирования а-нафтола на 2,4,7-трисульфокислоту с помощью стеклянной палочки берут небольшую пробу сульфо-массы, растворяют ее в 1 воды, добавляют 1 мл концентрированной серной кислоты и нагревают. Если после охлаждения раствор остается прозрачным и не получается хлопьев осадка, сульфомассу можно пускать в дальнейшую работу. В случае выпадения осадка или непрозрачности раствора в сульфомассу добавляют более крепкий олеум и вновь нагревают. [c.89]

Выполнение анализа. 5 мг пробы на предметном стекле растирают платиновой проволочкой с каплей раствора й-нафтола, затем добавляют каплю серной кислоты. Через 10 мин. частицы сахарозы обнаруживаются под микроскопом по окружающей их зернистой сине-фиолетовой зоне. Параллельно ставят контрольный опыт с заведомо чистой лактозой. Так как нагревание увеличивает чувствительность реакции, то при отрицательном результате испытания предметное стекло нагревают 1—2 мин. над кипящей водяной баней и сравнивают с контрольным опытом, выполненным в тех же условиях. [c.539]

В пробирку помещают 2 г исследуемого вещества и 3 мл концентрированной серной кислоты. При встряхивании кристаллы исходного вещества растворяются однако при смешении нескольких капель этого раствора с 1 мл воды в отдельной пробирке и фенол, и нафтол выделяются в виде мути. Проведя эту пробу, нагревают основную часть реакционной смеси в кипящей водяной бане 3—5 мин, после чего охлаждают содержимое пробирки и осторожно выливают в другую пробирку с 10—12 мл холодной воды. [c.212]

Проба с а-нафтолом и серной кислотой [c.245]

Проба с а-нафтолом (реакция Молиша). Пробу полимера 0,1 — 0,2 г обрабатывают 5 мл 2%-ного спиртового раствора сс-нафтола и добавляют I мл концентрированной серной кислоты. При наличии нитрата целлюлозы появляется зеленая окраска. [c.189]

Целлофан можно определить при помощи реакции с раствором иода в иодиде калия, причем появляется черно-синяя окраска. При внесении пробы в пламя горелки чувствуется запах жженой бумаги. Целлофан окрашивает раствор а-нафтола в присутствии концентрированной серной кислоты (см. стр. 248) в красно-фиолетовый цвет. [c.255]

Кислород применялся газообразный в баллонах с содержанием 98— 99%Оа. Пробы газа анализировались на газоанализаторе ВТИ. Двуокись углерода определялась абсорбцией в растворе едкого кали, кислород поглощался раствором пирогаллола, окись углерода — раствором закиси меди и р-нафтола в концентрированной серной кислоте. Водород и метан определялись совместным сожжением в колонке над платиновой спиралью в атмосфере кислорода. Количество выделившегося углерода во всех случаях определялось по балансу углерода в поданном и полученном газе. Количество образовавшейся реакционной воды измерялось после каждого опыта. Кроме того, оно подсчитывалось по балансу кислорода и водорода. [c.350]

К 10 мл пробы приливают 0,1 мл раствора а-нафтола (6 г а-наф-тола растворяют в 95 мл этилового спирта), смесь перемешивают и осторожно добавляют 2 мл концентрированной серной кислоты так, чтобы образовались два слоя. На присутствие сахара указывает появление на границе между жидкостями светло-розового или темно-фиолетового кольца оксиметилфурфурола. Присутствие крахмала лучше всего обнаруживается при рассмотрении центрифугата пробы под микроскопом или по синей окраске, которая появляется после добавления к осадку пробы раствора иода и иодида калия. [c.373]

Для проведения анализа навеску порошкообразного моющего средства около 1 г растворяют в смеси, состоящей из 5 мл концентрированной соляной кислоты, 15 мл дистиллированной воды, 30 мл метилового или этилового спирта, и тщательно перемешивают в течение 15 мин при комнатной температуре. Полученный раствор фильтруют через воронку со стеклянным фильтром (№ 1) при разрежении, создаваемом водоструйным насосом. Остаток на фильтре подсушивают, переносят в пробирку и добавляют 15 мл концентрированной серной кислоты. После полного растворения в раствор добавляют 1 мл свежеприготовленного 2%-ного раствора а-нафтола в концентрированной серной кислоте. После тщательного перемешивания раствор оставляют стоять 2 ч при комнатной температуре. В присутствии КМЦ раствор приобретает красно-фиолетовое окрашивание. Окраску раствора наблюдают в пробирке диаметром 10 мм йз бесцветного стекла. Цвет сравнивают с цветом такого же количества раствора чистой КМЦ. Проводят три определения. При этом для анализа берут порошок из разных проб. [c.370]

Несколько миллиграммов пробы размешивают с каплей 2-процентного раствора а-нафтола в глицерине ( = 1,26) и добавляют к смеси каплю концентрированной серной кислоты. Через некоторое время вокруг частиц сахара появляется фиолетовое кольцо. Этим путем удается обнаружить до 0,1% сахарозы. [c.331]

Для определения содержания в полученном веществе взвешенную пробу кипятят два часа с десятикратным количеством 20%-ной серной кислоты в колбе с обратным холодильником при этом сульфогруппа опять отщепляется и выделяется З-нафтол, который растворяют в разбавленной щелочи и титруют 0,1 н. раствором диазобензола. [c.177]

Эту пробу можно проводить с 1 мг исследуемого вещества на предметном стекле с углублением. Амин смешивают с 5—6 А, 6 н. серной кислоты и предметное стекло помещают на охлажденный блок. Затем при перемешивании добавляют около 7—8 А, 10%-ного раствора нитрита натрия. Стеклянную палочку смачивают в 5%-ном растворе р-нафтола в 10%-ном едком натре, встряхивают для удаления избытка реагента и затем погружают в раствор соли диазония на предметном стекле. При положительной пробе погруженная часть палочки окрашивается в красный цвет. [c.388]

Поэтому пробу производят так. Небольшое количество диазосоединения смешивают со льдом при этом имеющаяся нитрозилсерная кислота образует с водой смесь серной и азотистой кислот. Затем прибавляют раствор бета-нафтола до тех пор, пока в пробе не закончится сочетание и исчезнет диазосоединение. После этого устанавливают присутствие азотистой кислоты при помощи иодкрахмальной бумажки. Убедившись в отсутствии в диазосоединении азотистой кислоты, начинают сочетание. [c.299]

В круглодонной трехгорлой колбе емкостью 1,5 л, снабженной капельной воронкой, термометром и мешалкой, растворяют 13,5 г (0,34 моля) едкого натра в 575 жл воды, нагревают до 45—50°, добавляют 48 г (0,33 моля) р-нафтола и слегка подогревают колбу на слабом пламени горелки до почти полного растворения р-нафтола. Затем колбу охлаждают до 0° смесью льда с солью, при перемешивании добавляют 24 г (0,34 моля) нитрита натрия и медленно, в течение 50 минут—1 часа, при перемешивании, по каплям вводят 106 г 78%-ной серной кислоты с такой скоростью, чтобы температура реакции не превышала 0° (примечание 1). По окончании прибавления кислоты (при этом реакционная смесь по пробе на бумажку конго должна иметь кислую реакцию) смесь выдерживают при перемешиваний и температуре 0° в течение 10 минут. Выпавший осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают водой 8—10 раз (до исчезновения кислой реакции промывных вод) и сушат на воздухе на фильтровальной бумаге. Осадок, вначале ярко-желтый,, по мере высушивания становится бурым. После двух дней сушки получают около 56 г продукта с т. пл. 88—94°, содержащего еще около 10% воды. После дальнейшей сушки в эксикаторе в течение двух дней получают около 51 е а-нитрозо-р-нафтола. [c.240]

Но это еще не все. Остальной муцин, выделенный из слюны, подвергните пробе на угаеводы. Для этого воспользуйтесь цветной реакцией Молиша, описанной в главе "Опыты с углеводами", ши, если у вас есть немного Ь-нафтола, то ее упрощенной модификацией к раствору муцина в слабой, примерно 1%-й хлороводородной кислоте добавьте 3-4 капли 0,1%-го раствора нафтола в спирте и после размешивания очень аккуратно капните на поверхность концентрированной серной кислоты. Фиолетовое кольцо будет свидетельствовать о том, что вы взяли для анализа углевод. [c.154]

Получение 4,5-нитрозонитро-1-нафтола из 4,5-динитронафталииа. Растворяют прн комнатной температуре и механическом перемешивании 10 г 1,8-динитро-нафталина в 50 г) дымящей серной кислоты, содержащей 18—20% серного ангидрида. При этом тотчас же происходит изменение окраски. При работе с большими количествами исходных продуктов необходимо следить, чтобы температура во время реакции не превышала 50°. Приблизительно через I час реакция заканчивается, что можно считать установленным, если проба реакционной смеси полностью растворяется в разбавленном растворе едкого натра. Продукты реакции выливают в воду, выделившийся осадок отфильтровывают и растворяют в растворе едкого натра. В случае необходимости раствор фильтруют, подкисл) от соляной кислотой, прнчем выделяется нитрозонитронафтол, который может быть очищен перекристаллизацией из спирта или ледяной уксусной кислоты. - [c.170]

Стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл, мл Дистиллированная вода, мл 2-Нафтол-6-сульфокис-лота Серная кислота 0 0,5 0,02 0,48 0,05 0,45 Во все Во все 0,10 0,40 ПрОби] проби 0,15 0,35 рки по рки по 0,25 0,25 0,08 мл 0,42 мл 0,35 0,15 0,50 0,0 [c.181]

К Юмл пробы приливают0,1 жл раствораа-нафтола (бга-нафтола растворяют в 95 мл этилового спирта), смесь перемешивают и осторожно добавляют 2 мл концентрированной серной кислоты так, чтобы образовались два слоя. На присутствие сахара указывает появление на границе между жидкостями светло-розового или темно-фиолетового кольца оксиметилфурфурола. Присутствие крахмала лучше всего обнаруживается при рассмотрении центрифугата пробы под микроскопом или по синей окраске, которая появляется после добавления к осадку пробы раствора иода и иодида калия. Для этого используют осадок, появившийся после отстаивания пробы в течение 12 ч. Сливают с этого осадка воду, короткое время кипятят ее и, охладив, приливают 1 мл раствора иода и иодида в воде (1 г иода растворяют в 100 мл 10%-ного раствора KI). [c.375]

Пары трнэтиленгликоля (ТЭГ) широко применяются в качестве фумиганта для стерилизации воздуха. Для определения его малых концентраций в воздухе требуются соответствующие методы анализа. Согласно одному из методов", измеренный объем воздуха пропускают через концентрированную серную кислоту. Затем кислоту нагревают, снова охлаждают и обрабатывают 1-нафтолом, образующим продукт желтого цвета, интенсивность которого пропорциональна количеству ТЭГ. Влага в воздухе, однако, уменьшает интенсивность окраски. По известным пробам установлено, что зависимость между [c.372]

Эта кислота поступает на производство в виде пасты, содержащей серную кислоту. Диазотировать 1-амино 2-нафтол-4-сульфокислоту обычным способом, в минеральнокислой среде, нельзя, так как при этом она частично окисляется в нафтохи-нонсульфокислоту. Поэтому перед диазотированием ее смеши- вают с водой и нейтрализуют суспензию сначала раствором едкого натра до слабокислой реакции на конго и затем раствором уксуснокислого натрия до нейтральной реакции на конго. На лакмус реакция остается кислой. К суспензии добавляют небольшое количество раствора медного купороса, который служит катализатором, ускоряющим процесс диазотирования. К охлажденной до 15° суспензии добавляют быстро около 90% общего количества нитрита натрия. Остальное количество нитрита добавляют постепенно по мере исчезновения реакции на азотистую кислоту. Так как эта реакция на йодкрахмальной бумаге обнаруживается лишь в минеральнокислой среде, то аеред пробой бумагу смачивают разбавленной соляной кислотой. Температуру в процессе диазотирования поддерживают не выше 20°, допуская лишь в самом конце подъем до 25°. После загрузки всего нитрита массу размешивают некоторое время при слабом избытке азотистой кислоты. Диазосоединение образует раствор желтовато-коричневого цвета. Вытек на фильтровальной бумаге окрашен в золотисто-желтый цвет. Процесс [c.148]

Выполнение реакции. Для обнаружения яблочной кислоты в смешанном осадке, в котором могут содержаться кальциевые соли лимонной, винной, щавелевой, янтарной и других кислот, бер т неб ольшое количество такого осадка или каплю раствора этого осадка в разбавленной серной кислоте после отделения сульфата кальция фильтрованием или центрифугированием. К пробе прибавляют 1 мл раствора р-нафтола и недолго нагревают на водяной бане. В присутствии яблочной кислоты возникает желтоватое окрашивание с голубой флуоресценцией. [c.488]

Методика определения малорана в овощных (морковь) и лекарственных (ромашка) культурах и которана в подорожнике большом хроматографией в тонком слое. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении препаратов из исследуемой пробы органическим растворителем, очистке экстракта путем распределения между несмешивающимися жидкостями или серной кислотой и определении методом хроматографии в тонком слое окиси алюминия, скрепленной гипсом. Проявление препаратов проводят по реакции азосочетания с а-нафтолом после их термического разложения на пластинке. [c.141]

Пары триэтиленгликоля (ТЭГ) широко применяются в качестве фумиганта для стерилизации воздуха. Для определения его. малых концентраций в возДА -хс тоебуются соответствующие методы анализа. Согласно одному из методов , измеренный объем воздуха пропускают через концентрированную серную кислоту. Затем кислоту нагревают, снова охлаждают и обрабатываю 1-нафтолом, образующим продукт желтого цвета, интенсивность которого пропорциональна количеству ТЭГ. Влага в воздухе, однако, уменьшает интенсивность окраски. По известным пробам установлено, что зависимость между оптической плотностью (Л") и количествами ТЭГ (в мг, х) и воды (в г, у), погло-щенны. П 1 в определенной порции серной кислоты, выражается уравнением [c.372]

Этиловый эфир -[3- 2-кар6этоксииндолил) -пропионовой кислоты . К раствору хлористого фенилдиазония, приготовленному из 4,30 г (1/30 моля) солянокислого анилина в 16 мл воды, 3,7 мл соляной кислоты (d=l,19) и 2,30 г (1/30 моля) нитрита натрия в 6 мл воды, при < 0° прибавляют 5,2 г (1/30 моля) 2-карбэтоксицик-лопентанона и при энергичном перемешивании по каплям вводят раствор 2,0 г (1/20 хмоля) едкого натра в 20 мл воды. Реакционная смесь сначала желтеет, а затем окрашивается в буровато-красный цвет, и на дне собирается жидкий продукт реакции. Через 3 часа, когда среда становится нейтральной на лакмус и не удается уже обнаружить свободного диазосоединения (проба с fi-нафтолом), маслянистый осадок отделяют при помощи делительной воронки и промывают водой. При стоянии он постепенно превращается в кристаллическое состояние. Выход фенилгидразона кислого эфира а-кетоадипиновой кислоты 7,9 г (85%). 2 г полученного фенилгидразона растворяют в 12 мл спиртового раствора серной кислоты (на 6 мл концентрированной серной кислоты берут 90 мл абсолютного спирта) и кипятят в течение 17 час. Реакционную масс выливают на лед, выкристаллизовавшийся продукт реакции отделяют, промывают водой и сушат. Получают 2,07 г этилового эфира 3-[3-(2-карбэтоксииндолил)]-пропионовой кислоты, который после перекристаллизации из 50%-ного спирта имеет темп, пл. 95°. [c.55]

Полноту процесса сульфирования можно контролировать титрованием проб сульфомассы щелочью, поскольку по мере того, как двухосновная серная кислота превращается с выделением воды в одноосновную сульфокислоту, кислотность сульфомассы понижается. Непросульфированный нафталин выделяется при разбавлении пробы он может быть взвещен или отогнан с водяным паром. Сульфоны экстрагируют эфиром. Изомерные сульфокислоты можно превратить сплавлением со щелочами в нафтолы или нафтолсульфокислоты, которые легче идентифицировать. Число сульфогрупп в исследуемом продукте может быть определено нитрованием и определением азота в отработанной кислоте. Ланц утверждает, что если нитрование проводится азотной кислотой на холоду, то общее количество нитро- и сульфогрупп всегда равно 3. [c.128]

Нафтол (чешуированный 550 кг) быстро вносят в 100%-ную серную кислоту (1650 кг) при перемешивании. Смесь нагревают при 115 °С в течение 3 ч, охлаждают до 70 °С и приливают олеум (65% 50з 1200 л). Затем нагревают прн 115 °С еще 12 ч, после чего разбавленная и нейтрализованная проба не должна больше сочетаться с диазобеизолом. Реакционную масс зыливают в воду (7000 л) или промывные воды от предыдущей операции, г рибавляют соль (1500— 800 кг), охлаждают н фильтруют. Пасту растворяют при 70°С в воде (4000—5000 л), продукт снова высаливают и отфильтровывают. Выход [c.356]

Амино-4-нафтол (сухой, размолотый 400 кг, количество, эквивалентное 160 кг NaN 02) прибавляют к 100%-ной серной кислоте (3000 кг) при энергичном перемешивании при 20—30 °С. Перемешивание продолжают при этой температуре в течение 8 ч, пока проба не образует прозрачного раствора с раствором ЫэгСОз. Содержимое аппарата выливают в воду (5000 л) при температуре ниже 25 °С раэбавленную реакционную массу нагревают до 70—80°С и охлаждают в течение 12 ч или дольше. Продукт отфильтровывают и отмывают холодной водой от кислоты. Фильтрат выбрасывают, а промывные воды используют для разбавления сульфомассы при проведении следующей операции. Выход 90—92%. [c.426]

Другой колориметрический метод, который можно применить к фосфолипидам, заключается в следующем образец растворяют в хлорной кислоте и определяют содержание фосфора с помощью раствора молибдата аммония. Курри и др. [161] обрабатывали пятна на силикагеле 0,4 мл 70 %-ной хлорной кислоты в специальной пробирке, осторожно выпаривая на маленьком огне до полного высушивания. Остаток растворяли в 12 %-ной хлорной кислоте и нагревали 10 мин на бане с кипящей водой. Такая обработка затрагивает не только фосфолипиды в результате ее силикагель переходит в нерастворимое состояние. После охлаждения определяли содержание фосфора по методу Вагнера [153, 264, 265] к пробе добавляли 0,3 мл 2,5 %-ного раствора молибдата аммония и 0,3 мл свежеприготовленного 10 %-ного раствора аскорбиновой кислоты. Смесь тщательно встряхивали и выдерживали 2 ч при 38°С, после чего раствор центрифугировали и определяли его коэффициент поглощения при длине волны 820 нм. Робинсон и Филлипс [266, 267] вместо аскорбиновой кислоты использовали в качестве восстановителя 1-амино-2-нафтол-4-сульфоновую кислоту, а Растоджи и др. [268]—раствор 2,4-динитрофенилгидразина в соляной кислоте. Дойзаки и Зиве [269] применили для подобных определений несколько другой метод они обрабатывали липиды серной кислотой с добавкой пероксида водорода. [c.99]

Опыты проводили в трехгорлой колбе с интенсивным перемешиванием при 20, 30 и 50° С. В качестве конденсирующего агента применяли гидроокись кальция или натрия. Гидроокись кальция и формалин загружали в колбу, а альдегиды Сз—С4 (а также гидроокись натрия в случае ее использования) подавали постепенно в течение 10—30 мин. Реакция продолжалась 1,5—2 ч. Пробы на анализ отбирали после прибавления всего альдегида, а затем через каждые 30 мин. Формальдегид определяли в водном растворе продуктов реакции при помощи р-нафтола [88]. Непрореагировавшую щелочь определяли титрованием серной кислотой, а количество полученного многоатомного спирта — по ранее описанной методике [86]. [c.21]

В трехгорлую жолбу для сульфирования емкостью 500 мл, снабженную мешалкой с затвором, термометром и капельной воронкой емкостью 100 мл, помещают 200 г 100%-ной серной кислоты. Затем, охлаждая колбу холодной водой (в случае необходимости с добавкой льда), при сильном перемешивании, небольшими порциями вносят 72 г (0,5 моль) мелко измельченного -нафтола с такой скоростью, чтобы температура смеси не превьшшла +20 С (примечание 1) эту температуру поддерживают до конца реакции, который определяют по пробе [c.274]

Вторая фракция состояла в основном из циклогексилнитрита и циклогексанола. Наличие нитрита было установлено качественными пробами на реакции 1) с дифениламином и концентрированной серной кислотой 2) с подкисленным раствором иодистого калия 3) с кислым раствором железного купороса и другими способами, из которых наиболее убедительна проба на образование азокрасителя после обработки несколькими каплями этой фракции подкисленного раствора сульфаниловой кислоты и последующего смешивания с щелочным раствором [3-нафтола или Н-кислоты. Для количественного определения циклогексилнитрита 0.382 г второй фракции смешивались, при охлаждении льдом, с 10 мл подкисленного V4 н.-раствора сульфаниловой кислоты, и после получасового размешивания сульфаниловая кислота обратно оттитровывалась V н.-раствором нитрита натрия при использовании в качестве индикатора иодкрахмальной бумаги. На обратное [c.249]

Пробу на отсутствие нитрозилсерной кислоты в диазосоединения нельзя производить обычным образом, потому что диазосоединение само окрашивает иодкрахмальную бумагу, а при разбавлении его водой образует азотистую кислоту. Поэтому небольшое количество диазосоединения смешивают со льдом при этом имеющаяся нитрозилсерная кислота образует с водой смесь серной и азотистой кислот. Затем прибавляют раствор -нафтола до тех пор, пока в пробе не закончится сочетание и не исчезнет диазосоединение. После этого устанавливают присутствие азотистой кислоты при помощи йодкрахмальной бумаги. Убедившись в отсутствии в диазосоединенин азотистой кислоты, начинают сочетание. [c.240]

Проба на диазотирование (диазореакция). Проба предназначена для открытия первичных ариламинов. Реактивом служат азотистая кислота, образующаяся при действии серной или соляной кислоты на нитрит натрия, и натриевая соль р-нафтола. Первичные ариламины сначала превращаются в соли диазония, которые сочетаются с р-нафтолом, образуя красные диазокрасители. [c.388]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология