Минералы, определение карбонато

Для определения азота в урановых минералах Гиллебранд растворял пробу в разбавленной (1 6) серной кислоте при продолжительном кипячении (при 100° С) или смешивал минерал с карбонатом калия-иатрия в фарфоровой лодочке (которую помещал в открытый с обоих концов цилиндр из платиновой фольги) и нагревал в трубке для сжигания, как при опре 1 елении общего азота. [c.523]

Определение общего содержания серы в сульфидных минералах весовыми методами. Определение серы в сульфидах после сплавления навески минерала с карбонатом и нитратом натрия не дает удовлетворительных результатов, поэтому для разложения таких минералов применяют бром в четыреххлористом углероде и азотную кислоту . При таком разложении удается количественно окислить сульфидную серу до сульфатной. В полученном растворе сульфат-ион определяют весовым методом в виде сульфата бария. [c.308]

Методы разложения сурьмяных минералов различны в зависимости от того, какие элементы будут затем определяться. Сурьму и другие элементы, образующие летучие хлориды, лучше всего определять,после растворения минерала в серной кислоте или сплавления его с едкими щелочами. Серу определяют из отдельной навески после специальной ее обработки. Для определения остальных элементов пробу можно растворять, в соляной, азотной и серной кислотах, а нерастворимый в этих кислотах остаток сплавлять с карбонатами щелочных металлов или с едкими щелочами. [c.318]

Проведите анализ образца мрамора и вычислите процентное (по массе) содержание в нем карбоната кальция, используя количественное определение содержания углерода (по СО,) в исследуемой пробе образца минерала. (Вычислите приблизительное содержание основного вещества.) [c.155]

Обычно небольшие количества фтора (порядка нескольких десятых процента) не мешают определению. При большом содержании фтора может образоваться летучий фторид кремния, и результаты определения двуокиси кремния будут пониженными. В присутствии больших количеств фтора навеску минерала сплавляют с борным ангидридом и затем сплав несколько раз выпаривают с соляной кислотой и метиловым спиртом. При большом содержании фтора и малом содержании кремния определение проводят сплавлением навески со смесью карбонатов калия и натрия и выделяют кремневую кислоту с другими элементами осаждением карбонатом аммония и окисью цинка. [c.87]

Определение полуторных окислов в минералах, содержащих большое количество фосфора, проводят по одному из следующих способов. Минерал сплавляют с карбонатом натрия и сплав выщелачивают водой. Операцию сплавления и выщелачивания проводят дважды. Этим путем удается полностью освободиться от фосфора, а также от ванадия и хрома. Однако при этом в ш,е-лочную вытяжку переходит значительная часть алюминия, который определяют в виде фосфата или 8-оксихинолината и вносят поправку на его содержание. Фосфат-ион отделяют от элементов третьей аналитической группы перед осаждением полуторных окислов молибдатом аммония , избыток которого удаляют в виде сульфида из кислого раствора под давлением или в некоторых случаях выделяют молибден электролизом на ртутном катоде в 0,5 и. растворе серной кислоты . При этом одновременно с молибденом из раствора выделяются также железо и хром (которые определяют в отдельной навеске). [c.99]

После окончания титрования внимательно осматривают дно фарфорового тигля или колбы для того, чтобы установить полноту разложения минерала. Следует иметь в виду, что нерастворимый остаток может состоять из частиц пирита или фторидов кальция, редкоземельных элементов и тория. Определение в минералах, разлагающихся серной кислотой, Определение железа (II) в минералах, разлагающихся одной серной кислотой (карбонаты, сульфаты, фосфаты, арсенаты и т. п.). выполняют следующим образом. Навеску минерала 3—10 мг помещают в колбу I емкостью 25—30 мл ( ис. 61), снабженную пришлифованной пробкой 2, в которую вплавлена небольшая "Воронка 4 и трубка 3 для вывода газа. Воронка закрыта пришлифованной трубкой 5, которую е помощью резиновой трубки присоединяют к прибору для получения СОа- [c.132]

При определении фосфора в карбонатах навеску минерала помещают в стакан емкостью -—Ю мл, смачивают несколькими каплями воды и разлагают соляной кислотой (пл. 1,12), прибавляя последнюю по каплям до прекращения выделения двуокиси углерода. Прибавляют 1 каплю раствора перманганата калия для окисления органических веществ и кипятят до полного восстановления соединений марганца высших степеней окисления и удаления свободного хлора. Если остается нерастворимый остаток, то его отфильтровывают, собирая фильтрат в мерную колбу емкостью 50 мл. [c.300]

Навеску минерала сплавляют с карбонатом натрия, как было описано при весовом определении хлора (см. стр. 318). [c.323]

Сера гаюина, нозеана, лазурита и гипса может быть выщелочена кислотой, бариты же остаются нерастворимыми. С другой стороны, если бы присутствовал растворимый барий (например, в виде карбоната витерита), он привел бы к осаждению эквивалентного количества серы в виде сульфата бария, если для серы применяется кислый метод. Поэтому, выбирая метод определения серы, приходится проявлять осторожность. Гаюин, нозеан и лазурит встречаются чаще в породах, богатых натрием и с малым содержанием кремнекислоты. Первые два минерала вместе со скаполитами являются единственными среди силикатов по вхождению серы в их строение. [c.252]

В Оренбургской области обнаружены месторождения природных асфальтитов общей мощностью 11,2 млн. м . Асфальтит представляет собой твердый минерал черного цвета, при нагревании не плавится, а только размягчается до очень вязкой массы при 120—130 °С, при 250 °С разлагается с бурным выделением летучих продуктов. Он содержит 12,8 % золы, определенной при 500 °С, и 4,5 % золы при 800 °С это свидетельствует о значительном содержании карбонатов в составе его минеральной части. Асфальтит растворим в толуоле на 87,5 %. Рентгеноструктурный анализ показал, что его надмолекулярная структура аналогична структуре нефтяных асфальтенов, только имеет более компактное строение. Элементный состав органической массы асфальтита занимает промежуточное положение между нефтью и сапропелитовыми углями С - 85,6 % Н - 7,7 % О - 3,6 % S - 2 %. [c.156]

Фазовый анализ руд, содержащих ртуть, почти не разработан. Имеется весьма краткая и простая методика определения двух форм ртути [1] самородной, которую переводят в раствор обработкой навески разбавленной азотной кислотой, и сульфидной, которую определяют в нерастворимом остатке. Если в руде присутствует какой-либо хлорид ртути (каломель или оксихлорид), этот минерал также перейдет в раствор и будет определен вместе с самородной ртутью. Для таких руд предложена методика [2], позволяющая раздельно определять Вк с три формы ртути. Методика основана на том, что в процессе спекания при 650 °С карбонатом натрия при доступе воздуха хлорид ртути разлагается с выделением элементарной ртути, которую улавливают на золотую пластинку и затем определяют. Реакция может быть представлена следующим уравнением [c.198]

По методу У. Шиффелина и Т. Каппона [28], который использовался в США [13, 15, 30], тонкоизмельченный (- 0,09 мм) лепидолит смешивали в стальном реакторе с концентрированной серной кислотой, взятой в количестве 110% (от массы минерала). Смесь выдерживали в течение 30 мин, а затем медленно, в течение более 8 ч, нагревали от 110 до 340° С по специальной прописи с фиксированной по времени выдержкой при определенных значе-ниях температур (степень разложения минерала достигала 94%). Скомковавшуюся массу еще в теплом состоянии обрабатывали водой, и, если из раствора выделялась двуокись кремния, ее отфильтровывали. В раствор переходили соли всех щелочных металлов, алюминия, марганца и железа. Для удаления алюминия в раствор вносили сульфат калия в количестве, рассчитанном на образование калиевых квасцов, первые порции которых особенно богаты рубидием и цезием, так что, проводя дробное выделение квасцов, можно было получать концентрат соединений рубидия и цезия. После отделения квасцов маточный раствор нейтрализовали карбонатом кальция. При этом отделяли остаток алюминия в виде гидроокиси. Далее осаждали кальций, магний, железо и марганец (щавелевой кислотой и раствором аммиака). Это обеспечивало получение чистого раствора сульфата лития. Из него с помощью карбоната калия осаждали технический карбонат лития, который промывали и высушивали при 60° С. [c.231]

В присутствии титана раствор окрашивается. Окраска, в зависимости от количества титаиа. Может быть от желтой до оранжево-красиой. Если исследуемый минерал содержит мешающие определению титана элементы ванадий, молибден нли фтор, то отделите их предварительно посредством сплавления исследуемой пробы с карбонатом натрия в ушке платиновой проволоки. Плав обработайте 1 мл воды в центрифужной пробирке при нагревании на водяной бане. Затем центрифугируйте и отделите капиллярной пипеткой раствор от нерастворимого остатка, содержащего титан. Прюмойте остаток 2%-ным раствором Карбоната натрия (мешающие определению титана элементы перейдут в раствор). Остаток в пробирке растворите при нагревании в 3—4 каплях сериой [c.158]

Основные научные работы посвящены неорганической и аналитической химии. Разработал газовый анализ, усоверщенствовал методы весового и объемного анализа. Изобрел перфорированный вращающийся катод. Предложил метод определения окиси углерода с помощью хлорида палладия. Разработал способ определения гидроокиси натрия в присутствии карбонатов щелочных металлов. При исследовании минерала аргироди-та обнаружил (1885) новый эле- [c.106]

Все эти минералы, по-]шдимому, разлагаются прй сплавлении с пиросульфатами щелочных металлов, но так же, как и обработка с серной кислотой, этот способ скорее используется для технических проб на торий, чем для полного анализа. Для сплавления лучше пользоваться пиросульфатом натрия, чем пиросульфатом калия, вследствие большей растворимости некоторых образующихся в результате сплавления двойных сульфатов натрия. При определении кремния в тех случаях, когда минерал не разлагается кислотами, когда присутствует фтор или требуется определить также содержание бора или фтора, обычно применяют сплавление с карбонатами или едкими щелочами. Сплавлением с карбонатом натрия пользуются также при проведении полного анализа фосфатов. Для определения фтора в минералах, растворимых в горячей концентрированной серной кислоте, можно пользоваться методом отгонки. В техническом анализе для разложения материала иногда применяют сплавление с едким натром или перекисью натрия, но при выполнении полного анализа оба эти реагента менее пригодны, чем карбонат натрия, так как они обычно менее чисты и, кроме того, слишком сильно действуют на сосуды, в которых проводят сплавление. [c.620]

До работ Чэпина было принято щелочной плав минерала выщелачивать водой и в водной вытяжке определять бор. Причину многочисленных II больших расхождений результатов, полученных различными авторами, часто даже результатов параллельных определений, проведенных одним аналитиком, следует, вероятно, искать в том, что сплавление и выщелачивание плава проводилось ими только один раз, тогда как многими авторами было доказано, что и то и другое надо швторять. Чэпин, по-видимому, достиг значительного улучшения метода он показал, что нет необходимости удалять алюминий и железо, а снлав породы с карбонатами можно непосредственно растворять в кислоте метод при этом не теряет в своей точности. Присутствие хлора, и даже фтора, по-видимому, не мешает определению. Описание метода сы. в гл. Бор стр. 834). [c.1032]

Комплексоно-фосфатный метод отделения урана при его определении в минералах. Переведение урана в раствор осуществляется обработкой навески минерала нагреванием с соляной кислотой и перекисью водорода и последующим выпариванием со смесью серной и азотной кислот. Метод основан на выделении урана в виде фосфата уранила с применением в качестве сооса-дителя соли титана в присутствии комплексона III (натриевая соль ЭДТА) для удержания в растворе других элементов (железа, алюминия, хрома, меди, никеля, лантанидов, ванадия, молибдена и т. д.). Осадок переводится в раствор в виде комплексной соли раствором карбоната натрия. [c.318]

Шоу, Джоенсу и Аренс сконструировали вертикальный микротигель из графита [3], который нагревали 7-амперной двойной дугой (рис. 3.24). Для определения следов элементов (Т1, 1п) образец минерала массой 0,5 г смешивали в соотношении 3 1с флюсом (1 часть хлорида аммония и 3 части карбоната лития), содержащим в качестве элемента сравнения олово (2% ЗпОг) [4]. При использовании метода фракционной дистилляции дости- [c.132]

Соединения меди(И). Оксид меди 11), нли окись меди, СиО — черное вещество, встречающееся в природе (напри.мер, в виде минерала тешрита). Его можно легко получить прокаливанием карбоната гидроксомеди (И) (СиОН)2СОз или нитрата меди(II) Си(N03)2. Окснд меди(П) проявляет окислительные свойства. При нагревании с различными органически.ми веществами СиО окисляет их, превращая углерод в диоксид углерода, а водород — в воду и восстанавливаясь при этом в металлическую медь. Этой реакцией пользуются при элементарном анализе орга-)- нческих веществ для определения содержания в них углерода и водорода. [c.573]

А1)А12(8104)з] и нозеан растворимы в кислотах эпсомит, глау-берит и ряд нормальных водных сульфатов растворимы в воде некоторые основные водные сульфаты, например алунит К2А1б(ОН)12(504)4, растворимы только в серной кислоте, но при прокаливании отдают воду и трехокись серы. Не касаясь сейчас специальных случаев, рассматриваемых в гл. УП1 (стр. 189), отметим, что определения серы могут быть следующие а) общая сера, включая бариты или целестин и нерастворимые основные сульфаты, т. е. алунит и натроалунит б) кислотнорастворимая сера, преимущественно в сульфидах в) серный ангидрид в растворимых в кислотах сульфатах. Так, если сера в породе присутствует в виде сульфидной формы (в пирите) и в виде нерастворимого барита, можно определить оба вида серы, выполнив определения а и б и взяв их разность. Такое определение обоих типов серы следует проводить, когда известно, что порода содержит как сульфидный минерал, так и значительное количество бария. Тогда можно вычислить, сколько бария присутствует в виде барита и сколько в виде силиката или, возможно, карбоната. Подобные сведения о минерале, в котором находится барий. [c.113]

Фтор. В первом издании этой книги было указано, что способ, который дал бы возможность легко удостовериться, имеется ли фтор в заметном количестве в породе или в минерале, был бы весьма желателен, но что ни один способ из выдвинутых до сих пор не может считаться удовлетворительным. С тех пор автор изучил метод испытания, опубликованный Файглем [1]. Это испытание столь чувствительно, что приходится применять строжайшие меры, чтобы избежать загрязненных реактивов или стеклянной посуды. Файгль подчеркивает, что породы, содержащие карбонаты или сульфиды, нуждаются в предварительном обжиге до испытания, и помимо этого, повидимому, считает, что испытание применимо ко всем силикатным горным породам. К сожалению, это не так. Испытание построено на получении четырехфтористого кремния при нагревании с крепкой серной кислотой. Поэтому фтор обнаружен будет только в том случае, если присутствует фторсодержащий минерал, который разлагается серной кислотой. Так, фтор будет легко найден в плавиковом шпате или фторапатите, присутствующих в силикатной породе, но останется необнаруженным в пироксенах, амфиболах или турмалине, а топаз только отчасти разлагается серной кислотой. Проба хорошо получается с биотитом, флогопитом и лепидолитом или с содержащими их горными породами. Так, была получена хорошая реакция с 0,01 г гранита, 9% которого состояло из биотита с 0,22% фтора. Из других присутствующих минералов на гиперстен кислота не действует, а кварц и полевой шпат не содержат заметного количества фтора, поэтому в данном случае проба, вероятно, обнаруживает присутствие немногим больше 0,02% фтора. С другой стороны, проба не получилась в случае мусковитового порошка с 0,11% фтора. Таким образом, проба может обнаружить минимальное количество фтора в небольшом количестве апатита, содержащемся в породе, и не показать гораздо большее содержание, присутствующее в амфиболе или в слюде, не разлагающихся серной кислотой. Поэтому автор советует прибегать к этому способу только в том случае, если нет силикатов, содержащих обычно немного фтора. Если же они присутствуют, фтор обязательно должен быть определен весовым способом или методом Штейгера. Если минералогический состав породы неизвестен, нельзя доверять испытанию, за исключением случаев, когда получена положительная реакция. Метод очень полезен для выяснения, содержит ли биотит только немного фтора, который может быть оценен по методу Штейгера, или количество более значительное, требующее применения весового способа. При испыта- [c.219]

Карбонат бария (или стронция), представляющий ногда минерал в.мещающей породы сульфидных руд, мещает определению сульфидной серы, переводя ее в нерастворимый сульфат этот карбонат следует удалить предварительной обработкой уксусной кислотой. [c.39]

В случае разложения минерала (за исключением фосфатов) азотной, соляной или серной кислотами кремнекислоту переводят в нерастворимую форму так же, как при анализе силикатов (стр. 860), и отфильтровывают. Если для разложения пробы, содержащей свинец, применяют серную кислоту, то совместно с кремнекислотой выделяется сульфат свинца, который до прокаливания остатка следует удалить обработкой ацетатом аммония или горячей соляной кислотой. В противном случае может образоваться силикат свинца, что приведет к неполному его-извлечению При разложении материала, в котором находятся олово и сурьма, азотной кислотой осадок кремнекислоты загрязняется окислами этих элементов. Титан, ниобий и тантал ири выпаривании с этими кислотами также переходят в нерастворимую форму. После прокаливания и взвешивания выделенной смеси кремний можно отогнать вглпариванием с фтористоводородной и несколькими каплями серной кислоты, а затем нелетучий остаток прокалить и взвесить, определив таким образом содержание кремнекислоты. Нелетучий остаток следует потом сплавить с пнросульфатом щелочного металла или карбонатом (в зависимости от состава осадка) и плав соответствующим образом обработать для разделения и определения находящихся в нем компонентов. [c.570]

Вычитая из валового химического анализа "монофракций" экспериментально определенные содержания этих катионов, мы уточняем катионный состав клиноптилолита. Пересчет необменных катионов монофракций на установленные примесные минералы дает возможность приблизительно скорректировать также отношение Si/Al клиноптилолита. Первоначальные необменные Са и Mg пересчитывались на карбонаты, а оставшееся количество — на соответствующие алюмосиликатные минералы. Железо относилось за счет примесей оксидов. Для вычитания SiO из общего анализа к расчетному количеству SiOj примесных алюмосиликатов, вычисленному из анализа монофракции, добавлялось известное количество SiO за счет кварца. Для пересчета необменных катионов Na на альбит, Са на анортит и К на калиевый полевой шпат использовались данные о теоретическом составе этих минералов. Необменные катионы Мд пересчитывались на хлорит, биотит и монтмориллонит. Так как это минералы переменного состава, пересчет приблизителен. Тем не менее такой пересчет — единственная возможность уточнить Si/Al в клиноптилолите. За основу для пересчета ионов Мд на хлорит (пеннин) использовались данные А.Г. Бетехтина о среднем химическом составе хлорита, а для пересчета на биотит - анализ, приведенный в известной работе А.Г. Булаха. При пересчете ионов Мд на монтмориллонит использовались данные о среднем составе этого минерала (для пробы А-2) и данные о составе монтморил-лонитового. концентрата, выделенного из пробы Н-3. [c.28]

Немецкий химик. Р. во Фрейберге. Учился (1857—1859) во Фрайбергской горной акад. и Лейпцигском ун-те (докт. философии, 1864). С 1859 работал на хим. з-дах. В 1873—1902 проф. Фрейбаргской горной акад. (в 1896—1899 ректор). Осн. работы посвящены неорг. и аналит. химии. Разработал способ определения гидроксида натрия в присутствии карбонатов щел. металлов, При исследовании минерала аргиродита обнаружил (1886) новый элем., который назвал германием (существование этого элем.— эка-силиция — было предсказано в 1870 Д. И. Менделеевым). Разработал (1875) пром. способ получения серного ангидрида (оксида серы VI) нагреванием смеси сернистого газа (оксида серы IV) и кислорода в присутствии платинированного асбеста, чем было положено начало контактному способу произ-ва серной к-ты. Получил (1891) гидриды бериллия, магния, кальция, бария, церия, циркония и тория восстановлением их кислородных соед. магнием в атмосфере водорода. Предложил (1899) электрод в виде свернутой в цилиндр сетки. [c.96]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология