Тонкослойная носители

В сочетании с хроматографией ТСЭ очень удобен для двухмерных разделений, когда после электрофореза в перпендикулярном ему направлении проводят хроматографирование. Такой метод, известный под названием метода отпечатков пальцев , дает неоценимую возможность охарактеризовать гидролизаты белков и нуклеиновых кислот. Тонкослойные носители, подобные тем, которые описаны выше, используются и для разделения при высоких напряжениях. [c.122]

В анализе нефтяных ГАС получили распространение сорбционные и хроматографические процессы, основанные на использовании адсорбционного, абсорбционного (разделение на инертном носителе, смоченном не испаряющейся в условиях анализа жидкостью), ионообменного, эксклюзионного (молекулярно-ситового, гель-фильтрационного) и координационного принципов разделения, в колоночном или плоскостном (тонкослойная или бумажная хроматография) техническом оформлениях, с применением жидкой или газообразной подвижной фазы, [c.15]

Метод газо-адсорбционной хроматографии (ГАХ) основан на различной адсорбируемости веществ на поверхности твердых неподвижных фаз. В газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ) разделение основано на различной растворимости анализируемых веществ в жидкой стационарной фазе, нанесенной на твердый пористый носителЕ). Возможна также комбинация подвижная жидкая фаза — твердый сорбент — жидкостная адсорбционная хроматография (ЖАХ). Вариантами ЖАХ являются тонкослойная и бумажная хроматография. Прн использовании в качестве подвижной и неподвижной фазы жидкости реализуются различные варианты жидкостной хроматографии. [c.289]

По технике выполнения распределительная хроматография может быть колоночной, тонкослойной или бумажной. В последнем случае роль носителя неподвижной фазы выполняет лист бумаги. [c.333]

В зависимости от природы твердого носителя и свойств жидкой неподвижной фазы, а также способа получения хроматограмм известно три варианта распределительной хроматографии колоночная, бумажная и тонкослойная. [c.154]

Теоретическое пояснение. В методике тонкослойной хрома"о-графии (ТСХ) роль носителя вместо листа ХБ (см. работу 66) выполняет слой мелкозернистого порошкообразного сорбента, занесенного на стеклянную пластинку или другую основу. Сорбционные свойства такого слоя зависят от природы сорбента. [c.240]

Тонкослойная хроматография представляет собой разновидность распределительной хроматографии, осуществляемой на пластинках, покрытых тонким слоем носителя окись алюминия, кизельгур, силикагель и др.), который удерживает неподвижный растворитель. [c.29]

Тонкослойная хроматография проводится на стеклянных пластинках размером 20 X 20 и 20 X 25 см, на которые наносится тонкий слой носителя. Камерой для хроматографирования на закрепленном слое носителя может служить любой подходящий по размеру стеклянный сосуд с плоским дном. Пластинку поддерживают в вертикальном положении при помощи подставки, сделанной из стеклянной палочки. Сверху камеру закрывают пришлифованной крышкой или стеклом. [c.293]

В методе тонкослойной хроматографии разделение веществ происходит в тонком слое стационарной фазы, нанесенной на носитель. В зависимости от состава слоя и применяемого растворителя разделение веществ может [c.359]

Капиллярные колонки. В капиллярных колонках стационарная фаза находится в виде тонкой пленки жидкости (тонкопленочный капилляр) на внутренней поверхности капилляров из различных материалов (нержавеющей стали, меди, дедерона, стекла) диаметром 0,2—0,5 мм. Недавно описаны капилляры, на внутреннюю поверхность которых нанесен пористый слой твердого вещества, выполняющий функции сорбента или носителя жидкой стационарной фазы. Такие капилляры называют тонкослойными. Они также дают возможность ускорить процесс адсорбционной хроматографии на капиллярных колонках [29—31]. [c.367]

Для разделения смесей веществ в тонком слое сорбента или носителя применяют адсорбционную, распределительную, ионообменную и осадочную хроматографии. Их классификация основана на характере сил, действующих между растворенными веществами и твердой или жидкой фазой, с которой они соприкасаются. На практике тонкослойная адсорбционная хроматография сопровождается распределительной, если разделение веществ проводят на слабоактивных сорбентах, содержащих воду, или распределительная хроматография сопровождается адсорбционной, если разделяемые вещества имеют сродство к сорбенту-носителю. Ионообменная хроматография почти всегда сопровождается адсорбционными взаимодействиями фазы ионообменника с разделяемыми компонентами смеси веществ. [c.162]

Метод тонкослойной хроматографии заключается в следующем [ПО] на небольшую стеклянную пластинку наносят тонкий слой сорбента-носителя. На такой слой, так же как в хроматографии на бумаге, на стартовую ли- [c.162]

В качестве носителя для неподвижной фазы в тонкослойной хроматографии часто применяют силикагель, кизельгур, гипс, целит, целлюлозу, иногда крахмал и др. [c.164]

Для разделения неполярных (гидрофобных) вещ еств применяют распределительную тонкослойную хроматографию с обращенной фазой. В этом случае слой носителя пропитывают липофильными веществами, такими как ун-декан, парафиновое масло, тетрадекан, силиконовые масла различной вязкости и т. д. Подвижной фазой служат полярные растворители, которые обычно насыщают неподвижной липофильной фазой. [c.164]

Метод тонкослойной хроматографии по чувствительности и возможности идентификации, наряду с методом бумажной хроматографии, превосходит все приемы разделения и концентрирования малых количеств веществ из сложных смесей. Он нашел весьма широкое применение при анализе органических соединений. В неорганическом анализе тонкослойная хроматография используется сравнительно недавно, однако области ее применения расширяются с каждым днем. Методы разделения неорганических ионов выполнены в большинстве случаев на закрепленном слое сорбента (силикагель с добавкой гипса или крахмала) методом восходящей хроматографии. Обычно сочетаются распределительная тонкослойная хроматография с ионообменной и адсорбционной. Выбор сорбента-носителя, способа проведения (восходящая и нисходящая хроматография на закрепленном или незакрепленном слое сорбента-носителя) и метода хроматографирования (распределительная, ионообменная, адсорбционная хроматография) открывают широкие возможности для использования тонкослойной хроматографии в исследованиях систем, содержащих неорганические ионы. [c.184]

Количественный анализ тонкослойных хроматограмм можно осуществлять, исходя из размера пятен, так как площадь пятна зависит от количества элемента, нанесенного на слой носителя. Площадь пятна зависит также от активности сорбента-носителя, толщины его слоя и объема наносимого раствора. Для сравнения на ту же пластинку наносят контрольные количества этого вещества с известной концентрацией. Площадь пятна определяют так же, как в хроматографии на бумаге (стр. 182). [c.187]

В осадочной хроматографии в колонку помещают носитель с неорганическим или органическим осадителем. Для получения бумажной и тонкослойной осадочной хроматограммы осадителем пропитывается фильтровальная бумага или, соответственно, порошкообразный носитель, нанесенный в виде тонкого слоя на стеклянную пластинку. Носитель может быть химически инертным материалом по отношению к осадителю и разделяемой смеси ионов или ионообменником. [c.189]

К поверхностно-пористым или тонкослойно-пористым носителям, состоящим из частиц с непроницаемой сердцевиной и тонкой пористой оболочкой, толщиной 1 мкм, относятся зипакс — стекло с контролируемой поверхностной пористостью и корасил — частицы, сердцевина которых — стекло, а поверхностный слой — силикагель. [c.64]

В отличие от жидкостного колоночного хроматографического разделения в классических вариантах бумажной и тонкослойной хроматографии разделение веществ осуществляется в тонком слое сорбента, нанесенного на пластину, или на бумаге, являющейся одновременно твердым носителем для жидкой неподвижной фазы. Движение подвижной фазы, содержащей разделяемые компоненты, происходит только в результате действия капиллярных сил. Поэтому эти методы близки по технике выполнения хроматографического разделения, по использованию однотипного оборудования и аппаратуры, а также по способам анализа разделяемых компонентов. [c.113]

При выборе сорбентов-носителей на практике исходят из свойств разделяемых веществ. Вначале рассматривают растворимость хроматографируемых веществ, т. е. устанавливают, обладают ли они гидрофильными или гидрофобными свойствами. После этого определяют, какими свойствами — основными или кислотными — обладают вещества, не содержат ли они амфотерный ион. Затем проверяют, может ли соединение химически реагировать с сорбентом или растворителем и возможны ли химические изменения веществ под действием сорбента-носителя. Активность сорбента зависит от величины поверхности частиц, т. е. зернения. В тонкослойной хроматографии следует учитывать и влияние на разделение связующего материала. [c.90]

Тонкослойные хроматограммы. Приготавливают смесь носителя и осадителя или окислителя (восстановителя). Смесь тщательно перемешивают и наносят на пластинку. Смесь наносят в сухом виде или, если вещества нерастворимы в воде, в виде суспензии. [c.258]

По оформлению хроматографию можно подразделить на колоночную и тонкослойную. Колонки сорбента могут состоять из активированного угля, хроматографической окиси алю.миния, пермутита, силикагеля, целлюлозы, ионообменных смол (катиониты и аниониты). Разделяемая смесь перемещается в колонке или сверху вниз, или снизу вверх (нисходящая хроматография, восходящая хроматография). В качестве сорбента или носителя используют бумагу, тонкие слои окиси алюминия, силикагеля, геля желатина. Тонкослойная хроматография, впервые предложенная Н. А. Измайловым и М. С. Шрайбер (1937). [c.140]

Те же опыты можно проводить в тонких слоях окиси алюминия, двуокиси кремния, порошка стекла и других носителей, заранее перемешанных с осадителем или смоченных им. В центр тонкого слоя порошка носителя помещают каплю разделяемой смеси. Этот метод называют тонкослойной осадочной хроматографией (Ф. М. Шемякин). Существует также метод капиллярной осадочной хроматографии в отсутствие геля. В капиллярные стеклянные трубки диаметром 0,5— [c.147]

Бумажная хроматография. Этот метод имеет много общего с тонкослойной хроматографией. В качестве носителя используется фильтровальная бумага, содержащая в порах адсорбированную воду. Однако в этом случае не происходит разделение между фазами, так как процесс проводят растворителями, смешивающимися с водой. [c.42]

Как уже указывалось (с. 37—43), хроматография позволяет проводить разделение и очистку веществ. Однако если хроматография осуществляется при строго определенных параметрах, то по хроматограмме можно определить, какие вещества входят в данную смесь и в каком количестве. Метод идентификации в этом случае зависит от вида хроматографии. Для распознавания веществ обычно используют тонкослойную или бумажную хроматографию, где критерием является величина / /, а также газовую или газо-жид-костную, где отдельные вещества, определяют по их времени удерживания, Трудность такого анализа заключается именно в создании определенных условий, поскольку и Rf, и время удерживания зависят от адсорбента, природы жидкой фазы, скорости газа-носителя, а также от способа нанесения жидкой фазы на твердый носитель. Именно поэтому для того чтобы идентификация определенного соединения по хроматограмме была достоверной, необходимо предварительно определить все условия хроматографирования и при анализе их точно воспроизводить. [c.92]

IV. КОЛОНОЧНАЯ и ТОНКОСЛОЙНАЯ РАСПРЕДЕЛИТЕЛЬНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ IV.A. ОСНОВНЫЕ НОСИТЕЛИ И ТИПЫ РАЗДЕЛЯЕМЫХ СОЕДИНЕНИЙ (ТАБЛ. 202) Таб.тца 202 [c.393]

Тонкослойная хроматография реализуется либо с помощью закрепления сухого слоя пористого мелкогранулированного носителя неподвижной фазы толщиной 0,1—0,5 мм на одной стороне прямоугольной подложки (стеклянной, пластиковой или из алюминиевой фольги), либо на полосках крупнопористой ацетилцеллюлозы. Хроматографический процесс начинается с нанесения вблизи одного из концов пластинки (на старте ) раствора препарата в виде круглого пятна малого диаметра или тонкой полоски так, чтобы раствор полностью впитался пористым материалом носителя. Тем же концом пластинку или полоску погружают в слой жидкого элюента, налитый на дно сосуда прямоугольной формы, следя за тем, чтобы свободный уровень элюента не достигал находящегося на старте препарата (в горизонтальном варианте ТСХ на пластинку накладывают фитиль). Под действием капиллярных сил элюент начинает двигаться по всей ширине пластинки или полоски к противоположному ее концу, фронт его проходит область старта и двигается дальше, а в токе жидкости за фронтом осуществляется знакомый нам хроматографический процесс. [c.459]

В этой последовательности и будут разобраны конкретные примеры, но сначала следует рассмотреть имеющ ийся в продаже ассортимент носителей для ТСХ и тонкослойного электрофореза, новейшую аппаратуру и вкратце изложить технические аспекты постановки экспериментов. [c.460]

ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ, вид хроматографии, в к-рой подвижной фазой (элюентом) служит жидкость. Неподвижной фазой м. б. твердый сорбент, твердый носитель с нанесенной на его пов-сть жидкостью или гель. Различают колоночную Ж. х., в к-рой через колонку, заполненную неподвижной фазой, пропускают порцию разделяемой смеси в-в в потоке элюента (под давлением или под действием силы тяжести), и тонкослойную Ж. х. (см. Тонкослойная хроматография), в к-рой элюент перемещается под действием капиллярных сил по плоскому слою сорбента, нанесенного на стеклянную пластинку или металлич. [c.151]

В тонкослойной хроматографии удачно сочетаются преимущества хроматографии на бумаге и распределительной хроматографии на колонке с порошкообразным носителем. В этом случае носитель неподвижной фазы равномерным тонким слоем помещают на стеклянную пластинку. Пластинка одной гранью погружается в растворитель и удерживается в наклонном положении. Хроматографическое разделение происходит за счет всасывания растворителя тонким слоем носителя. Преимуществом этого метода является большая скорость, четкое разделение и возможность обнаружения пятен веществ такими средствами, которыми нельзя пользоваться в других вариантах распределительной хроматографии (серная кислота, термическое разложение, пары иода). [c.444]

Пленки используются преимущественно в двух на-иравлениях как упаасовочные или изолирующие 1мате-риалы и как тонкослойные носители веществ пли ирепа-ратов со специальными свойствами. В первом качестве пленки выступают, наиример, в виде обычного упаковочного материала, защищающего предметы п продукты [c.295]

Адсорбционная хроматография. Для сорбции и повторного выделения в раствор комплексных соединений металлов, находящихся в следовых количествах в органических растворителях, используют носители, например AI2O3, aS04, СаСОз, MgO и др. В аналитической химии следовых количеств веществ в основном применяют метод тонкослойной хроматографии. [c.421]

Большие успехи в разделении смесей достигнуты с помощью тонкослойной хроматографии (ТСХ). В этом методе носитель, например силикагель или оксид алюминия, наносят тонким слоем на стеклянную пластинку. Основным достоинством тонкослойной хроматографии является более быстрое выполнение анализа, чем методом бумажной хроматофафии, так как в тонком слое носителя растворитель движется бысфее, чем по бумаге, а также возможность применять более широкий круг элю-ентов, в том числе и элюентов, разрушающих бумагу. [c.294]

Из-за различия в величине К индивидуальные вещества перемещаются по 1вердой фазе с разной скоростью и благодаря этому отделяются друг от друга. В зависимости от природы твердого носителя и свойств жидкой неподвижной фазы, а также способа проведения эксперимента распределительная хроматография делится на колоночную, бумажную и топкослойиую. В колоночной и тонкослойной распределительной хроматографии может быть применен любой твердый носитель, который прочно удерживает неподвижную фазу, легко пропуская подвижную жидкую фазу, и не вызывает побочных явлений (каталитического воздействия на компоненты смеси и т. п.). В качестве таких нссителей чаще всего применяют силикагель, кизельгур, гипс, цеолиты, крахмал, целлюлозу, диатомит. [c.65]

Если разделение компонентов смеси происходит только по распределительному механизму, то, строго говоря, нельзя ожидать полного совпадения между величинами нерн-стовских коэффициентов распределения (а), найденными для той же пары растворителей в статических условиях, когда растворители находятся в свободном состоянии, и расчетным путем, после экспериментального определения R (для колоночной хроматографии) или Rf (для бумажной или тонкослойной хроматографии). Совпадения не может быть из-за сольватации носителя, так как частично связанный носителем неподвижный растворитель обладает меньшей растворяющей способностью. На это важное об- [c.169]

Большую серию экспериментальных исследований по анализу неорганических ионов методом тонкослойной хроматографии провел X. Зайлер [111]. Им выполнен анализ катионов, предварительно разделенных на группы, и анализ анионов. Он установил, что в условиях тонкослойной хроматографии неорганических ионов нельзя пользоваться величиной Rf для идентификации ионов, так как эта величина не является постоянной, как это имеет место в бумажной хроматографии. Величина Rf зависит не только от свойств носителя и состава подвижного раствора, но и от присутствия сопутствующих ионов. Поэтому X. Зайлер вынужден ограничиться только лишь указанием на постоянную последовательность высот поднятия ионов на тонкослойной хроматограмме, полученной по восходящему методу. При обработке хроматограмм можно точно идентифицировать отдельные ионы по известным реакциям обнаружения. [c.185]

В распределительной хроматографии распределение растворенного вещества происходит между двумя или более жидкими фазами (жидкостная распределительная хроматография) или между неподвижной жидкой и газовой фазами (газожидкостная хроматография, ГЖХ). В жидкостной хроматографии неподвижная жидкая фаза может представлять собой пленку или слой (хроматография на бумаге или тонкослойная распределительная хроматография) или быть диспергированной на объемном инертном твердом носителе (колоночная распределительная хроматография). При нормальном распределении носитель удерживает более полярный растБОритель, при обращении фаз имеет место обратное явление. [c.380]

Тонкослойная хроматография (ТСХ английское TL ) и предшествовавший ей метод хродгатографии на бумаге до середины 70-х годов занимали центральное место в исследованиях структуры белков и нуклеиновых кислот. В последнее десятилетие эти методы были явно оттеснены электрофорезом и высокоэффективной жидкостной колоночной хроматографией при высоком давлении. Оба метода превосходят ТСХ но разрешающей способности, а второй из них — и по скорости анализа. Кроме того, в результате ЖХВД экспериментатор получает уже разделенные жидкие фракции исходного препарата, в то время как после ТСХ ему надо еш,е локализовать пятна на пластинке, а в случае необходимости дальнейшего анализа — выполнить длительные операции элюции из них веш,ества. Точное и проводимое в ходе самого фракционирования определение микроколичеств вещества во фракциях прп ЖХВД, которое позволяют осуществить высокочувствительные детекторы и интегрирующие устройства современных жидкостных хроматографов, оставляет далеко позади соответствующие возможности ТСХ — ввиду плохой воспроизводимости процессов элюции из пятен и высокого уровня фона или самопоглощения в слое носителя при использовании оптических, флюоресцентных и радиоактивных методов оценки количества вещества в пятнах на пластинке без его элюции. Наконец, в препаративном варианте фракционирования количественные возможности ТСХ на несколько порядков меньше, чем у обычной колоночной хроматографии и даже у электрофореза. [c.457]

II тонкослойных пластинках), уступившему было своп позиции электрофорезу в гелях и ЖХВД. Наиболее интересные результаты достигаются при сочетании такого электрофореза с ТСХ в виде двумерного фракционпрования. Аналогичное сочетание с использованием электрофореза в геле возможно, но затруднительно ввиду сложности количественного переноса вещества с геля на пластинку. Впрочем, впечатляющее развитие в последнее время методов переноса веществ из гелей на фильтры ( блоттинга ) может привести к пересмотру этого утверждения. Ниже мы рассмотрим целый ряд примеров использования двумерного фракционирования с участием электрофореза, не фиксируя внимания на общих закономерностях последнего, поскольку он был подробно рассмотрен нами (для гелей) в одной из предыдущих книг серии, а отмечая лпшь те особенности, которые характерны именно для электрофореза на твердых носителях. [c.458]

С помощью Л. X, удается выделять и разделять соед., склонные к координации с ионами металлов, в присут. больших кол-в минер, солей и некоординирующихся в-в. Напр, с использованием иминодиацетатной смолы с ионами Си из морской воды выделяют своб. аминокислоты На катионитах с ионами Ре разделяют фенолы, с ионами Лg -сахара. На карбоксильных катионитах с N1 разделяют амины, азотсодержащие гетероциклы, алкалоиды. На силикагеле с нанесенным слоем силиката Си в водно-орг. среде в присут. ННз проводят быстрый анализ смесей аминокислот и пептидов, причем элюируемые из колонки комплексы легко детектируются спектрофотометрически. На высокопроницаемых декстрановых сорбентах с иминодиацетатными группами, удерживающими ионы N1 или Си- , селективно выделяются из сложных смесей индивидуальные белки и ферменты, содержащие иа пов-сти своих глобул остатки гистидина, лизина или цистеина. Силикагели с фиксированными на пов-сти инертными т/)ис-этилендиа.миновыми комплексами Со используют для т. наз. внешнесферной Л. х. смесей нуклеотид-фосфатов. Методом газовой Л. х. с помощью фаз, содержащих соли Ag , разделяют олефины, ароматич. соед., простые эфиры. Тонкослойная Л. х. на носителях, пропитанных солями Ag , применяется для анализа стероидов и липидов. [c.590]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология