Определение азота серной кислоте

Количественное определение. Применяют метод А, описанный в разделе Определение азота (т. 1, с. 157), используя около 0,4 г испытуемого вещества (точная навеска) и 9 мл не содержащей азота серной кислоты ( 1760 г/л) ИР. Каждый миллилитр серной кислоты (0,05 моль/л) ТР соответствует 13,32 мг [c.280]

Основные контрольные точки /—определение серы и влаги в колчедане 2 —определение серы в огарке г —определение сернистого ангидрида й газах 4—определение сернистого ангидрида и окислов азота в газах 5—определение окиси и двуокиси азота в газах 6—определение кислорода и окислов азота в газах 7 —определение концентрации серной кислоты 8 — определение окислов азота в нитрозе 9—анализ конечного продукта. [c.194]

Оказалось, что до определенной скорости газового потока в насадке самым медленным процессом является диффузия газа через газовую пленку, и увеличение скорости газа оказывает большое влияние на скорость поглощения окислов азота серной кислотой, орошающей насадку. При дальнейшем же повышении ско- [c.246]

Иодатный метод. В основе этого метода лежит окисление органических веществ иодатом калия в сернокислом растворе при определенной концентрации серной кислоты. Углерод органических соединений переходит в этих условиях в углекислый газ, азот — в сульфат аммония, кислород органических соединений расходуется на их окисление, а недостающее для окисления количество кислорода выделяется из иодата калия по реакции [c.95]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ УДЕЛЬНОГО ВЕСА (см. Стр. 5) ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ КИСЛОТНОСТИ (см. СТр. 8) ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОКИСЛОВ АЗОТА (см. СТр. 9) ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ [c.13]

Количественное определение азота азотной кислоты производится следующим способом нитраты под влиянием раствора фенола в серной кислоте переходят в пикриновую кислоту, которая в результате прибавления аммиака образует пикрат аммо Ния — соединение желтого цвета [c.179]

Методы определения теплот сгорания легких нефтепродуктов в калориметрической бомбе (—Qg, с поправками на теплоты образования серной кислоты — из двуокиси серы и азотной кислоты — из азота, — Q , обозначаемой как высшая теплота сгорания и ——низшей теплоты сгорания, равной — 6,9 Н , где — процентное содержание водорода в испытуемом топливе) строго стандартизированы и подробно описаны в в ГОСТе 5080-55. [c.62]

Перегонка нефти при атмосферном давлении удаляет из нее бензин и дистиллятные компоненты топлива, оставляя мазут, который содержит смазочные масла и гудрон. Дальнейшая перегонка под вакуумом дает так называемые "вакуумные дистилляты" в верхней части колонны и гудрон в виде остатка. Простая обработка серной кислотой, известью и отбеливающей глиной превращает дистилляты в приемлемые по качеству продукты с низким индексом вязкости. Для производства продуктов с высоким и средним индексом вязкости необходимо использовать определенные виды экстракции растворителями, отделяющими окрашенные, нестабильные и имеющие низкий индекс вязкости компоненты. На конечном этапе из масла удаляют парафины путем его растворения в метилэтилкетоне (МЭК), охлаждения и фильтрации для получения масел с температурой застывания от минус 10°С до минус 20°С. Изготовитель масла может подвергнуть его финишной гидродоочистке для удаления сфы, азота и окрашивающих составляющих. Этот процесс показан в виде диаграммы на следующей странице. [c.29]

При растворении различных материалов иногда приходится добавлять азотную кислоту, причем в растворе могут остаться окислы азота, что вызывает побочные процессы так, окислы азота каталитически ускоряют окисление железа кислородом воздуха и т. д. Это обстоятельство имеет значение также для других методов определения железа (йодометрический или с применением редуктора). Поэтому в тех случаях, когда для разложения применяется азотная кислота, окислы азота тщательно удаляют кипячением разбавленного раствора более надежно удалить полностью азотную кислоту путем выпаривания раствора с избытком соляной или серной кислоты. [c.382]

Для определения марганца в стали берут две навески по 0,25 г, растворяют каждую в 25 мл смеси кислот в конической колбе емкостью 100 мл, нагревают раствор до прекращения выделения окислов азота, охлаждают и переносят в мерную колбу емкостью 50 мл. Отбирают из обеих колб 2 порции по 20 мл, переносят в конические колбы емкостью 50—60 мл и приливают к каждой порции 6 мл серной кислоты и 2 мл фосфорной кислоты, 0,3 г перйодата калия. Производят окисление и измерение оптической плотности в условиях, указанных для приготовления эталонных растворов с применением перйодата калия. Результаты параллельных определений (не менее четырех) обрабатывают, пользуясь методом математической статистики. [c.170]

Реакции окисления — восстановления широко используются в почвенных и агрохимических анализах для определения белкового азота и калия в растениях, органического вещества и кальция в почве и т. д. Например, для определения органического-вещества в почве ее нагревают с дихроматом калия и серной кислотой. При этом углерод органического вещества почвы окисляется до [c.139]

Все методы количественного определения содержания непредельных углеводородов в жидких углеводородных смесях основаны на реакциях присоединения различных веществ к этим углеводородам по месту двойной связи. В качестве реагентов применяются полухлористая сера, серная кислота, окислы азота, водород, галогены и их производные и другие вещества. Наибольшее распространение нашли методы, основанные на реакциях присоединения иода или брома, в которых о непредельности моторных топлив судят по бромным или йодным числам. [c.156]

Суммарное содержание азотистых веществ выражают в миллиграммах азота на 1 л сточной воды. Количественное определение азота проводят в виде аммиака. Для этого все азотистые соединения превращаются в аммиак путем обработки пробы воды смесью серной кислоты с фенолом или салициловой кислотой в присутствии цинковой пыли в качестве восстановителя. [c.336]

Большое распространение получили косвенные комплексонометрические методы с использованием металлоиндикаторов на ионы бария и реже — свинца. В дымовых газах SO3 определяют в присутствии торона [782, 861]. Нитхромазо использован для определения тумана H2SO4 в газах контактных сернокислотных цехов [53] и для определения окислов серы в присутствии окислов азота [199]. Комплексонометрические методы точнее алкалиметри-ческих, при использовании последних возможно получение завышенных результатов вследствие титрования наряду с окислами серы других кислых компонентов. Титрование с использованием нитхромазо проводят в кислой среде, что обеспечивает определение тумана серной кислоты не только в очищенных газах, но и в любой точке технологической схемы сернокислотного производства. [c.174]

Основные контрольные точки / —определение аммиака в аммиачно-воздушной смеси 2 —определение окислов азота в газах 3, 4—-определение окислов азота и кислорода в нитрозных газах 5 —анализ готового продукта 5 —определение карбоната нитрия в содовом растворе 7 —определение нитрита и нитрата в щелоках S —определение концентрации серной кислоты S —анализ крепкой азотной кислоты /О —анализ отработанной серной кислоты. [c.200]

Принцип метода. Иодат калия в сернокислом растворе при определенной концентрации серной кислоты количественно окисляет органические вещества. При этом углерод органических соединений превращается в двуокис углерода, азот — в сульфат аммония, сера —в серную кислоту, а фосфор —в фосфорную лоту, [c.38]

Скорость этого процесса в башне с насадкой зависит от многих факторов (скорость газа в насадке, плотность орошения, температура и др.). Влияние каждого из них определяется конкретными условиями. Для выяснения оптимальных условий абсорбции окислов азота нитрозой проводились многочисленные исследования, позволившие установить влияние различных факторовна этот процесс. Оказалось, что до определенной скорости газового потока в насадке наиболее медленной стадией является диффузия газа через газовую пленку, увеличение скорости газа оказывает большое влияние на скорость абсорбции окислов азота серной кислотой, орошающей насадку. При дальнейшем же повышении скорости газа диффузия через газовую пленку перестает лимитировать процесс абсорбции, и скорость газового потока уже не оказывает влияния на скорость абсорбции. Эго подтверждается результатами лабораторных исследований и опытов, проведенных в заводских условиях (рис. П-3). По лабораторным данным, повышение скорости газа сверх 0,4 м1сек уже не приводит к увеличению скорости абсорбции окислов азота. [c.326]

Под общим азотом понимают сумму общего аммиака и пиридиновых оснований в пересчете на аммиак, а под общид аммиаком — сумму свободного и связанного аммиака. Общий азот определяется по Кьельдалю. Летучие основания отгоняют с паром из подщелоченной воды в приемник с определенным количеством серной кислоты известной нормальности. Избыток сорной кислоты титруют раствором едкого натра. По количеству серной кислоты, израсходованному на связывание всех отогнанных оснований, вычисляют содержанпе общего азота в исследуемой воде в пересчете на аммнак. Затем от полученного дистиллята в присутствии буфера (однозамещенной фосфорнонатриевой соли) отгоняют с паром пиридиновые основания. Отгон принимается в раствор серной кислоты определенной нормальности. Избыток серной кислоты оттитровывают раствором едкого натра и по количеству серной кислоты, израсходованной на связывание пиридиновых оснований, рассчитывают содержание последних. Общий аммиак определяют по разности между содержанием общего азота и содержанием пиридиновых оснований. В случае необходимости общий аммиак может быть определен по Кьельдалю в дистилляте общего азота после отгонки от ного пиридиновых оснований. [c.247]

Перегруппировка эфира в диаллилдиан происходит при нагревании эфира до определенной температуры . Так, согласно методике , диаллиловый эфир растворяют в диметиланилине и нагревают в токе азота до 210—215 °С в течение 4 ч. После охлаждения реакционной массы до комнатной температуры в токе азота ее растворяют в диэтиловом эфире, эфирный раствор промывают разбавленной серной кислотой для удаления диметиланилина, азатем слабым раствором щелочи и дистиллированной водой до нейтральной реакции. После высушивания над прокаленным поташем и отгонки растворителя продукт перегоняют в вакууме (т. кип. 217 °С цри 0,5 мм рт. ст.). Выход диаллилдиана составляет 63%. [c.24]

Ход определения. Навеску растертого катализатора 0,5 г помещают в стеклянный предварительно взвешенный бюкс и сушат при 110—120°С в сушильном шкафу до постоянной массы. Высушенную навеску переносят в фарфоровую чашку емкостью 100 мл и растворяют в 15 лл царской водки под часовым стеклом на водяной бане. Раствор упаривают до объема 2—3 мл и три раза обрабатывают концентрированной соляной кислотой порциями по 12—15 мл до полного удаления окислов азота. Если проба полностью не растворяется, что может быть при растворении регенерированного катализатора после гпдрогенизационной переработки тяжелого вида сырья, то добавляют 3—4 мл серной кислоты (1 1) и выпаривают на электрической плитке, покрытой слоем асбеста, до появления белых паров. [c.120]

Ход определения. Исследуемые пробы растирают в агатовой ступке и сушат в шкафу до постоянной массы при ПО—120°С. Из сухой пробы отбирают кавеску около 0,5 г, помещают ее в фарфоровую чашку емкостью 100 мл и растворяют в 15 мл царской водки под часовым стеклом на водяной бане. Раствор в чашке выпаривают до объема 2—3 мл и три раза обрабатывают концентрированной кислотой порциями по 12—15 мл для удаления окислов азота. Для полного растворения катализатора в раствор добавляют еще 3—4 мл серной кислоты (1 1) и выпаривают на электрической плитке, покрытой асбестом, до появления белых паров. После охлаждения к жидкому остатку прибавляют 50—60 мл горячей дистиллированной воды. Раствор фильтруют через фильтр (синяя лента) в мерную колбу емкостью 200—250 мл и доводят его объем до метки дистиллированной водой. [c.128]

Сожигание навески керосина в калориметрической бомбе — довольно быстрый способ определеяия серы, но он не свободен от тоге же недостатка нельзя или во всяком случае рискованно брать навески больше 0,8 г. Газы, выпускаемые" из бомбы, нредварительнв пропускаются через колон ку со стеклянной дробью, смоченной слабой щелочью. Для калориметрических определений следует пользоваться электролитическим кислородом, т. е. свободным от азота. В этом случае возможно непосредственное определение и азотной кислоты (из азота керосина или нефти) и серной. Серу можно определить в полученном растворе весовым или объемным путем, применяя для отделения НК Оз метод, напр., Христи и Биссона (145). [c.208]

Кокс с истинной плотностью 2,10 aj M был способен реагировать (сгорать) при кипячении с крепкой серной кислотой (что требуется по методике определения азота по Кьельдалю) только в том случае, когда он был прокален при температуре не выше 700 °С. [c.223]

Азот. Анализ азота осуществляют чаще всего методом Кьельдаля [32], который состоит в превращении с помощью концентрированной серной кислоты азота в пробе угля в сульфат аммония и в последующем определении его по количеству образующегося аммиака. Существенные трудности этого анализа заключаются в способе озоления. Добавление тщательно подобранного катализатора к углю позволяет уменьшить продолжительность анализа и сделать реакцию более полной. Этот метод является стандартным во многих странах [18, 33]. Часто для ускорения анализа используют полумикрометоД Къельдаля, являющийся тоже стандартным [33], который позволяет обрабатывать навеску угля порядка 0,1 г. [c.49]

Воздействие концентрированных минеральных кислот на твердые топлива приводит к глубоким изменениям в их органической массе. Оно сопровождается образованием новых продуктов — сульфидов, нитросоединений и окислов. Глубокое окисление твердого топлива концентрированной серной кислотой используется при определении в нем азота по Кьельдалю. Для определения содержания целлюлозы используют обработку 80%-ной серной кислотой. Этим методом Пигулевская нашла, что торф содержит 2,37— 12,96% целлюлозы, а Казаков обнаружил в сапропелитах 2—11% целлюлозы [6]. Особенно много целлюлозы содержат южноуральские лигниты — 0,8—25%, в то время как болгарские станинские и белобрежские лигниты — только 0,5—2,5% [5]. [c.139]

Стандартные методы различных стран аналогичны, но различаются в деталях. Так, в методе ASTM топливо сжигают в закрытой системе в искусственной атмосфере из смеси 70% двуокиси углерода и 30% кислорода, чтобы предотвратить образование окислов азота. Окислы серы поглощаются нейтрализованной перекисью водорода, в которой они окисляются до серной кислоты. Титруют поглотитель после опыта 0,05 н. NaOH в присутствии метилового пурпурового. По методу DIN 51771 сжигание топлива и поглощение кислых продуктов осуществляют аналогично. Количество продуктов сгорания определяют титрованием или путем определения массы осаждением с ВаСЬ- [c.150]

Для непосредстве(шого определения азота в нефтяных углеродах может быть применен метод Кьельдаля после его усовершенствования [28]. Предлагается разруи1ать азотистые соединения смесью серной кислоты и маргаииевокис-лого калия, что позволяет повысить не только точностью метода Кьельдаля, но и в 2—3 раза сократить длительность сжигания проб нефтяных углеродов. [c.116]

Для непосредственного определения азота в нефтяных коксах может быть применен метод Кьельдаля после его усоаершенство-вання. В работе [50] предлагается проводить разрушение азотистых соединений смесью серной кислоты н марганцевокислою калия, что позволяет повыснть ис только точность метода Кьельдаля, но и в 2—3 раза сократить длительность сжигания проб нефтяных коксов. [c.140]

Для облегчения гидроли а поливиниловый эфир предварительно растворяют в этиловом спирте. В качестве гидролизующего агента применяют спиртовой раствор щелочи или добавляют в раствор небольшое количество серной кислоты. Превращение поливинилового эфира в поливиниловый спирт с достаточной полнотой происходит уже при 20°, что позволяет свести к минимуму возможность деструктивных или побочных процессов. Если проводить эту реакцию в атмосфере азота, можно полностью предотвратить явления деструкции, в этих случаях размер и форма макромолекулярных цепей остается неизменной. Так, Штаудингер показал, что при гидролизе поливинилового эфира в атмосфере азота степень полимеризации образующегося поливинилового спирта, определенная вискозиметрическим и осмометрическим методами, остается неизменно равной степени полимеризации исходного полимерного эфира. Поскольку при определении молекулярного веса по вискозиметрическОму методу совпадающие результаты до и после гидролиза получаются лишь в том случае, если и форма цепи остается неизменной, то имеются достаточные основания отнести описанный процесс гидро-.1иза к подлинно полимераналогичным превращениям, Полученный поливиниловый спирт можно снова превратить в поливиниловый эфир. [c.173]

Это определение имеет большое пра тическое значение. Прн аиализе веществ растительного и животного происхождения, а такл<е многих технических материалов, почти всегда приходится определять азот. Для этого органическое веа ,естно разрушают, нагревая его с концентрированной серной кислотой, причем азотсодержаи ,ие соеди 5ения превращаются в аммонийную соль (КН.З ЙО . Разлагая эту соль, определяют выделяющийся аммиак, после чего вычисляют процентное содержание азота в исследуемом пробе. [c.341]

Отгонка аммиака используется в широко известном методе определения азота в органических соединениях по Кьельдалю. В простейшем варианте этого метода пробу обрабатывают при нагревании концентрированной серной кислотой в присутствии солей ртути (катализатор), в результате чего органические соединения окисляются до СО2 и Н2О, а азот переходит в ЫН4Н504. После охлаждения к остатку добавляют раствор щелочи и отгоняют ЫНз в отмеренный объем титрованного раствора кислоты, а затем определяют избыток кислоты, не вошедшей в реакцию с аммиаком, и рассчитывают массу азота в пробе по формуле обратного титрования. Методом Кьельдаля можно определять азот в аминах, аминокислотах, алкалоидах и многих других азотсодержащих соединениях. Некоторые соединения можно проанализировать по методу Кьельдаля только после предварительного разложения или восстановления хлоридом олова (И) или цинковой пылью (азотсоединения, производные гидразина и т. д.) [c.215]

Навеску в 0,8880 г муки, для определения в ней азота, обработали концентрированной серной кислотой, переведя азот в аммонийную соль (NH4HSO4). Из последней действием щелочи был отогнан NH3 в раствор, содержащий 20,00 мл раствора НС1 (7h i/n = 0,003000), а избыток кислоты оттитровали 0,1962 н. раствором NaOH, которого потребовалось 5,50 мл. [c.106]

Анализ белков. — Белки обычно гидролизуют кипячением с 20,%-ной соляной кислотой или 35%-ной серной кислотой. Щелочной гидролиз сопровождается глубокой рацемизацией и применяется толыко лри определении триптофана и тирозина, чувствительных к минеральным кислотам. Ферментативный гидролиз протекает медленно и, вероятно, не полностью, однако он не осложняется деструкцией лабильных продуктов, образующихся ири гидролизе. Если аспарагиновая и глутаминовая кислоты присутствуют в белке в виде амидов,, то кислотный гидролиз превра1цает амидный азот в соответствующие аммонийные соли. Методом Кьельдаля определяют количество общего- [c.654]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология