Азот соединений, определение в серной кислоте

Определение содержания азота в органических веществах по Кьельдалю. Метод основан иа сжигании органических соединений, содержащих азот, в концентрированной серной кислоте в присутствии катализатора. При этом азот органического соединения переходит в состав образующегося сульфата аммония. [c.211]

Определение белка по содержанию общего азота основано на том, что содержание азота в большинстве белков практически одинаково и может быть принято равным 16 %. В том случае, если лекарственный препарат, кроме белка, содержит другие вещества, в состав которых входит азот, белок предварительно осаждают трихлоруксусной или хлорной кислотой. При нагревании органического соединения с концентрированной серной кислотой происходит его минерализация, азот превращается в аммония сульфат, и его можно определить количественно. [c.33]

Нитхромазо применен для определения сульфатной серы в экстракционной фосфорной кислоте [49], в лимонной и винной кислотах [175], в котловой воде [51], сточных водах гальванических цехов, в электролитах меднения, хромирования [22] и матового никелирования [237], в теллуристых растворах [483] для определения серы в трехсернистой сурьме [481 ], в полупроводниковых пленках на основе сульфида и селенида кадмия [485], в сульфидах урана [166], в горных породах и минералах [1467], в углеродистых материалах [267] для определения серной кислоты в газах контактных сернокислотных цехов [53] и в башенных газах в присутствии окислов азота [199] для оценки содержания серы в удобрениях [47], овощах [258], биологических материалах 378], расти,-тельных объектах [257] для определения серы в фосфор- и мышьяксодержащих органических соединениях [50, 304]. [c.93]

Для непосредственного определения азота в нефтяных углеродах может быть применен метод Кьельдаля после его усовершенствования [28]. Предлагается разрушать азотистые соединения смесью серной кислоты и марганцевокислого калия, что позволяет повысить не только точностью метода Кьельдаля, но и в 2—3 раза сократить длительность сжигания проб нефтяных углеродов. [c.116]

Здесь нужно познакомить учащихся с определением азота по методу Кьельдаля. Анализ состоит из двух стадий окисления органического соединения серной кислотой в присутствии солей ртути и отгонки образовавшегося аммиака. Окисление ведут в специальной колбе из тугоплавкого стекла — колбе Кьельдаля. Учащиеся должны хорошо освоить приемы работы. В колбу вносят навеску анализируемого вещества, концентрированную серную кислоту и каплю ртути. Смесь осторожно нагревают, вносят безводный сернокислый калий и нагревают до получения бесцветного прозрачного раствора. Раствор количественно переносят в колбу для перегонки. Следует помнить, что этот раствор — концентрированная серная кислота и обращаться с ним нужно осторожно. Колбу Кьельдаля и пробку (представляющую собой полую стеклянную грушу) ополаскивают водой и промывную воду осторожно вносят в колбу для перегонки. [c.175]

Метод количественного определения азота по Къельдалю основан на окислении органических соединений, содержащих азот, в концентрированной серной кислоте в присутствии катализатора. При этом азот органического соединения переходит в состав образующегося сульфата аммония. При действии концентрированного раствора щелочи из сульфата аммония выделяется аммиак, который поглощают определенным количеством титрованного раствора кислоты, а затем избыток кислоты титруют раствором щелочи. По количеству H2SO4, вступившей в реакцию с аммиаком, определяют содержание азота в анализируемом веществе. [c.7]

Вода здесь действительно необходима, иначе образуется серный ангидрид 50 , который соединяется с окислами азота (азотистым ангидридом), переходя в кристаллические вещества, заключающие окислы азота камерные кристаллы, которые будут описаны в главе 20). Вода разрушает такое соединение, образуя серную кислоту и выделяя окислы азота. Воды надо взять даже больше того, сколько следует для образования гидрата №50 , потому что этот последний растворяет окислы азота, при избытке же воды растворения не происходит. Если при указанной реакции будут взяты только вода, сернистый газ и азотная или азотистая кислоты в определенном количестве, то происходит определенное предыдущим уравнением количество серной кислоты и окиси азота,—тем и кончается реакция, избыток сернистого газа, если он был взят, останется неизменным. Но прибавим воздуха и воды тогда окись азота с кислородом даст азотноватую окись, а эта последняя с водою — азотную и азотистую кислоты, которые вновь дают серную кислоту из нового количества сернистого газа. Вновь произойдет окись азота, которая вновь может начать прекратившееся окисление, если будет достаточно воздуха. Так, можно определенным количеством окиси азота превратить неопределенно большое количество сернистого газа в серную кислоту, для чего нужны только вода и кислород. Это легко показать посредством опыта в малом виде, если [c.204]

Определение проводят в соответствии со статьей Определение азота в органических соединениях (ГФ XI, вып. 1, с. 180) со следующими дополнениями навеску препарата, содержащую 10—20 мг испытуемого белка, помещают в колбу в , затем осторожно прибавляют 0,25 г растертой смеси калия сульфата, меди сульфата и натрия селената, взятых в соотношении 20 5 8,5, и 2 мл концентрированной серной кислоты. Проводят минерализацию, нагревая колбу на горелке или плитке, пока раствор не станет прозрачным. После этого продолжают нагревание еще в течение 30 мин. В конце минерализации, когда вся вода испарится, прибавляют 1—2 капли пергидроля и про- [c.33]

Наиболее распространенный метод определения азота — окисление органического соединения концентрированной серной кислотой в присутствии катализатора. Окисление ведут в специальной колбе из тугоплавкого стекла. [c.304]

Суммарное содержание азотистых веществ выражают в миллиграммах азота на 1 л сточной воды. Количественное определение азота проводят в виде аммиака. Для этого все азотистые соединения превращаются в аммиак путем обработки пробы воды смесью серной кислоты с фенолом или салициловой кислотой в присутствии цинковой пыли в качестве восстановителя. [c.336]

Помещают указанную в частной статье навеску вещества в подходящую пробирку для настаивания, прибавляют 3 капли раствора сульфата меди (II) (190 г/л) ИР и 1 мл серной кислоты —1760 г/л), ие содержащей соединений азота, ИР, слегка кипятят в течение 10 мин и охлаждают прибавляют 1 г безводного сульфата натрия Р и 10 мг селена Р, слегка кипятят в течение 1 ч и охлаждают. Переносят содержимое пробирки в прибор для микроперегонки аммиака или присоединяют к нему, прибавляют 6 мл раствора гидроокиси натрия ( 400 г/л) ИР и пропускают через колбу пар отгоняют в течение 7 мин, собирая отгон, в смесь 5 мл раствора борной кислоты (50 г/л) ИР, 5 мл воды и 1 капли раствора метилового красного и метиленового синего ИР и титруют соляной кислотой (0,015 моль/л) ТР. Повторяют определение без исследуемого вещества разность между титрованиями соответствует. количеству аммиака, образовавшегося из исследуемого вещества. Каждый миллилитр серной кислоты (0,015 моль/л) ТР соответствует 0,210 мг азота N. [c.158]

Для определения общего содержания азота в нефтях и нефтепродуктах обычно пользуются методом Кьельдаля и методом Дюма. Следует иметь в виду, что в первом случае получаются несколько заниженные результаты за счет неполного разложения серной кислотой некоторых гетероциклических соединений, содержащих азот. Кроме того, часть азота ОВ переходит в элементный, который невозможно количественно перевести в аммонийный азот. [c.45]

Выполнение определения. Навеску меди 1 г помещают в стакан вместимостью 400 мл и растворяют в 15 мл азотной кислоты, разбавленной 1 1. После окончания бурной реакции прибавляют 5 мл соляной кислоты. Раствор осторожно нагревают до полного растворения меди и удаления оксидов азота, затем доливают водой до 200 мл и прибавляют 2 мл раствора сульфата железа. Нагревают до температуры 60—70 °С, гидроксиды осаждают аммиаком, разбавленным 1 1, который прибавляют при перемешивании в таком количестве, чтобы вся медь перешла в комплексное соединение, и еще в избыток 1 мл.. Раствор с осадком выдерживают на водяной бане в течение 10— 15 мин, а затем фильтруют на фильтре средней плотности. Стакан дважды обмывают горячим раствором аммиака, разбавленного 1 1. Фильтр с осадком промывают 5—6 раз этим же раствором аммиака. Осадок смывают в стакан, в котором производили осаждение гидроксидов, прибавляют 10 мл серной кислоты, разбавленной 1 1, доливают водой до 150 мл и вновь осаждают гидроксиды. Осадок фильтруют на том же фильтре и промывают два раза горячим раствором аммиака, разбавленным в соотношении 1 50. [c.111]

Определение азота в органических соединениях основано на нагревании вещества с концентрированной серной кислотой в присутствии ионов Hg " " в качестве катализатора. При этом образуется соль аммония, содержание которой определяют методом отгоики, как описано выше (см. работу 3). [c.245]

Метод достаточно прост и позволяет производить несколько параллельных определений. Однако его нельзя считать универсальным, так как он совершенно не применим для определения азота в некоторых органических соединениях, содержащих азот в ядре (например, пиридин). В некоторых случаях при анализе методом Кьельдаля необходимо применять дополнительную обработку анализируемых веществ. Так, например, при сжигании в серной кислоте нитросоединений (К — МОа), нитрозосоединений (К — N0), азосоединений [c.211]

О наличии отдельных соединений азота в водах говорится в разделах, посвященных определению нитратов, нитритов, аммиака и органического азота. В материальных балансах водоемов и очистных сооружений учитываются соотношения между содержанием различных соединений азота. За основную величину в этих расчетах принимается суммарное содержание всех присутствующих соединений азота, выражаемое величиной общего содержания азота. Содержание азота можно определить расчетом или непосредственно после перевода всех соединений азота в аммиак. Если общий азот не может быть определен в день отбора, то пробу консервируют прибавлением 1 мл концентрированной серной кислоты или 2—4 мл хлороформа на 1 л пробы. [c.110]

Соединения азота вредно влияют на катализаторы крекинга и способствуют смолообразованию в бензинах. Связанный азот в сырой нефти и продуктах переработки определяют нагреванием с серной кислотой в присутствии катализатора, отгонкой аммиака с водяным паром и последующим добавлением реактива Несслера. Переведение амидного азота и азота гетероциклических соединений, за исключением пиридина, в аммонийный азот катализируется окисью ртути HgO, сульфатом меди и селеном нитро- и нитрозогруппы восстанавливают добавлением салициловой кислоты. Определения можно выполнять с точностью +10% при содержании от 0,002 до 1,0% азота. Метод был также успешно применен для определения небольших количеств азота в катализаторах, синтетических каучуках и других твердых веществах, содержащих до 7% азота. [c.124]

О наличии отдельных видов азота в воде говорится в разделах, посвященных определению нитратов, нитритов, аммиака и органического азота. В материальном балансе азотистых соединений на сооружениях биохимической очистки учитывается суммарное содержание всех присутствующих соединений азота как в очищенной воде, так и в активном иле, выражаемое величиной общего азота или суммарными аналитическими данными, полученными для отдельных видов азота. Если общий азот не определен в день отбора, то пробу консервируют прибавлением 1 мл концентрированной серной кислоты или [c.36]

Ввиду термической лабильности высокомолекулярных азотистых соединений определение общего азота должно проводиться либо непосредственно в сырой нефти, либо в остатках, полученных с применением низкотемпературных методов ее разделения. Азот при полном разрушении азотистых органических соединений может выделяться в виде аммиака, окислов азота, дициана и элементного азота. Образование этих веществ зависит от способа разрушения и от характера связи азота в молекулах. Например, при сжигании продукта в присутствии концентрированной серной кислоты азот выделяется в виде аммиака. Окисление твердыми Окислителями в токе инертного газа приводит в основном к образованию элементного азота. [c.45]

Наиболее распространенным методом определения азота в нефтях и нефтяных фракциях является классический метод Къельдаля, который заключается в разложении азотистых соединений в серной кислоте до солей аммония и ацидиметрическом титровании аммиака, вцце-ляпцегося цри обработке реакционной массы щелочью. Этот метод широко используется ддя анализов различных продуктов, содержащих более азота, в том числе и ддя анализа нефтепродуктов. [c.122]

Как уже отмечалось, особенно оправданно применение реакционно-хроматографических методов при анализе реакционноспособных лабильных соединений. Содержание хлористого водорода в смеси с ацетиленом и 1,1-дихлорметаном [46] определяли по диоксиду углерода, образующемуся при реакции хлористого водорода с гидрокарбонатом натрия. Березкина с сотр. [50] предложили реакционный метод определения следов аммиака. Метод основан на предварительном концентрировании аммиака слабокислым раствором серной кислоты, окислении аммиака в щелочном растворе гипобромитом калия и газохроматографическом определении выделившегося азота. Предел обнаружения — 5-10 г аммиака в сконцентрированном растворе при 500 мл ана- [c.236]

Разложение содержащих селен органических соединений рекомендуют также проводить в стеклянной колбе Кьельдаля с дистилляционной насадкой, смазанной серной кислотой и снабженной капельной воронкой и отводной трубкой, которая проходит в содержащий воду шарик Фрезениуса для определения азота.. Обработку осуществляют следующим образом. [c.384]

Как сказано выше, методы вначале применялись для определения аммонийного азота. Позже стали объединять эти методы с определением азота по Кьельдалю. Азот, содержащийся во многих органических соединениях, переводится в ЫН4 -ион нагреванием с концентрированной серной кислотой в присутствии катализаторов. Затем прибавляется щелочь и отгоняется аммиак, что позволяет отделить его от окрашенных продуктов, образующихся при нагревании органических соединений с серной кислотой. Некоторые дополнительные операции позволяют перевести в аммонийную форму даже азот нитросоединений для этой цели их предварительно восстанавливают металлическим цинком или иодистово-дородной кислотой. [c.12]

Отгонка аммиака используется в широко известном методе определения азота в органических соединениях по Кьельдалю. В простейшем варианте этого метода пробу обрабатывают при нагревании концентрированной серной кислотой в присутствии солей ртути (катализатор), в результате чего органические соединения окисляются до СО2 и Н2О, а азот переходит в ЫН4Н504. После охлаждения к остатку добавляют раствор щелочи и отгоняют ЫНз в отмеренный объем титрованного раствора кислоты, а затем определяют избыток кислоты, не вошедшей в реакцию с аммиаком, и рассчитывают массу азота в пробе по формуле обратного титрования. Методом Кьельдаля можно определять азот в аминах, аминокислотах, алкалоидах и многих других азотсодержащих соединениях. Некоторые соединения можно проанализировать по методу Кьельдаля только после предварительного разложения или восстановления хлоридом олова (И) или цинковой пылью (азотсоединения, производные гидразина и т. д.) [c.215]

В качестве реагентов применяют галогены, серную кислоту, полухлористую серу, водород, окислы азота и др.— т. е. соединения, способные количественно присо единяться к непредельным углеводородам. Опишем наиболее простой и распространенный метод — определение бромных и йодных чисел. [c.142]

Кроме этого, азот в органических соединениях определяли и методом Кьельдаля с Сп804 в качестве катализатора. Образующийся сульфат аммония разлагали в кипящей серной кислоте в присутствии платиновой черни собирали выделяющиеся газы в шприцы объемом 20 мл и для определения азота вводили их в потоке водорода (газ-носитель) в газовый хроматограф с ката-эометром [59]. В работе [60] описан систематический анализ, имеющий целью различить 14 азотсодержащих функциональных групп молекул органических соединений. В этом анализе используются различные комбинации реакций разложения анализируемых соединений с измерением методом ГХ скорости образования газо- [c.297]

В химии аминокислот используется много других аналитических способов. Определение азота по Къелъдалю дает содержание всего азота в белке или белковом гидролизате. При. этом определении органическое соединение разлагается путем, нагревания со смесью концентрированной серной кислоты и катализаторов, таких, как двуокись селена. Образующиеся аммонийные соли превращаются в аммиак, который отгоняют и титруют. Общее содержание азота заметно меняется в зависимости от характера аминокислот в белке. Количество азота, присутствующего в виде первичных аминогрупп, определяется по методу Ван-Слайка. Неизвестное вещество обрабатывают азотистой кислотой и измеряют объем выделяющегося азота. [c.539]

Помещают указанную в частной статье навеску вещества в длинногорлую колбу емкостью 200 мл, прибавляют 1 г смеси, состоящей из 10 частей сульфата калия Р или безводного сульфата натрия Р и I части меди (П) Р, затем прибавляют указанное в статье количество серной кислоты ( -ПбО г/л), не содержащей соединений азота, ИР. Нагревают смесь на небольшом пламени до получения шрозрачно-го зеленого раствора и слегка кипятят еще 30 МрИН, если в статье нет других указаний необходимо следить за тем, чтобы верхняя часть колбы не шерегревалась. Охлаждают, разводят водой до 75— 80 мл, соблюдая соответствующие меры предосторожности, м прибавляют кусочек гранулированного цинка Р и раствор 15 г гидроокиси натрия Р и 2 г тиосульфата натрия Р в 25 мл воды. Если необходимо, количество гидроокиси натрия можно увеличить для того, чтобы обеспечить. перед отгонкой сильно щелочную реакцию. Тотчас соединяют колбу с перегонным аппаратом, перемешивают содержимое, отгоняют выделившийся аммиак в 16 мл раство- ра борной. кислоты ( 50 г/л) ИР и титруют серной кислотой (0,05 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора раствор метилового красного в этаноле ИР. Повторяют определение без исследуемого вещества разность между титрованиями соответствует количеству аммиака, образовавшегося из исследуемого вещества. Каждый миллилитр серной кислоты (0,05 моль/л) ТР соответствует 1,401 мг азота N. [c.157]

Реакция на нитрамины Тиле и Лахмана При действии концентрированной серной кислоты при слабом нагревании или даже при комнатной температуре нитрамины расщепляются с бурным выделением закиси азота. Наряду с этим всегда образуется некоторое количество азотной кислоты, которую легко обнаружить по реакции с сернокислым железом. Образование азотной кислоты при этой реакции характерно для всех соединений, содержащих группу > N—NO2. Нитросоединения, у которых нитрогруппа связана с углеродным атомом, чрезвычайно редко чаюг азотную кислоту при нагревании с серной кислотой. Поэтому эту реакцию, для которой достаточно нескольких сотых грамма вещества, можно считать пригодной для определения нитраминов и нитриминов. [c.341]

Методика ускоренного определения азота в тяжёлых нефтепродуктах заключается в следующем к навеске нефтецродукта (50-100 мг) в колбе Кьельдаля добавляется 2,5 г сернокислого калия, 5 мл кон-центр1фованной серной кислоты. Колба Кьельдаля ставится на электропечь и постепенно нахревается до 380 С. Разложение длится 2-2,5 ч. Затем охлажденная реакционная смесь обрабатывается ЗО ной перекисью водорода для более полного перевода азота в аанонийные соединения и нагревается в течение 15 мин. [c.124]

Для двукратного проведения каждого определения, в том числе и хо.ю стого, в каждую колбу Эрленмейера мерным цилиндром наливают по 25 мл раствора сульфита натрия. Если реакцию необходимо проводить при 98 °С, поль зуются термостойкими склянками для работы под давлением. Затем в каждук колбу приливают с помощью пипетки точно по 25,0 мл 1 н. серной кислоты I изопропанол (объем его для каждого соединения указан в табл. 7.28). Возду) из склянок вытесняют азотом и закрывают пробкой. Две колбы (или склянки) предназначаются для холостого опыта. В каждый из остальных сосудов внося навеску пробы, содержащую не более 15,0 мэкв ненасыщенного соединения. Еслр анализируют разбавленные растворы, пробы можно отмеривать пипеткой, рассчи тывая навеску по плотности раствора. Растворы выдерживают в условиях, ука занных в табл. 7.28. Если реакцию проводят при 98 С, то перед открыванием склянкам дают охладиться до комнатной температуры. Затем прибавляют 5— 6 капель смешанного индикатора и титруют 0,5 н. раствором едкого натра точнс до появления зеленой окраски. [c.352]

Гипотеза образования промежуточных соединений относится к 1808 г. [63]. Клеман и Дезорм предложили ее для объяснения каталитического метода получения серной кислоты с участием окислов азота. Дёберайнер (1824) наблюдал сходство в действии окислов азота с действием платины при окислении спирта в уксусную кислоту. Геннель (1828) и Либих (1834) доказали, что этилсерная кислота была промежуточным продуктом при образовании этилового эфира. Считали, что предлагаемые исследователями гипотезы образования промеж п-очных соединений, чтобы быть приемлемыми, должны отвечать определенным требованиям 1) скорость образования и разложения промежуточных соединений должна быть больше, чем скорость некаталитической реакции 2) катализатор не должен выполнять чисто физических функций и 3) промежуточное соединение должно быть достаточно лабильно, чтобы оно могло разлагаться в условиях опыта с образованием новых продуктов. Главное возражение против гипотезы промежуточных соединений сводилось к тому, что во многих случаях промежуточные продукты, если они и получались, не могли быть выделены вследствие высоких скоростей, с которыми происходят химические изменения в катализируемых системах, а также и из-за трудности анализа лабильных промежуточных соединений. Тот факт, что соединение может быть изолировано в измененных условиях по сравнению с теми, в которых происходит каталитическая реакция, нельзя рассматривать как убедительное доказательство того, что изолированное таким образом соединение непременно является промежуточным продуктом каталитической реакции. [c.30]

Количественный в органических соединениях — определение по Кьельдалю (ме-тод сводится к разложению пробы кипячением с серной кислотой и связыванием азота в виде сульфата аммония, полученный раствор кипятят со щелочью и выделившийся аммиак поглощают титрованным раствором H2SO4). [c.76]

Шулек и фон Виллеш для определения мыщьяка в органических соединениях разлагали органическое вещество нагреванием с перекисью водорода и концентрированной серной кислотой. Мышьяк (V) восстанавливали до Аз сульфатом гидразина. Далее сульфат гидразина при нагревании разлагался на азот и двуокись серы, которая при кипячении удалялась, а Аз титровали броматом. Словитер, Мак-Набб и Вагнер восстанавливали Аз до элементарного мышьяка, используя гипофосфит натрия. Продукт реакции отфильтровывали и добавляли к нему избыток бромата, который определяли иодометрически. [c.473]

Ход определения. Берут такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в ней содержалось 2—6 мг азота (в виде органических соединений и солей аммония), переносят в колбу Кьельдаля, прибавляют 10 мл серной кислоты (пл. 1,84 aj M ), 5 г сульфата калия или сульфата натрия, 1 мл раствора сульфата меди и всыпают несколько кусочков пемзы . Содержимое колбы кипятят под тягой сначала удаляется вода, потом начинается разложение органических веществ и жидкость в колбе приобретает темную окраску. Кипячение продолжают до тех пор, пока раствор в колбе не станет вполне прозрачным и бесцветным или слабо- [c.60]

Для определения гидроксильных групп полиэфиров [46] 0,05— 0,1 г полиэфира растворяют в свеженерегнанном сухом пиридине, куда добавляют 10-кратный избыток равных количеств уксусного ангидрида и пиридина. Смесь оставляют на 48 час. при комнатной температуре, затем выливают в холодную воду. Выпавшее соединение (ацетилпроизводное) отделяют на воронке, промывают водой до полного удаления уксусной кислоты и высушивают до постоянного веса. Высушенное соединение омыляют метанольным раствором щелочи в течение 3 час. при барботировании азота на кипящей водяной бане, подкисляют серной кислотой, уксусную кислоту отгоняют в токе азота и титруют 0,01 раствором NaOH. Молекулярную массу рассчитывают по формуле [c.114]

Имеются указания что при определении азота в таких соединениях, как солянокислый фенилгидразин, антипирин, бруцин, ж-динитробензол, цианамид кальция и нитраты, хорошие результаты получаются при применении следующего метода. Помещают 0,15 г пробы в сухую колбу Кьельдаля и растворяют в 5 мл воды. Прибавляют хорошо перемешанную смесь 7 г железных опилок или порошка железа на 1 г окиси меди, тщательно смешивают взбалтыванием в течение 1 мин так, чтобы все железо осело на дно колбы. После этого вводят 20 мл хорошо охлажденно11 разбавленной (1 1) серной кислоты и снова тщательно взбалтывают. Если реакция протекает бурно, то колбу охлаждают. Оставляют стоять 1 ч, прибавляют 30 мл epnoii кислоты, осторожно нагревают 15 мин, а затем, как обычно, в продолжение 1—3 ч в зависимости от скорости разложения соединения. Обесцвечивание раствора не является признаком полноты разложения. На присутствие остатка серы, непрореагировавшего железа и сульфатов меди и железа не следует обращать внимания. [c.868]