Автоклав описание

Если в процессе анализа обнаруживается наложение или нечеткое разделение эффектов различного происхождения, приходится прибегать к термографии под давлением, для чего был сконструирован специальный блок-автоклав, описанный ниже. [c.181]

Автоклавы с размешиванием. Простейший прием осуществления размешивания достигается тем, что обычный автоклав (описанного выше типа) помещают в специальную качалку, при помощи которой осуществляют взбалтывание (рис. 155). [c.198]

Во вращающийся автоклав, описанный на стр. 318, помещают 50 г а и т р а X и н он-2-с у л ь ф о к и с. л о ГО натрия, 120 г 25%-ного аммиака. 25 г хлористого аммония и 36 г мышьяковокислого натрия. Автоклав медленно нагревают до 120 , затем в течение часа до 200° и выдерживают при этой температуре в течение 12 час. Давление поднимается приблизительно до 40 ат. После охлаждения, в случае необходимости, спускают давление через спускной вентиль автоклава. Открывают автоклав и отфильтровывают выделившийся 2-амино-антрахинон. После промывания водой осадок кипятят в 200 мл воды, к которой добавлено 3—4 мл раствора едкого натра (уд. вес 1,38), снова отсасывают и промывают водой. Для дальнейшей очистки осадок некоторое время кипятят с 200—300 мл 5 % -ной соляной кислоты, [c.208]

После выяснения действия собственно каталитической системы на изменение растворимости углей приступили к опытам по алкилированию их олефинами. Реакционные условия были аналогичны описанным ранее, В автоклав иоме- [c.304]

В качестве стабилизаторов применяют органические кислоты — уксусную или адипиновую — в количестве 0,2—0,5% они действуют как регуляторы длины полимерной цепи, препятствуя образованию слишком длинных цепей путем блокирования концевых групп растущей цепи полимера. Применение очищенного от кислорода азота при продувке и выдавливании смолы необходимо, чтобы предотвратить ее потемнение вследствие окисления. Обогревается автоклав водяным паром или парами динила. Описанная схема получения смолы капрон (немецкое наименование-перлон, более старое — ультрамид) приведена на рис. XI.13 [30]. [c.698]

По окончании гидрирования автоклав охлаждают и сбрасывают избыточное давление водорода. При разгрузке следует иметь в виду, что некоторые катализаторы пирофорны и во избежание возгорания и возможных при этом вспышек паров органических веществ должны постоянно находиться под слоем жидкости. Практическое осуществление гидрирования при высоких давлениях требует от исполнителя знания применяемой для этого аппаратуры и специальных правил безопасной работы с автоклавами. Сведения о проточных установках, работающих под давлением, и более подробное описание аппаратуры для гидрирования можно найти в специальной литературе. [c.79]

Приведенный выше способ гидрирования подобен описанному в Синт. орг. преп. сб. З -. Так как автоклав не может вместить водород в количестве, достаточном для того, чтобы восстановление могло пройти до конца, необходимо дополнительно вводить в аппарат водород из баллона, как только давление его упадет ниже 20 ат. [c.181]

Автоклав состоит из реакционного сосуда и арматуры, к которой относятся крышка, винты, уплотнения, вентили, манометр, устройство для перемешивания, а иногда еще и трубки для ввода газов и обратный холодильник. Ниже приведено описание отдельных составных частей аппаратуры, рассчитанной на высокое давление, а также особенности работы автоклавов, их обслуживания, способы нагревания, наполнения, герметизации, отбора проб, правила выгрузки вещества и очистки аппаратуры. [c.112]

Вулканизационная часть автоклав-пресса состоит из корпуса 11 (цилиндрическая паровая камера), соединенного с верхней кольцевой траверсой и литым днищем 6. Корпус сваривается из листовой стали толщиной 8—12 мм. Паровая камера закрывается крышкой 15, которая крепится к кольцевой траверсе байонетным кольцом 14. В отличие от вулканизационных котлов, описанных ранее, здесь поворачивается не крышка, а кольцо 14. Поворот его производится или вручную с помощью зубчатой передачи, или с помощью гидроцилиндра. [c.280]

Для того чтобы устранить эти затруднения, мы разра-, ботали новый способ, описанный ниже. Мы помещали прочный металлический сосуд при температуре —78° смесь двуокиси свинца, фтористого водорода и избытка олефина и закрывали автоклав с охлажденной реакционной массой. При повышении температуры происходила бурная реакция, заканчивавшаяся в течение нескольких [c.272]

Бис-(пентафторэтиловый) эфир гидрохинона. В описанный выше автоклав помещают 15 г (0,05 моль) бис-(трифторацетата) гидрохинона и 1 г безводной HF. В автоклав вводят 26 г 85%-ной (0,2 моль 100%-ной) SF4 (см. примечания 3, 4 на стр. 265) и нагревают на масляной бане 3 ч при 100°С, 3 ч при 150°С и 6 ч при 175 °С. Автоклав охлаждают и выпускают через вентиль газообразные продукты реакции в ловушки со щелочью. Содержимое автоклава растворяют в 60 мл хлористого метилена, прибавляют [c.293]

Ниже приводится описание методики обезвоживания нефти в автоклаве, применяемой во ВНИИ НП, В стальной цилиндрический автоклав (рис, 4) заливают 1 л нефти и завинчивают крышку до полной герметичности, В специальный карман вставляют термопару из хромель-алюмеля, соединенную с потенциометром, и включают электропечь, обогрев которой регулируют с помощью лабораторного автотрансформатора (ЛАТР), [c.23]

В качестве сосуда для гидрирования можно использовать стальную утку , помещенную на быстроходную качалку, или автоклав любой конструкции с устройством для перемешивания реакционной смеси. Методика проведения опытов аналогична описанной выше для гидрирования при атмосферном давлении. О полноте гидрирования судят по анализу катализата на содержание в нем сульфолена. [c.9]

После окончания реакции автоклав открывают с соблюдением описанных выше условий. Отвинчивать болты нужно также крест-накрест и только после того, как давление будет полностью спущено. [c.497]

В автоклав емкостью 0,5 л снабженный якорной мешалкой, последовательно загружают 200 г фенола, пропускают углекислый газ для удаления воздуха и затем высыпают 20 г никелевого катализатора, приготовленного по методике, описанной на с. 166. Собирают автоклав в защитной кабинке, проверяют на герметичность с помощью давления азота (100—120 ат), промывают 2—3 раза водородом и наполняют им до давления 140— 150 ат. На загруженный и готовый для ведения процесса автоклав надевают трубчатую печь, вставляют в карман автоклава термопару и включают обогрев. При достижении температуры 100° С включают мешалку и повышают обогрев до 240—250° С. По мере расходования водорода на проходящую в автоклаве реакцию гидрирования (давление в автоклаве быстро снижается до 100 ат) следует подавать водород в автоклав из запасной емкости, поддерживая давление на уровне 150—160 ат. Конец реакции устанавливается по прекращению падения давления. Процесс продолжается 4—5 ч. По окончании обогрев выключают, [c.175]

В автоклав с магнитной мешалкой емкостью 0,2 л загружают 125 мл высушенного и перегнанного кетона н 5—6 г (примерно одна чайная ложка) скелетного нике.левого катализатора, приготовленного по методике, описанной на с. 166. Предварительно катализатор из склянки, где он хранится под слоем спирта, с помощью чайной ложки переносят в маленький стаканчик и отмывают от спирта небольшими порциями гидрируемого вещества. Загрузив автоклав, проверяют его на герметичность азотом (давление ПО—120 ат), затем промывают водородом и заполняют им. По достижении давления 100—НО ат автоклав помещают в трубчатую печь для нагревания. При 80—85°С включают магнитную мешалку, температуру поднимают далее до 120—130°С и поддерживают постоянной в течение всего процесса. С началом реакции гидрирования давление водорода в автоклаве быстро падает, но его принудительно поддерживают на заданном уровне (ПО—120 ат) подачей водорода из баллона или специальной запасной емкости. Процесс гидрирования заканчивается за 15—30 мин. Полученный нро- [c.176]

В описанных выше условиях образуется до 10% дифенилового эфира, являющегося побочным продуктом реакции гидролиза. Если загружать в автоклав вместе с хлорбензолом и раствором [c.108]

Описанный автоклавный способ получения губчатой резины может быть несколько упрощен . По упрощенному методу резиновую смесь после созревания шприцуют в блоки диаметром 32 —82 мм, которые, обернув тканью, помещают в проволочных корзинах в вулканизационный автоклав. В течение 30 мин. в автоклав подают пар и давление повышают до 0,7 ати. После выдержки при указанном давлении в течение 2,5 час. давление повышают до 3,3 ати, затем подачу пара прекращают и начинают вводить сжатый воздух, поддерживая давление на том же уровне до полного охлаждения губки. Вспенивание материала происходит при снижении давления. Полученную вспененную резину превращают в губку путем многократного отжима на вальцах. [c.150]

Для высоких давлений весьма удобны реакторы с внутренним контуром циркуляции и магнитным приводом. Один из конструктивных вариантов такого реактора описан в работе [18]. Реактор (рис. Х.9) представляет собою автоклав, внутри которого установлен диффузор для направления потока газа с вмонтированной для зерен катализатора сеткой. Над диффузором расположены крылья-отра-жатели потока. В нижней части реактора расположен ротор, на котором укреплено колесо турбинки, прокачивающей газ через диффузор. Статор, представляюпщй собою катушку с вращающимся магнитным полем, надет на внешнюю сторону выступающей вниз гильзы автоклава, где расположен ротор. Конструкция испытана в работе при 500° С и 300 ат. Эта конструкция отличается компактностью, отнбсительной простотой, надежностью. К недостаткам этой конструкции можно отнести большой горячий объем, отсутствие контроля циркуляции газов, невозможность вывода продуктов реакции из циркуляционного цикла. [c.413]

Простейшим реактором, в котором создаются указанные условия, является кубик или автоклав, снабженный мешалкой и внутренним устройством для упорядоченной циркуляции смеси внутри аппарата (рис. 36). Подобный реактор используют для жидкофазных или газожпдкостных процессов. Для газофазных процессов применяют аппараты с внешней циркуляцией (рис. 37). Методы исс.1едования кинетики процессов, осуществляемых в описанных реакторах, отпосятся к статическим, так как в систему не поступает свежих порций сырья. Данные методы мало применимы для изучения кинетики процессов переработки нефти, по преимуществу проточных и каталитических. [c.86]

Работа проводится в автоклаве вместимостью 0,5 л, снабженном механической мешалкой. В автоклав загружают смесь 47,3 г (0,3 моль) 4-хлоро-1-нитробензола, 150 мл этанола и 3-5 г катализатора - никеля скелетного. Давление водорода доводят до 70-100 атм, включают перемешивание и обогрев (50-70 °С). Когда поглощение водорода прекратится, перемешивание и обогрев прекращают, из охлажденного автоклава выгружают реакционную смесь. Катализатор отфильтровывают, этанол при необходимости частично удаляют на ротационном испарителе. Выделение продукта осуществляют аналогично описанному в способе 1. Выход 4-хлороанилина составляет 28,7 г (75 %). Спектральные характеристики приведены на рис. 1.9. [c.92]

В этом же плане развивались исследования фильтрационных свойств растворов и во ВНИИБТ. Один из приборов для измерения водоотдачи при высоких температурах, давлениях и интенсивном перемешивании — портативный фильтр-пресс ВНИИБТ представлен на рис. 63. Он состоит из автоклава, заполняемого 500 мл раствора. Автоклав снабжен гидропрессом с разделителем, электрообогревом, автоматически управляемым с помощью терморегулятора Эра с платиновым термосопротивлением, системой форсированного охлаждения. Верхняя и нижняя крышки автоклава — сменные, на байонетных затворах, герметизируются кольцами из термостойкой резины. На одной из крышек закреплена мешалка, обеспечивающая перемешивание всего объема, на другой — фильтрационный элемент с фильтром из бумаги, асбеста или керна. В случае необходимости одна из крышек может быть заменена крышкой, на которой закреплен прибор для измерения предельного статического напряжения сдвига методом тангенциального смещения пластинки, описанный в главе V. При перестановке крышек прибор может выполнять [c.292]

Несколько высокотемпературных приборов для измерения свойств буровых растворов разработано в Горной акадёмии в Клаустале (ФРГ) [33]. Автоклав — фильтр-пресс, широко используемый в исследовательской практике, представляет собой, по сути, уже описанный автоклав с мешалкой и плоским фильтром. [c.295]

Опыты описаны почти полностью в общей части. Ацетилаце-тонат никеля добавляли к триалкилалюминию вне автоклава в виде суспензии в гексане с содержанием 50 мг соли на 1 мл, при этом смесь тотчас же окрашивалась в темно-коричневый цвет. Смесь алюминийтриалкилов 43 е (0,17 моля), полученная по методу, описанному ниже (см. стр. 182), содержала 10,6% А1 и имела активность 94%. Триалкилалюминий, активированный никелем в атмосфере защитного газа, загружали через отверстие в крышке в уже закрытый автоклав на 200 мл. Затем под давлением вводили пропилен (предварительно перегнанный над триалкилалюминием). Отбор пробы производили с помощью медного капилляра, достигающего почти дна автоклава, через точно регулируемый вентиль. Пробу под избыточным давлением выдавливали по каплям в атмосфере защитного газа непосредственно в метанол, охлажденный до —60°. После испарения пропилена хранение пробы перед разложением недопустимо. Затем добавляли умеренно разбавленную серную кислоту (1 4) и отделяли слой углеводорода. Этот слой после отмывки метанола и высушивания разделяли на отдельные фракции по числу атомов углерода на микроколонне с вращающейся лентой. Фракцию Се фо-Т0метрировал 1 затем в инфракрасной области. Контрольны [c.111]

При описанном выше способе производства автоклав используется непроизводительно, так как большая часть времени идет на упаривание раствора нафтолята и сушку нафтолята. В связи с этим предложено использовать для карбонизации сухой нафтолят, полученный на отдельной установке. Сушка нафтолята должна проводиться в инертной атмосфере, так как он легко окисляется в присутствии воздуха. [c.224]

В описанном примере было использовано прямое восстановление путем подач водорода При высоком давлении в тот же самый автоклав, в котором проводилос окисление. Восстановление водородом проводили при температуре 215—260 °С давлении 4,9—7,0 МПа. Образующийся осадок металлического серебра отделяю от раствора путем фильтрования, центрифугирования, декантации и т. п. [c.318]

Описание конструкции. В корпусе (1) автоклава-сТерилизато-ра проходного типа, закрытого с двух сторон крышками (2), расположена рабочая камера (3) из нержавеющей стали, выложенная снаружи теплоизоляцией (4). Автоклав-стерилизатор имеет пульт управления (6) и предохранительный клапан (5). [c.98]

В автоклав емкостью 2,5 л помещают раствор 1 г-моля а-пирролидо] в 100 мл сухого диоксана, - 10 вес.% катализатора, считая на щелочи соль лактама, полученного по одному из описанных выше методов, и зат( под давлением 15—18 атм вводят 3 г-моля ацетилена. Автоклав нагрева при вращении в течение 3—8 час. при температуре 150—160 С. Проду реакции, представляющий густую массу темно-коричневого цвета, разгоняз [c.14]

В качестве аппарата применяется выше описанный (рис 17) автоклав, к которому нужно еще присоединить медный обратный холодильник Вместо водяной бани для нагревания служит двой ное дно с притоком пара Применяемый и перед тем испытывае мый спирт должен быть самое меньшее 99,9%-ный Нет никакого смысла брать слишком большие количества спирта Чем меньше его количество, тем меньше опасность, что во а попадет в загрузку Мочевина должна быть химически чистая и прежде всего безводная Лучше всего перед употреблением ее перекри-сталлизовать из спирта и высушить в вакууме [c.88]

Загружают, конечно в совершенно сухой автоклав, 20 кг диэтилмалонового эфира и 6,5 кг самой чистой безводной мочевины Уже описанным способом растворяют в 35 кг абсолют ного спирта, с максимальным содержанием воды 1 /оо, 2,8 кг металлического натрия, тщательно освобожденного от керосина Растворение натрия нужно производить в помещении с очеиь сухим воздухом, для того чтобьГ в течение этого времени ни натрий, ни абсолютный спирг ие 11ог н рпитать в себя воды [c.88]

Дициклогекснлфосфиновая кислота. В автоклав загружают 8 г (0,05 моля) моногидрата гипофосфита натрия, 13 г (0,16 моля) циклогексена, 0,42 г (0,03 моля) трет-бутилпероксида, 50 мл метаиола и смесь нагревают 6 час. прн 145— 150° С. Дициклогексилфосфииовую кислоту выделяют аналогично описанному выше. Получают 13,2 г (77,5%) с т. пл. 137—139 С. После перекристаллизации из метанола т. пл. 141—142° С [3]. [c.162]

Автоклав с внутренним приводом мешалки, предназначенный для работы в жестких условиях температур, давлений и химически агрессивного воздействия сиеды описан Киблером [86] (рис. 54). Аппарат был сконструирован для изучения реакции гидрирования угля в водных растворах щелочи при температурах до 400° и давлениях до 400 ат. Мешалка приводится в действие мотором мощностью 1/30 л. с. на 1500 об/мин. Статор мотора охлаждается при помощи змеевика. Это перемешивающее устройство крепится на резьбе к фланцевой головке, которая в свою очередь присоединяется болтами к реактору [c.60]

Для проведения опытов с небольшими количествами реагируюш,их веществ удобно применять автоклав с магнитной мешалкой (рис. 56), представляющей другой вариант описанной выше конструкции. В этом аппарате перемешивание осуществляется при помощи переменного магнитного поля катуп1ек, находящихся с наружной стороны крышки автоклава, которое попеременно поднимает и опускает мешалку. В автоклавах емкостью 100 и 250 мл мешалка поднимается [c.64]

Динамические методы. Динамический метод определения растворимости твердого тела в сжатом газе можно проиллюстрировать описанием работы установки Г. Д. Ефремовой и Р. О. Пряниковой. Стальной автоклав-насытитель 9 (риЬ. 251), запол- [c.307]

Несколько серий опытов было проведено на пилотной установке. Основными элементами установки являлись автоклав с быстроходной электромагнитной мешалкой турбинного типа и двухступенчатый поршневой компрессор для сжатия и подачи ВГФА. Последний отбирался из линии со II ступени парциальной конденсации. В автоклав загружался изобутилен или изобутан-изобутиленовая фракция, а также катализатор. Опыты проводились по полунепрерывной схеме, в условиях аналогичных лабораторным. Компри-мирование ВГФА (до 4—5 кгс/см ) требовалось для преодоления собственного давления паров углеводородов С4. Предварительные опыты показали, что во избежание отложения полимера на рабочих поверхностях компрессора и коммуникаций температура стенок должна быть не ниже 150 °С [203], для чего компрессор погружали в масляную ванну, снабженную нагревателем и терморегулятором. Описанная реакционная система оказалась вполне работоспособной в результате проведенных опытов была подтверждена принципиальная возможность проведения синтеза ДМД и непредельных спиртов на основе изобутилепа и ВГФА. Однако полностью преодолеть трудности и недостатки этого варианта технологии в описанных опытах не удалось. Место ввода ВГФА в реактор довольно быстро зарастало полимером, по-видимому, в результате попадания кислоты (катализатора). Целевая реакция протекала с недостаточной селективностью количество побочных продуктов было соизмеримо с суммарным количеством ДМД и непредельных спиртов. [c.87]

В литературе приводится следующее описание полимеризации тетрафторэтилена. В автоклав емкостью 400 мл, футерованный серебром, загружают 2 г 30%-ной перекиси водорода, 300 г воды и 70 г мономера. Реакцию проводят при 60°, С в течение 17 час при начальном давлении —50 кг1см . По окончании процесса автоклав охлаждают и разгружают. Полимер отделяют от водного слоя фильтрованием, промывают водой и высушивают при 150° С. Образуются 63 г политетрафторэтилена в виде белых крупинок. [c.135]

Полагают, что способом, получившим наиболее промышленное развитие, является способ, описанный в патентной литературе Бошем и Мейзером (Bos h и Meiser) При работе по этому способу смесь газообразного аммиака и углекислого газа получают при перегонке водного раствора карбоната аммония. Эта операция проводится при таких условиях, что температура смеси газов, поступающих из дефлегматора колонны, равняется приблизительно 60° эта температура выбрана во избежание конденсации твердых или жидких соединений аммиака и углекислого газа. Газы, выходящие при более высокой температуре, будут содержать значительно больше воды, в результате чего понизится конверсия в мочевину, на что мы уже указывали. Эта смесь газов забирается компрессором и вводится в автоклав с подогревом. [c.297]

Компрессор также обогревается снаружи во избежание конденсации газов. Внутри автоклава, который нагревается до 135°, происходит конденсация и образуется мочевина. Конвертированный плав выпускается у днища и разделяется при помощи напрерывно работающего перегонного аппарата на раствор мочевины в воде и газообразную смесь аммиака и углекислого газа, причем эта последняя снова возвращается в автоклав. Насколько известно, полное техническое описание этой установки никогда не было опубликовано [c.297]

Поэтому при разработке условий полного окисления органических примесей в горизонтально вращающемся автоклаве (описанного ранее типа) вместе с водношламовым слоем в автоклав загружали отрезки прутков нержавеющей стали диаметром 6 мм и длиной 15—20 мм. [c.159]

В случае работы при повышенном давлении реакционную смесь насыщают хлористым водородом, помещают в автоклав, затем в нее пропускают окись углерода по мере вступления в реакцию окиси углерода добавляют новые ее количества до тех пор, пока давление в автоклаве не перестанет падать. Галуоэй и Кразе указывают на возможность разработки непрерывного процесса получения бензальдегида из бензола под давлением. Непрерывный процесс получения бензальдегида описан также в американском патенте . [c.293]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология