Амальгама определение

Метод осциллографической полярографии был применен также для определения примесей Си, Те и 2п в арсениде галлия, мышьяке и свинце. При этом был использован принцип накопления примесей на стационарном электроде с автоматически воспроизводимой каплей [31] с последующим анодным растворением амальгамы. Определение меди и теллура в ОаАз можно проводить непосредственно после растворения навески образца в царской водке на фоне 1 М НС1 предэлектролиз проводят при — 0,75 е в течение 5—10 мин. при перемешивании раствора. Затем снимают анодную осциллограмму от—0,75 до+0,1 в. Примеси Си и Те определяют методом добавок. Для определения цинка необходимо отделять галлий экстракцией диэтиловым эфиром из 5—6 М раствора НС1, а мышьяк отгонять выпариванием раствора с НВг. [c.202]

Сущность метода заключается в восстановлении нитробензола амальгамой цинка в анилин и в определении последнего путем перевода его в азокраситель. [c.215]

Металлы или их амальгамы применяются для восстановления иоиов перед их определением. Приготовление металлов см. стр. 28. [c.52]

Для открытия следов нитробензола в нефтепродуктах может быть использован метод, заключающийся в восстановлении нитробензола в анилин и в определении последнего путем перевода его в азокраситель. Определение проводится следующим образом. Около 5 з масла смешивают в колбе емкостью 250 мл с 30 мл спирто-бензольной смеси (1 1) и 3 жд концентрированной соляной кислоты. Смесь переносят в делительную воронку емкостью 250 мл, добавляют 20 мл амальгамы цинка и энергично перемешивают в течение 2 мин. Затем опускают амальгаму и в воронку приливают 5 мл 20 %-ного раствора нитрита натрия. После перемешивания содержимое воронки должно отстояться до отчетливого разделения двух слоев. В коническую колбу емкостью 250 мл спускают из делительной воронки нижний нитритный слой, предварительно налив в нее 15 мл щелочного раствора -нафтола, и наблюдают изменение окраски в момент приливания нитритного слоя к раствору -нафтола. [c.684]

Рис. 1. Схема установки для определения скоросги разложения амальгамы иа насадке

Определенное влияние на поведение амальгамы оказывает графитовый анод. Последний, разрушаясь при работе, образует шлам, содержащий кусочки графита, которые попадают на катод и вызывают дополнительное выделение водорода. [c.161]

Раствор соли двухвалентного хрома неустойчив , поэтому его готовят перед определением чаще всего встряхиванием раствора СгС или КСг(80 2 с амальгамой цинка до получения раствора синего цвета. [c.367]

Жидкие амальгамы металлов. Этот вид восстановителей очень удобен, в особенности при выполнении единичных аналитических определений. [c.367]

Не измеряя объема испытуемого раствора, вносят некоторое количество его в сухую склянку, снабженную резиновой пробкой, и прибавляют к раствору амальгаму можно также предварительно сполоснуть склянку и амальгаму испытуемым раствором. После восстановления отбирают пипеткой определенный объем раствора, переносят его в колбу и титруют. [c.396]

Ход анализа, а) Восстановление амальгамой. Склянку с амальгамой споласкивают сначала небольшими количествами подготовленного к определению раствора хлорного железа. Каждый раз после споласкивания раствор не выливают в раковину, а предварительно сливают в чашку или стакан для отстаивания, так как возможны потери ртути. Затем в склянку с амальгамой вливают приблизительно 60—70 мл испытуемого раствора, закрывают склянку резиновой пробкой и сильно взбалтывают 5—10 мин. После этого отбирают 2—3 мл раствора для пробы на присутствие ионов трехвалентного железа. [c.397]

Для быстрого ориентировочного определения содержания воды в минеральных маслах можно применять амальгаму натрия. На чем основано такое определение Дайте исчерпывающий ответ. [c.142]

Иногда для осциллополярографических измерений применяют электрод в виде периодически сменяемой ртутной капли. Для этого устье капилляра закрывают иглой из нержавеющей стали. Игла прикреплена к железной пластинке, над которой расположен электромагнит. Включая электромагнит при помощи реле на определенное время, получают на конце капилляра каплю со строго воспроизводимыми размерами. При измерениях на висячей капле можно существенно уменьшить скорость наложения потенциала, что позволяет повысить чувствительность осциллографической поляро- графии. Кроме того, висячую кап- " лю применяют в так называемой полярографии с накоплением, ко-торая используется для определе- (-Г ния ультрамалых количеств катионов металлов в растворах. Для этого висячей капли подбирают таким образом, чтобы определяемые катионы могли разрядиться с образованием амальгамы, а затем линейно смещают потенциал капли в анодную сторону и измеряют ток анодного растворения амальгамы. Поскольку время предварительного электролиза на висячей капле можно в принципе выбрать сколь угодно большим, то можно накопить на электроде определяемое вещество, концентрация которого в растворе лежит за пределами чувствительности обычного полярографического метода или других его разновидностей. [c.207]

Для определения а в данной системе были проведены радиохимические измерения тока обмена 0 при постоянной концентрации ионов 111 + в растворе и различных концентрациях металла в амальгаме, а также измерены соответствующие равновесные потенциалы. Как следует из уравнения (64.14), [c.338]

Анодная поляризационная кривая на амальгаме индия, полученная радиохимическим методом, линейна в широком диапазоне потенциалов, и наклон ее отвечает значению а = 2,20. Для определения а в данной системе были проведены радиохимические измерения тока обмена о при постоянной концентрации ионов 1п в растворе и различных концентрациях металла в амальгаме, а также измерены соответствующие равновесные потенциалы. Как следует из уравнения (64.14), [c.353]

Электрокапиллярные явления отражают зависимость пограничного натяжения на границе электрод — раствор от потенциала электрода и состава раствора. Для жидких металлов (ртуть, галлий, амальгамы, расплавы) пограничное натяжение совпадает с обратимой поверхностной работой о и может быть экспериментально измерено, так как жидкая граница раздела допускает изменение ее поверхности в обратимых условиях (достаточно, например, наклонить стаканчик со ртутью, покрытой раствором, чтобы изменилась поверхность ртутного электрода). С другой стороны, поверхность твердых электродов невозможно изменять в обратимых условиях, поэтому на таких электродах величина а недоступна для экспериментального определения. [c.149]

Чувствительность осциллографической полярографии близка к чувствительности классической и переменноточной полярографии в аналогичных условиях. Для определения ультрамалых количеств катионов металлов в растворах применяют осциллографическую полярографию с накоплением, или инверсионную полярографию. Для этого висячей капли (или какого-нибудь индифферентного электрода) выбирают таким образом, чтобы определяемые катионы могли разрядиться с образованием амальгамы или металлического осадка на поверхности твердого электрода, а затем линейно [c.234]

Чувствительность осциллографической полярографии близка к чувствительности классической и переменноточной полярографии в аналогичных условиях. Для определения ультрамалых количеств катионов металлов в растворах применяют осциллографическую полярографию с накоплением, или инверсионную полярографию. Для этого Еп висячей капли (или какого-нибудь индифферентного электрода) выбирают таким образом, чтобы определяемые катионы могли разрядиться с образованием амальгамы или металлического осадка на поверхности твердого электрода, а затем линейно смещают потенциал электрода в анодную сторону и измеряют ток анодного растворения определяемого металла. При достаточно большом времени предварительной выдержки можно накопить на электроде определяемое вещество, концентрация которого в растворе лежит за пределами чувствительности обычного полярографического метода. [c.282]

Метод основан на удалении всех элементов, мешающих полярографическому определению индия, цементацией их цинковой амальгамой в присутствии не менее 20% сульфатов. Индий при этом остается в растворе в виде комплексного сульфатного аниона 1п(504)] , который не восстанавливается цинковой амальгамой. Соединения таких элементов, как Аз, 5Ь, В1, Си, Те, 5е, 8п, Т1, Сё и некоторые другие, энергично восстанавливаются цинковой амальгамой, растворяясь при этом в ртути (Сс1, 5п, Т1, Си) или выделяясь в виде рыхлого, черного осадка. Элементы высших валентностей Ре+ +, Сг , Т ) восстанавливаются до низших. В полученном растворе индий определяют полярографически после введения 10% хлорида натрия от массы раствора. Метод может быть применен для определения индия в производственных продуктах и отходах. Потенциал полуволны для индия —1,0 в относительно насыщенного каломельного электрода. [c.370]

При предварительном концентрировании вещество, как правило, не извлекают количественно (за исключением отдельных случаев), а подвергают электролизу в течение определенного промежутка времени. В процессе электролиза величина тока растворения возрастает вначале линейно, стремясь затем к предельному значению. Теоретический расчет вольтамперных кривых, получаемых при обратном растворении веществ,—довольно трудная задача. Для наиболее простого случая растворения амальгамы на висящей капле ртути без учета необратимости, образования осадков и интерметаллических соединений уравнение вольтамперной кривой подобно уравнению для вольтамперометрии с линейно изменяют,имея потенциалом. Его можно выразить следующим образом [c.133]

Вместе с тем самостоятельные измерения на ртутном катоде не могут дать представлений о течении процессов электрокристаллизации. В тех случаях, когда устанавливается важная для технологии связь кристаллической структуры с определенными условиями электролиза, такой электрод не пригоден. В ряде случаев необходимо также учитывать возможность загрязнения ртути и образования амальгамы (при катодном осаждении металлов), а также ионизацию ртути при использовании ее в качестве анода. [c.252]

Для определения содержания влаги в органических веществах их смешивают с амальгамой (раствором в ртути) натрия можно-использовать также металлический Са или его гидрид СаНз. В результате взаимодействия с НгО выделяется эквивалентное количество Н2, по объему которого находят содержание влаги во взятой пробе. [c.302]

Уравнение (VI, 60) сходно с ( 1,19). Оно превращается в него при замене /г на г и (и —V) на п. Уравнение ( 1,61) отличается от ( 1,20) тем, что в первое не входит константа диссоциации восстановленного комплекса. Из уравнений ( 1,48) и ( 1,60) следует, что двухступенчатое восстановление до амальгамы можно разложить на два процесса восстановле-ние от более высокой до более низкой ступени окисления и последующее восстановление до металла с образованием амальгамы. Определение состава комплексов и их констант в случаях ступенчатого восстановления, таким образом, может быть сведено к случаям, рассмотренным на стр. 213 и 219. [c.225]

Ртуть соединяется с многйми металлами, иногда с большим трудом, а иногда легко и с большим выделением тепла, как, например, с натрием и калием. При этом образуются амальгамы. Многие амальгамы представляют собой композиции, состав которых может меняться в любых пределах непрерывно. Существуют также амальгамы определенного состава, например Hg2Na. Некоторые из переходных металлов не образуют амальгам, поэтому железо используют для изготовления контейнеров для хранения ртути. Амальгамы натрия и амальгамированный цинк часто используют как восстанавливающие агенты для водных растворов. [c.406]

Пользуясь графическими построениями, Н. С. Курнаков уже тогда пришел к замечательному выводу, что соотношения между температурами плавления и составом амальгам выступают с особенной ясностью при графическом изображении [4, стр. 8]. Построение диаграмм состав — свойство позволило Н. С. Курнакову сделать вывод Нахождение нескольких переходных точек указывает на существование целого ряда определенных соединений... В настоящее время, когда вопрос о растворимости бинарных систем получил надлежащую разработку, — писал он, — можно утверждать, что вышеупомянутые максимумы, несомненно, характеризуют весьма стойкие амальгамы определенного состава KHg2 и МаНдг, способные плавиться нацело без выделения другого твердого вещества [4, стр. 13]. Таким образом, уже тогда Н. С. Курнаков мог сказать, что существование определенных соединений следует считать вполне установленным . [c.154]

Сульфокислоты в тех же условиях реагируют довольно медленно и лишь при значительно более высокой температуре. Указанное различие, наблюдаемое и при электролитическом восстановлении обоих типов сульфокислот, использовано для определения строения сложных продуктов сульфирования нафталина и его производных, а также для промышленного получения некоторых производных нафталина, трудно синтезируемых другими способами [87]. Можно даже удалить сульфогруппу, не затрагивая хлора [88], что не удается сделать в случае галоидобензолсульфокислот. Так как при обработке амальгамой натрия обе изомерные аценафтен-дисульфокислоты [89], полученные сульфированием аценафтена, теряют по одной сульфогруппе, то последняя, вероятно, занимает а-положение в ядре. [c.209]

Равновесие между электродом и раствором достигается с гораздо большей скоростью, если применять не чистый металл, а его амальгаму. Так, на примере изучения комплексообразования в системе d —L (где L = l i Вк , J , S NT NOj, S0 ) И. Леден впервые применил обратимый металлический электрод в виде амальгамы кадмия для определения состава и констант устойчивости соответствующих комплексных соединений. [c.116]

Амальгамы удобно применять при выполнении отдельных определений. Если же Б лаборатории приходится выполнять одновременно боль-, шое количество однотипных анализов, то встряхивание склянок с амальгамой утомительно (использование механических взбалтывателей мало удобно ). Поэтому при массовых анализах удобнее применять редукторы с твердыми металлами (см. ниже). При этом возможность определения, а также условия реакции остаются в большинстве случаев теми же, что и при жидких амальгамах. Таким образом определения с применением амальгам обычно можно выполнять с соответствующими твердыми металлами в редукторе. [c.368]

Определение железа и титана. Подготовка раствора. Для определения железа при большом его содержании (более 1—2%) применяют титрование марганцовокислым калием или двухромовокислым калием после вссстановления железа в редукторе, амальгамой или [c.467]

Для восстановления железа следует применять висмутовый редуктор или висмутовую амальгаму,так как в растворе присутствует титан более энергичные воссано-вители (кадмий, цинк) восстанавливают не только железо, но также титан. При йодометрическом определении железа, а также прп восстановлении хлористым оловом, присутствие титана не имеет значения. [c.467]

Несколько подробнее стоит остановиться на токсических свойствах ртути, потому что на ее примере мы познакомимся с некоторыми важными свойствами, присущими любым загрязнителям. Прежде всего токсичность вещества может сильно зависеть от его химического состояния. Металлическая ртуть характеризуется небольшим, но впо.гте измеримым давлением паров. Если оставить металлическую ртуть открытой в шюхо проветриваемом помещении на длительное время, то у людей, постоянно находившихся в этом помещении и вдыхавших в течение определенного времени ртутные пары, обнаружатся симптомы отравления. Однако если в организм человека попадает небольшое количество ртути, например кусочек серебряной амальгамы при пломбировании зуба, то это не представляет серьезной опасности для здоровья металл проходит через пищеварительный тракт, не подвергаясь при этом химическим превращениям. Соединения ртути(1), например каломель Hgj lj, не особенно токсичны вследствие их низкой растворимости в воде. Нерастворимые соли проходя через пищеварительную систему, не попадая в значительных количествах в кровоток. Ион двухвалентной ртути Hg" представляет собой очень опасную форму этого элемента. При попадании в человеческий организм в виде иона Hg" ртуть воздействует на центральную нервную систему, вызывая симптомы психического расстройства. В прошлом водорастворимая соль ртути, нитрат двухвалентной ртути, использовалась для размягчения щерсти, из которой изготовляли фетровые шляпы. Выражение безумен, как шляпник возникло потому, что у шляпников, страдавших от отравления ртутью, наблюдали симптомы психического расстройства. [c.163]

Электрохимическое производство химических продуктов составляет большую отрасль современной химической промышленности, Среди крупнотоннажных электрохимических производств на n piiOM месте стоит электролитическое получение хлора и щелочей, которое основано на электролизе водного раствора поваренной соли. Мировое электролитическое производство хлора составляет —30 млн, т в год. Хлорный электролиз принадлежит к числу наиболее старых электрохимических производств, начало ему было положено еще в 80-х годах прошлого века. В настоящее время используют два метода электролиза с ртутным катодом и с твердым катодом (диафрагменный метод). На ртутном катоде разряжаются ионы Na+ и образуется амальгама, которую выводят из электролизера, разлагают водой, получая водород и щелочь, и снова возвращают в электролизер. На твердом катоде, в качестве которого используют определенные марки стали с относительно низким водородным перенапряжением, выделяется водород, а электролит подщелачивается. Диафрагма служит для предотвращения соприкосновения выделяющегося на аноде хлора со щелочным раствором. На аноде обоих типов электролизеров выделяется хлор, а также возможен разряд ионов гидроксила и молекул воды с образованием кислорода. Материал анода должен обладать высокой химической стойкостью, В качестве анодов используют магнетит, диоксид марганца, уголь, графит, В последнее время разработаны новые малоизнашиваемые аноды из титана, покрытого активной массой на основе смеси оксидов рутения и титана. Эти электроды называются оксидными рутениевотитановыми анодами — ОРТА, [c.271]

Учитывая сказанное, работают обычно с достаточно большими объемами растворов. В этом случае, увеличивая время электролиза, можно повысить величину предельного тока, т. е. чувствительность определения. Велтиша предельного тока при окислении амальгамы пропорциональна концентрации вещества в амальгаме, а эта концентрация в свою очередь завнсит от концентрации ионов в растворе и времени электролиза. Поэтому время электролиза устанавливают в зависимости от концентрации анализируемого вещества. Для получения анодных пиков удовлетворительной глубины при коицентрации раствора около 10" моль1л достаточно 3 — 5 мин, для 10 моль1л — 10--20 мин и для 10 5 моль я --- 40—60 мин. [c.165]

Если даже содержание одного из двух элементов преобладает, но потенциалы анодных зубцов достаточно различаются между собой (на 200 мв), то возможно совместное определение этих элементов. В случае преобладающего содержания 0олее электроотрицательного элемента можно вести электролиз при потенциале более положительном по сравнению с потенциалом анодного зубца этого элемента. Тогда в амальгаму перейдет только микропримесь более электроположительного элемента, который можно определять по анодному зубцу. Например, в цинке или алюминии можно определять примеси (Ш" %) свинца, сурьмы, висмута, меди и других элементов, проводя электролиз этих металлов при потенциале более положительном, чем потенциал восстановления алюминия или цинка. [c.166]

Капельный амальгамный электрод. Впервые описан И. Лингей-ном (1939). В капельном электроде вместо ртути используется разведенная амальгама (приблизительно 10- %) анализируемого вещества, полученная электролизом из определенного объема раствора. При анодной поляризации электрода образуются анодные вол ны, высота которых пропорциональна концентрации металла в амальгаме. [c.205]

Электрохимические методы в настоящее время развиваются весьма итснсивно. Электрогравиметрический метод в его классической форме применяют главным образом для определения меди, как и 100 лет назад. Электроосаждение других металлов производят только для их концентрирования при определении малых количеств, например в ставах. Разделяют на ртутном катоде, так как образующиеся амальгамы металлов не остаются на поверхности электрода, а переходят внутрь всего объема ртути, образуя истинные или коллоидные растворы. [c.454]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология