Загрязнение при измельчении проб

ЗАГРЯЗНЕНИЯ ПРИ ИЗМЕЛЬЧЕНИИ ПРОБЫ [c.142]

Нередко источником загрязнения служит ступка. Агатовые и яшмовые ступки загрязняют пробы алюминием, кремнием, магнием и другими элементами. Так, при истирании образца кремния в агатовой ступке в пробу попадает (в мкг/г) алюминия— 2,8 кальция — 2,2 магния—1,8 никеля — 0,8 меди — 0,2 железа — 0,2 [12]. Поэтому для особо точного определения этих элементов при их малом содержании в пробе следует применять ступки из других материалов (нержавеющей стали, платины, карбида титана, карбида бора, фторопласта и др.). Изготовлен набор лабораторного оборудования и посуды из фторопласта и полиэтилена для использования при определении следовых примесей [211]. Для исключения загрязнений исследуемой пробы остаточными количествами вещества, ранее обработанного в данном истирателе, нужно закреплять ступку за одним видом анализируемого вещества тщательно очищать поверхности истирателя перед измельчением пробы и отбрасывать одну или две первые измельченные порции [12]. [c.108]

Для исключения загрязнений исследуемой пробы остаточными количествами вещества, ранее обработанного в данном истирателе, нужно закреплять ступку за одним видом анализируемого вещества, тщательно очищать поверхности истирателя перед измельчением пробы [1139] и отбрасывать одну или две первые измельченные порции. [c.345]

Значительные ошибки при дроблении и измельчении могут возникнуть из-за механического износа и истирания рабочих поверхностей дробилки. Даже если они изготовлены из закаленной ста-.ли, агата или карбида бора, иногда наблюдается загрязнение ими пробы. Особенно остро эта проблема встает при определении следовых количеств. [c.207]

Подготовке образца к анализу посвящена гл. 2, где обращается внимание на правильность отбора представительных проб анализируемого материала, его измельчения, хранения, маркировки. Обсуждаются причины загрязнения анализируемых проб и пути предотвращения или учета загрязнений. Эти сведения и рекомендации важны и для геолога, отбирающего материал в поле, и для аналитика, выполняющего анализ. [c.6]

Для получения средней пробы твердого вещества, например полупроводниковых кремния, карбида кремния, германия нужно материал предварительно измельчить и перемешать. При измельчении проб возможны загрязнения материалом ступки. [c.20]

Материалы, применяемые для изготовления ступок, пестиков и других истирающих устройств, должны обладать достаточной твердостью. В табл. 8 приведены примеры загрязнений, возникающих при измельчении пробы в различных устройствах [27]. Источником заметных загрязнений являются металлические сита, поэтому их лучше заменять ситами [c.26]

Таким образом, учитывая источники возможных потерь и загрязнений при отборе пробы, следует строго регламентировать методику пробоотбора число и последовательность операций измельчения и просеивания, температурный режим, время растирания и контакта с атмосферой, материал пробоотборников и измельчающих устройств и т. д. [c.66]

Анализируемый образец содержит, как правило, переменное количество воды. Это может быть химически несвязанная вода, например адсорбированная на поверхности пробы твердого вещества сорбированная щелями и капиллярами аморфных веществ (цеолит, крахмал, белок) окклюдированная полостями минералов, руд, горных пород. Такая вода присутствует в пробе как загрязнение из атмосферы или раствора, в котором формировалось анализируемое вещество. Количество воды может меняться в зависимости от температуры и влажности окружающей среды, способа отбора и хранения пробы, приемов и степени измельчения твердого вещества, времени и способа его хранения и т. п. Например, при измельчении и хранении базальта содержание в нем адсорбированной воды может увеличиваться от 0,2 до 2%. Количество же сорбированной воды в таких аморфных веществах, как силикагель, уголь растительного и животного происхождения, может составлять 20% от массы образца. [c.44]

Из стеклянной трубки оттягивается капилляр диаметром 2 — 3 мл и длиной 4 — 5 см. Отпилив его, заплавляют один конец и в полученную маленькую пробирочку (когда она остынет) помещают измельченное вещество столбиком в 42 см высоты вещество утрамбовывают проволокой или стеклянной нитью. Капилляр с веществом прикрепляют посредством резинового колечка (отрезать от трубки) к термометру так, чтобы вещество в капилляре было рядом с шариком термометра. Помещают термометр (на пробке) в прибор для определения точки плавления — пустую пробирку, вставленную на пробке в колбочку с серной кислотой (все пробки — с боковыми вырезами). Шарик термометра и капилляр с веществом нагреваются, таким образом, в воздушной бане Если ие требуется большой точности, можно опустить конец термометра с прикрепленным капилляром в стакан с водой или сериой кислотой. Нагревают жидкость в приборе, (или стакане) очень медленно, при частом помешивании. Отмечают начало и конец плавления пробы. У загрязненных веществ отклонения температуры плавления могут достигать 10 —12°. По ясности и резкости плавления можно судить о чистоте вещества. [c.200]

Помимо отклонений, связанных со стадиями перемешивания, ошибки могут возникать на предварительных ступенях, например при измельчении и хранении. Оборудование, которое используется для измельчения материала, не должно вносить загрязнений или вызывать химические изменения в веществе. Например, следует учитывать, что в подогреваемом, дробильном аппарате может произойти заметная потеря воды из пробы, а также окисление воздухом отдельных составляющих ее, например сульфидов металлов. [c.56]

При выполнении точных анализов нельзя применять механические стальные дробилки и ступки ввиду опасности загрязнения пробы частицами металла и невозможности очистки шероховатых поверхностей этих приборов, какими они становятся после кратковременной работы. Извлечение при помощи магнита введенных при измельчении частиц стали совершенно недопустимо, потому что сами породы почти без исключения содержат магнитные минералы. [c.891]

Однако применение некоторых из этих вообще мало применяемых плавней все же вызывает возражения. Сплавление с ними требует иногда очень большой затраты времени на предварительное растирание пробы в тончайший порошок при этом возможно введение в пробу значительного количества загрязнений из применяемых для растирания приборов (см. раздел Растирание , стр. 893), а также может произойти окисление части железа (II) (см. раздел Железо , стр. 987). Сами плавни иногда нуждаются в тонком измельчении от руки (борный ангидрид). [c.917]

Следует заметить, что иногда, например, при упаривании разбавленных растворов или сухом озолении органических веществ, постановка удовлетворительного холостого опыта практически невозможна. Не учитывается с помощью холостого опыта величина загрязнений, вносимых при отборе и предварительной подготовке пробы (при измельчении). В подобных случаях необходимо принимать максимально возможные меры к исключению загрязнений и учитывать, что истинное содержание примесей в исходной пробе может быть равным или меньшим, чем содержание, установленное анализом. [c.236]

Простейшие боксы без герметизации объема или создания особо чистой атмосферы в рабочем пространстве, изготовленные из органического стекла, винипласта, полистирола, полиэтилена, предохраняют пробу от случайных загрязнений, а также локализуют потенциальный источник пылеобразования — обрабатываемое вещество. Защитные боксы применяют при взвешивании [706] и измельчении веществ, перемешивании порошков, для хранения чистых электродов и реактивов, при подготовке эталонов и концентратов проб к спектральному анализу [521]. В некоторых случаях применяют надувные перчаточные мешки из полиэтиленовой пленки [485, 1167]. При больших рабочих объемах пленкой обтягивают легкий каркас из стоек и колец. Поддув (0,2—0,5 л/мин) проводят током азота (воздуха) из баллона. [c.324]

Измельчение, усреднение. В отличие от прямого анализа непроводящих проб [949] спектральные методы с предварительным концентрированием примесей часто допускают довольно грубое зернение материала, что позволяет ограничиться простым и вносящим меньше загрязнений первичным дроблением. [c.340]

Тонкое измельчение первично раздробленного материала после отмывки от поверхностных загрязнений осуществляют ручным или механическим [117, 915] истиранием в ступках с пестиком, дисковыми истирателями [975] или с помощью шаровых мельниц (эксцентриковых [431] и вибрационных [1376]). По-видимому, меньший уровень загрязнений может быть достигнут применением струйных мельниц [858, 1128], в которых измельчение происходит в результате соударения частиц материала, подаваемого встречными струями газа. Уровень загрязнения посторонними примесями снижается также при футеровке помольных камер планетарных лабораторных мельниц смесью эпоксидной смолы (с отвердителем) и порошка измельчаемого материала [305]. Тонкое измельчение значительно облегчается в присутствии ПАВ, а также при глубоком охлаждении пробы, когда хрупкость многих веществ возрастает. Например, тонкий порошок А С1 получают растиранием кусков его в жидком азоте [1370]. [c.341]

Определенные технические трудности вызывает измельчение чистых металлов. Такие хрупкие металлы как мышьяк, висмут, кадмий можно измельчать путем истирания в ступках из корунда или карбида бора. Тонкий порошок прочих металлов получают сверлением слитков сверлами из нелегированной углеродистой стали или с наконечниками из корунда, карбида бора при скорости вращения инструмента 10 10 об мин [1132, 1379]. Вязкие металлы (алюминий, магний, свинец) измельчают при погружении сверла и образца в жидкий азот. Уровень загрязнения проб при сверлении лежит в пределах 0,1—10 % в зависимости от вида измельчаемого металла и сверла. Например, отбор пробы при анализе чистой меди высверливанием стружки стальным сверлом связан с загрязнениями железом до 1 — 2-10 % [833]. [c.342]

Источниками загрязнения при химическом обогащении следов примесей в веществах высокой чистоты являются лабораторный воздух, вода, реактивы, посуда и даже сам экспериментатор (золотые зубы, кольца, парфюмерные кремы и т. д.). Вопросы измельчения анализируемого материала, отбора средней пробы, уменьшения возможности попадания загрязнений при обогащении неоднократно рассматривались в литературе [3, 13, 14, 16, 54, 65], а также в настоящем сборнике (см. стр. 16). Следует подчеркнуть, что, поскольку предварительное концентрирование — решающий этап в большинстве методов определения следов примесей в чистых веществах, величина холостого опыта обычно определяет чувствительность анализа. [c.13]

При анализе материалов высокой чистоты возникают большие трудности, связанные с неоднородностью распределений примесей, необходимостью измельчения и опасностью загрязнения анализируемого материала при отборе средней пробы. [c.19]

Загрязнения, внесенные в пробу при измельчении, нельзя учесть при анализе холостым опытом. При выборе способа измельчения необходимо, прежде всего, правильно подобрать материал для ступки этот материал должен быть значительно тверже измельчаемой пробы и не должен содержать определяемых в пробе примесей. Кроме того, нужно учитывать, что некоторые извлекаемые из ступки примеси могут косвенно мешать определению других примесей. Например, при измельчении кремния в молибденовой ступке молибден, попавший в пробу в количестве 1%, не мешает химико-спектральному определению бора в кремнии 13], но затрудняет спектральное определение других примесей (А1, N1, Са, Т , Си, 1п и т. д.). [c.20]

Учитывая возможность внесения загрязнений при измельчении и ограниченное количество анализируемой пробы, желательно ее подвергнуть растворению или анализу в виде компактного веш ества. Но это, к сожалению, не всегда возможно. Например, для растворения компактного [c.22]

Для уменьшения загрязнений рекомендуется разбивать крупные куски кремния между двумя пластинами полиэтилена или тефлона одним ударом и заменить последующее растирание растворением более мелких кусков в броме [18]. Измельчение после разбивания между пластинами фторопласта рекомендуется производить истиранием между двумя пластинами из монокристаллического кремния или в ступке из такого же материала [7, 19]. В этом способе, однако, происходит значительное загрязнение пробы материалом ступки, по твердости равного истираемому материалу. Для измельчения карбида кремния перед спектральным анализом предложена стальная ступка ударного действия с пестиком из электролитной меди [20]. [c.35]

Для измельчения проб применяют различного рода механические устройства (мельницы, дробилки, исти-ратели), рабочие части которых изготовлены из твер-дьк и химически стойких материалов, исключающих внесение загрязнений в пробу (агат, спеченный корунд, диоксид циркония, карбид вольфрама, нитрид кремния, различные марки закаленных инструментальных сталей). Характеристики некоторых из них приведены в табл. 14.73. [c.36]

Для уменьщения загрязнения рекомендуют применение ступок из пластических мa из карбидов вольфрама или бора или измельчение пробы, помещенной в полиэтиленовый мешочек, либо находящейся между двумя пленками из поливинилхлорида или фторопласта [c.142]

Если дробление проведено с достаточной тщательностью, то загрязнение пробы сталью настолько ничтожно, что оно не может вызвать заметной ошибки. Сталь в большинстве случаев истирается не в виде осколков металла, но частицы ее покрывают зерна измельченного минерала тонкой пленкой. Присутствие такой пленки можно легко обнаружить, если растолченную пробу растереть под водой в очень тонкий порошок. Пленочки металла тогда отделяются от зерен, расплюш,иваются все тоньше и оказываются в конце концов в виде пены на поверхности воды, откуда их при некоторой осторожности можно извлечь при помощи магнита. Такое поведение металлических листочков можно было бы, пожалуй, использовать для исследования породы на присутствие в ней металлического железа. В этом случае, естественно, нельзя было бы применять стальную ступку для измельчения пробы. [c.892]

В работе [14] приводится влияние материала, в котором проводилось измельчение, на результаты определения примесей в кремнии. При этом испытывались пластины монокристалла кремния, агат, пьезокварц и лей-косапфир. Оказало сь, что кремний, измельченный между пластинами мо-нокристаллическото кремния, имел меньше загрязнений, чем пробы, измельченные другими способами. [c.22]

Сокращенная тем или иным путем проба снова измельчается. Для этого можно применить механические дробилки и истиратели, которые перед каждой новой пробой должны хорошо вычищаться. Такие приборы описаны у Samter а. Однако, чаще измельчение проводится вручную. Наиболее просто измельчение — в большой стальной ступке. Однако оно является мало надежным, так как при измельчении, особенно твердых пород, отдельные куски пробы вылетают из ступки, вследствие чего нарушается однородность пробы. Кроме того, возможно загрязнение следующей пробы оставшимися в ступке частицами. [c.55]

Методика подготовки геологических проб для масс-спектрометрического анализа рассмотрена Тейлором [89]. Он учитывал такие факторы, как возможность внесения загрязнений в пробы из материала аппаратуры, используемой для измельчения и прессования образцов, а также условия достижения высокой степени однородности вещества путем тщательного его размельчения. В итоге из куска исследуемой породы берется проба, из которой и изготавливают образцы для анализа. Порошкообразная масса образца перемешивается с высокочистым графитом, при этом вводится определенное количество элемента, выбранного в качестве внутреннего стандарта. Из образовавшейся смесн изготавливают путем прессования стержни с геометрическими размерами 20X2X2 мм, при давлении около [c.135]

Хотя приготовление двух проб—одной крупнозернистой для определения железа (И), другой более тонкой для определения других компонентов—иногда неизбежно, все же против этого можно возражать по многим причинам 1) Чем тоньше порошок, тем больше он содержит гигроскопической влаги содержание ее в мелких зернах может быть в 5—20 раз больше, чем в крупных. Чем тоньше измельчен порошок породы, тем больше он также содержит воды, которая не выделяется при 100°. Если приготовлены две аналитические пробы (крупнозернистая и тонко измельченная), то в обеих пробах нужно определить содержание воды, выделяющейся как ниже, так и выше 100°, и при определении других компонентов в тонко измельченной пробе ввести соответствующие поправки. 2) Состав нерастертой пробы может также отличаться от состава тонко измельченной пробы тем, что последняя загрязняется кремнекислотой из ступки. Смотря по твердости анализируемых минералов и продолжительности растирания, это загрязнение может составлять от 0,5 до 1 % от веса пробы (стр. 819). [c.818]

Чтобы оцепить возможности этого метода, нами разработана химико-рентгенофлуоресцентная методика определения микропримесей переходных металлов в кварцевых стеклах, с применением которой выполнен анализ. некоторых образцов опорных кварцевых трубок. Известные методики предварительного концентрирования примесей основаны па отгонке основы в виде тетрафторида кремния. Для этого проводится разложение пробы как в жидких смесях, содержащих фто-ристводородную кислоту [1, 2], так и в парах кислот [3, 4]. Обработка пробы парами кислот позволяет сочетать процесс разложения пробы с доочисткой применяющихся реактивов. При этом увеличивается время разложения. Для сокращения времени разложения проводится предварительное измельчение пробы. Операция измельчения пробы увеличивает вероятность внесения случайных загрязнений. [c.66]

В процессе отбора и хранения пробы возможно изменение ее состава из-за загрязнения компонентами, поступающими из материала пробоотборников, приспособлений для измельчения, емкостей для хранения пробы, воздуха лабораторных помещений и т. д. Погрешности, обусловленные внешними загрязнениями, особенно велики при определении следовых количеств компонентов. Вот почему при растирании образцов используют ступки из особо твердых материалов (агат или кварц) и хранят пробы в посуде из особых сортов стекла или полиэтилена. Например, пробы воды для определения кремния отбирают только в полиэтиленовые бутыли при определении органических соединений, наоборот, предпочтшельнее посуда из стекла. [c.66]

Подготовка к анализу проб порошкообразных материалов. При отборе проб от неметаллических материалов, таких как руды, шлаки, шламы, соли, различные минералы и другие природные образования, руководствуются теми же инструкциями, что и при отборе проб от этих веществ для химических методов анализа. Затем пробу следует измельчить так, чтобы все компоненты в ней бьихи распределены равномерно. Обычно размеры частиц на конечном этапе измельчения (истирания) составляют 0,07 мм (после просева на сите 150-200 меш). Главное условие при измельчении — не внести загрязнений от других проб и от материала ис-тирателей. В частности, в пробах горных пород и минералов, измельченных стальными дисковыми истирате-лями, бессмысленно определять металлы — основные легирующие компоненты этих сталей. [c.418]

Достаточную по величине навеску измельченной в порошок пробы, иногда несколько граммов, выщелачивают водой. Фильтрат часто оказывается мутным этого во многих случаях можно избеягать, если применить двойной фильтр или прибавить к промывной ншдкости немного какой-нибудь соли, не содержащей хлора, например нитрата натрия. Если, несмотря на эти меры, фильтрат все же остается мутным, можно, не обращая внимания на муть, осадить хлор в шще хлорида серебра обычным методом после подкисления азотной кислотой. Затем раствор оставляют на ночь (чтобы фильтрат получился прозрачным) и фильтруют. Осадок загрязненного первоначальной мутью хлорида серебра собирают на маленьком фильтре, промывают водой, слабо подкисленной азотной кислотой, высушивают и озоляют в маленьком фарфоровом тигле так, чтобы фильтр не воспламенился. Ббльшая часть хлорида серебра при этом восстанавливается до металла. После полного выгорания угля прибавляют к золе каплю азотной кислоты, выпаривают, затем прибавляют каплю соляной кислоты, осторожно нагревают тигель (не до плавления хлорида серебра) и, наконец, взвешивают. После этого хлорид серебра растворяют в нескольких каплях горячего раствора аммиака и отделяют фильтрованием примеси силикатов. Последние прокаливают и взвешивают, чтобы определить таким образом истинную массу хлорида серебра. [c.1017]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология