Температура в микроколичествах

Пламя используют в качестве источника света в так называемом методе фотометрии пламени, а также как один из основных способов атомизации веществ в методе атомно-абсорбционного анализа (см. разд. 3.2). В зависимости от состава горючей смеси температура пламени может поддерживаться в интервале 2000—3000 К, что обеспечивает достаточно низкий предел обнаружения элементов, энергии возбуждения резонансных линий которых не превышают 5 эВ и соединения которых атомизируются в пламени в достаточной мере. Особое значение метод фотометрии пламени имеет для определения микроколичеств соединений щелочных и щелочноземельных металлов, для которых предел обнаружения этим методом находится в диапазоне 0,001 — 1 нг/мл. Предел обнаружения порядка 0,1—1 нг/мл достигается также для таких элементов, как европий, иттербий, свинец, медь, серебро, индий, таллий, хром, марганец, алюминий и галлий, причем в некоторых случаях в качестве аналитического сигнала используют молекулярную эмиссию пламени. Освоение высокотемпературных пламен (водородно-кислородного, ацетилен-кислородного) позволило значительно увеличить число определяемых элементов. [c.58]

Химики приобрели в газо-жидкостной хроматографии мощный и вместе с тем простой универсальный метод разделения и анализа сложнейших смесей самых разнообразных, в основном органических, веществ. Для анализа необходимо, чтобы компоненты смеси были летучи и стойки при температуре разделительной колонки летучесть может быть минимальная и лишь достаточная для обнаружения детектором паров, выходящих вместе с газом-носителем из колонки. Детекторы в настоящее время обладают настолько высокой чувствительностью, что отмечают концентрацию паров 10 % (объемн.) и даже менее, например пламенно-ионизационный детектор. Это позволяет, с одной стороны, разделять и анализировать высококипящие вещества (при условии, если неподвижная жидкая фаза практически нелетуча), с другой стороны, работать с микроколичествами анализируемой смеси. Это особенно выгодно, когда компоненты смеси термически мало устойчивы, а исследователь располагает лишь весьма малыми количествами анализируемого материала. [c.187]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ КИПЕНИЯ ДЛЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПО СИВОЛОБОВУ [c.107]

Рис. 101. Определение температуры кипения микроколичеств веществ по Сиволобову

Вместе с тем адсорбционно-активные компоненты повсеместно применяются в составе смазочно-охлаждающих жидкостей (СОЖ) для облегчения разнообразных процессов механической обработки резанием (сверления, точения, фрезерования), шлифования, полирования, по скольку все эти процессы связаны с диспергированием обрабатываемо го материала. Иллюстрацией возможностей использования сильны эффектов адсорбционного понижения прочности в этих процессах яв ляется применение малых количеств легкоплавких поверхностно-актив ных металлов при обработке закаленных сталей и твердых сплавов Так, в полимерную связку шлифовальных кругов вместе с алмазным порошком вводится порошок легкоплавкого металла. При работе круга за счет повышения температуры при трении происходит выплавление микроколичеств активного металла, который снижает прочность обрабатываемых инструментальных материалов, в том числе твердых сплавов (спеченных порошковых композиций карбидов вольфрама и титана с кобальтом). Резкое понижение прочности обрабатываемого материала позволяет в несколько раз увеличить скорость обработки с одновременным увеличением долговечности самих шлифовальных кругов. [c.343]

После окончания кристаллизации вещество необходимо высушить. В случае малых количеств пистолеты для сушки можно заменить простой пробиркой со шлифом JN 29, снабженной шлифом с краном для присоединения к вакууму (рис. 615). Использование осушителей при работе с микроколичествами излишне. Если для сушки нужна повышенная температура, пробирку можно поместить в стакан, в свою очередь помещенный в баню, температура которой регулируется при помощи контактного термометра. Некоторые вещества целесообразно не подвергать сушке, а возогнать их перед анализом в вакууме (см. стр. 707). [c.704]

Когда реакция пройдет полностью ( 10 дней, контроль по ТСХ силикагель, эфир-пентан 1 1), прибавляют 20 г Са(ОН)2, смесь перемещивают 1 ч при комн. температуре и отфильтровывают от твердого вещества, которое промывают 50 мл безводного эфира. Объединенные фильтраты упаривают и остаток перегоняют под вакуумом (прибор для перегонки микроколичеств). Получают 3,42 г (60%) продукта в виде [c.86]

Обнаружено [3, стр. 220], что время, необходимое для окисления макро- и микроколичеств Pu(lV), не отличается в большой степени друг от друга. При избытке r(Vl) и температуре около 95° С для завершения реакции достаточно одного часа. [c.68]

Уран (VI) предварительно восстанавливают в среде НВг на свинцовом редукторе, а затем окисляют уран (IV) в атмосфере инертного газа (СОз или N3) при температуре 95° электролитически генерируемым бромом в присутствии соли железа (III). Данным методом определяют 0,01—7 мг урана с точностью от 0,2% до 10% (отн.) (для микроколичеств). [c.223]

Кинетические методы основаны на измерении скорости так называемой индикаторной реакции, катализируемой микроколичествами определяемого элемента. К проведению эксперимента в аналитических целях предъявляются те же требования, что и в в обычных кинетических исследованиях. Главенствующую роль играет, естественно, постоянство температуры, которую поддерживают в пределах + 0,2 С. Строго должны быть регламентированы концентрации реагентов, в том числе и кислоты, если ее протоны расходуются в окислительно-восстановительном процессе. Концентрация индифферентных солей не должна варьировать в широких пределах. Как и в обычных методах анализа, из исследуемой системы необходимо либо удалить посторонние ионы, влияющие на скорость индикаторной реакции, или специальными экспериментами ввести поправку на их присутствие 1940]. Дополнительные поправки необходимы в случае одновременного протекания каталитической и некаталитической реакции. [c.113]

Температура пламен обеспечивает достаточно низкий предел обнаружения элементов, энергии возбуждения резонансных линий которых не превышают 5 эВ их соединения в достаточной мере атомизируются в пламени. Особое значение метод фотометрии пламени имеет для определения микроколичеств соединений щелочных и щелочно-земельных металлов, для которых предел обнаружения этим методом находится в диапазоне 0,0001-0,01 мг/л. Предел обнаружения порядка 0,1-1 мг/л достигается также для таких элементов, как Ей, УЬ, РЬ, Си, А%, 1п, Т1, Сг, Мп, А1 и Оа, причем в некоторых случаях в качестве аналитического сигнала используют молекулярную эмиссию пламени. [c.363]

Золото (III). Золото (III) восстанавливают раствором сернокислого гидразина до металлического золота в слабокислой среде при повышенной температуре этим методом можно титровать 5-10 М раствор золота (III) даже в присутствии многих других ионов [2, 34]. Метод применим для определения микроколичеств золота. Определению мешают 1г и Pd i, а также — при равных с золотом количествах— и Y (в дх присутствии титрование золота (III) нужно проводить по возможности быстро) не мешают большие количества Ni , Со , d, РЫ . Железо (III) маскируют добавлением фторидов, у [c.264]

Эти результаты наводят на мысль, что колонки из вольфрамата циркония могут быть малой высоты. На рис. 2 показан пример разделения щелочных металлов (от натрия до цезия включительно) на осадке, высушенном при комнатной температуре. Хотя на рис. 2 представлено разделение катионов, взятых в микроколичествах, аналогичные результаты могут быть получены и для макроконцентраций. [c.105]

Смесь микроколичеств углеводородных газов и паров для определения индивидуальных компонентов может разгоняться при низких температурах. [c.245]

В настоящее время выявились некоторые направления работ [7] по использованию низких температур для определения микроколичеств неорганических веществ люминесцентным методом, которые рассмотрены ниже. [c.75]

Микроопределение критической температуры растворения позволяет характеризовать очень маленькие количества веществ. Для выполнения такого определения микроколичества образца и другой жидкости помещают в стеклянную капиллярную трубку. Затем трубку нагревают и при помощи микроскопа следят за поверхностью раздела двух жидкостей. Более подробно этот метод и возможности его применения освещены в обзоре [10]. [c.69]

Полимерный тиоэфир относится к новому классу гетероцепных полимерных сорбентов и позволяет в зависимости от pH раствора извлекать из водных растворов большое число элементов [1]. Сочетание диэтилдитиокарбамината натрия с полимерным тиоэфиром при сорбции металлов расширяет число элементов, извлекаемых при данном pH, повышает полноту выделения микроколичеств металлов, а также упрощает выполнение анализа, поскольку сорбцию в этом случае проводят при комнатной температуре. [c.50]

Остается не ясной причина снижения скорости коррозии во времени. Интересно отметить, что микроколичества платины, нанесенной на сажу, не оказывают промотирующего действия на коррозию последней, как можно было ожидать. Предварительное газовое окисление углеродного материала при повышенной температуре снижает скорость его электрохимического окисления. Это позволяет объяснить данные работы [230], согласно которым наибольшую коррозионную стабильность в концентрированной фосфорной кислоте при повышенной температуре имела сажа с наибольшей концентрацией кислотных поверхностных групп и, следовательно, наиболее окисленная. [c.88]

Методика идентификации компонентов по времени их выхода, отмечаемому регистрирующим прибором, была использована ранее для определения углеводородов при газовой съемке [80, 138]. В этом случае применяли адсорбцию микроколичеств углеводородной смеси Сг — Св (с примесью других газов) на поверхности стекла при низких температурах, а затем при размораживании строили кривую зависимости давления (по высокочувствительному микроманометру) от времени. На горизонтальной оси откладывали время с момента удаления сосуда Дьюара с жидким азотом, а на вертикальной — показания микроманометра. [c.257]

Геохимики не замедлили применить масс-спектрометрический метод для решения своих проблем методики точного определения распространенности и анализа микроэлементов сыграли большую роль в их исследованиях. Они с успехом измеряют температуры, при которых протекали реакции в отдаленные времена. Измерением изотопных отношений им удается устанавливать происхождение минералов и отличать органический углерод от углерода неорганического происхождения. На основании измерения изотопного состава и определения микроколичеств некоторых изотопов в различных минералах можно устанавливать возраст этих минералов, периоды полураспада в некоторых процессах и исследовать ядерные реакции, вызываемые космическими лучами. [c.181]

Нельзя упаривать раствор в тиглях досуха (без коллектора) п особенно прогревать и прокаливать сухой остаток, так как повторное переведение микроколичеств вещества в раствор часто затруднено и при этом возможны неконтролируемые потери примесей. Например, при упаривании досуха наблюдались нерегулярные потери хрома (до 20%) [973] и серебра (до 70%) [1281]. Упаривание капель раствора на электродах производят под ИК лампой, тщательно стандартизируя режим. Каплю агрессивного сернокислого или хлорнокислого раствора упаривают на угольном торце, покрытом апиезоном, без существенного нарушения защитного слоя в вакуумном эксикаторе при пониженной температуре [1020]. [c.355]

К методам пиролиза относится выделение макро- и микроколичеств фтор-иона с помощью гидролиза при высоких температурах [1—8]. [c.43]

При некоторых режимах работы двигателя на бензине может возникать детонационное горение, сопровождшощееся металлическим пуком в цилиндре двигателя, дымлением, падением мощности и повышением температуры двигателя. Детонационный (взрывной) процесс горения отличается скоростью распространения фронта пламени до 1500-2500 м/с. В рабочей смеси в тактах всасывания и сжатия ускоряются реакции окисления углеводородов и образования активных промежуточных продуктов (гидроперекисей). Особенно высока их концентрация в последних порциях несгоревшей части смеси, где наиболее высоки температура н давление. При детонации микроколичеств гидроперекисей возникают ударные волны (см. рис. 2), которые могуг вызывать перегрев двигателя, вибрационные напряжения на деталях камеры сгорания, удаление масляной пленки с поверхности гальзы цилиндра и повышение износа цилиндров и колец. Ресурс работы двигателя в условиях детонации может снизиться в 1,5-3 раза. Глубина и скорость химических превращений при горении рабочей смеси возрастают при повышении температуры и давления ( степени сжатия ) в камере сгорания. [c.39]

Б. 1,4 - б ис - (4 - Ф е и и л б ута д и е н и л) б е н 3 о л. К раствору 70 г (0,10 моля) п-ксилилен-б с-(трифенилфосфонийхло-рида) и 35 г (0,26 моля) коричного альдегида в 250 мл этилового спирта (примечание 4) прибавляют 0,25 М расгвор этилата лития в этиловом спирте (примечание 5). Реакционную смесь выдерживают в течение ночи при комнатной температуре, после чего выпавший осадок отфильтровывают, промывают 300 мл 60%-ного этилового спирта и высушивают в вакуум-сушильном шкафу при 20 мм и 70°. Выход сухого препарата составляет 29— 32 г (87—95%). Препарат растворяют в минимальном количестве (около 2 л) кипящего ксилола, раствор обрабатывают обесцвечивающим углем и фильтруют. Фильтрат выпаривают до объема около 1,2 л и при температуре кипения р1азмешивают остаток в течение 3 час в присутствии микроколичеств иода (примечание 6). Раствор выдерживают в течение ночи при комнатной температуре, после чего кристаллы в виде пластинок, окрашенных в желтый цвет, отфильтровывают, промывают бензолом и высушивают в вакуум-сушильном шкафу при 20 мм и 70°. Выход бесцветных кристаллов с т. пл. 285—287° (примечание 7) составляет 23—25 г (69—75% теоретич.). [c.79]

НОСТИ, если кремнезем, находящийся в контакте с углеводородом в воздушной среде, нагревать ниже точки кииенпя органического соединения. Бойлан [386] предложил способ, согласно которому смесь, состоящая из 10 % кремнезема и белого парафинового масла, нагревается на воздухе при перемешивании и температуре 250°С в течение 1 ч и затем охлаждается. После удаления масла гексаном и высушивания образуется гидрофобный порошок. Неизвестно, происходило ли на первом этапе процесса окисление масла до спирта или же совместное дегидрирование и окисление масла до алкена. Подобная смесь масла с кремнеземом может с успехом применяться в качестве антипенной присадки. Как катализаторы могут использоваться микроколичества пафтепатов Со, Мп или РЬ. [c.960]

При 400, 500 и 600°С потеря веса через 2 часа составляет соответственно 0,026, 0,072 я 0,435%. При 400—600°С потеря в весе такова, что становится невозможным очень точное микроопределение молибдена. При определении микроколичеств молибдена ( — 20 мг МоОз) следует нагревать МоОз при 300°С. По другим данным [508], при температуре ниже 500°С совсем не наблюдается потери в весе МоОз, а при температуре между 500—600°С потеря в весе составляет не более 0,1 мг за час [508]. Рекомендуется прокаливать МоОз при температуре 500—550°С при макроопределениях I1335, 1337]. [c.156]

Было исследовано [118] соосаждение микроколичеств серебра и катионов многих других металлов на коллекторе Саз(Р04)2. На полноту соосаждения влияют pH раствора и концентрация КН КОд в растворе. Наиболее полное соосаждение серебра происходит при pH 6 и уменьшается при возрастании концентрации КН4К0д в растворе. На общий характер соосаждения практически не влияют продолжительность соприкосновения осадка с раствором, порядок сливания растворов, температура, количество микрокомпонента и Саз(Р04)2. [c.144]

Когда реакщ1я пройдет полностью ( 10 дией, контроль по Т силикагель, эфир-пентан Г. I), прибавляют 20 г Са(ОН>2. смесь п мешивают 1 ч при комн. температуре и отфильтровывают от твер вешества, которое промывают 50 мл безводного эфнра. ОбъединейН фильтраты упаривают и остаток перегоняют под вакуумом (прибор перегонки микроколичеств). Получают 3,42 г (60%) продукта в [c.86]

N-Бромсукцинимид легко и количественно окисляет соли гидразина и различные его производные в среде разбавленной HgSOe при комнатной температуре [11, 12]. Прямым титрованием водным раствором N-бромсукципимида в присутствии метилового красного можно [И] определять микроколичества сернокислого гидразина, солянокислого фенилгидразина и фенилгидразин-п-сульфокислоты. Погрешность определения не превышает 2%. [c.95]

Реакционную колбу и вторую припаянную к установке колбу емкостью 20 мл охлаждают жидким азотом и при помощи сухого азота выдувают отверстие в находящемся над второй колбой отпаянном отростке. Через это отверстие в колбу наливают 1,0 мл В0ДЫ-Н2 (99,5%), после чего отверстие запаивают. Прибор эвакуируют, к реактиву Гриньяра перегоняют в вакууме В0ДУ-Н2, заполняют прибор азотом и смесь нагревают до комнатной температуры. После 2-часового нагревания реакционной смеси с обратным холодильником летучие соединения перегоняют в вакууме во вторую колбу. Прибор заполняют азотом, отрезают реакционную колбу и на ее месте припаивают новую колбу, содержащую фосфорный ангидрид. Продукт реакции перегоняют в вакууме сначала в колбу с ангидридом, а затем обратно во вторую колбу (примечание 4), Из 1,08 г эфирного раствора, перегнанного в установке для работы с микроколичествами, получают 0,64 г кумола-р-Нь т. кип, 151 — 152° (примечание 5). [c.278]

Одним из л етодов, применяемых для суммарного определения микроколичеств углеводородов, является сожжение этих углеводородов с последующим наблюдением уменьшения объема. Необходимо отметить, что при всяком сожжении углеводородов в воздухе или кислороде в результате реакции происходит некоторая контракция (ул1еньшение объема), поскольку объем образующейся углекислоты меньше объема вош едшего в реакцию кислорода. При использовании этого метода анализируемый газ прежде всего освобождается от углекислоты. Можно увеличить чувствргтельность метода, если наблюдать не только контракцию от сожжения, но и провести поглощение образовавшейся углекислоты. Анализируемый газ в этих случаях вводится в камеру, которая имеет платиновую спираль, накаливаемую электрическим током. К этой камере присоединена трубка с жидкой щелочью. После ввода газа и установления уровня щелочи включают ток и производят сожжение газа. Анализируемый газ, разумеется, должен содержать достаточное количество кислорода, чтобы сожжение произошло полностью. Трехминутного накала обычно бывает достаточно для проведения полного сожжения. После окончания сожжения наблюдают за положением уровня щелочи. Первоначально вследствие повышения температуры имеется даже повышенное давление в камере. После охлаждения, когда камера примет первоначальную температуру, смещение уровня щелочи вследствие падения давления в камере служит показателем концентрации сгоревших углеводородов. [c.249]

В процессе озоления органических осадков, содержащих со-осажденные микроколичества элементов, потери элементов могут иметь место в результате различных причин. Озоляемые осадки часто содержат N 401, который в процессе озоления может вызвать потерю А1, Ое, Оа, Ре и ряда прочих элементов в виде летучих хлоридов. Для предотвращения этого осадки органических соосадителей перед озолением смачивают раствором органического комплексообразующего реагента и аммиака. При этом элементы оказываются связанными в нелетучие комплексы, которые при температуре потери NH4G1 еще стойки. При дальнейшем повышении температуры эти комплексы разлагаются, но так как к этому времени N [401 уже улетучился, летучие хлориды образоваться не могут и потерь элементов не происходит. Для этого пригодны хррмотроповая кислота, сульфосалициловая кислота, пирокате-хиндисульфокислота и другие комплексообразующие вещества, не образующие летучих комплексов (Г. В. Мясоедова, Н. Н. Марь-ева). Механические потери при озолении в результате образования аэрозолей легко предотвратить, если смочить озоляемый материал водным раствором 0,5—1 мг легкоплавкой соли подходящего элемента. [c.285]

В области крупномасштабного производства энергии следует отметить прежде всего работы по созданию электростанции на водородно-кислородных топливных элементах в США [12]. Согласно опубликованным данным [16], закончено строительство генератора в 5,5 МВт под Нью-Йорком, который является частью электростанции с проектной мощностью около 25 МВт. Аналогичный модуль закуплен Японией и планируется его пуск под Токио. Интересно отметить, что мощность этого единичного модуля примерно равна мощности первой атомной электростанции, созданной в Советском Союзе в 1954 г. В качестве электролита в топливных элементах этого типа используется концентрированная фосфорная кислота при температуре около 200° С. Электроды изготовлены из высокодисперсной сажи типа ХС, промоти-рованной микроколичествами платинового катализатора (около 1 мг/см электродной пары). Планируемые капитальные затраты на 1 кВт мощности составляют более 1000 долларов. Столь высокая капитальная стоимость обусловлена малым масштабом производства. [c.9]

В большинстве случаев фазовые диаграммы вещества и примесей неизвестны, и поэтому предсказать возможность отделения примесей нельзя. В общем случае верно положение, что очистке могут быть подвергнуты вещества с исходной чистотой более 95%. Иногда некоторые соединения с успехом очищаются при содержании примесей 50%. Однако в каждом отдельном случае решающим фактором возможности очистки является наличие максимума и минимума на кривой температура плавления — состав. Рассматриваемый метод позюляет решить следующие задачи получение очень чистых образцов для использования их в качестве эталонных и концентрирование микроколичеств примесей с целью их дальнейшей идентификации. Последняя проблема решается часто при концентрировании в несколько стадий. Процесс начинают в большой трубке, а после многократного проведения зонной плавки содержимое конца трубки переносят в более узкую трубку и т. д. Таким путем можно сконцентрировать примесь в 10 ООО раз, что сильно увеличивает вероятность успешной идентификации присутствующей примеси. Во многих случаях коэффициент распределения примеси между твердой фазой и расплавом близок к единице это приводит к необходимости проводить зонную плавку 100 и больше раз для достижения разделения. Процесс длится несколько месяцев, хотя фактическая затрата времени на проведение опыта очень мала. Очевидно, что метод может быть применен лишь к соединениям, термически стабильным при температуре плавления, так как каждая область образца поддерживается в расплавленном состоянии в течение многих часов в процессе очистки. Зонная плавка может быть распространена на соединения, жидкие при комнатной температуре при этом необходимо охлаждать соответствующие части стержня. [c.202]

В настоящей работе излагаются результаты исследований раздельного онределения микроколичеств диэтиламина и триэтиламина в присутствии аммиака с помощью газо-жидкостной распределительной хроматографпи. Соответствующие температуры кипения диэтиламина и триэтиламина равны 55°,5 и 89,°4С. [c.299]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология