Альдегиды иодометрическое

Из многочисленных методов определения альдегидов наиболее распространены метод оксимирования, метод Лемме и иодометрический метод. [c.466]

Из химических реакций, применяемых для количественного определения карбонильных групп (в альдегидах и кетонах), наиболее широко используются три метода 1) присоединение по месту двойной связи между кислородом и углеродом 2) замещение, ведущее к образованию оксимов 3) окисление. Из многочисленных продуктов присоединения к карбонильной группе особенно важное значение имеют гидросульфитные соединения, так как на их образовании основано определение многих альдегидов и некоторых кетонов. Под действием гидросульфита образуются устойчивые по отношению к окислителям а-оксисульфокислоты. Они в водном растворе частично разлагаются на компоненты. Если константа скорости разложения достаточно мала и скорость установления равновесия достаточно велика, то реакция пригодна для объемного анализа данного карбонильного соединения путем иодометрического определения количества непрореагировавшего сульфита. [c.53]

Эту реакцию можно использовать для иодометрического определения сахаров. Альдегиды могут быть селективно окислены в щелочной среде до кислот одновалентным ионом серебра (в виде аммиаката) или двухвалентным ионом меди (в виде комплекса с винной кислотой — реактив Фелинга), причем названные ионы восстанавливаются соответственно до металлического серебра или закиси меди. Аммиачный раствор нитрата серебра и реактив Фелинга применяют поэтому для доказательства наличия альдегидной группы они не восстанавливаются спиртами и кетонами. Однако следует заметить, что кетозы восстанавливают реактив Фелинга так же, как и альдозы, поскольку в щелочной среде они легко перегруппировываются в альдозы и отчасти расщепляются до низших альдоз. [c.347]

Бисульфитный метод [10] определения альдегидов неприменим при исследовании нефтепродуктов по трем причинам. Во-первых, определению мешают метилкетоны, взаимодействующие с бисульфитом во-вторых, иодометрическому определению избытка бисульфита мешают ненасыщенные соединения и, в-третьих, бисульфит взаимодействует с перекисями и гидроперекисями. [c.214]

Из данных табл. I можно сделать вывод, что присутствие в исследуемом нефтяном продукте альдегидов и кетонов не влияет на результаты определения активного кислорода, а следовательно, и на точность иодометрического определения арсенита в присутствии этих веществ. [c.226]

Уксусный альдегид можно определить иодометрическим методом, взаимодействием с гидроксиламином и конденсацией с димедоном (см. количественное определение формальдегида). Уксусный альдегид можно определить колориметрически (по желтой окраске с хлористоводородным бензидином) . [c.378]

В основу метода положена реакция альдегидов с фуксинсернистой кислотой. Испытуемый раствор альдегидов сравнивают со стандартным раствором формальдегида, титр которого определяют иодометрически. [c.195]

Определение заканчивается ацидиметрическим титрованием бисульфитной смеси. Ранее пользовались иодометрическим титрованием [7], сейчас его применяют редко из-за нестойкости бисульфита. Кроме того, иод часто оказывает заметное влияние на положение равновесия реакции карбонильного соединения с бисульфитом, так как он взаимодействует с избытком бисульфита и сдвигает реакцию в сторону регенерации альдегида. Погрешность анализа зависит от константы равновесия для каждого альдегида, концентрации реагентов, количества иода, прибавляемого в единицу времени, и времени, в течение которого он присутствует в системе. [c.85]

Борогидрид натрия восстанавливает альдегиды в соответствующие спирты, и этой реакцией можно воспользоваться для аналитического определения. Борогидрид натрия в избытке прибавляют к исследуемой пробе и непрореагировавший реактив определяют либо иодометрически [78], либо по объему выделившегося водорода [79]. Более новый метод заключается в прямом титровании альдегида борогидридом натрия с фотометрическим определением конечной точки титрования [80]. Недостатком всех этих методов, хотя и удобных, является их неспецифичность. Соединения многих других классов такл<е восстанавливаются реактивом и, следовательно, будут мешать определению. Чаще всего это оказываются кетоны и карбоновые кислоты. [c.121]

Первичным продуктом взаимодействия альдегида с озо ном являются перекиси, определяемые иодометрически по количеству активного кислорода. [c.116]

Иодометрическое определение альдегидов. Альдегиды, образующиеся при окислении йодной кислотой, перегоняют в раствор бисульфита натрия Ч Избыток бисульфита окисляют раствором иода избыток последнего обесцвечивается тиосульфатом. Для расщепления бисульфитного соединения альдегида добавляют бикарбонат натрия и высвободившийся бисульфит титруют стандартным раствором иода. [c.480]

КИСЛОЙ среде с образованием нитрила гликолевой кислоты. Разработан модифицированный метод с иодометрическим определением цианистого калия, позволяющий анализировать формальдегид в присутствии значительных количеств других альдегидов и кетонов. [c.375]

Для анализа альдегидов разработано много методов, основанных на реакциях карбонильной группы. К ним относятся прежде всего метод оксимирования, метод Лемме, иодометрический и ряд других Однако все эти методы не дают возможности определять [c.249]

Определение в воздухе. Количественное определение основано на окислении Э. С. до уксусной кислоты или уксусного альдегида бихроматом калия. В первом случае окисление производят при длительном нагревании на водяной бане, избыток бихромата определяется иодометрически (см., например, Зайцев). Метод не специфичен, все вещества, способные окисляться бихроматом, мешают определению. На этом же принципе основан метод одновременного определения Э. С. и этилового эфира при совместном присутствии их в воздухе. Определение совместно с метиловым спиртом см. Метиловый спирт. [c.219]

По окончании окисления восстанавливают избыток перманганата этиловым спиртом и кипятят реакционную массу до полного удаления образовавшегося при этом уксусного альдегида. Затем определяют содержание хромата иодометрически прибавляют кислоту и иодид калия и титруют выделившийся иод раствором тиосульфата. [c.338]

Обе модификации иодометрического микроопределения ацетона пригодны для анализа разбавленных растворов, не содержащих этиловый спирт и альдегиды. [c.205]

Этиленгликоль в водном растворе окисляют перйодатом натрия до муравьиного альдегида. Избыток перйодата натрия определяют иодометрически, добавляя мышьяковистую кислоту. [c.134]

Влияние продолжительности реакции ири иодометрическом оиределении кротонового альдегида [c.370]

Иодометрическое онределение кротонового альдегида [c.370]

Предложен чувствительный метод количественного (иодометрического) определения кротонового альдегида. [c.371]

Определение содержания альдегидов и кетонов. Смесь альдегидов и кетонов определяют иодометрически. В слабощелочной среде иод переходит в гипоиодит натрия и окисляет ацетон в йодоформ, а альдегиды — в соли соответствующих кислот [c.54]

Иодометрическое определение альдегидов и кетонов можно производить только Б отсутствии посторонних восстановителей. [c.88]

Пример 8. В формалине определяли содержание муравьиного альдегида иодометрическим методом. К навеске формалина 0,3126 г после растворения в воде добавлена щелочь и 40,00 мл 0,2206 и. I2. После подкисления на титрование избытка иода затрачено 6,70 мл 0,1862 и. N828203. Вычислите процентное содержание НСОН в формалине. [c.141]

В 1947 г. появилась работа Кюллиса и Гиншельвуда [501, в которой изучалось пижнетемпературное окисление пентана и гексана в статических условиях в кварцевом реакционном сосуде. Анализ продуктов по ходу реакции проводился на перекиси иодометрическим методом, на сумму альдегидов — бисульфитным, на формальдегид — колориметрическим методом и, наконец, на кислоты — титрованием щелочью. Гексан брался для реакции двух сортов I—свободный от ароматических соединений, но по подвергшийся очистке, и II — специально очищенный. Оказалось, что оба гексана ведут себя различно при окислении, причем гексан II окисляется легче гексана I. Так, при Т = 202°С и / б,ц = 250. им рт. ст. (смесь [c.224]

Косвенные иодометрические методы основаны на титровании серебра стандартным раствором иодида калия в присутствии (окислителей — перекиси водорода [1537], бихромата калия [1538], меди(П) [1412], иода [447, 1172]. Точка эквивалентности характеризуется появлением синего окрашивания адсорбционного соединения иода с крахмалом . Титрование можно проводить стандартным раствором K4[Fe( N)e] в присутствии иода и крахмала [434] или в отсутствие окислителей титрованием избытка иодид-ионов стандартным раствором соли двухвалентной ртути с 1-фенил-тиосемикарбазидом в качестве индикатора [176]. Иодометрический метод использован для определения содержания серебра(П) в комплексном соединении с дипиридилом состава [AgDip2](N03)2 [590]. Комплексы серебра(П) могут использоваться в качестве окислителей. Исследовано [1124] окисление органических соединений в воде, диметилсульфоксиде и в смеси диметилсульфоксида и диметоксиэтана пиколинатом серебра(И). Толуол окисляется в бензойную кислоту, фенилэтил — в ацетофенон, альдегиды превращаются в соответствующие кислоты, а первичные спирты — в альдегиды. [c.84]

На этой реакции основан метод прямого потенциометрического титрования [79] ацетальдегида, бензальдегида, п-оксибензальде-гида, фурфурола, салицилальдегида и ванилина в сильнощелочной среде с применением платинового индикаторного электрода. Поскольку изменение потенциала в точке эквивалентности очень мало, рекомендуется определять альдегиды непрямым методом прибавлять избыточное количество хлорамина Т и неизрасходованный хлорамин Т определять иодометрически [69, 80]. [c.78]

При окислении йодной кислотой глюкозы в кислой среде (pH 0,5—1,0) из 1 моль глюкозы образуется 1 молъ альдегида [68] последний определяют иодометрическим бисульфитно-цианидным методом. [c.125]

Диоксидиалкильные перекиси обладают еще более умеренными окислительными свойствами, чем оксиалкильные гидроперекиси. Активный кислород определяется количественно иодометрическим способом только у низших представителей, растворимых в воде. Они легко реагируют с растворами щелочей, диссоциируя на исходные вещества альдегид и Н Оз (за исключением одного диоксиди-метилпероксида, который, как было указано выше, разлагается на муравьиную кислоту и водород). [c.68]

Сущность метода. Иодометрический метод определения формальдегида основан на восстановительных свойствах альдегидов. Формальдегид в щелочном растворе окисляют гипоиодидом, образующимся в результате реакции [c.384]

Как в случае бутилового, так и в случав бензилового спиртов иодоме-трически была обнаружена перекись. Эта перекись является перекисью водорода, поскольку при смешивании облученного раствора с бензолом она остается в водной фазе. Полярограммы показывают образование альдегидов, хотя в случае бензилового спирта волна альдегида иногда бывает нерезко выражена и сливается с волной перекиси, которая отчетливо обнаруживается полярографически в количествах, примерно совпадающих с определяемыми иодометрически. Когда нам не удавалось разделить на полярограммах волны альдегида и перекиси, мы определяли альдегиды по разности между содержанием полярографически определяемых продуктов окисления и находимым иодометрически количеством иерекиси. Кроме того, в растворах бензилового спирта, в отличие от бутилового, была обнаружена кислота. В случае бензилового спирта колориметрически установлено также образование соединений фенольного типа. [c.107]

Для Германии ацетон должен быть прозрачным и бесцветным как вода и при выпаривании не давать остатка. Он должен быть нейтральным. 10 мл не должны давать красного окрашивания от фенолфталеина, но прибавление 1 мл 0,1 н. щелочи должно вызывать покраснение. Раствор сулемы не должен давать помутнения. Ацетон должен смешиваться с водой в любой пропорции без помутнения и образования осадка (даже при продолжительном стоянии). Он должен быть по возможности свободным от альдегида (максимум 0,1%) и других легко окисляемых составных частей. При перегонке ацетона по крайней мере 95% должны переходить до 58°. Иодометрическое определение по М е 5-singer y (см. ниже и стр. 269) должно давать не менее 98% ацетона. Плотность при 15 между 0,796 и 0,802. [c.573]

Количественно а-аминокислоты могут быть определены дезаминированием азотистой кислотой по методу Бан-Слайка [4], титрованием карбоксильной группы после связывания аминогруппы формальдегидом (формольное титрование), титрованием в 90— 97%-ных растворах этилового или пропилового спирта, окислением нингидрином по количеству выделяющейся двуокиси углерода, колориметрически или иодометрическим титрованием в виде комплексных соединений меди, реакцией с пери-нафтиндаптрион-2,3,4-гидратом по количеству выделяющегося аммиака или образующегося альдегида и т. д. [c.6]

Колонка 0,96X60 см (45 мл) ионит —дауэкс 1-Х10 (100—200 меш) в бисульфитной форме элюент — раствор бисульфита натрия увеличивающейся концентрации скорость потока 0,2 мл/мин проба —82 мл смеси ацетола (0,01 нмоль), альдегида молочной кислоты (0,03 нмоль), пирувата натрия (0,04 нмоль), альдегида пировиноградной кислоты (0,044 нмоль) обнаружение иодометрическим методом. Выделены / — ацетол, 2 — альдегид молочной кислоты, 3 — пировинопрадиая кислота, 4 — альдегид пировиноградной [c.301]

Как упоминалось ранее, дифференциальными кинетическими методами были определены смеси альдегидов [64, 65, 89] и кетонов [89]. Однако для других целей могут быть полезны другие методы и реакции. Большое количество констант скоростей реакций оксимирования приводят Вавон и Монтерд [ПО], Вавон и Анзиани [109] при О и 35° и Листер и сотр. [20, 67, 100] при 30°. Этот список включает альдегиды, кетоны и их производные. Прайс и Гаммет [82] определили скорости реакций образования семикар-базона для некоторых кетонов. Эти определения выполнялись при О и 25° в фосфатном буфере (при pH=7,0). Скорости реакций определяли с помощью иодометрического метода. Относительные константы скоростей приведены в табл. 20. [c.195]

Окисление кротонового альдегида протекает во временп. Оптимальное время для реакции мы устаповпли следующим образом концентрация раствора кротонового альдегида предварительно определялась гидроксиламиновым [3] и бисульфит-ным [4] методами. Раствор количественно разбавлялся в 20 раз и рассчитывалось количество кротонового альдегида в 1 мл. Затем концентрация этого раствора определялась иодометрически при продолжительности реакции 15, 30, 45 и 60 мин. В табл. 1 приведены сравнительные данные наших наблюдений. [c.371]

Из табл. 1 видно, что результаты иодометрического определения совпадают с рассчитанной концентрацией кротонового альдегида при продолжительности реакции 45 мин. и больше. Тайпм образом, продолжительность реакции в 45 мин. является оптимальной. [c.371]

В табл. 2 показаны результаты иодометрического определения различных количеств кротонового альдегида при продолжительности реакции 45 мин. Ошибка в процентах вычислена по отношению к концентрации стандартного раствора кретонового альдегида. Концентразщя стандартного раствора рассчитана на основании данных бпсу.льфптного и гидроксилами-нового определений. [c.371]

Чувствительность онределения составляет 0,02 мг/5 мл раствора. Таким образом, чувствительность иодометрического опре- 1еления значительно превышает чувствительность других методов объемного определения кротонового альдегида. [c.371]