Конечная точка титрования, определение фотометрическое

Действие чувствительного устройства в большинстве продающихся автоматических титраторах основано на определении конечной точки титрования потенциометрическим или фотометрическим методами. В большинстве титрований потенциометрическим методом применяют стеклянные, платиновые или серебряные чувствительные электроды. Еще большую универсальность потенциометрического титрования обеспечивают разработанные недавно специфические ионные электроды. В автоматическом титровании фотометрическим методом применяют специальные сбалансированные фотоэлементы, снабженные цветными и нейтральными фильтрами. После настройки прибора с учетом фона он обеспечивает точное воспроизведение конечной точки титрования. Свет [c.396]

Рис. 4.33. Определение конечной точки титрования по кривой фотометрического титрования (случай 2 на рис. 4.32).

Марганец определяют спектрофотометрически при 575 нм титрованием комплексоном III при pH 10 в присутствии индикатора эриохром черного Т [938]. Для фотометрического определения марганца используют комплексон IV. Получаюш аяся рубиновая окраска устойчива 15—17 мин. Оптическую плотность раствора измеряют при 500 нм [532]. Рассмотрена возможность комплексонометрического титрования марганца в смесях Мп(И) и Са(П), Мп(И) и Mg(II), Mn(II), a(II) и Mg(II) с фотометрической индикацией конечной точки титрования. Марганец определяют при pH 9,3 титрованием диэтилентриаминпентауксусной кислотой, измеряя оптическую плотность при 560—580 нм [1437]. [c.59]

Если в прямой кулонометрии электрохимическому превращению подвергается определяемое вещество, то в методах косвенной кулонометрии определение количества вещества складывается из электрохимической и химической реакций. Определяемое вещество не участвует в реакции, протекающей на электроде. В ходе электролиза генерируется титрант, который вступает в химическую реакцию с определяемым компонентом в объеме раствора кулонометрическое титрование с внутренней генерацией). Поэтому в косвенной кулонометрии необходимо иметь способ обнаружения момента завершения химической реакции генерированного на электроде титранта с определяемым веществом. Для установления конечной точки титрования применяют потенциометрический, амперометрический, фотометрический или другие методы. [c.517]

Борогидрид натрия восстанавливает альдегиды в соответствующие спирты, и этой реакцией можно воспользоваться для аналитического определения. Борогидрид натрия в избытке прибавляют к исследуемой пробе и непрореагировавший реактив определяют либо иодометрически [78], либо по объему выделившегося водорода [79]. Более новый метод заключается в прямом титровании альдегида борогидридом натрия с фотометрическим определением конечной точки титрования [80]. Недостатком всех этих методов, хотя и удобных, является их неспецифичность. Соединения многих других классов такл<е восстанавливаются реактивом и, следовательно, будут мешать определению. Чаще всего это оказываются кетоны и карбоновые кислоты. [c.121]

При фотометрическом определении конечной точки титрования оптическую плотность измеряют при 560 нм, определению не мешают 100 мг магния. [c.166]

Успех прямого титриметрического метода зависит от правильного определения точки, в которой количество прибавленного селективного реагента достаточно для реакции со всеми молекулами определяемого вещества, т. е. от возможности правильного определения эквивалентной, или конечной точки титрования. Классический тит-риметрический анализ основан на использовании индикаторов, которые заметно изменяют окраску раствора в конечной точке титрования. Ограничением этого метода является способность индикаторов к постепенному изменению своей окраски во время титрования. Но этот метод успещно применяется при фотометрическом титровании растворов, окраска которых постепенно изменяется в течение реакции, или в том случае, когда окрашенные растворы затрудняют визуальное обнаружение конечной точки титрования. Визуальные индикаторные методы могут оказаться непригодными, если во время реакции образуются эмульсии или осадки, а также если продукты или даже следы присутствующих примесей образуют более стабильные, чем вещества Л или С, комплексы с индикаторами. В этом случае необходима более универсальная индикаторная система. [c.7]

Кулонометрический 0,06—0,15 29 Фотометрическое определение конечной точки титрования [c.234]

Фотометрическое определение конечной точки титрования [c.235]

По методу определения анализируемого компонента и установления конечной точки титрования титраторы подразделяются на потенциометрические, кондуктометрические, кулонометрические, амперометрические, термометрические, фотометрические и др. [c.278]

При фотометрическом титровании эти факторы также имеют очень важное значение, но для обеспечения той же точности условия могут быть менее строгими, чем при визуальном титровании, поскольку интервал величин рМ для определения конечной точки титрования значительно шире. Если для визуального титрования можно использовать только такие индикаторы, которые обеспечивают изменение окраски раствора в области скачка на кривой титрования, то в фотометрическом титровании применяют разнообразные индикаторы, в том числе такие, переход окраски которых выходит за пределы скачка на кривой титрования и наблюдается или раньше (рис. [c.191]

Эти технические ошибки можно дальше разделить на случайные и постоянные. Случайные ошибки, вызываемые самыми разнообразными причинами, как неверный отсчет показаний прибора, механические потери, ошибки от субъективного восприятия окрасок и т.п., отражаются на в осп р оиз води мости титрования, и, если было сделано достаточно число определений, то размеры этих ошибок можно обнаружить статистическими методами . Постоянные ошибки — это ошибки от неточной калибровки приборов и от других постоянно действующих причин они уменье шают абсолютную точность анализа и не влияют на его воспроизводимость. Все технические ошибки могут быть уменьшены усовершенствованием техники выполнения эксперимента. Если заменить, например, обыкновенные бюретки весовыми и если отбирать аликвотные части растворов по весу, а не по объему, то тогда ошибки от неточного отсчета показаний мерных приборов, от неверной их калибровки, от прилипания капель к стенке сосуда при стекании жидкости и т. д. заменятся гораздо меньшими ошибками взвешивания. Таким образом, можно добиться большей точности титрования за счет простоты и скорости. Даже субъективные ошибки при нахождении конечной точки титрования могут быть уменьшены применением фотометрических методов. [c.186]

В качестве индикаторов при определении железа(1П) применяют ПАН-2 [308, 627] и комплексонат меди с ПАР [770] при прямом титровании, а также ПАН-2 [631, 721] при обратном титровании раствором меди(П). При использовании ПАН-2 для создания оптимальной кислотности pH 5 не рекомендуется использовать ацетат натрия [308]. Более селективно титрование в присутствии комплексоната меди с ПАР [770, 771] при pH 2,5—3,0. Примеси маскируют фторидом аммония используя микробюретку, можно определить 10 ж/сг железа(1П). При использовании такой индикаторной системы точность титрования повышают фотометрической индикацией конечной точки титрования [771]. В этом случае можно определить И—270 мкг Fe(III). При pH 2,7—2,9 определению 1,6 мг железа не мешают (в кратных количествах) Са — 1000 Sr — 500 Ва, Mg — 200 50Г — 30 Мп — 20 Сг(1П) — 10 А1 — 2 Zr — 0,2 Ti — 0,1 V(V), Р04 —0,01. [c.180]

Из всех известных аналитических методов наиболее точными оказались титриметрические. При визуальном определении конечной точки титрования эти методы удобны только в некоторых случаях [69, 72] для определения концентраций менее 1 мкг в 1 мл раствора. Однако даже при работе с Ю- —10 и. растворами точность может быть высокой, если проводить титрование в органических растворителях, а конечную точку устанавливать электрохимически или фотометрически. Титрование можно автоматизировать, применяя поршневые микробюретки с приводом от мотора или используя кулонометрические методы [73]. [c.14]

Разнообразные варианты кулопометрического титрования электрогенерированными ионами Н" и ОН" используются для определения минеральных кислот и оснований [290, 291, 318, 320, 326, 448, 538, 552—554, 559—575], слабых органических оснований [555—558, 576, 577] и кислот (бензойной, фталевой, адининовой и др. [299, 552, 573—581]). Широко применяются способы определения углерода в различных объектах, основанные на поглощении углекислого газа стандартным раствором едкого бария и оттитровывании остаточного основания электрогенерированными ионами Н+ [582—586]. Кулонометрическое определение малых количеств бора основано на титровании маннитового комплекса Н3ВО3 электрогенерированными ионами ОН" с фотометрическим [587, 588] (индикатор — метиловый красный) или потенциометрическим [589] определением конечной точки. При определении борного ангидрида в тяжелой воде [589] поступают следующим образом. В электролитическую ячейку, снабженную генераторным платиновым катодом, стеклянным электродом, трубкой для подачи азота и соединенную солевыми мостиками [c.66]

Некоторые примеры инструментального фотометрического титрования органических веществ представлены в табл. 6. В этот список включены прямые методы определения конечной точки титрования, а также методы, основанные на пересечении кривых. [c.40]

Наблюдение конечной точки титрования можно проводить автоматически. Четкая реакция инструмента (например, движение стрелки по шкале) может быть использована для контроля подачи титранта из бюретки через электромагнитный затвор или генерации реагента электролитическим путем при кулонометрическом титровании. Автоматическое определение конечной точки титрования можно использовать при потенциометрическом и фотометрическом (абсорбция света) методах, а также и при других физических методах, например, флуоресцентном и по поверхностному натяжению. [c.53]

Определение конечной точки титрования очень часто проводят с помощью инструментальных методов, включая потенциометрический, кондуктометрический, высокочастотный, рефрактометрический, термометрический, фотометрический (прямой и косвенный с добавлением индикаторов) методы, а также методы с использованием двух одинаковых индикаторных электродов. [c.78]

Чаще всего используют потенциометрический и кондуктометрический методы для определения конечных точек титрования. Но иногда применяют амперометрический, фотометрический и термометрический методы определения конечной точки титрования. [c.121]

Определение ХПК занимает значительно меньше времени, чем БПК (1—2 ч). Поэтому иногда контроль процесса биохимической очистки ведут по этому параметру. К сожалению, устойчивая корреляция между ХПК и БПК существует весьма редко биохимическому окислению подвергается значительно меньшее количество органических веществ, чем химическому. БПК и ХПК имеют различную кинетику. В настоящее время ряд зарубежных фирм выпускает автоматы и полуавтоматы для измерения ХПК. Обычно это титровальные аппараты специального назначения, реализующие бихроматный или перманганатный метод определения ХПК. Из них наиболее известны ХПК-метры фирм Бекман и Техникой (США), Аксель Юнсон (Швеция), Янако и Оргапо (Япония) и т. п. В одних из этих приборов конечная точка титрования определяется фотометрически, в других — потенциометрически. [c.157]

Работа фотометрического Т. основана на измерении поглощения монохроматич. излучения при прохождении его через титруемый р-р. Обычно используют одноканальную схему, включающую источник излучения, монохроматор, кювету (к-рая служит сосудом для титрования), приемник излучения (фотоэлемент), преобразующий энергию излучения в электрич. сигнал, и измерит, устройство. Возможно безындикаторное и индикаторное титрование. В первом случае при определенной длине волны регистрируют изменение оптич. плотности р-ра, обусловленную одним из участников р-ции титрования. Во втором случае фиксируют изменение окраски индикатора при достижении конечной точки титрования. Часто для индикации конца титрования измеряют интенсивность люминесценции титруемого р-ра, возбуждаемой УФ излучением. [c.598]

Раствор соли Mn(VII) титруют раствором нитрита или арсенита натрия [571, 1058]. В первом случае реакция идет медленно, во втором Mn(VlI) восстанавливается не до Мп(П), а до промежуточной валентности 3,3. В этом случае титр устанавливается эмпирически. Метод применяют для определения марганца в рудах, сплавах, шлаках, стали, медп [130, 136, 186, 1291]. Титрование ведут сначала быстро до момента полного исчезновения фиолетовокрасной окраски, переходящей к концу титрования в розовую, и затем медленно до исчезновения розовой окраски. Ионы Ni(II), Gr(VI) мешают определению, ионы Fe(III) не мешают в присутствии фосфорной кислоты. Окончание титрования может быть установлено также фотометрически или потепциометрически. Титрование Wu(VII) до Mn(II) смесью эквивалентных количеств мышьяковистой кислоты и нитрита натрия проходит количественно. Конечная точка титрования проявляется значительно более резко. Ионы Ag(I) мешают и поэтому их удаляют введением раствора Na L [c.41]

Кальций определяют только обратным титрованием в присутствии индикаторов ПАН-2 [810, 886], системы медь(П)—ПАН-2 [853-894], цинк(П)—ПАН-2 [654, 753, 756]. Методы применяют для определения >10 % кальция в кварцевом песке [810], в фосфатах кальция Са(Н2Р04)2, СаНР04 или Саз(Р04)2 [886] можно использовать фотометрический способ индикации конечной точки титрования [654, 753, 756, 810, 853, 894]. Особый интерес представляет возможность определения кальция в присутствии магния [654, 756]. [c.166]

Иногда имеет смысл использовать более высокую избирательность, свойственную реагентам, обладающим меньшей комплексующей способностью и более слабым кислотным характером. Так, Флашка и Солиман использовали при фотометрическом определении конечной точки триэтилентетрамин ( триен ) Рейли и Шелдон определяли конечную точку титрования триеном с помощью металлоиндикаторов а также с применением ртутного индикаторного электрода. У триена первые две ступени кислотной диссоциации значительно слабее, чем у ЭДТА (pA i = 3,32 р/(4 = 9,92), и образующиеся комплексы с металлами тоже соответственно слабее достаточной прочностью, позволяющей проводить прямое титрование, обладают в кислом растворе лишь комплексы триена с и [c.271]

Для фотометрического или визуального определения конечной точки титрования в качестве индикатора используют КМПО4, экстрагирующийся избытком титранта. [c.422]

Определение кислот и оснований методом КГК основано на их титровании электрогенерированными ОН- или Н+-ионами на платиновых катоде и аноде соответственно. Конечную точку титрования устанавливают визуально с помощью цветных индикаторов,, а также фотометрически или потенциометрически по изменению pH раствора [330, 331, 333—349]. [c.68]

ТИТРОВАНИЕ ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ (спектро-фотометрическое) — группа методов объемного анализа, в к-рых конечная точка титрования определяется по изменению оптич. плотности р-ра в нроцессе титрования. Если раствор, оптич. плотность к-рого измеряется, подчиняется закону Бугера — Ламберта — Бера, то процесс титрования выражается двумя нересекающимися линиями. Для онределення точки эквивалентности (ТЭ) строят кривую титрования в координатах D = f V), где D — оптич. плотность раствора, к-рая измеряется в ходе титрования, а F — объем рабочего раствора (титранта). Излом на кривой титрования соответствует точке эквивалентности (ТЭ). Для повышения чувствительности и точности определений титрование выполняют обычно при заранее заданной длине волны (или светофильтре). [c.101]

Конечную точку титрования можно оценивать визуально, потенциометрически, кулонометрически, фотометрически, термометрически и с помощью биамперометрического метода. Чаще всего для определения воды в полимерах используется метод электрометрического титрования. Предел обнаружения воды этим методом составляет 0,5 мг. Основой большинства автоматических титраторов служит биамперометрический метод титрования, который позволяет снизить предел обнаружения воды до 0,3 мг. [c.270]

Бобтельский с сотрудниками предложил несколько гете-рометрических методов определения благородных металлов, использовав для этого известные реакции осаждения. Гетерометрическое титрование сводится к прибавлению титранта (осадителя) в сосуд, через который вертикально проходит свет, падая на фотометрическую ячейку. Получают кривые гетерометриче-ского титрования, фактически являющиеся кривыми светопо-глощения, и находят на этих кривых первый максимум поглощения. Конечную точку титрования находят по точке пересече [c.104]

За исключением солей железа (И), ни один из переходных металлов (в виде соли) нельзя рекомендовать в качестве титрующего реагента. Большая часть реагентов недостаточно устойчива на воздухе, и для определения эквивалентной точки требуется использование амперометрических или потенциометрических методов. Такие же недостатки присущи методу восстановления оловом(П). Мюллер с сотр. [570, 571] применяли этот реагент (в атмосфере азота) для определения золота и платины. При совместном присутствии этих металлов конечная точка титрования отвечает осаждению обоих металлов. Хлорид олова(П) применял в качестве титрующего реагента также Хирано [572]. Конечную точку титрования он определял фотометрически. При кислотности раствора ниже 0,05 н. и избытке хлора наблюдается четкий скачок потенциала. Медь, свинец и железо не мешают. Поскольку существуют более простые методы, эту методику рекомендовать нецелесообразно. [c.131]

Для автоматизации фотометрического титрования соединяют автоматическую бюретку с самописцем и, таким образом, получают полную кривую титрования. Если необходимо установить только перегиб кривой в точке эквивалентности, большей частью достаточно записать зависимость светопропускания от объема раствора титранта это дает возможность упростить аппаратуру. Кроме того, можно полученным в фототитраторе током приводить в действие реле, которое в конечной точке титрования прекращает вытекание жидкости из бюретки. Выходящий ток можно также однократно или дважды дифференцировать при помощи соответствующей электронной схемы, получая в результате первую или вторую производную функции, изображаемой кривой титрования (это усовершенствование предложено Мальмштадтом) принципы метода и его применение изложены в работе Хаджииоанноу [59(121)]. С помощью автоматического титрования определяют торий [54 (12)], медь и цинк [59 (120)], медь, железо и кобальт [60 (78)]. Автоматические методы применяют для определения [c.105]

Индикация конечной точки титрования с помощью инструментальных методов включает преимущественно фотометрическое титрование, которое ВЫПОЛНЯЮТ либо с самоиндикацией в УФ-области [54 (14)], либо с эриохромом черным Т [53 (45), 54 (69), 55 (12)], либо с другими индикаторами, например с хромазуролом 5 [57 (102)] или калмагитом [61 (50)]. При определении Шg и при последовательном титровании смесей N1—Мд, 2п—Мд или В1—Мд применяют также потенциометрическое титрование с ртутным катодом или амперометрическое титрование [62 (33)]. Ниже будут описаны также кондуктометрические [57 (34)] и термометрические [57 (97), 63 (67)] определения. [c.160]

Метод определения конечной точки титрования. Конец титрования определяют по исчезновению красной окраски комплекса тет-рацианоэтилена с добавленным к нему пентаметилбензолом (по исчезновению красной окраски комплекса тетрацианоэтилена с фенантреном, добавляемого в качестве индикатора). Определение конечной точки титрования может осуществляться, кроме того, фотометрическим методом при 525 ммк с теми же самыми индикаторами. [c.204]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология