Гидразин сульфат определение

Экстракционный метод отделения мышьяка от сурьмы. При токсикологических исследованиях и других случаях бывает нужно перед броматометрическим определением мышьяка отделить его предварительно от сурьмы. Если мышьяк и сурьма находятся в высших степенях окисления (5+), то их восстанавливают до степени окисления 3- - сульфатом гидразина и затем экстрагируют бензолом. Обычно мышьяк может присутствовать в количестве от 0,5 мг до 6 мг в 10 мг смеси мышьяка и сурьмы (в виде окислов). [c.417]

Эталонами для определения степени мутности служат взвеси из гидразина сульфата и гексаметилентетрамина. [c.198]

Для построения калибровочной кривой к определенному количеству стандартного раствора, содержащего 10 мкг Аз/мл (0,1— 10 мл), прибавляют 2—3 мл смеси молибдата аммония и гидразин-сульфата, экстрагируют смесью эфира и изоамилового спирта и фотометрируют. [c.280]

Определение гидразина. 1 г препарата растворяют в 10 мл смеси ацетон—вода (1 1). 0,01 мл полученного раствора (1000 мкг) нгшосят на пластинку со слоем силикагеля F 254. Рядом в качестве свидетеля наносят 0,002 мл 0,04 %-ного раствора гидразина сульфата (эквивалент 0,2 мкг гидразина) в смеси ацетон—вода (1 1). Пластинку с нгшесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру со смесью растворителей ацетон—вода (49 1) и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт подвижной фазы дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе, опрыскивают 1 % -ным раствором л-диметил-аминобензальдегида в спирте 95 % -ном и сушат при температуре от 100 до 105 °С в течение 5 мин. [c.219]

Объемные методы со-стоят в определении объема выделившихся при электролизе водорода и — — — кислорода или водорода рд(, у1. 18. Схема интегратора, и азота (из раствора гидразин-сульфата [79]). Возможно создание кулонометра, основанного на измерении объема ртути, получающейся при электрохимическом восстановлении ее ионов. [c.91]

Определение нитритов щелочных металлов. Реакция титрования солей гидразина после добавления формальдегида была применена для определения нитритов щелочных металлов. Если к нитриту прибавить в избытке гидразин-сульфат, то произойдет реакция [c.195]

Для определения титана в бериллии берут две навески металла rio 1 г, переносят каждую в коническую колбу нли стакан емкостью 50— 100 мл, растворяют в 10 мл серной кислоты (1 1) при слабом подогревании. После получения прозрачного раствора переводят его в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки. В делительную воронку емкостью 60—70 мл берут аликвотную часть 20 мл, прибавляют 4 мл тайрона, 4 мл трибутиламина, 5 мл сульфата гидразина и устанавливают pH раствора 4,5—5,0 добавлением 1 н. раствора едкого натра. После этого приливают 10 мл хлороформа н экстрагируют соединение титана, производят перемешивание в течение 3 мин. Измерение оптической плотности проводят в условиях см. приготовление эталонных растворов (стр. 219). Содержание титана находят по градуировочному графику. Результаты (не менее четырех) определений обрабатывают методом математической статистики. [c.220]

Для повышения чувствительности метода определение фосфора и кремния проводят по восстановленным формам их молибденовых гетерополикислот, обладающих максимальным поглощением в области 700—830 нм. В качестве восстановителей служат соли олова (II), сульфат железа (II), гидразин-сульфат, гидрохинон, аскорбиновая кислота и др. [c.132]

При титровании алюминия в присутствии железа к слабо-кислому раствору прибавляют три капли индикатора и нагревают до кипения. К синему раствору (цвет комплекса Ре (П1) с хромазуролом С) прибавляют гидразин-сульфат до перехода окраски в красно-оранжевую, затем поступают, как указано выше. Определению не мешают Са , 11 +, [c.266]

Для определения малых количеств мышьяка применяют колориметрический метод, основанный на получении синего мышьяково-молибденового комплекса. Описан [15] чувствительный метод определения мышьяка в сере, основанный на сжигании ее, улавливании мышьяка азотной кислотой, отгонке из кислого раствора АзНз, поглощении его слабым раствором иода и последующем фотометрическом определении в виде синего молибденового комплекса, восстановление до которого проводили Sn b. Позднее [42] в качестве восстановителя был применен гидразин-сульфат, что позволило повысить чувствительность метода до 10 %. Недостатком колориметрического метода является необходимость отделения фосфора во избежание искажения результатов. Для определения мышьяка в сере используется отделение мышьяка в виде арсина и определение последнего по Гутцайту [4]. В большинстве случаев мышьяк определяют улавливанием фильтровальной бумагой, пропитанной раствором хлорида или бромида ртути. Применяя принцип фильтрования газа через горизонтально закрепленные бумажки, в значительной степени удается повысить чувствительность метода. Для повышения чувствительности и точности определения мышьяка в сере с успехом может быть использовано конечное определение арсина в виде окрашенного соединения с диэтилдитиокарбаминатом серебра в пиридиновом растворе [43]. Чувствительность метода 2- 10 доопределение хлора в сере проводят нефелометрически в водной вытяжке, полученной при длительном кипячении серы в бидистилляте [4] или при взбалтывании в течение 2 час. на механической мешалке [44]. Для устранения мешающего действия следов коллоидной и сульфидной (НгЗ) серы проводят окисление [4], либо осаждение в виде Ag2S. Чувствительность метода 5-10- %. Показана возможность применения колориметрического определения хлора методом, основанным на связывании иона хлора двухвалентной ртутью в малодиссоциированное соединение и цветной реакции ртути с дифенилкарбазоном с чувствительностью [c.424]

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СРЕДНЕЙ ТЕПЛОЕМКОСТИ -АЦЕТОПРОПИЛОВОГО СПИРТА И ГИДРАЗИН-СУЛЬФАТА [c.79]

Определение содержания гидразина сульфата [c.280]

Туды — наиболее разнообразный объект для определения золота. Руды классифицируют по химическому составу (сульфидные, окисленные, кварцевые), по содержанию золота (бедные, содержащие 10 —10 % Аи, золотоносные), по основному компоненту руды (свинцовые, урановые и т. д.). Тип руды определяет предварительную подготовку ее к анализу. Например, метод Ассарссона и соавт. [7341 для определения золота в сульфидных рудах основан на их обработке азотной кислотой. Остаток обрабатывают смесью соляной и азотной кислот, к раствору прибавляют сулему, сульфат гидразина и сульфид натрия для осаждения элементного золота на сульфиде ртути. Определение (0,9—6,5)-10- % Аи заканчивают пробирным методом. Большинство руд растворяется в смеси соляной и азотной (3 1) кислот или в смеси азотной кислоты с бромом. [c.198]

Окислы азота мешают определению. Их удаляют кипячением. Если присутствует трехвалентное железо, то перед осаждением висмута его восстанавливают сульфатом гидразина. [c.106]

Растворяют 1—2 г пробы в 20 мл концентрированной HNO3. После отгоиа оксидов азота кипячением добавляют 10 мл H2SO4 (1 1), разбавляют до 200—250 мл водой и проводят электролиз-для удаления меди при напряжении 2,2—2,5 В и силе тока 1,5—2 А. После электролиза раствор выпаривают до паров SO3. По охлаждении разбавляют водой, переводят в дистилляционную колбу вместимостью 750 мл. После добавки 4—5 г гидразин-сульфата и 1 г бромида калия продолжают определение, как описано выше при определении As в никеле или меди. [c.194]

Определение в виде молибденовой сини. Восстановление фосфоро-молибдатного комплекса гидразин-сульфатом. Раствор 0,25 н. HNOj е=4800, Х=830 нм. Мешают Ва 11), Bi III), Sb(HI), Sn(II). Восстановление хлоридом олова (II) 0,25 и. HNO3 е=25000, Х=725 нм. Мешают As(III), Au(III), e(IV), Ge(IV), Sn(II), V(V), W(VI). Определяют 0,01—1 мкг в 10 мл раствора. [c.204]

Количественное определение производят после лн1нерализации препарата нагреванием со смесью концентрированных азотной и сериой кислот до обесцвечивания. После удаления избытка азотной кислоты сульфатом гидразина при нагреваини, прибав-пяют воду, калия бромид и титруют раствор 0,1 н. раствором бромата калия в присутствии метилового красного до обесцвечивания. Параллельно в тех же условиях проводится контрольный опыт [c.209]

При определении фосфора в стали в качестве восстановителя для получения синей фордгы гетерополнкислоты используют гидразин-сульфат. [c.196]

Молибден (VI) предварительно восстанавливают до Мо (V) с помощью гидразин-сульфата или аскорбиновой кислоты [421]. Описано прямое комплексонометрическое определение Мо в этанол ьном растворе [423]. [c.302]

Ход определения. К 40 лгл 0,05М раствора гидразин-сульфата приливают 20 мл анализируемого примерно 0,05 М раствора нитрита (нейтрализованного по нейтральному красному) и нагревают 20 мин. на водяной бане. По охлаждении приливают 15 мл нейтрального формальдегида и титруют 0,1 и. едкой щелочью по фенолфталеину. Проводят глухой опыт с тем же количеством гидразин-сульфата и по разности между расходом едкой щелочи в глухом опыте и при титровании анализируемого раствора вычисляют содержание нитрита в пробе. 1 мл 0,1 н. раствора едкой щелочи соответствует 6,9 мг NaNO > или 8,51 мг KNO2. [c.195]

Экспериментальное определение средней теплоемкости у Ц °проч вого спирта и гидразин — сульфата. Н. Д. Лебедева, В. Л. Рядненко.— В кн. Термодинамика и кинетика химических процессов, ГИПХ, 1976, с. 79—81. [c.96]

R i е g i е г 1 осаждает сульфат определенным количеством Ba Ig, обрабатывает раствором ШОз, отфильтровывает иодат бария и определяет количество бария по объему выделившегося в азотометре азота при добавке к Ва(ЛОз)2 сернокислого гидразина. [c.27]

Основные характеристики кристаллизационного концентрирования примеси нитратов в КС1 [211] приведены в табл. 29. Масса отбираемого концентрата составляла около 0,6 г, х = 180. Для анализа использована спектрофотометрическая методика, основанная на измерении све-топоглощения в УФ части спектра молекулярного соединения определяемых анионов с хлоридами. Высокая селективность определений обеспечивается тем, что в качестве раствора сравнения использована часть анализируемого раствора после восстановления нитратов гидразин-сульфатом. При проведении анализа раствор концентрата разбавляют водой в мерной колбе вместимостью 1,5 мл для получения раствора с оптимальной концентрацией соли 0,08 г-мл . Отбирают две аликвотные части по 0,5 мл, каждую из которых помещают в мерную колбу вместимостью 2,5 мл. В одну из колб добавляют 0,02 мл свежеприготовленного 2%-ного раствора КгН НгЗО (контрольная проба). [c.145]

Для определения малых количеств мышьяка применяют колориметрический метод, основанный на получении синего мышьяково-молибденового комплекса. Описан [15] чувствительный метод определения мышьяка в сере, основанный на сжигании ее, улавливании мышьяка азотной кислотой, отгонке из кислого раствора АзНз, поглощении его слабым раствором иода и последующем фотометрическом определении в виде синего молибденового комплекса, восстановление до которого проводили Sn b. Позднее [42] в качестве восстановителя был применен гидразин-сульфат, что позволило повысить чувствительность метода до Ю- %- Недостатком колориметрического метода является необходимость отделения фосфора во избежание искажения результатов. Для определения мышьяка в сере используется отделение мышьяка в виде арсина и определение последнего по Гутцайту [4]. В большинстве случаев мышьяк определяют улавливанием фильтровальной бумагой, пропитанной раствором хлорида или бромида ртути. Применяя принцип фильтрования газа через горизонтально закрепленные бумажки, в значительной степени удается повысить чувствительность метода. Для повышения чувствительности и точности определения мышьяка в сере с успехом может быть использовано конечное определение арсина в виде окрашенного соединения с диэтилдитиокарбаминатом серебра в пиридиновом растворе [43]. Чувствительность метода 2 10 % [c.424]

Метод комплексонометрического определения пятивалентного молибдена, предложенный Ласснер и Шарф [986], основан на добавлении избытка стандартизированного раствора комплексона III и его оттитровании при pH 4 раствором соли меди в присутствии 1-(2-пиридилазо)-2-нафтола в качестве индикатора. Титрование следует проводить в горячем растворе и при добавлении метанола вследствие малой растворимости соединения меди с индикатором при комнатной температуре в отсутствие метанола. Определению молибдена не мешают двадцатикратные количества вольфрама, если к раствору добавлена винная кислота. Шестивалентный молибден восстанавливают до пятивалентного состояния сульфатом гидразина. При многократном установлении конечной точки титрования абсолютная ошибка составляет 0,01 мл 0,05 М раствора комплексона III, что соответствует 0,095 мг Мо. [c.176]

Ход определения. Навеску сплава (1 г) растворяют в смеси 100 мл разбавленной (1 4) H2SO4 с 1 мл разбавленной (1 1) HN0.1. По окончании растворения навески к раствору прибавляют несколько миллилитров 10%-ного раствора сульфата гидразина (N2H4-H2SO4) для восстановления азотистой кислоты и окислов азота, мешающих осаждению меди на катоде. Разбавляют раствор до 150 мл, нагревают до 60—65° С и подвергают внутреннему электролизу. Для этого опускают в раствор электродную пару, состоящую из цинкового анода и платинового сетчатого катода , собранную, как показано на рис. 63. Предварительно тщательно зачищают контакты анода и катода, поверхность цинкового анода и хорошо закрепляют их в соответствующих клеммах. [c.451]

Для повышения устойчивости и воспроизводимости окраски растворов и увеличения надежности результатов определения молибдена вместо ЗпСЬ были рекомендованы различные восстановители тиомочевина [133], иодид калия в присутствии сульфита [96, 829], аскорбиновая кислота [183, 219, 1543], ацетон [183], сульфат гидразина [758, 1037], хлорид трехвалентного титана [325], соль Мора в присутствии пирофосфата [90] и другие вещества. [c.22]

Разработан титриметрический метод определения шестивалентного молибдена,, основанный на его количественном восстановлении небольшим избытком сульфата гидразина в среде 1—2 М НС1 при нагревании в течение 10 мин. на водяной бане [1239]. После охлаждения к раствору прибавляют соляную кислоту до концентрации 4 М, затем 5 мл сиропообразной Н3РО4 (на 50 мл раствора) и 0,5 мл 0,1%-ного раствора дифенилбензидина все титруют 0,05 N раствором сульфата четырехвалентного церия до появления фиолетового окрашивания. Пятивалентный молибден можно титровать также в среде 3 N НС1 после добавления 5 мл сиропообразной Н3РО4 в присутствии ферроина. Избыток гидразина не мешает титрованию пятивалентного молибдена. [c.202]

Ласснер и Шарф [987] определяли молибден фотометрическим методом в форме его соединения в пятивалентном состоянии с комплексоном III. Интенсивность желтой окраски сравнительно невелика поэтому метод позволяет определять относительно большие количества молибдена. Закон Бера соблюдается для концентраций 2—50 мг Мо на 250 мл. Оптическую плотность растворов измеряют с синим светофильтром. Ошибка в среднем составляет 1—3 отн.%. Шествивалентный молибден восстанавливают сульфатом гидразина при кипячении слабосернокислых растворов в присутствии винной кислоты и избытка комплексона III. В кислых растворах желтое окрашивание устойчиво во времени, в щелочных — при стоянии быстро уменьшается, вероятно, вследствие окисления пятивалентного молибдена. Определению молибдена не мешают даже 500-кратные количества вольфрама, если раствор содержит достаточные количества винной кислоты. Кривые светопоглощения растворов соединения пятивалентного молибдена с комплексоном UI имеют максимум при 298 ммк. [c.237]

Титрование раствором соли гидразина. Определение r(Vl) и V(V) проводят методом титрования раствором сульфата гидразина в присутствии в качестве индикатора дифениламинсульфо-ната бария и катализатора OSO4 [998]. Удовлетворительные результаты для r(VI) получены лишь при добавлении V(IV). Мешают определению КОд-ионы. Погрешность определения не превышает 0,3—0,4%. [c.33]

Титрование раствором сульфата гидразина. Точные результаты потенциометрического титрования r(VI) раствором сульфата гидразина получены в 5 М НС1 в присутствии Си(11) как катализатора [1077] или в фосфорнокислой среде [995]. В последнем случае точка эквивалентности плохо воспроизводится и определение r(Vl) возможно только в присутствии эквивалентного количества V(V) и небольшого избытка V(IV). Титрование проводят в 10—12 М Н3РО4. [c.35]

Титрование раствором гидрохинона. Титрование r(VI) проводят на установке с вращающимся Pt-электродом на фоне 2,5 М H2SO4 при потенциале 0,8 в (отн. нас. к. э.) по анодному току окисления гидрохинона [485]. Воспроизводимость определения > > 0,005 мг-экв Сг04 в 40 мл раствора составляет 0,2—0,3%. Метод используют при анализе руд и стали. Амперометрическое титрование ионов Сг Оу раствором сульфата гидразина проводят на обычной установке с Pt-электродом при потенциале 1,3 е (отн. нас. к. э.) по току окисления гидразина [192]. Количественное и быстрое взаимодействие Сг20 и гидразина наблюдается в 6— [c.38]

Очень многочисленны реакции межмолекулярного (межион-ного) окисления-восстановления с участием брома, широко используемые в анализе. Из числа наиболее важных реакций следует упомянуть окисление J" до Jj, перекиси водорода до кислорода, тиосульфат-иона до сульфата, арсенит-иона до арсената, нитрит-иона до нитрата, аммиака или гидразина до азота, Сг(1П) до r(VI), Fe(II) до Fe(VI), в большинстве своем протекающих в щелочной среде. В кислой среде Fe(II) окисляется бромом до Fe(III), что используют в косвенных методах определения брома с применением в качестве титранта аскорбиновой кислоты [35] или гидрохинона [369]. Результаты исследования кинетики реакции окисления Fe(II) бромом сообщены в работе [708]. [c.17]

В результате которой имеет место 6-кратное увеличение числа атомов брома, обеспечивающее значительное повышение чувствительности анализа. Равновесие этой реакции сильно смещено вправо (AF = —52200 кал [153]). Бром, выделившийся после окончания реакции, определяют титрованием растворами сульфата гидразина [883] или мышьяковистой кислоты. Конец титрования устанавливают с помощью иодид-крахмального индикатора [710]. При более высоких требованиях к чувствительности анализа бром связывают фуксином для последующего фотометрического определения продуктов бромирования [572]. Шабанов [290] предложил восстанавливать ВгОз-ион N 02-нонод ,"р5 рУ дрр5 )> [c.33]