Колориметрия ошибки

Определить содержание иода в исследуемой воде (в мг л). Какая ошибка была бы внесена в этот результат, если бы не были учтены примеси к иодиду калия и поправки к кюветам колориметра [c.44]

Вторая группа ошибок связана с процессом измерения сигнала — оптической плотности раствора. Эти ошибки зависят прежде всего от выбранного метода измерения. В фотометрии широко применяется визуальный и фотометрический методы измерения интенсивности окраски или оптической плотности раствора. В случае применения визуальных методов ошибки измерения зависят от самого наблюдателя и от совершенства применяемого прибора (колориметра или фотометра). Ошибки наблюдателя могут быть связаны с неспособностью его правильно оценивать цвета, от усталости глаз, от освещения и от неправильных отсчетов по шкале. В случае применения прибора ошибки могут возникать из-за неправильной установки оптической или механической части его. [c.232]

Колориметрическое определение аценафтилена на колориметре типа КОЛ-Ш с синим светофильтром № 7 и стандартным раствором (0,2 г аценафтилена в 100 мл спирта) дает ошибку определения 3%[1031]. [c.56]

Точность колориметрических методов анализа (если оптическую плотность растворов измеряют визуально, а не в фото колориметре или спектрофотометре) обычно не превышает 5% относительных, а в ряде методов относительная ошибка достигает 10% и более Согласно правилу 4, точность результата не может быть больше, чем точность наименее точного измерения, и поэтому, как бы точно ни проводилось взвешивание пробы для анализа, если этот анализ заканчивается колориметрическим определением, то точность результатов не будет выше указанных 5%. Следовательно, если, отвешивая для анализа 1 г пробы, проводят эту операцию с точностью 0,01 г, т. е. с предельной относительной ошибкой 1 %, то такая точность более чем достаточна. [c.11]

Работать с колориметром надо при равномерном освещении обоих полукружий. Свет должен быть рассеянным и перед колориметром не должно быть предметов, отбрасывающих тень на зеркало. Растворы, подвергающиеся колориметрированию, должны быть не слишком сильно окрашенные. Относительная ошибка определения не должна превышать 4—5%. [c.27]

При этом методе, по литературным данным, достичь точности, присущей колориметрии вообще, можно лишь в отдельных редких случаях. Обычно ошибки колеблются в пределах от 2 до. +25% (при определении платины точность 2—12% золота 2—20% алюминия 4—15% и т. д.). [c.93]

При визуальной колориметрии результат определения в значительной степени зависит от субъективных качеств аналитика (именно от его способности улавливать незначительную разницу в окраске). Сильно сказывается на точности определения также утомление глаза, которое приводит к значительным ошибкам. Вследствие этого относительная погрешность визуальных колориметрических определений сравнительно велика. В лучшем случае она составляет 2—5% от измеряемой величины, иногда же доходит до 10% и более. Следует, однако, иметь в виду что при очень малых содержаниях определяемого элемента требования к точности анализа обычно предъявляются иные, чем при больших содержаниях. Так, например, практически в большинстве случаев совершенно безразлично, окажется ли содержание какого-либо элемента в исследуемом веществе равным 0,0010% или [c.465]

Одним из важнейших преимуществ работы с колориметром является легкость выполнения повторных наблюдений, сильно снижающих случайную ошибку единичного наблюдения (стр. 52). Поэтому операцию уравнивания окрасок стандартного и испытуемого растворов при определениях с помощью колориметра обязательно повторяют несколько раз. При этом, чтобы исключить влияние недостатков оптической системы колориметра или неодинаковости освещения обоих растворов, после нескольких наблюдений стаканчики с растворами меняют местами и снова повторяют наблюдения. [c.484]

Метод чувствительного оттенка . Этот метод, являющийся одним из вариантов визуальной колориметрии, достаточно точен, определение им проводится очень быстро, и при этом устраняются ошибки, связанные с экстракцией избытка дитизона. Метод основан на том, что при определенном соотношении концентраций дитизона и дитизоната в органическом растворителе цвет последнего становится серым. Самое незначительное отклонение от этого соотношения приводит к появлению зеленого или красноватого оттенка. Это метод титрования. [c.126]

Точность визуальной колориметрии. В общем можно сказать, что ошибки, вызываемые химической обработкой и применяемыми приборами, ничтожны по сравнению с ошибкой, вносимой недостаточной чувствительностью глаз к изменению интенсивности света. Относительные ошибки здесь чаще всего порядка 5%, в неблагоприятных условиях они повышаются до 10 и 20%, иногда они снижаются до 1 %. [c.268]

Точность определения и предел чувствительности. Поскольку дело касается измерения флуоресцентного света, точность измерения того же порядка, какую получают в колориметрии. Однако в практике анализа ошибка измерения величины F всегда ничтожна по сравнению с неточностью, с какой соблюдается закономерность F=f ). [c.296]

СТАТИСТИЧЕСКОЕ ИЗУЧЕНИЕ ИНСТРУМЕНТАЛЬНОЙ ОШИБКИ ПРИ РАБОТЕ С ФОТОЭЛЕКТРИЧЕСКИМИ КОЛОРИМЕТРАМИ ФЭК И ФЭК-М 1 [c.279]

Величины сУт везде оказались значимыми. В единицах оптической плотности эти ошибки оказались для первого фото-колориметра 0,0077, для второго — 0,0139. При пересчете на проценты концентрации соответственно получаем значения 1,6 и 3,0%, которые значительно превосходят ошибки воспроизводимости. [c.282]

Наиболее перспективными методами определения органических веществ являются хроматография, полярография и спектрофотометрия. Они позволяют с достаточной избирательностью, чувствительностью и экспрессностью определять большую часть органических компонентов в сточных водах производств химической нромышленности. Применение газохроматографического метода для определения веществ в сточных водах производства и переработки пластмасс и синтетических смол позволило определять более 20 органических веществ различных классов (ацетон, бензол, малеиновый ангидрид, акрилонитрил, циклогексанол, эпихлоргидрин, метилметакрилат и др.). На основе газо-жидкостной и газовой хроматографии разработаны методики определения более 30 хлорсодержащих органических веществ. Метод с использованием стадии предварительного концентрирования на активном угле марки АР-3 позволяет определять галогенсодержащие вещества в природных и сточных водах в концентрациях 10 — 10" % с относительной ошибкой 15—30%. Применение хроматографии, а также колориметрии и спектрофотометрии позволяет определять остаточные количества пестицидов в воде. Чувствительность определения 0,002—0,005 мг/л. [c.80]

В некоторых других методах (колориметрическое титрование, метод разбавления) стандартный окрашенный раствор необходимо готовить при каждом определении это вызывает излишнюю затрату времени, если в лаборатории выполняется много определений одного и того же компонента. Метод стандартных серий имеет еще одно преимущество по сравнению с методом колориметрического титрования. В первом случае можно применять такие окрашенные соединения, которые образуются довольно медленно (например, образование молибденовой сини при колориметрическом определений фосфора). По сравнению с методом изменения толщины слоя метод стандартных серий имеет преимущество в следующих случаях. Как было уже указано, между общей концентрацией определяемого компонента и оптической плотностью раствора иногда не наблюдается прямой пропорциональности. В случае применения колориметра испытуемый и стандартный растворы имеют, как правило, различную концентрацию, что нередко приводит к ошибкам, поскольку растворы обнаруживают отклонения от закона Беера. Далее метод стандартных серий имеет преимущества при применении окрашенных реактивов, дающих с определяемым ионом соединения другого цвета. Вследствие смешения двух окрашенных компонентов (реактива и продукта реакции) отдельные стандартные растворы отличаются не интенсивностью окраски, а цветом. Это особенно облегчает сравнение окрасок в серии пробирок, что почти невозможно в колориметре. [c.97]

Общее преимущество работы с колориметром заключается в легкой доступности повторения наблюдений. Точность колориметрического определения зависит от физико-химических условий проведения реакции и способа измерения интенсивности окраски. Даже при самых благоприятных физико-химических условиях реакции измерение окраски растворов может внести значительную ошибку при определении. Последняя чаще всего бывает связана с известной неточностью единичного визуального установления равенства интенсивности окраски двух растворов. Такую ошибку, имеющую случайный характер, можно уменьшить, если сделать несколько наблюдений и взять среднее значение ряда отдельных отсчетов. Повторение, например, колориметрического титрования требует иногда значительного времени, между тем как при работе с колориметром многократное сравнение интенсивности окраски может быть проделано чрезвычайно быстро, так как изменение ее в одной из половин поля зрения достигается простым поворотом винта подъемного механизма, при помощи которого изменяется толщина слоя одного из растворов. [c.104]

Относительная ошибка определения концентрации раствора будет различной при работе на разных участках шкалы прибора и достигает минимума при значении оптической плотности равной 0,4. Поэтому при работе на приборе рекомендуется путем соответствующего выбора кювет ра)ботать вблизи указанного значения оптической плотности раствора. Предварительный выбор кювет проводят визуально, соответственно интенсивности окраски раствора. Если раствор интенсивно окрашен (темный), то следует пользоваться (в соответствии с основным уравнением колориметрии) кюветой с малой рабочей длиной (1—3 мм). В случае слабо окрашенных растворов рекомендуется работать с кюветами с большей рабочей длиной (30—50 мм). При измерении ряда растворов кювету заполняют раствором средней концентрации. Если полученное значение оптической плотности составляет примерно [c.367]

Конечно, определение можно закончить и в визуальном колориметре, если в нем имеются соответствующие светофильтры, например в КОЛ-1 или в ступенчатом фотометре. Работа с этими приборами описана на стр. 77 и 83. Ошибка. методики по автору = 37о. [c.209]

Для калибровки колориметра отмеривают в мерные колбочки на 10 мл количества стандартного раствора, отвечающие 0,0—10,0—20,0—30,0—40,0—50,0 и 60,0 иг Mg и обрабатывают точно так же, как сыворотку или плазму. Откладывают показания прибора на ординате графика, а по оси абсцисс — соответствующие им количества Mg. Для количества от О до 50 р,г Mg в 10 мл закон Беера справедлив, при больших количествах имеются отклонения. Концентрации Са и Р в крови не достигают тех величин, при которых они мешают определению. В моче у телят при исключительно молочном питании соотношение Р и Mg может оказаться таким, которое ведет к большим ошибкам определения. [c.277]

Стекло и приборы 1) колориметр Дюбоска 2) чашки и тигли платиновые или из не дающего ошибки на железо фарфора 3) стаканчики на 100—150 мл 4) пипетки на 10 мл с де- [c.293]

Применяя колориметр, необходимо соблюдать следующие меры предосторожности. Следует удостовериться, действительно ли указатель каждой шкалы находится на нуле, когда погружаемый цилиндр соприкасается с дном стаканчика. Стаканчики не следует менять местами. Стаканчики и погружаемые цилиндры должны быть совершенно чисты. Оптическое совершенство прибора следует испытать таким образом. Наполняют оба стаканчика стандартным раствором окрашенного вещества, которое желают определить, и устанавливают один из них на высоте, дающей достаточную интенсивность окраски и позволяющей отсчитывать высоту слоя жидкости с небольшим процентом ошибки. Затем устанавливают второй стаканчик так, чтобы обе половинки поля зрения были одинаковы, и повторяют отсчет приблизительно 10 раз. Среднее из отсчетов должно совпадать с положе- [c.60]

Большую точность и объективность измерения достигают применением колориметра, оснащенного фотоэлементом. При попадании света, прошедшего через окрашенный раствор, на фотоэлемент возникает электрический ток, сила которого измеряется чувствительным гальванометром. По показаниям гальванометра для различных растворов составляют градуировочные кривые, по которым и производится в дальнейшем измерение концентрации растворов. Восприимчивость селенового фотоэлемента к лучам видимого спектра близка к восприимчивости глаза. С помощью фотоэлемента устраняется индивидуальная ошибка, возможная при визуальных определениях. [c.31]

Колориметрирование азотнокислого элюат а. К 5 мл элюата прибавляют 2,5 мл насыщенного раствора тиомочевины и полученный желтый раствор через 10 минут сравнивают в колориметре Дюбоска с наиболее близкой по величине оптической плотности пробой стандартной шкалы. Стандартную шкалу с интервалом градации 5 мкг готовят одновременно с испытуемой пробой из эталонного раствора, содержащего 10 мкг В1 + в 1 мл. Ошибка метода 2,5—4,8%. [c.172]

Из данных табл. 2 следует, что для большинства образцов масел близкие результаты определений цвета на обоих колориметрах получаются в том случае, когда цвет масел лежит в пределах 10—20 мм (независимо от сорта масла и его происхождения). Это объясняется тем, что при небольших высотах столба жидкости погрешности визуальной оценки цвета на КН-51 не выходят за пределы ошибки на ФЭКН-56, [c.270]

Проведенное нами исследование показало, что при тщательном выполнеппи определенпя визуальным путем, без применения колориметра, ошибка в определении медп находится в пределах от 0,1 до 0,5 у в объеме испытуемого раст]юра. Нам приходилось определять количество меди в пределах от 5 до 30 у, так как ири анализе ткани иногда важно определять пе только общее содержание меди ( общая медь ), но и содержание меди, способное извлекаться водой в виде двувалентных ионов ( растворимая медь ). [c.319]

Потенциометрический метод имеет преимущества по сравнению с колориметрическим, он более точен и имеет меньше ограничений, связанных с присутствием в растворе окислителей или восстановителей, с белковой или солевой ошибками. Потенциометрический метод в отличие от колориметри- [c.115]

Алексеевский и Гольбрейх для определения нитрогруппы в ароматических соединениях рекомендуют пользоваться следующим способом. В пробирке, длиной 10 см и диаметром 0,7 Jt , сплавляют 0,02—0,03 г анализируемого нитросоединення с 0,8—1,0 г едкого кали, причем пропускают в пробирку слабый ток" воздуха. Выделяющийся при этом аммиак улавливается в двух трубках Пелиго титрованным раствором серной кислоты. Также можно производить определение аммиака колориметри 1ески при помощи реактива Несслера. В случае полинитросоединений рекомендуется к смеси перед сплавлением прибавить небольшой кусочек цинка. Ошибки анализа не превышают 2%. [c.418]

Применение фотоэлектрических колориметров (рис. 2.7) уменьшает ошибки измерений, неизбежные при визуальном сопоставлении цветовых оттенков. В этих приборах свет от обычной лампы проходит через систему линз и цветовой фильтр для получения монохромати- [c.30]

Ошибки, возникаюш,ие вследствие переноса сорбента с веществом, обычно зависят от того, каким способом производится измерение при помощи спектрофотометрии, колориметрии или методом флуоресценции. При колориметрических способах измерения элюированного вещества колебания ошибки измерений составляют 1,0— 5,2% [21], для спектрофотометрии —, в среднем около 5,3%, тогда как для флуорометрическото метода измерений при переносе вещества с тонких слоев — 3,5—9%, а в некоторых случаях 15%. [c.45]

Обращение с кюветами. Большое значение в колориметрии имеет чистота рабочих граней кювет. Многие вещества обладают способностью адсорбироваться на поверхности и загрязнять стенки кювет. Это может вызвать большие ошибки при измерении оптических плотностей исследуемых растворов. Поэтому никогда не следует надолго оставлять кюветы наполненные испытуемыми растворами. Их следует сразу же по окончании работы вымыть, ополоснуть дистиллп-зованной водой и вытереть снаружи мягкой тряпочкой. Зо время мытья или вытирания нельзя скоблить стенки кювет чем-либо жестким, чтобы не повредить их поверхность, что вызовет изменение их пропускаемости. Не следует допускать вытекания раствора из кюветы на внешнюю стенку или в кюветное отделение, так как это, во-первых, сказывается на прозрачности стенок кювет, а во-вторых, портит детали прибора. [c.123]

Для каждой реакции имеется наиболее благоприятная область концентрации, в пределах которой возможно колориметри-рование с ошибкой, значительно меньшей, чем за ее пределами. Количественная оценка осложняется, если в зависимости от коли-чества вещества меняется цвет продуктов реакции (например, при определении при помощи дитизона меди, цинка, свинца и серебра). [c.93]

Этому типу титрований в последнее время было уделено значительное внимание как с теоретической, так и с аппаратурной стороны. Очень подробно развиты теоретические соображения Б работах Фортьюина и сотрудников [23] и Рингбома, Веннинена [24]. В различных опубликованных работах можно найти предложения, упрощающие форму сосудов для титрования, приспособление их к различным колориметрам, главным образом к спектрофотометру Бекмана. Большинство исследований различных авторов относится преимущественно к вопросу о пригодности той или иной длины волны, используемой при измерениях, и вопросу о точности и чувствительности указанных методов титрования в сравнении и визуальными методами. Например, Рингбом и Веннинен [24] приводят ошибку 0,01—0,04%, получаемую при фотометрическом титровании 0,01 Ж" раствора меди с мурексидом. При титровании же 0,001 М раствора меди ошибка определения, полученная автором, была около +0.25%. [c.400]

Берут 5 пробирок. Добавляют во вторую 0,2 жл раствора глюкозы, содержащего 40 жг% глюкозы, в третью — 0,4 м,л, в четвертую — 0,6 жл и в пятую — 0,8 жл этого раствора. В пробирки добавляют воду Б первую мл, во вторую — 1,6 жл, в третью — 1,4 жл, в четвертую — 1,2 мл, в пятую — 1,0 мл. В каждую пробирку вносят по 0,2 мл крови, содержащей около 80 мг% сахара (сахар определяют по Хагедорну—Иенсену). Содержимое пробирок обрабатывают, как описано в работе 130. Полученные результаты представляют в виде калибровочной кривой, на оси абсцисс откладывают содержание сахара в мг% , а на оси ординат найденные оптические плотности. Попытка строить калибровочную кривую по растворам глюкозы, не содержащим кровь, дает неточные результаты. Метод описан для колориметра ФЭК-М, но его можно применить и на колориметрах, снабженных светофильтрами с узкими полосами пропускания, например на ФЭК-Н-57. В этом случае вместо кювет с водой ставят кюветы, содержащие раствор, полученный в контрольном опыте, где вместо крови была взята вода, обработанная пикриновой кислотой и щелочью, как описано в работе 130. Фотометрия против кюветы с водой дает на ФЭК-Н-57 очень высокие значения оптической плотности, что может привести к большим ошибкам. [c.291]

Ч. I посвящена обшрм вопросам аналитической химии т. 1, 1959 — методы аналитической химии, ошибки анализа, точность и оценка данных эксперимента, отбор пробы, равновесие и термодинамика реакций, электродный потенциал, сила кислот и оснований, равновесие в неводных средах, комплексообразование, растворимость и образование осадков и другие вопросы, имеющие теоретическое и прикладное значение т. 2, 1961 — неорганические реагенты для отделения, окислительно-восстановительные реагенты, реагенты, применяемые для комплексообразования, экстрагирования и колориметрии т. 3, 1961 — экстракция, осаждение и кристаллизация, теория соосаждения, методы хроматографического разделения т. 4, 1963 — электрохимические методы анализа и методы анализа, основанные на применении магнитного поля т. 5, 1964 — оптические методы анализа т. 6, [c.12]

В колориметрии за меру относительной чувствительности реакции часто принимают молярный коэффициент погашения определяемого вещества s (в случае окрашенного реактива — за вычетом его поглощения) [1]. Концентрацию вещества иногда выражают в MKzj M поперечного сечения кюветы [18]. В последнее время при использовании величины s предложено учитывать атомный вес искомого элемента и число его атомов, входящих в молекулу окрашенного соединения, а при расчете определяемого минимума исходить из наименьшей оптической плотности раствора, которая может быть измерена со средней квадратичной ошибкой, не превышающей заданной величины [3]. [c.54]

Лучшим способом определения окраски является наблюдение ее на белом фоне при прохождении света через всю длину пробирки. Можно использовать подходящий колориметр, хотя это не обязательно при обычной работе. Растворы сравнения должны быть взяты в таком количестве, чтобы окраска неизвестного раствора лежа.ча между двумя окрасками серии буферного раствора, а не вне ее. Если взятые буферные растворы отличаются друг от друга величиной pH порядка 0,2, то pH неизвестного раствора легко может быть установлен с точностью, равной примерно 0,1, а при некотором навыке—даже до 0,05. С буферными растворами, pH которых отличаются друг от друга на 0,1 или меньше, ошибка опыта может быть доведена до 0,01 - -0,02. Если возможно, следует выбрать такие индикаторы, величины показателей которых ( — 1 Л 1) того же порядка, что и pH испытуелюго раствора. В этих пределах окраска индикатора чрезвычайно чувствительна даже к небольшому изменению />Н. Если pH раствора лежит ближе к концу интервала перехода окраски индикатора, окраска изменяется сравнительно с меньшей чувствительностью при небольшом изменении рН. [c.55]

Фотоэлектр о колориметр ФЭК-60 — однофотоэлементный прибор. На фотоэлемент попадает суммированный поток, который является результатом сложения двух потоков излучений, проходящих через исследуемый и сравнительный растворы и модулированных в противо-фазе. о исключает ошибки, возникающие в результате неодинаковой спектральной чувствительности фотоэлементов. Большая чувствительность прибора позволяет измерять пропускание растворов высоких концентраций (с оптической плотностью > 3) методом дифференциальной спектрофотометрии. [c.254]

Если закон Вебера применим для очень малых величин интенсивности света и если не имеется ограничений со сто1роны прибора, точность будет тем большей, чем больше величина экстинкции. И действительно, визуальный спектрофотометр дает наиболее точные результаты, если прозрачность равна 10—20% из предыдущего равенства видно, что ошибка в 1% при определении прозрачности в этой области вызывает соответствующую ошибку около 0,5% в вычисленной концентрации. При прозрачности, равной 90%, ошибка в определении концентрации должна быть, на том же основании, около 10%. Конечно, точность можно повысить, если сделать несколько отсчетов и взять среднее, как это принято при пользовании колориметром Дюбоска. Практически достигаемая точность графически представлена на рис. 10. i, [c.66]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология