Хроматография распределительная, применение

Цель работы ознакомление с новым вариантом распределительной хроматографии с применением высаливания на примере разделения галогенатов натрия. [c.107]

Колоночная хроматография с применением жидкой подвижной фазы (как правило, смеси органических растворителей) щироко используется в обычной лабораторной практике (жидкостная распределительная хроматография). [c.498]

Известно, что в последние десятилетия основная масса традиционных химических и инструментальных методов анализа смесей органических веществ полностью вытеснена бурно прогрессирующей хроматографией. С учетом того, что разделительная способность хроматографических колонок (аналогия с ректификацией ) достигает тысяч теоретических тарелок, причем относительная летучесть анализируемых веществ может целенаправленно варьироваться в широких пределах применением селективных стационарных фаз, хроматография практически не имеет ограничений, связанных с близостью и сходством физико-химических свойств анализируемых веществ. По существу единственным условием применимости метода газожидкостной хроматографий является способность компонентов заданной смеси испаряться при нагревании в токе инертного газа для разделения и анализа термически нестабильных веществ эффективно используются методы тонкослойной и распределительной колоночной хроматографии. Однако применение хроматографических методов осложняется в случаях, когда анализируемые вещества характеризуются способностью к взаимодействию с электростатически неоднородным сорбционным полем твердых носителей, особо высокой реакционной способностью и т. д. Всеми этими свойствами, к сожалению, отличается и формальдегид, и сопутствующие ему обычно вещества — вода, метанол и в особенности муравьиная кислота. Без преувеличения можно сказать, что хроматографирование перечисленных веществ, за исключением, может быть, метанола, в течение долгого времени представляло задачу, решение которой потребовало разработ- [c.128]

Особым видом распределительной хроматографии является применение бумажных полосок, листов или цилиндров для замены инертных носителей в распределительной колонке. Небольшое количество смеси наносят в виде пятна вблизи конца полоски фильтровальной бумаги. Полоску затем располагают таким образом, что проявляющий растворитель может проходить под действием капиллярных сил через смесь, перемещая ее по направлению своего движения. Движение может быть восходящим, нисходящим или даже горизонтальным, если применяют круговую хроматографию [10]. При строго контролируемых условиях растворенные вещества могут быть идентифицированы по величинам Rf. Величина Rf характеризует взаимодействие растворенного вещества, растворителя и сорбента, где [c.312]

Стрейн [30] считает, что разделение веществ методом многократной экстракции не имеет никаких теоретических и лишь незначительные практические преимущества по сравнению с методом распределительной хроматографии с применением этих же или аналогичных пар растворителей. Он указывает, что распределительная хроматография позволяет разделить сложные смеси веществ на зоны, которые легко собрать, применяя для этой цели дешевое и доступное оборудование. С другой стороны, для достижения эффективного разделения при противоточной экстракции необходимо разделение элюата на большое число фракций метод неудовлетворителен для разделения сложных смесей и требует применения дорогостоящего оборудования (см. также [31]). [c.26]

При помощи колоночной хроматографии не удается разделять сложные смеси флавоноидов, присутствующих в растительных экстрактах. Однако колоночная хроматография находит применение при получении этих соединений в препаративных масштабах. Полярные сорбенты, например окись алюминия, непригодны для хроматографии флавоноидов. Распределительная хроматография флавоноидов на силикагеле была впервые описана на примере катехинов чая 8]. Позднее в качестве адсорбентов для выделения гликозидов флавонолов были использованы иониты на основе полиакриловой кислоты [9], неорганический адсорбент магнезол (гидратированный силикат магния) [10], целлюлоза [11] и СМ-целлюлоза [12], полиамидные порошки [13—15] и сефадекс ЬН-20 [16]. Хроматографию на магнезоле проводят в этилацетате, водном этаноле при этом [c.112]

Материалы предлагаемого читателю сборника посвящены 100-летию со дня рождения основоположника хроматографии М. С. Цвета и включают статьи итогового характера по обоим основным направлениям хроматографии — газовой и жидкостной. Представленные статьи позволяют проследить эволюцию газовой хроматографии от применения химически инертных, но структурно неоднородных адсорбентов до быстро развившейся после работ Мартина газо-жидкостной распределительной хроматографии, наряду с которой в настоящее время получила существенно новое развитие газо-адсорбционная хроматография на основе использования однородных адсорбентов с разнообразными свойствами. [c.6]

Однако возможности хроматографического метода не являются безграничными. В жидкостной хроматографии пользуются различными приемами для выделения чистых компонентов или хотя бы отдельных групп веществ из сложной смеси. В зависимости от разнообразия задач и способов ведения процесса эти приемы связаны, например, с разделением смеси электролит — неэлектролит на ионообменных адсорбентах, с разделением на группы веществ, с применением растворителей и элюирующих растворов для элюирования распределительной и первичной ионообменной хроматограммы, с заменой одних катионов и анионов на другие, с процессами в смешанном слое, с разделением сильных и слабых электролитов, с применением осадителей в колонках (осадочная хроматография), с применением комплексообразующих веществ для элюирования или для маскировки мешающих ионов и т. д. Все эти приемы неизбежно приводят к тому, что для получения чистого компонента из сложной смеси, как правило, требуется осуществить несколько стадий процесса. [c.99]

Распределительная колоночная хроматография нашла применение для разделения и количественного определения жирных кислот, продуктов окисления жиров и для многих других целей. Существует много вариантов этого метода, используемых для определения жирных кислот. [c.266]

Для разделения и количественного определения аминокислот особенно эффективными оказались методы распределительной, адсорбционной и ионообменной хроматографии. Большое применение, в частности, получил метод Мура и Стейна, в котором исследуемый раствор пропускают через колонку, наполненную или крахмалом (твердый полярный адсорбент), или ионообменной смолой (сочетание адсорбции с ионным обменом), и затем связанные на колонке вещества вымывают с различной скоростью подходящими растворителями. Сбор и анализ отдельных фракций осуществляются при помощи автоматических приспособлений. Метод Мура и Стейна позволяет получить через 24 часа данные о полном аминокислотном составе образца белка, используя при этом только 2,5—3,5 мг белка. Для оценки эффективности и значения этого метода полезно напомнить, что старые и более грубые аналитические приемы требовали для получения данных о полном аминокислотном составе белка нескольких недель трудоемкой работы, связанной с расходованием десятков граммов белка. [c.35]

Для разделения и определения неорганических веществ наиболее широко применяется ионообменная хроматография. Распределительная хроматография имеет значение для веществ, способных при подходящих условиях переходить в органическую фазу. Осадочная хроматография, основные принципы которой были сформулированы недавно, еще не нашла себе достаточного применения, хотя также может быть использована для решения ряда практических задач. [c.64]

В настоящее время остро ощущается недостаток методических руководств по жидкостной хроматографии, и в этом смысле данная книга окажет неоценимую помощь многочисленным лабораториям. В ней есть все необходимые сведения, которые помогут правильно выбрать и применить соответствующую методику. Б книге кратко дана теория метода, указаны требования к материалам и конструкции, которые необходимо учитывать при изготовлении и эксплуатации жидкостного хроматографа. Подробно рассмотрены все 4 вида жидкостной хроматографии распределительная, адсорбционная, ионообменная, ситовая. Приведены многочисленные примеры применения высокоскоростной жидкостной хроматографии. [c.4]

Распределительная колоночная хроматография нашла применение для разделения и количественного определения жирных кислот, продуктов окисления жиров и для многих других целей. [c.177]

Впервые метод распределительной хроматографии был применен для разделения ацетилированных аминокислот на силикагеле (Мартин и Синдж, 1941 Гордон, Мартин и Синдж, 1943). [c.144]

Распределительную жидкостную хроматографию с применением колонок называют распределительной хроматографией на колонках или распределительной колоночной хроматографией. [c.163]

Если адсорбционная и распределительная хроматография используют различия в физических свойствах веществ, то осадочная и ионообменная хроматография основаны на различиях в их химических свойствах. Однако осадочная хроматография ограничивается применением реагентов, образующих с разделяемыми веществами труднорастворимые [c.194]

В отличие от адсорбционной хроматографии распределительная хроматография особенно пригодна для разделения близких членов гомологических рядов, отличающихся главным образом не химическими или адсорбционными свойствами, а растворимостью. Так, на колонке с силикагелем, применяя в качестве неподвижной фазы воду, а в качестве подвижной фазы смеси бутилового спирта и хлороформа, удается легко разделять ацетильные производные алифатических аминокислот или незамещенные карбоновые кислоты, если постепенно увеличивать содержание бутилового спирта в хлороформе. При этом, например в слз чае смеси низших нормальных карбоновых кислот, в первую очередь при применении смеси хлороформа с 1% бутилового спирта вытесняются такие наименее полярные соединения, как масляная и пропионовая кислоты для вытеснения уксусной кислоты необходимо увеличить содержание бутилового спирта до 5—10%, а муравьиная кислота вытесняется из колонки только тогда, когда содержание бутилового спирта в хлороформе превысит 20%. [c.281]

Распределительная хроматография с применением летучей неподвижной фазы. [c.33]

Схема и конструкция прибора для газо-жидкостной распределительной хроматографии и применение его для количественного анализа растворов. [c.86]

Разделение азота и кислорода методом газо-жидкостной распределительной хроматографии с применением крови в качестве неподвижной фазы. [c.92]

Распределительная газовая хроматография с применением шарообразных твердых носителей. [c.144]

Метод хроматографии нашел широкое применение в фармацевтической промышленности при очистке различных лекарственных веществ, в качественном и количественном анализах лекарственных веществ. Для исследования фармацевтических препаратов и их смесей чаще всего применяют ионообменную хроматографию, распределительную хроматографию на бумаге и тонкослойную хроматографию. [c.274]

Присуждение Нобелевской премии А. Дж. Мартину и Р. Л. М. Сингу за открытие распределительной хроматографии и применение ее в биохимии [c.9]

Принимая во внимание, что суммарная концентрация доступных положений матрицы /пх должна быть рассчитана по экспериментальным данным, колоночная хроматография представляет собой простейший метод количественной аффинной хроматографии, поскольку найденное из эксперимента значение гпх затем будет использоваться в расчетах других экспериментов, выполненных на той же колонке с тем же растворенным веществом. Однако в некоторых примерах, особенно в случае биологических аффинных матриц, таких, как миофибриллы мышц [28], колоночный метод нельзя использовать из-за проблем, связанных со скоростью потока, поэтому в количественной аффинной хроматографии находят применение также эксперименты распределительного равновесия. [c.197]

Настоящее учебное пособие предназначено для студентов химических специальностей университетов. В методическом отношении оно отражает многолетний опыт преподавания автором спецкурса Хроматографический анализ растворов неорганических соединений в Одесском государственном университете им. И. И. Мечникова. В книге рассматриваются основные принципы хроматографии, их применение к исследованию многокомпонентных водных растворов неорганических веществ, теоретическое обоснование каждого метода, возможности использования того или иного хроматографического метода (ионообменная, распределительная, осадочная, адсорбционно-комплексообра-зовательная, окислительно-восстановительная в колоночном, бумажном и тонкослойном вариантах) при решении различных задач, которые могут возникнуть в работе химика-аналитика. [c.3]

Для полноты укажем, что процессы распределения веществ между двумя жидкими фазами при многократном повторении лежат в основе еще одного важного метода хроматографии— распределительной хроматографии. В распределительной колоночной хроматографии, внешне не отличающейся от адсорбционной, один из растворителей пропитывает материал (силикагель, крахмал, целлюлозу), наполняющий колонку, причем этот материал является лишь носителем одного растворителя. Исследуемая смесь наносится вверху колонки. Второй растворитель протекает через колонку и в процессе течения происходит многократное распределение разделяемой смеси вещества между двумя растворителями и, в результате — полное разделение компонентов. В качестве носителя неподвижной фазы может быть взята фильтровальная бумага. Развитая на этой основе хроматография на бумаге (Мартин, Синг) получила исключительное значение для целей анализа. Наконец, многократрюе использование (до 250—1000 раз) распределения между двумя жидкими фазами, без применения носителя, также широко распространено в виде метода противоточного распределения (Крэйг). [c.129]

Бумажная хроматография, впервые примененная в 1944 г. Консденом, Гордоном и Мартином, представляет собой распределительную хроматографию, при которой адсорбционно связанная с целлюлозой вода образует стационарную, а смесь органических растворителей — подвижную фазу. Непрерывная диффузия растворенных компонентов из одной фазы в другую приводит к их распределению между фазами. Отношение концентраций при таком распределении соответствует закону распределения Нернста С = j/ j, где С — зависящий от температуры коэффициент распределения, а С) и С2 — концентрации вещества в обеих фазах. После идентификации разделенных веществ их положение на хроматограмме характеризуется коэффициентом удерживания Ry (от англ. retention fa tor) [c.57]

Разделение изомерных нороснований. В большинстве случаев многочисленные опыты, направленные на получение чистых четвертичных солей из реакционных смесей, закончились почти безрезультатно. Исключением является эпинормускарин, полученный почти свободным от изомеров восстановлением дигидрофуранона (ХХУИ ) никелем Ренея. Однако в остальных случаях даже распределительная хроматография с применением очень больших колонок с целлюлозой (например, с отношением продукт целлюлоза, равным 1 1000 и больше) не привела к за- [c.452]

Для обнаружения Sb(ni) и Sb(V) в их смесях предложено [467] использовать распределительную хроматографию с применением и-бутанола в качестве проявителя. Значения Rf для Sb(III) и Sb(V) равны соответственно 0,64 и 0,97. Хроматограмму помещают в камеру, содержащую HjS. Образование соответствующих пятен сульфидов указывает на присутствие Sb(III) и Sb(V). Предел обнаружения 0,02 мкг1мл Sb(III) и 0,24 мкг1мл Sb(V). [c.25]

По своим свойствам стероиды широко варьируют, начиная с липидоподобного, монофункционального холестерина и кончая гидрофильными сапогенинами и кортикостероидами. Для выделения индивидуальных стероидов широко используются как адсорбционная, так и распределительная хроматография, но применению адсорбционной хроматографии часто препятствует разложение полиоксигенированных производных. Традиционную распределительную хроматографию можно считать универсальным методом. Обращенно-фазовая хроматография используется для разделения монофункциональных стероидов. [c.414]

Кроме того, все большее распространение получают масс-опектрометры, основанные на использовании различия масс молекул и атомов различных вещ,еств, и хроматографы, в которых сложные газовые смеси разделяются вследствие различия скоростей движения компонентов. Действие хроматографов основано на сорбционном способе разделения пробы газовой смеси на компоненты при пропускании ее совместно с потоком вспомогательного газа (газа-носителя) через слой поглощающего вещества (сорбента) и поочередном измерении содержания каждого компонента (электрическим методом). Применяются два вида хроматографии адсорбционная и распределительная. В первом случае разделение газовой смеси основывается на различии адсорбционных свойств ее компонентов и происходит в колонке, заполненной твердым пористым веществом (адсорбентом), в качестве которого часто применяют мелкий активированный древесный уголь, силикагель и алюмогель. Во втором случае процесс разделения смеси связан с распределением ее компонентов по зонам в результате различной растворимости отдельных газов в жидкости (растворителе), равномерно нанесенной на инертное твердое тело (носитель), заполняющее колонку. Растворителем обычно служит дибутилфталат, а носителем— силикагель. В обоих случаях, газом-носителем является азот или воздух. Адсорбционная хроматография находит применение для разделения смеси низкокипящих веществ (Иг, СО, СН4 и др.), а распределительная — высококппя-щих, таких, как этилен С2Н4, этан С2Н6 и др. [c.77]

Противо точная хроматография — метод жидкожидкостной распределительной хроматографии без применения твердого носителя [227]. [c.95]

В распределительной хроматографии нашли применение следующие подвижные растворители хлороформ, бутиловый спирт, амиловый спирт, изомасляная кислота, крезол, пиридин, коллидин (смесь 2-4-б-триметилпиридина и 2-4-диметилпири-дина), хинолин и некоторые другие менее употребляемые растворители. Часто применяются различные специально эмпирически подобранные смеси. [c.35]

Распределительная хроматография предложена Мартином и Синджем [24] в 1941 г. в статье, озаглавленной Новые виды хроматографии с применением двух жидких фаз , в которой использовался вариант с жидкой подвижной фазой (жидкостная распределительная хроматография). Жидкостно-распределительная хроматография была далее развита Мартином и его сотрудниками в хроматографию на бу.маге , которая оказалась столь плодотворной в биологических и медищинских исследованиях, что Мартин и Синдж в 1952 г. за свои работы были удостоены Нобелевской премии. [c.38]

Разделение изомерных толуидинов методом газо-жидкостной распределительной хроматографии при применении уконовога масла в качестве неподвижной фазы. [c.78]

В тех случаях, когда хроматографическое разделение проводится в растворах НС1 на анионообменных смолах, ряд хло-рокомплексов ионов металлов, особенно комплексы металлов последнего ряда периодической таблицы, а именно Аи +, Hg +, Ро +, а также Sb°+, Fe +, Ga +, характеризуется исключительно высокими значениями Kd (порядка 10 ). При разделении с помощью метода распределительной хроматографии с применением смеси бутанол — НС они также движутся вблизи фрон- [c.318]

Пробы, выделяемые из элюента, не загрязнены неподвижной фазой, а такое загрязнение обычно препятствует применению в препаративной хроматографии распределительных колонок. [c.93]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология