Распределительная хроматография препаративная

Распределительная хроматография быстро получила широкое распространение как метод разделения органических соединений, главным образом в биохимических исследованиях. В неорганическом анализе этот метод применялся значительно реже. Распределительная хроматография неорганических веществ развивалась вначале в основном как хроматография на бумаге, но последняя обладает некоторыми недостатками. Распределительная хроматография на колонках имеет большое значение для экспрессных методов неорганического анализа, для радиохимии, для препаративных целей. [c.150]

Для препаративных разделений ион-парную хроматографию не применяют, а количество вводимого образца сопоставимо с количествами, применяемыми для распределительной хроматографии. Увеличение максимально вводимого количества может быть достигнуто за счет предварительного образования ионных пар в образце. Для некоторых ионизированных (независимо от pH) анионов и катионов не требуется добавка буфера. Кислоты обычно разделяются при рН=4—7,4, а основания — при рН=2—5. При этом значения pH подвижной фазы могут для улучшения селективности разделения варьироваться. [c.81]

В то время как большую часть указанных видов экстракции используют как в лабораториях, так и в промышленности в препаративных целях, противоточное распределение и распределительная хроматография предназначены главным образом для аналитической работы, определения чистоты или идентичности небольших количеств веществ и для изучения некоторых физико-химических свойств органических веществ. Распределительной хроматографии посвящена отдельная глава настоящей книги (гл. ХУП). Противоточное распределение по сравнению с другими видами экстракции будет рассмотрено более подробно, так как оно представляет собой новейший, очень эффективный метод разделения, который интенсивно развивается и все шире применяется в лабораториях органической химии. [c.380]

В небольшой главе нельзя детально описать все разновидности газовой хроматографии, отличающиеся по основному принципу работы (адсорбционная или распределительная хроматография), по характеру анализируемых образцов, по целям работы (аналитическая или препаративная хроматография), а также по конструктивным особенностям аппаратуры. Поэтому в настоящей главе даны лишь основные принципы работы при хроматографии в системах газ — адсорбент и газ — жидкость. [c.512]

Газо-жидкостная хроматография. Газо-жидкостная хроматография является частным случаем распределительной хроматографии. Этот метод приобрел огромное значение для аналитических целей, но его все больше приспосабливают и для препаративного разделения веществ. Как и в бумажной, в газо-жидкостной хроматографии фракционирование разделяемых веществ происходит между двумя фазами — стационарной и движущейся, но в качестве движущейся фазы применяется индифферентный газ — обычно азот. Стационарной фазой для разделения высококипящих веществ служат высококипящие и достаточно стойкие при нагревании растворители — парафины, низкоплавкие многоядерные ароматические углеводороды типа бензилдифенила, эфиры фталевой кислоты и чаще всего полисилоксаны. Для разделения газов или низкокипящих веществ применяют, наиример, формамид. Стационарную жидкую фазу наносят на твердый носитель — обычно кизельгур (на 1 г кизельгура 0,5 г жидкости), пористый 8102 или дробленый силикатный кирпич. Схема прибора приведена на рис. 18. [c.43]

Предыстория насадки. Обработка и простое приведение к фазовому равновесию как аналитических, так и препаративных насадочных материалов очень важны для успешного масштабирования и получения воспроизводимых результатов. Это особенно справедливо и позволяет сэкономить много времени в жидко-жидкостной распределительной хроматографии на поверхностно-активных веществах и в адсорбционных систе ах жидкость — твердое тело с использованием многокомпонентных подвижных фаз, содержащих одну или более минорных составляющих (меньше 1—5%, ср. разд. 1.6.2.2.3). Обычно при исследовании с целью дальнейшего масштабирования, если это возможно, берут или свежую колонку, или колонку, использованную с известным растворителем, после которого ее можно легко привести в равновесие в условиях, пригодных для препаративного разделения. Аналитическое ЖХ-разделение, разработанное на колонке, которая прежде использовалась во многих других разделениях с различными системами растворителей, при после- [c.57]

Распределительную хроматографию на бумаге используют в качестве быстрого стандартного метода анализа нуклеиновых кислот. Ионообменная хроматография на колонках (см. стр. 446) нашла применение прежде всего для препаративного выделения мононуклеотидов и высокомолекулярных продуктов гидролиза дезоксирибонуклеиновых кислот. Опыты по фракционированию на крахмале [26, 31] или на адсорбенте [55, 56] не привлекли достаточного внимания. [c.442]

Известен метод выделения из фракций СЖК концентратов дикарбоновых кислот с помощью ступенчатой нейтрализации раствором щелочи с последующим анализом методами распределительной хроматографии на силикагеле АСК и газо-жидкостной хроматографии [215]. С целью дальнейшего препаративного выделения из указанных концентратов дикарбоновых кислот содержащихся в них монокарбоновых и кетокислот и непредельных дикарбоновых кислот применяют дистилляцию в вакууме, осаждение из раствора в толуоле петролейный эфиром [210]. В частности, последняя схема разделения концентратов дикарбоновых кислот (без вакуумной дистилляции) предложена для промышленного получения чистых дикарбоновых кислот из фракций СЖК С ,- go [216]. [c.82]

Разделение веществ излагаемым методом возможно в широком диапазоне концентрации от ультрамалых индикаторных количеств до сотен миллиграммов. Ввиду этого метод распределительной хроматографии на бумаге широко применяется не только при анализе природных и промышленных материалов, но и при анализе продуктов ядерных реакций [27], для контроля чистоты радиоизотопов [17, 24, а также для препаративных целей. [c.360]

Колоночную распределительную хроматографию очень удобно использовать для препаративного выделения чистых веществ. Большие колонки (длиной 50 и диаметром 4 см) позволяют удовлетворительно разделять граммовые количества веществ. [c.520]

При помощи колоночной хроматографии не удается разделять сложные смеси флавоноидов, присутствующих в растительных экстрактах. Однако колоночная хроматография находит применение при получении этих соединений в препаративных масштабах. Полярные сорбенты, например окись алюминия, непригодны для хроматографии флавоноидов. Распределительная хроматография флавоноидов на силикагеле была впервые описана на примере катехинов чая 8]. Позднее в качестве адсорбентов для выделения гликозидов флавонолов были использованы иониты на основе полиакриловой кислоты [9], неорганический адсорбент магнезол (гидратированный силикат магния) [10], целлюлоза [11] и СМ-целлюлоза [12], полиамидные порошки [13—15] и сефадекс ЬН-20 [16]. Хроматографию на магнезоле проводят в этилацетате, водном этаноле при этом [c.112]

Разумеется, различие между неподвижной фазой набухших гранул геля и подвижным элюентом тем сильнее, чем больше различается по составу растворитель в обеих фазах. Это имеет место в так называемой распределительной хроматографии если суспендировать гидрофильный ксерогель, например, в большом избытке бутанола, насыщенного водой, то гель извлекает из смеси преимущественно воду и до известной степени набухает. Процесс набухания можно продолжить, многократно обрабатывая гель новыми порциями системы до достижения равновесия. Однако в итоге гель все же набухает гораздо меньше, чем в чистой воде. Можно себе представить, что в порах геля находится вода, насыщенная бутанолом, а вне гранул — бутапол, насыщенный водой. В процессе хроматографирования распределение происходит между этими двумя фазами, причем скелет геля служит зачастую только инертным носителем. На такой колонке в препаративных масштабах должны разделяться все соединения, которые легко анализировать методом хроматографии на бумаге. По сравнению с порошком целлюлозы, например, сефадекс обладает тем преимуществом, что на нем можно работать с гораздо большими скоростями кроме того, поскольку неподвижная фаза в сефадексе действительно пронизывает весь гель, распределительные колонки подобного типа обладают значительной емкостью. [c.195]

Селективные сорбенты можно получить в результате закрепления на поверхности носителя (посредством ковалентных связей) мономолекулярного слоя жидкой фазы. Такие сорбенты с ориентированным расположением молекул фазы называют иногда щетками . Химическое связывание неподвижной фазы устраняет или значительно уменьшает все проблемы, связанные с частичным вымыванием жидкой фазы из колонки при традиционной распределительной хроматографии, как-то Дрейф нуля при ГЖХ с программированием температуры или жидкостной градиентной хроматографии, загрязнение продукта жидкой фазой при препаративном выделении вещества, трудности (по той же причине) совмещения газового хроматографа с масс-спектрометром в связи с весьма высокой чувствительностью последнего, и т. п. [c.208]

В настоящее время существуют две основные разновидности распределительной хроматографии колоночная хроматография и хроматография на листах или полосах бумаги. Для препаративного выделения катехинов используется колоночная хроматография не только потому, что она дает возмон ность иметь дело с относительно большими количествами разделяемых веществ, но и по той причине, что при элюции с листов бумаги катехины легче окисляются, и продукты окисления препятствуют последующей кристаллизации самих катехинов (Бузун, 1962). [c.73]

Газовая хроматография охватывает все хроматографические методы, в которых движущейся фазой является газ. Газовую хроматографию осуществляют преимущественно в виде проявитель-ного варианта — элютивной хроматографии, используя в качестве неподвижной фазы либо жидкость, нанесенную на твердый инертный носитель, в таком случае говорят о газо-жидкостной распределительной хроматографии, либо, значительно реже, активный твердый адсорбент — газо-адсорбционную хроматографию. Следует отметить, что кроме элютивной хроматографии существуют также фронтальный анализ и вытеснительная хроматография, которые применяются главным образом для препаративных целей. Поэтому мы ограничимся в дальнейшем рассмотрением только элютивной газо-жидкостной хроматографии, поскольку именно этот метод получил наиболее широкое распространение для анализа сложных смесей органических соединений. [c.241]

Наши современные знания в области химии лишайниковых красителей обязаны работам Муссо (1955—1961). Методы, применявшиеся раньше для очистки орсеина, оказались недостаточно эффективными. Применяя распределительную хроматографию на порошкообразной целлюлозе или на кремнеземе, удалось выделить более 12 компонентов. Метод противоточного распределения Крэйга менее пригоден для препаративного разделения, но очень ценен для установления однородности препаратов, полученных после хроматографической очистки. Спектрографическое сравнение с модельными соединениями в сочетании с изучением продуктов разложения и синтетическими экспериментами привело к заключению, что эти пигменты являются производными феноксазона-2. Строение некоторых из них показано на схеме [c.312]

Недостатки распределительной хроматографии с нанесенными фазами следующие. Невозможно использовать градиентную ВЭЖХ из-за уноса фазы. Невозможно работать в препаративном режиме, так как собранные фракции, естественно, будут содержать заметное количество нанесенной фазы, остающейся в образце после упаривания растворителя. Трудно менять состав растворителя, так как при этом колонка длительно приходит в новое равновесное состояние с новым растворителем. Затруднено использование повышенных температур для анализа, так как растворимость неподвижной фазы при повышении температуры заметно возрастает. Растворитель, в который вводится проба, должен по составу быть максимально близким к подвижной фазе, иначе возможны частичный смыв веподвижной фазы, ложные пики и нарушение процесса хроматографии. [c.31]

Установление природы моносахаридов. Для установления природы моносахаридов, входящих в дисахарид, последний подвергается кислотному или ферментатив1НОму гидролизу. В полученной таким образом смеси моносахаридов последние идентифицируются одним из описанных выше методов. Чаще всего первоначальная оценка проводится с помощью бумажной хроматографии, которая очень подробно разработана для моносйхаридов. После этого смесь моносахаридов подвергают разделению методом препаративной распределительной хроматографии на носителе, в качестве которого чаще всего применяются целлюлоза, силикагель, уголь или их комбинации. Разделенные моносахариды идентифицируют в виде одного из кристаллических производных. [c.138]

За немногими исключениями, до введения современной высокоэффективной жидкостной хроматографии колоночная ЖХ была препаративным методом. Такие химики, как Кун, Ледерер и Винтерштейн, возродившие метод Цвета в начале 30-х гг., и Райхштейн с сотрудниками, стандартизовавший методологию элюентной ЖХ (в частности, применительно к разделению стероидов), развили основные положения для нагрузки колонки их экспериментальная работа велась с большим числом образцов в течение более чем десятилетия [61]. Мартин и Синдж были первыми, кто развил в хроматографии концепцию теоретических тарелок и жидко-жидкостную распределительную хроматографию [62]. Через десятилетие вслед за стандартизацией Шталем методики тонкослойной хроматографии (ТСХ), адсорбционная ЖХ была поставлена на более прочный теоретический фундамент [39—50]. [c.28]

Последним из хроматографических методов, разработанных на основе теории распределительной хроматографии Мартина и Синджа, явилась колоночная хроматография в жидкой фазе. Этот метод развивался сравнительно медленно из-за высоких требований к аппаратуре, необходимой для его реализации. Только в последние годы жидкостная хроматография получила широкое распространение благодаря исключительно большим возможностям применения как в аналитических, так и препаративных целях, причем скорость анализа и его высокая чувствительность компенсируют высокую стоимость соответствующих приборов. Хотя метод жидкостной хроматографии имел те же предпосылки для развития, что и метод газовой хроматографии, в решении некоторых аналитических задач, прежде всего в области высокомолекулярных соединений, жидкостная хроматография имеет большие преимущества. Тем не менее в большинстве аналитических лабораторий жидкостная хроматография не может вытеснить хроматографию в тонких слоях, поскольку ТСХ выгодно отличается простотой оборудования и обслуживания и малыми затратами денежных средств. [c.14]

Хроматография и электрофорез являются важными и удобными методами разделения смеси веществ с целью анализа и препаративной их очистки. Исключительное значение в контроле производства промежуточных продуктов и красителей приобрела жидкостная распределительная хроматография на бумаге, в колонках и в тонком слое на различных носителях (адсорбентах). [c.275]

При работе методом распределительной хроматографии слои дополнительно пропитывают лииофильными или полярными нелетучими веществами. Пробы анализируемых веществ от 0,1 до 50 мкг наносят на пластинку в виде растворов в подходящем растворителе. Пробы наносят в виде точки или иногда в виде полоски длиной 6—7 мм, а для препаративного разделения смеси — в виде сплошной линии. [c.117]

Сравнение нескольких методов хроматографии олигомерных сахаров с р-(1->-4)-связанными звеньями п-ксилозы [103] показывает, что для препаративных целей проникаюшая хроматография на геле полиакриламида уступает хроматографии на смеси уголь—целит и распределительной хроматографии на ионообменных смолах. Однако установлено, что разделение низших гомологов (до 5 звеньев) сахаров гель-проникающей хроматографией на ионообменных смолах в воде дает наиболее удовлетворительные результаты. Метод разделения на смеси уголь—целит был по меньшей мере удовлетворителен для аналитических целей, но в то же время этот метод можно применять в препаративных [c.95]

Пигменты вина выделяли гель-фильтрацией на сефадексе G-25 в водно-спиртовой НС [86] или в водном ацетоне [87]. Полимерные фракции легко отделялись в виде узкой зоны, однако ввиду сильной адсорбции полного разделения антоцианов не достигли. Хорошее разделение антоцианов получено при распределительной хроматографии на сефадексе в системе -бутанол—уксусная кислота—вода (4 1 5) [88]. При работе в препаративных масштабах этому методу свойственны те же недостатки, что и хроматографии на порошкообразной целлюлозе. Антоциан, полученный при диализе пигмента ирИса Prof. Blaauw , был очишен на сефадексе LH-20 (колонка 1,5x30 см) в подкисленном метаноле (1% НС1) при скорости подачи 1 мл/мин [89]. [c.131]

Очень эффективные сами по себе методы разделения с помощью нескольких форм лабораторных, аналитических и препаративных хроматографических систем стали еще более избирательными благодаря применению в процессе разделения соединений включения. Как и молекулярные сита, успешно используемые для количественного определения нормальных парафинов в смеси углеводородов [251, многие ранее описанные канальные и клеточные соединения включения обнаружили высокую избирательность при разделении смесей, и в некоторых случаях такое разделение оказалось количественным. Например [49], с помощью распределительной хроматографии на колонке с дитиоцианатом тетра-(алкилпиридин)-никеля (комплексом вернеровского типа) были количественно разделены [c.518]

Металлгалогенидные комплексы разделяют с использованием периодической, непрерывной или противоточной экстракции, прерывного противоточного метода Крейга, метода экстракционной хроматографии и других приемов распределительной хроматографии. В аналитической химии или, лучше сказать, при работе в масштабе лаборатории, чаще всего используют периодическую экстракцию, все виды распределительной хроматографии и изредка метод Крейга. При решении препаративных и тем более технологических задач значительно большее место занимают полу-противоточные или противоточные процессы. [c.299]

Для хроматографического разделения органических соединений, которые растворимы лучше в малополярных и неполярных растворителях, используется обращенная распределительная хроматография, т. е. хроматография, где в качестве носителя неподвижной фазы применяются вещества, обладающие гидрофобными свойствами. Использование обращенной распределительной хроматографии в аналитической и препаративной практике расширяет область применения распределительной хроматографии. [c.209]

Для газо-жидкостноп распределительной хроматографии применяют специальную аппаратуру, так же как и для адсорбционной хрохматографии газов, что позволяет проводить как качественный, так и количественный анализ. Приборы — хроматографы обеспечивают автоматизацию процесса анализа, например, прп газовом каротаже в нефтяной промышленности, при непрерывном анализе парафиновых углеводородов, при определении суммы всех горючих газов и их раздельном определении, при анализе нефтяных газов. Осуществляется непрерывный автохлгатический контроль и экспресс-анализ. При поточных процессах в промышленности осуществляется автоматический многокомпонентный анализ. Методы газовой хроматографии позволяют определять микро-количества п даже следы различных органических веществ, например при меси бензола и циклогексанола в толуоле и циклогек-сане, примесь метилового спирта в воде, изопропилового спирта в бензоле. В 99%-ном хлорэтане можно таким путем обнаружить примеси углеводородов и галоидонроизводных. Можно определять очень малые количества метана, окиси углерода, азота и кислорода в чистом этилене. С другой стороны, методы газовой хроматографии позволяют разделять большие количества веществ непрерывным процессом, нанример получать чистый ацетилен пз газовых смесей, содержащих мало ацетилена (метод непрерывной газовой хроматографии). Газовые хроматографы с программным управлением получили применение нри препаративном разделении смесей различных органических соединений. Их колонки обеспечивают высокую производительность, что очень важно при разделениях сложных по составу смесей углеводородов и др. Высокотемпературная хроматография позволяет при 500—600° С осуществлять программированное изменение температуры. [c.198]

При распределительной хроматографии смеси веществ в со-ответсттвии с обсуждавшейся схемой дробного распределения происходит их распределение между подвижной и нанесенной на носитель (целлюлозу, кизельгур, силикагель, крахмал и т.д.) неподвижной фазами. Таким образом, в данном случае речь идет об особом случае дробного распределения. Число ступеней разделения высоко, и тем самым достигается хорошее действие. Распределительная хроматография — преимущественно аналитический метод, однако ее применение описано и в препаративной химии. [c.94]

Особо чистый Диаметр пор 200 А Диаметр пор 500 А Диаметр пор 1000 А Гидрофобный, для распределительной хроматографии Для препаративной ТСХ (слой толщиной до 1,5 мм) Для препаративной ТСХ (слой толщиной до 10 мм) Гидрофобный, для распределительной хроматографии [c.98]

В большинстве случаев разделение, достигаемое посредством аналитической ТСХ, можно перевести на микро- или полу-микропрепаративный уровень. Препаративное разделение на тонких слоях чаще всего проводят методами адсорбционной и распределительной хроматографии, тогда как препаративное разделение методом ионообменной или колоночной хроматографии проводится только на колонках. Помимо препаративной тех существуют и другие методы препаративного разделения (например, классическая жидкостная хроматография и особенно высокоэффективная жидкостная хроматография, или хроматография при высоком давлении, см. гл. 4), которые в ряде случаев могут оказаться более эффективными. Методом сухой колоночной хроматографии (СКХ) можно проводить препаративное разделение в таких же условиях, которые применяются при разделении методом ТСХ [36]. Поэтому рекомендуется прежде всего проанализировать достоинства и недостатки различных типов и методов хроматографии и оценить целесообразность их применения для разделения конкретных соединений (устойчивых или неустойчивых, с близкими или значительно различающимися величинами Rf). Выбор метода зависит также от того, какие количества соединений и как быстро необходимо получить. [c.121]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология