Микроскопический метод анализа

Для качественного определения степени однородности таких систем пользуются микроскопическим методом, сущность которого заключается в непосредственном определении размеров частиц с помощью обычного микроскопа. Можно провести и количественный микроскопический анализ дисперсных систем, размеры частиц которых больше разрешающей способности микроскопа, т. е. больше 0,2 мк. Однако количественное определение микроскопическим методом затруднительно, так как для полной характеристики дисперсности системы необходимо определить размеры очень большого числа частиц, Тем [c.6]

Размер частиц и гранулометрический состав (распределение частиц по размерам) порошка определяют с помощью ситового анализа, микроскопическим методом и седиментационным анализом. Ситовой анализ заключается в просеивании порошка через сита с отверстиями различного размера и определении путем взвешивания количественного содержания в порошке отдельных фракций. Этот метод пригоден для грубодисперсных порошков с частицами размером не менее 50—60 мкм. [c.322]

Может быть применен также микроскопический метод для определения дисперсности эмульсии. При помощи микроскопа можно определить размеры отдельных частиц, применяя специальные измерительные приспособления, например окулярный микрометр (рис. 12, 13). Однако по этому методу нельзя получить точных результатов, так как практически измерению подвергается лишь незначительная часть имеющихся в эмульсии частиц. Кроме того, при микроскопическом анализе эмульсий нельзя избежать ошибок, получаемых вследствие испарения жидкости в тонком слое, а также деформации частиц покровным стеклом. Поэтому микроскопический дисперсный анализ менее надежен и его можно применять, главным образом, для качественной характеристики эмульсий. [c.28]

Для определения гранулометрических характеристик используют ситовой, седиментационный и микроскопический методы анализа. Из них первый рекомендуется для классификации материалов с размером частиц меньше 75 мкм, второй — от 75 до 1 мкм, третий — меньше 1 мкм. В последнем случае также применяют метод адсорбции и др. [c.22]

В промьшшейной практике дисперсность нефтяных эмульсий изменяется в широких пределах и зависит от условий их получения. Экспериментально степени дисперсности эмульсий обычно определяют микроскопическими или седиментащюнным методом. Мы считаем микроскопический метод менее точным, так как измерение происходит на очень малых участках, ограниченных полем видимости микроскопа. Кроме того, при микроскопическом анализе эмульсии нельзя избежать ошибок, обусловленных испарением жидкости в тонком слое, а также деформацией частиц покровным стеклом. Более точные результаты степени дисперсности можно получить при анализе эмульсии седиментационным методом, разработанным Н. А. <№гуровским и основанным на измерении скорости оседания (или всплывания) диспергированных частиц, зависящей от их величины. [c.20]

Современные исследования природных и искусственных объектов базируются на данных, получаемых физико-химическими методами анализа. Локальные методы анализа химического состава открыли новые возможности исследования твердых тел и происходящих в них процессов. Состав фаз сложных сплавов и защитных покрытий, состав микроскопических зерен минералов, процессы взаимной дис узии, фазовые превращения, различные технологические процессы успешно изучаются с помощью локальных методов анализа состава. Наиболее распространенные из них — метод механического отбора пробы с последующим химическим микроанализом, оптический локальный анализ с ограниченной искрой или с лазерной установкой, метод меченых атомов — дают информацию о составе микроскопических участков образца с локальностью до 100—50 мк. Но количественный анализ состава сложных многокомпонентных объектов с более высокой локальностью для этих методов недоступен. Разрушающее действие микроаналитических методов также препятствует их более широкому применению в исследовательских целях. [c.59]

Гранулометрический или дисперсный состав сыпучего материала — характеристика, показывающая, какую долю или процент по массе, объему, поверхкости или числу частиц состаьляют определенные частицы или группы частиц во всей массе анализируемой пробы. Гранулометрический состав определяют ио ГОСТ 12536—79. Для экспериментального определения гранулометрического состава наиболее часто используют ситовой, седиментационный, гидроаэродинамический и микроскопический методы анализа. [c.148]

Если пробы исследуются в твердом состоянии, то их подготовка может состоять в получении монокристаллов (для рентгеноструктурного анализа) либо в протравливании и полировке поверхности (для микроскопических методов анализа) и т. д. [c.444]

Для грубодисперсных систем (с размером минимальных частиц более 40—50 мкм) применяется ситовой анализ. Суспензия фильтруется, осадок высушивается и рассеивается по фракциям через специальный набор сит. Для систем, содержащих частицы с размером менее 40 мкм, применяются другие методы анализа. Наиболее простой и часто применяемый на практике микроскопический метод состоит в том, что исследуемая суспензия рассматривается под микроскопом. В большинстве случаев этот анализ проводят для качественного определения степени полидисперсности суспензии (предельных размеров частиц), формы частиц, а также степени агрегации частиц. Иногда делают количественный дисперсный анализ, подсчитывая число частиц каждого из наблюдаемых в микроскоп размеров с последующим построением кривых распределения частиц по размерам. [c.195]

В случае применения микроскопических методов анализа или электронных счетчиков определяются функции распределения числа частиц по их диаметрам Оп(Ь) или Яп 8). Для характеристики поверхности частиц пыли иногда приходится рассматривать функции распределения поверхности частиц по их диаметрам— 0 Ь) или Яз(б). В ряде случаев применяются функции распределения массы D(vs), Р(Уз) или числа частиц Dn(vs), Rn vs) по их скоростям оседания (витания). [c.31]

Микроскопический метод анализа заключается в подсчете числа и определении размера частиц загрязнителя, задержанных микрофильтром, путем просмотра материала под микроскопом. Этот метод наиболее прост, но очень трудоемок. Кроме того, микроскопический метод фактически не позволяет определять частицы размером менее 1 мкм. [c.178]

Многочисленные попытки определения размера пор в набухших ионитах связаны с использованием микроскопических и электронно-микроскопических методов анализа. Для этого ионит подготовляют в солевой форме, замещая ионы водорода в катионите или ионы гидроксила в анионите на ионы металлов, легко восстанавливаемых до металла. Обрабатывая срезы ионита раствором восстановителя, восстанавливают ионы, закрепленные на ионогенных группах геля, и они агрегируются в кристаллы, которые, располагаясь внутри геля, заполняют свободный объем в нем. Щри этом предполагается, что агрегирование восстановленных ионов металла не вызывает деформирования микропор набухшего геля. [c.28]

При пайке автономного плавления паяемого материала не происходит, так как процесс осуществляется при нагреве до температуры ниже температуры его солидуса. Однако паяемый металл контактирует с припоем в ином агрегатном (жидком) состоянии. При этом паяемый металл и припой, имеющие химическое сродство, представляют неравновесную систему, так как на их границе сугцествует градиент концентраций и энергии. Поэтому процессы взаимодействия материалов при пайке связаны с обменом веществом и передачей энергии, происходящими специфическим образом. Такое взаимодействие базируется на взаимодополняющих феноменологических (макроскопических) и микроскопических методах анализа. Важнейшим феноменологическим методом анализа при этом является термодинамика. [c.7]

Основные методы анализа фракционного состава порошков рассев на ситах, седиментационный и микроскопический анализ. Седиментационный метод позволяет судить о распределении по размерам первичных, дезагрегированных частиц, тогда как ситовой анализ обеспечивает оценку размеров агрегатов первичных частиц. Микроскопический метод анализа занимает в этом отношении промежуточное положение. Для выбора направлений дальнейшего применения порошков в технологической практике наиболее важны результаты ситового анализа фракционного состава. [c.137]

Весьма эффективными методами анализа неоднородных структур являются активно развивающиеся методы, основанные на усреднении дифференциальных операторов [10]. Эвристически метод основан на рассмотрении двух существенно различных масштабов длин микроскопического (локального)и макроскопического. [c.24]

Так как седиментационный и микроскопический методы дисперсного анализа имеют свои достоинства и недостатки и не во всех случаях каждый из них может быть применен, то с целью сравнения результатов были построены кривые распределения частиц, полученные микроскопическим (с помощью установки ПМС Миллипор ) и седиментационным (на седиментометре Сарториус ) методами. Сравнительные результаты показаны на рис. 5-1. Анализ рисунка дает основание считать, что для технических целей оба метода примерно равноценны. [c.196]

Наряду с микроскопическими методами определения гранулометрического состава загрязнений в маслах все шире применяются автоматические методы анализа — как в отдельной пробе масла, так и в потоке. [c.32]

Прн анализе порошков или суспензий микроскопическим методом препараты должны отвечать следующим требованиям 1) не содержать слишком большое число частиц, чтобы их контуры не накладывались 2) однако число частиц должно быть достаточным для правильного суждения о дисперсности (проба должна быть представительной) 3) частицы должны находиться в одной оптической плоскости 4) при приготовлении препарата не следует допускать седиментационного разделения системы — она должна быть тщательно перемешана. [c.393]

Были разработаны специальные подходы (Хироми, Тома и Аллен), которые, базируясь на ряде определенных допущений, позволяют количественно связать макроскопические параметры с микроскопическими и на основании этих данных вычислять последние с некоторой (хотя и спорной) точностью. Успехи в этом направлении стимулировали разработку кинетического аппарата, в котором значительную роль играют статистические методы анализа, суммирование и т. д. К сожалению, аналитическое рассмотрение проблемы обычно подменяется массированной компьютерной обработкой данных на базе целого ряда неочевидных допущений и формализованных подходов. При этом часто создается иллюзия взаимной согласованности экспериментальных данных и теоретических расчетов, хотя обычно теоретические расчеты корректируются (фактически подгоняются) с помощью тех же исходных экспериментальных данных, которые впоследствии и обрабатываются с учетом скорректированных эмпирических коэффициентов. [c.106]

Построение кривых охлаждения является одним из методов физико-химического анализа и называется термическим анализом. Академиком И. С. Курнаковым еще в 1904 г. был создан прибор для автоматической записи кривых охлаждения. В настоящее время физико-химический анализ наряду с использованием кривых охлаждения, микроскопическими методами и измерениями твердости включает рентгеноструктурные и рентгеноспектральные исследования. [c.169]

Многократным повторением измерения тонкости распыливания дизельного топлива авторами определены относительная и предельная погрешность метода улавливания. Для тонкости распыливания, характеризуемой медианным диаметром 0,235 мм, они составляют соответственно 23,2 и 24,4% среднего значения медианного диаметра по всем опытам. Эти величины соответствуют [245—246] точности (20%) микроскопического метода дисперсионного анализа. [c.259]

Микроскопические методы определения гранулометрического состава загрязнений, содержащихся в нефтяных маслах, получили весьма широкое распространение вследствие ряда преимуществ по сравнению с седимен-тационными более высокой точности возможности непосредственного подсчета доли частиц определенного размера (например, от 1 до 5 мкм, от 5 до 10 мкм и т. д.), а не их массы независимости результатов анализа от плотности загрязнений и др. [c.30]

Построение реальных диаграмм состояния сводится к определению опытным путем температур фазовых превращений, характера и состава фаз, находящихся в данной системе в равновесии при различных температурах. Эти исследования производятся различными методами химического и физико-химического анализа — термическим, микроскопическим, электронно-микроскопическим, рентгенографическим, электронографическим, локальным рентгеноспектральным и другими методами анализа. Иногда используют также дилатометрические исследования, изучение электросопротивления, твердости и других свойств материалов. [c.281]

Третьей операцией является определение состава и содержания фаз в закаленном образце. Это производится обычно с помощью методов микроскопического, рентгенографического анализов или другими методами. [c.284]

Значение К,- = 0 соответствует идеально смешанной системе. В условиях заводских лабораторий определение качества смешения можно проводить микроскопическим методом. При этом в смеси анализируют распределение наполнителей, в основном технического углерода. В результате анализа определяют содержание компонента, его распределение в объеме смеси, форму и распределение размера частиц компонентов. [c.21]

Рентгенографическим, электронно-микроскопическим и электронно-графическим методами анализа установлено, что гели А1(0Н)з вначале имеют структуру бемита, которая переходит постепенно в структуру гидраргиллита [166, стр. 15]. Этот порядок [c.89]

При применении для исследовательских и аналитических целей других методов дисперсионного анализа также возникают трудности, лишающие возможности их полноценного использования для нахождения функции распределения. Так, в микроскопическом методе, чрезвычайно ценном с точки зрения возможности непосредственного измерения частиц, приходится считаться с вероятностью грубых ошибок при работе с веществами, состоящими из частиц различной и неправильной формы. Исследование при помощи микроскопа частиц пластинчатой или чешуйчатой структуры (графит, слюда и т. д.) обычно приводит к завышенным результатам, поскольку на предметном стекле частицы такой формы ориентируются так, что плоскость чешуйки совпадает с плоскостью предметного стекла. [c.17]

Мы предположили, что У-фаза распадается при закалке, поэтому выбор метода для определения границы У/(Л+У) будет зависеть от характера микроструктуры, получаемой в ре-зул1ьтате распада. Если микроструктура такая, как на рис. 118, и отчетливо обнаруживаются мелкие кристаллы второй фазы, то можно успешно применить микроскопический метод анализа. Если структура распада более лрубая (см. рис. 122), то метод анализа микроструктуры оказывается недостаточно точным, особенно если количества второй фазы делаются такими небольшими, что ее частицы становятся соизмеримыми с частицами структуры распада. В некоторых случаях для исследования могут быть использованы высокотемпературные рентгеновские методы, но, как будет видно из дальнейшего, их применение для изучения тройных систем значительно сложнее, чем для бинарных. [c.364]

Изложены теоретические вопросы и техника осуществления различных методов анализа пористой структуры твердых материалов и изделий газовая и жидкостная пикнометрия, сорбционно-структурный метод, ртутная порометрия, фотометрия, газовая хроматография, динамические, оптические, электронно-микроскопические, рентгеноструктурные и другие методы оценки пористости. Анализируются пределы применимости методов и погрешности измерений. [c.208]

Применительно к минеральным вяжущим основы обоих направлений были заложены в начале 1900 г. Ле-Шателье и Михаэли сом, предполагавшими соответственно, что гидрат либо образуется путем кристаллизации из пересыщенного по отношению к нему раствора, либо выделяется в виде геля в результате непосредственного проникновения воды в поверхностные слои частиц безводного вяжущего. При этом первоначально предметом спора служил кристаллический или коллоидный характер новообразований, в связи с чем теории получили соответственно названия кристаллизационной и коллоидно-химической. В последующем, когда благодаря совершенствованию методов исследования (особенно привлечения рентгенографического и электронно-микроскопического методов анализа) вопрос о кристаллической (субмик-рокристаллической) природе гидратов, в том числе и коллоидной степени дисперсности, был однозначно решен, внимание исследователей было сконцентрировано главным образом иа деталях механизма гидратации. Однако несмотря па большие усилия в этом направлении, варианты механизма, предлагаемые разными авторами, продолжают оставаться в с гадин гипотез, так как ни один из них не является результатом прямого эксперимента, а основан на косвенных данных и теоретических соображениях. [c.8]

Для определения минеральных соединений используют классические лабораторные методы, применяемые в минералогии микроскопический метод, дифракцию рентгеновских лучей, радиографию, дифференциальный термический анализ. Особый интерес для изучения их распределения представляет микрозонд Кастена и авторадиография после предварительной активации [12]. Необходимым обычно является предварительное обогащение. Для этого используются различные методы, наиболее известные из которых флотация, отсадка, электростатическое разделение, экстрагирование растворителями и в особенности медленное сжигание ири низкой температуре. [c.41]

Размер частиц порошков можно определять микроскопически, методом седиментации и с помощью ситового анализа. Удельную поверхность порошков определяют либо по адсорбции азота на частицах, либо путем фильтрации жидкости через порошок, либо, наконец, путем просасывания через него разреженного или неразреженного воздуха. [c.350]

Мы уже отмечали, что в грубодисперсных системах, в отличие от высокодисперсных, частицы видимы в оптический микроскоп, задерживаются обычными фильтрами и оседают (или всплывают) в дисперсионной среде. С этими свойствами связаны и методы анализа — микроскопический, механический и седиментометриче-ский. [c.46]

Кроме термического анализа образцы каолинитов и дик-китов исследованы рентгенодифрактометрическим и электронно-микроскопическим методами. Всего было проанализировано более 70 образцов из различных месторождений СССР. [c.24]

Так как в условиях массовой кристаллизации процессы зарождения и роста кристаллов протекают параллельно, то получаемая кристаллическая фаза обычно имеет полидисперсный состав, подчиняющийся различным законам распределения по размеру [2, 4, 9, И] нормальному, логарифмически-нормаль-ному, Розена — Рамлера и др. Для определения гранулометрического состава кристаллов применяют разнообразные методы анализа ситовой, микроскопический, светорассеивания, седиментационный, кондуктометрический и др. [2, 4, 7, 9]. Существуют приборы для автоматизированного определения дисперсного состава. Часто оперируют средним размером кристаллов (эквивалентный диаметр, средневзвешанный размер, средний объемноповерхностный диаметр и пр.). [c.43]

Для диспеосных систем, содержащих частицы меньших размеров, применяются другие методы анализа. Наиболее простой и часто применяемый на практике микроскопический метод, состоит в том, что исследуемая суспензия рассматривается под .шкроскопом. В большинстве случаев этот анализ проводят для качественного определения степени полидисперсности суспензии (предельных размеров частиц) и формы частиц. Иногда делают и количественный дисперсионный анализ путем подсчета числа частиц каждого из наблюдаемых в микроскопе размеров с последующим построением кривых распределения частиц по размерам. Однако пользоваться последним методом затруднительно, так как необходимо определять размеры большого числа частиц в большом числе взятых проб. [c.183]

При решении вопроса о форме и взаимном расположении макромолекул ответ в первую очередь следует искать, используя структурные методы и методы непосредственного наблюдения молекул. Небольшая разрешагощая способность световой микроскопии (максимум 200 А) не дает возможности использовать ее при исследовании структуры полимерных веществ, хотя и величины молекул их огромны. Трудно оцепить характер расположения и конфигурацию цепной молекулы полимера по всей длине ее и при использовании структурного метода, поскольку величины расстояний, получаемые из структурного анализа, невелики. Лучшим является, по-видимому, электронно-микроскопический метод, нашедший большое использование при исследовании высокомолекулярных веществ. Применение электронного микроскопа при исследовании высокомолекулярных веществ позволило увидеть отдельные макромолекулы [1.1, размеры которых оказались в пределах разрешения электронного микроскопа, а также исследовать и элементы вторичной структуры высокомолекулярных веществ. [c.110]

В дополнение к электронно-микроскопическому анализу для идентификации кристаллов некоторых соединений авторами применялась электронография. Были определены также условия для обнаружения ионов в концентрированных растворах других солей. В этих случаях оказалось невозможным применять методику получения пленки-подложки непосредстгенно на исследуемых растворах и пленку готовили па поверхности дистиллированной воды, а затем переносили на раствор. Таким образом, авторы показали высокую чувствительность электронно-микроскопического кристаллохимического анализа и применимость его для различных условий. Недостатком этого метода по сравнению с обычным микрокристаллохимическим анализом является трудоемкость методики. [c.220]

Выполненные в свое время Поспеловой микроскопические определения дисперсности порошков карбида вольфрама при различном числе промеров показали, что получаемая кривая распределения непрерывно и быстро перемещает свой максимум в область мелких частиц с увеличением числа промеров. Более или менее удовлетворительные результаты, соответств щие данным седиментометрического анализа, получены лишь при числе промеров около 2000. Если к этому добавить трудности, связанные с точными измерениями мелких частиц, лежащих на границе наблюдаемости при данном увеличении, и отметить одновременно сильное влияние на результаты подсчетов факторов субъективного характера, то можно составить представление о реальной ценности микроскопического анализа как самостоятельного метода нахождения кривых распределения дисперсных систем. Поэтому микроскопический метод имеет значение лишь в качестве вспомогательно-поверочного метода дисперсионного анализа и может применяться, в частности, при определении максимальных размеров частиц, для суждения о наивероятнейшей дисперсности изучаемой системы и в других подобных случаях. [c.17]

Для изучения вещественного состава могут применяться различные методы. Каждый из них имеет свои положительные и отрицательные стороны, и потому для получения наиболее достоверных данных желательно исследование объектов несколькими методами. Одним из основных является метод химического вещественного анализа. Для исследования минерального состава горных пород и руд чаще применяется микроскопический метод, но, как указывают Э. С. Залманзон и Н. М. Страхов [64], микроскопически литолог в большинстве случаев способен лишь качественно установить присутствие... минералов в породе. Количественные микроскопические определения даже при больших содержаниях минералов весьма грубы, а иногда и невозможны . Поэтому в последнее время наметилась определенная тенденция проводить исследования состава и строения пород и руд комплексно-микроскопическим методом и методом вещественного химического анализа. [c.85]

Большую роль сыграли рентгенографические, электронографические и электронно-микроскопические методы в изучении структуры скейетных катализаторов. На основании рентгеновского анализа установлено [78], что атомы остающегося элемента никеля или меди нри удалении из сплава Ы12А1з или СнгАЬ алюминия перегруппировываются в характерную для данного элемента решетку и распадаются на элементарные кристаллики величиной порядка 10 см. Перегруппировка атомов N1 и Си приводит в обоих случаях к соответствующей кубической решетке. С повышением температуры выщелачивания алюминия из сплава от 20 до 100° размеры элементарных кристалликов увеличиваются с 100 до 300 А [79]. [c.180]