Количественные микроскопические методы

Для качественного определения степени однородности таких систем пользуются микроскопическим методом, сущность которого заключается в непосредственном определении размеров частиц с помощью обычного микроскопа. Можно провести и количественный микроскопический анализ дисперсных систем, размеры частиц которых больше разрешающей способности микроскопа, т. е. больше 0,2 мк. Однако количественное определение микроскопическим методом затруднительно, так как для полной характеристики дисперсности системы необходимо определить размеры очень большого числа частиц, Тем [c.6]

Размер частиц и гранулометрический состав (распределение частиц по размерам) порошка определяют с помощью ситового анализа, микроскопическим методом и седиментационным анализом. Ситовой анализ заключается в просеивании порошка через сита с отверстиями различного размера и определении путем взвешивания количественного содержания в порошке отдельных фракций. Этот метод пригоден для грубодисперсных порошков с частицами размером не менее 50—60 мкм. [c.322]

Микроскопическое наблюдение или фотографирование применяют обычно для получения первичной качественной характеристики грубодисперсной системы — быстрой оценки порядка величины размеров частиц, их формы, степени неоднородности и т. д. Количественные микроскопические методы, основанные на статистической обработке результатов, весьма кропотливы и сложны. [c.46]

Термодинамика — это фундамент для расчета всех процессов переработки природных газов, так как она позволяет количественно охарактеризовать систему с помощью измеримых переменных. Это достигается несколькими способами. Наиболее удобным является макроскопический метод, рассматривающий только грубые характеристики исследуемой системы в противоположность микроскопическому методу, в котором процессы рассматриваются на молекулярном уровне. [c.15]

Для грубодисперсных систем (с размером минимальных частиц более 40—50 мкм) применяется ситовой анализ. Суспензия фильтруется, осадок высушивается и рассеивается по фракциям через специальный набор сит. Для систем, содержащих частицы с размером менее 40 мкм, применяются другие методы анализа. Наиболее простой и часто применяемый на практике микроскопический метод состоит в том, что исследуемая суспензия рассматривается под микроскопом. В большинстве случаев этот анализ проводят для качественного определения степени полидисперсности суспензии (предельных размеров частиц), формы частиц, а также степени агрегации частиц. Иногда делают количественный дисперсный анализ, подсчитывая число частиц каждого из наблюдаемых в микроскоп размеров с последующим построением кривых распределения частиц по размерам. [c.195]

Современные исследования природных и искусственных объектов базируются на данных, получаемых физико-химическими методами анализа. Локальные методы анализа химического состава открыли новые возможности исследования твердых тел и происходящих в них процессов. Состав фаз сложных сплавов и защитных покрытий, состав микроскопических зерен минералов, процессы взаимной дис узии, фазовые превращения, различные технологические процессы успешно изучаются с помощью локальных методов анализа состава. Наиболее распространенные из них — метод механического отбора пробы с последующим химическим микроанализом, оптический локальный анализ с ограниченной искрой или с лазерной установкой, метод меченых атомов — дают информацию о составе микроскопических участков образца с локальностью до 100—50 мк. Но количественный анализ состава сложных многокомпонентных объектов с более высокой локальностью для этих методов недоступен. Разрушающее действие микроаналитических методов также препятствует их более широкому применению в исследовательских целях. [c.59]

Наиболее точным является микроскопический метод > в соответствии с которым измерение и подсчет частиц проводятся под микроскопом или на микрофотографиях. Первый способ является более предпочтительным. Автоматизированный подсчет с помощью сканирующего луча хотя и делает процесс менее трудоемким все же снижает точность метода. В качестве приближенной количественной меры ширины распределения предлагалось пользоваться среднеквадратичным отклонением от среднего размера, которое в свою очередь характеризуется величиной математического ожидания для данного распределения. Естественно, что это допустимо только для простых распределений. Для поливинилхлорида же часто можно наблк> дать би- и мультимодальные распределения, особенно для эмульсионных марок. [c.266]

При количественных определениях методом цитофотометрии необходимо учитывать также следующие обстоятельства. Во-первых, изменение молярной экстинкции НК в зависимости от их физико-химического состояния. Как известно, нативные НК в сравнении с денатурированными имеют сравнительно низкий коэффициент молярной экстинкции. В то же время степень денатурации НК в микроскопических препаратах учесть практически невозможно. [c.133]

Вскоре после рассмотренной выше работы была опубликована работа Адамса и Вога [63], посвященная исследованию структуры таких же алюмосиликатных катализаторов теми же методами. Авторы пришли к идентичным выводам даже в количественном отношении были получены близкие данные. Однако электронно-микроскопическое исследование проводилось не при помощи реплик, а фотографированием самих раздробленных препаратов. Сравнение микрофотографий, приведенных в обеих работах, ясно показывает преимущество реплик. Оно проявляется в большей контрастности изображения (сами частицы, содержащие легкие элементы, не могут дать такого контраста, как оттененная тяжелым металлом реплика) и в отсутствии эффекта наложения одного на другое изображений различных частиц, чего очень трудно избежать при исследовании д,грега-тов слипшихся частиц. [c.149]

Для выяснения механизма коалесценции проводили количественный и качественный анализ эмульсий седиментационным и микроскопическим методами. Концентрацию нефтепродуктов в воде определяли методом ИК-спектроскопии. В некоторых экспериментальных работах эмульсию с определенной степенью дис- [c.160]

Количественный анализ КМ методом РФА из-за недостаточной точности находит меньшее применение по сравнению с химическими, спектральными и микроскопическими методами. В некоторых случаях его можно применить для количественного анализа некоторых полиморфных модификаций простых веществ, например а- и р-Со, существенно различающихся параметрами ЭЯ. Для а-Со (гекс.), устойчивой до 400°С, а = 250,59, с = 406,59 пм для р-Со (куб) а = 354 пм [108]. [c.150]

Различают несколько методов исследования диффузии агрессивных сред — сорбционный (количественный), микроскопический (по скорости проникновения), авторадиографический, электрический (по изменению электросопротивления) И др. [c.226]

Этот метод дополняется микроскопическими, химическими и рентгенографическими анализами, позволяющими определить составы фаз и их количественное соотношение. [c.49]

Были разработаны специальные подходы (Хироми, Тома и Аллен), которые, базируясь на ряде определенных допущений, позволяют количественно связать макроскопические параметры с микроскопическими и на основании этих данных вычислять последние с некоторой (хотя и спорной) точностью. Успехи в этом направлении стимулировали разработку кинетического аппарата, в котором значительную роль играют статистические методы анализа, суммирование и т. д. К сожалению, аналитическое рассмотрение проблемы обычно подменяется массированной компьютерной обработкой данных на базе целого ряда неочевидных допущений и формализованных подходов. При этом часто создается иллюзия взаимной согласованности экспериментальных данных и теоретических расчетов, хотя обычно теоретические расчеты корректируются (фактически подгоняются) с помощью тех же исходных экспериментальных данных, которые впоследствии и обрабатываются с учетом скорректированных эмпирических коэффициентов. [c.106]

Видимо, будущее развитие кинетики ферментативных реакций СО СЛОЖНОЙ стехиометрией покажет, насколько статистическая кинетика в ее современном варианте оказалась полезной для анализа конкретных экспериментальных данных. Автор, со своей стороны, полагает, что главное достоинство статистической ферментативной кинетики заключается не столько в ее значимости для расчета формальных эмпирических коэффициентов и количественного анализа экспериментальных кинетических кривых или в ее формулах, показывающих связь микроскопических и макроскопических параметров, сколько в ее общих выводах, иллюстрирующих принципиальные закономерности ферментативной деструкции полимерных субстратов во времени. Именно на эти закономерности будет обращаться основное внимание при изложении кинетики ферментативных превращений полимеров. В заключение данного раздела будут изложены кинетические подходы к деструкции полимерных субстратов, разработанные автором с коллегами, в которых сделана попытка уйти от формализованных статистических методов математического анализа и главное внимание уделено аналитической ферментативной кинетике. [c.107]

Физическая теория пространственной организации белка, определяемая сформулированными выше принципами, является дальнейшим развитием рассмотренной ранее термодинамической теории. В нее привнесены отсутствующие у последней конкретные, детерминистические признаки структуры белка, связывающие конформационное поведение макроскопической системы со свойствами ее микроскопических составляющих. Термодинамическая теория является феноменологической. Она была призвана установить природу самоорганизации белка (и, действительно, установила, что сборка полипептидной цепи представляет собой статистико-детерминистический процесс), отнести рассматриваемое явление к адекватной его природе области естественнонаучных знаний (нелинейной неравновесной термодинамике) и дать качественно непротиворечивую трактовку всем важнейшим особенностям этого явления (спонтанному характеру, беспорядочно-поисковому механизму, высокой скорости и безошибочности). Физическая теория, в отличие от термодинамической, является не качественной, а количественной теорией, и должна послужить основой метода численного решения конформационной проблемы белка. Метод, опираясь на физическую модель, строится на поэтапном подходе и анализе конкретной белковой молекулы, нативная конформация которой предполагается самой предпочтительной по энергии, наиболее компактной и согласованной в отношении всех внутри- и межостаточных взаимодействий структурой. [c.106]

Этот метод является предпочтительным при измерениях проводимости и коэффициента Холла полупроводниковых пластин произвольной формы, однако в настоящей работе выбор методики был определен отсутствием других возможностей. Образцы для микроскопических наблюдений заделывали в оправу из полиметилметакрилата и полировали до устранения неровностей, превосходящих по высоте 0,1 мкм. В отраженном свете металлические частицы выглядели как белые пятна на темном непрерывном фоне ПВХ. Для доказательства однородности образцов при переходе от одной плоскости к другой производили оценку объемной доли металла методом количественной металлографии [6] во всех случаях отклонения в оцениваемых величинах пе превосходили 2% от объема загрузки. [c.318]

Ясно видно, что скорость роста постоянна при фиксированных температурах кристаллизации, а наклон прямых зависит от температуры. Имеется явное качественное сходство между зависимостью валовой скорости кристаллизации и скорости роста линейных размеров сферолитов от температуры кристаллизации. Температуры, ири которых скорости роста в обоих типах экспериментов максимальны, в случае полиэтиленадипината почти совпадают. Однако при значительном увеличении общего уровня кристалличности сферолиты начинают заполнять большую часть объема системы, и их перекрывание, разрушение (коллапс) и взаимное подавление роста чрезвычайно затрудняют дальнейшее измерение их размеров. Поэтому возможности микроскопической техники как количественного метода ограничены областью умеренных степеней кристалличности. [c.221]

Количественные исследования кинетики кристаллизации полимеров в присутствии низкомолекулярных жидкостей проводили главным образом методом наблюдения за валовой скоростью кристаллизации вблизи температуры плавления. Кроме того, проводились и непосредственные микроскопические наблюдения роста кристаллов из очень разбавленных растворов полиэтилена [71]. Разбавление расплава должно оказывать влияние как на свободную энергию нуклеации, так и на процессы переноса, играющие определенную роль при нуклеации и росте кристаллов. [c.265]

Ведутся исследования и в области локального спектрального анализа, позволяющего изучать состав микроскопических проб. Такой анализ возможен, например, па основе использования лазеров. Сфокусированным лазерным импульсом испаряют небольшую часть пробы па участке диаметром и глубиной в 20—30 мкм регистрируют спектр плазмы, разогретой лучом лазера и дополнительным искровым разрядом. Достоинство этого приема не только в локальности, ио и в возможности анализа веществ, не проводящих электрического тока, недостаток — в трудности эталонирования. Поэтому количественные определения этим методом проводить трудно. Метод уступает локальному рентгеноспектральному анализу. [c.69]

Тепловая теорема Нернста не является необходимой для решения задач о тепловых машинах и других чисто физических проблем, но составляет неотъемлемую часть химической термодинамики. Первая вполне удовлетворительная формулировка третьего закона была дана Льюисом и Рэндаллом [379, стр. 448] Если принять энтропию всякого элемента в некотором кристаллическом состоянии при абсолютном нуле температуры равной нулю, то каждое вещество имеет конечную положительную энтропию-, однако при абсолютном нуле температуры энтропия может обращаться-в нуль и действительно становится равной нулю в случае совершенных кристаллических веществ . В связи с определением совершенного кристаллического вещества третий закон является единственным постулатом термодинамики, который требует по крайней мере частичного рассмотрения микроскопической природы вещества. Таким образом, при помощи методов классической термодинамики нельзя достичь полного понимания третьего закона для этого требуется применение квантовой статистики, о чем пойдет речь в следующем разделе. Коротко говоря, методами статистической термодинамики было показано, что энтропия системы непосредственно связана с ее количественно выражаемой вероятностью. Неупорядоченность в природе более вероятна, чем упорядоченность, а, следовательно, состояние максимальной упорядоченности имеет минимальную вероятность и об-ладает соответственно минимальной энтропией. Поэтому состояние нулевой энтропии соответствует совершенному порядку, достигаемому только при 0° К, так что совершенное кристаллическое вещество — это такое вещество, в котором не наблюдается какой бы то ни было неупорядоченности. Такое вещество имеет следующие характерные особенности а) абсолютная-химическая чистота б) упорядоченное расположение ионов, атомов или молекул в регулярной решетке в) упорядоченная ориентация всех многоатомных групп по отношению к решетке и г) упорядоченное положение магнитных моментов атомов. Многие факторы могут вызывать несовершенства реального состояния вещества вблизи абсолютного нуля. Любая неупорядоченность расположения молекул в узлах решетки приводит [c.12]

Для микроскопических наблюдений электрофореза и соответствующих количественных измерений употребляют специальные кюветы-камеры, в которые наливают золь и вставляют микроэлектроды, а для расчета величины и применяют особые приемы. Для установления знака заряда дисперсных частиц этим методом достаточно проследить направление—к аноду или катоду,—в котором поступательно, но не прекращая своего броуновского движения, движутся эти частицы. [c.113]

Все эти методы, однако, только в редких случаях дают достаточно надежные количественные результаты, даже в относительно несложных, двойных или тройных системах, так как очень трудно подыскать растворители, позволяющие достаточно надежно экстрагировать отдельные продукты реакций. Очень тонкая дисперсность получающихся промежуточных продуктов затрудняет надежное их микроскопическое исследование и, наконец, рентгенографические определения кристаллов с низкой симметрией, к которым относится большинство силикатов, особенно в тех случаях, когда в изучаемых смесях находится одновременно несколько кристаллических фаз, также не дают точных количественных результатов. [c.207]

Для диспеосных систем, содержащих частицы меньших размеров, применяются другие методы анализа. Наиболее простой и часто применяемый на практике микроскопический метод, состоит в том, что исследуемая суспензия рассматривается под .шкроскопом. В большинстве случаев этот анализ проводят для качественного определения степени полидисперсности суспензии (предельных размеров частиц) и формы частиц. Иногда делают и количественный дисперсионный анализ путем подсчета числа частиц каждого из наблюдаемых в микроскопе размеров с последующим построением кривых распределения частиц по размерам. Однако пользоваться последним методом затруднительно, так как необходимо определять размеры большого числа частиц в большом числе взятых проб. [c.183]

Для изучения вещественного состава могут применяться различные методы. Каждый из них имеет свои положительные и отрицательные стороны, и потому для получения наиболее достоверных данных желательно исследование объектов несколькими методами. Одним из основных является метод химического вещественного анализа. Для исследования минерального состава горных пород и руд чаще применяется микроскопический метод, но, как указывают Э. С. Залманзон и Н. М. Страхов [64], микроскопически литолог в большинстве случаев способен лишь качественно установить присутствие... минералов в породе. Количественные микроскопические определения даже при больших содержаниях минералов весьма грубы, а иногда и невозможны . Поэтому в последнее время наметилась определенная тенденция проводить исследования состава и строения пород и руд комплексно-микроскопическим методом и методом вещественного химического анализа. [c.85]

Число сапрофитных бактерий в питьевой водопроводной воде ежедневно контролируется п соответствии с ГОСТ 2874-73. Обычно в питьевой воде содержатся единичные клетки (не более нескольких десятков в 1 м.л). По данным А. С. Разумова (1962), в хлорированной водопроводной воде число сапрофитных бактерий составляет лишь 0,1—0,001% от всего ее мпкронаселения, определяемого прямым микроскопическим методом, т. е. основная часть микрофлоры водопроводной воды состоит из микроорганизмов, не учитываемых на питательном агаре и не изученных ни в количественном, ни в качественном отношении. [c.98]

На основании принятых допущений НИИАсбестцемент разработал и предложил к использованию в практике заводских лабораторий микроскопический метод определения размеров и средней тонины асбестового волокна. Сущность метода заключается в том, что из средней пробы асбеста готовится микроскопический препарат, который просматривают под микроскопом при 120-кратном увеличении. В этом препарате измеряют тонину и длину 60 волокон. В зависимости от тонины все волокна распределяются по группам с интервалом между ними в 10 р.. Волокна толще 300 л объединяют в одну группу. Количественное соотношение различных групп выражается в весовых % по отношению к весовому количеству всех измеренных волокон. Для этого для каждой группы волокон определенной толщины измеряют диаметр d и длину I волокон, а также подсчитывают их количество п и суммарный вес всех волокон данной группы. По- [c.300]

Перечисление более частных рекомендаций здесь нецелесообразно, так как они выявляются при чтении всего материала книги. В настоящее время наметился существенный прогресс в развитии методов исследования катализаторов —использование безградиентных методов измерения активности, хемосорб-ционных методов раздельного измерения поверхности, рентгеноструктурных и электронно-микроскопических методов определения фазового состава и дисперсности и др. Успехи, достигнутые в этой области, позволяют надеяться, что вскоре будут предприняты первые попытки количественной оценки факторов дезактивации и их использование для методических разработок и увеличения срока службы катализаторов. [c.88]

До настоящего времени в литературе нет единой методики для оценки Питтинговой коррозии (ПК) металлов и сплавов, однако для ее количественной оценки наибольшее распространение получил микроскопический метод [1]. Важность количественной оценки ПК состоит в том, что в некоторых случаях она имеет активный характер и проникает в глубь металла, приводя к образованию сквозных отверстий в других случаях образующиеся да поверхности металла питтинги (гоч-18 [c.18]

Произведена количественная оценка питтинговой коррозии на алюминии марки АДШ в средах к. э. винилфосфата микроскопическим методом. [c.20]

Произведена количественная оценка питтинговой коррозии микроскопическим методом на алюминии марки АДШ в средах концентрата эмульсии (к.э.) винилфосфата (ВФ). [c.123]

Нажимов Ю. И., Рутман А. М., Фиалков А. С. Определение величины граничной поверхности дисперсных материалов методом количественного анализа электронно-микроскопических изображений. — Заводская лаборатория, 1989, >6 8, с. 57-60. [c.677]

Полученные результаты позволили заключить [116], что ущи-рение толщинных контуров экстинции на электронно-микроскопических изображениях границ зерен в наноструктурных материалах действительно связано с большими упругими деформациями. Более того, максимальные значения упругих деформаций наблюдаются в приграничных областях, где их уровень значительно вьппе, чем в теле зерен. При этом развитый метод может быть использован для количественных измерений упругих деформаций в индивидуальных границах. [c.64]

Возможности метода и его применение. Метод РЭА позволяет проводить одновременный многоэлементный качественный и количественный анализ твердых образцов. С помощью СЭД можно определять любые элементы от Ыа до и, а с помощью СВД — от В до и. Самые низкие величины определяемых содержаний достигаются в случае тяжелых элементов в легких матрицах. Метод РСМА используют для локального анализа поверхнрстных слоев образцов, содержащих микроскопические гетерофазы (в том числе для анализа материалов высоких технологий). [c.256]

Используя метод случайных секущих [409], можно построить автомат, измеряющий параметры распределения размеров элементов структуры по их электронно-микроскопическим изображениям [410]. Описана система [411, 412], определяющая площадь, периметр и коэффициент вытянутости каждого элемента структуры. Созданы установки для оптикоструктурного машинного анализа [413, 414]. Параметры, полученные в результате такого анализа (математическое ожидание, дисперсия, асимметрия, эксцесс), дают возможность описать микроструктуры в аналитической форме. Сигнал может быть введен непосредственно в универсальную или специализированную вычислительную машину, которая но заданной программе производит соответствующие расчеты (получение авто- и взаимно-корреляционной функции, первых четырех моментов распределения амплитуд) и выдает результаты анализа на печатающее устройство. Этот способ оптикоструктурного анализа на основе статических характеристик дает возможность количественно оценивать степень упорядоченности структурных элементов [415]. Описан прибор, который распознает и выбирает [c.99]

Специфические особенности рентгеноспектрального микроанализа, обеспечивающие возможность количественного анализа мельчайших, микроскопических тел, наиболее наглядно раскрываются на примерах исследования метеоритных шариков. Этот метод позволил впервые их точно диагносцировать и детально исследовать. Эти исследования были начаты в 1958 г. [c.71]

Изложенные соображения не исчерпывают, разумеется, всей совокупности вопросов, связанных с теорией и практикой испытаний на истираемость конечной шавески дисперсных пористых гранул катализаторов, носителей и сорбентов. Авторы не касались здесь анализа закономерностей и механизма истирания в микроскопическом аспекте, т. е. физико-химических процессов износа гранул, и, в частности, оценки удельной работы диспергирования это—предмет отдельного исследования. Самостоятельного анализа требует выбор методики для испытаний на истираемость пылевидных и микросферических катализаторов 53]. Коротко упомянув о возможности и целесообразности проведения испытаний в условиях реальных температур и потока реагентов [54], мы не приводили здесь соответствующих количественных данных. При этом мы не настаиваем на том, что описанная методика испытаний и соответствующая конструкция мельницы являются единственно целесообразными и исключают другие известные или возможные методы. Главная цель состояла в том, чтобы подчеркнуть значение оистематического всестороннего анализа избираемого метода при начале работы с новым объектом и детального обоснования оптимального режима испытаний, позволяющего определить минимальное число объективных и воспроизводимых характеристик, необходимых для повседневного контроля, и на конкретных примерах проиллюстрировать некоторые основные этапы подобного исследования. [c.24]

Реакции в цементной шихте во время обжига в дальнейшем изучались Лоренцем и Кюлем , которые отмечали непрерывное понижение содержания двуокиси углерода и свободной извести. Однако такой чисто химический метод может привести к значительным ошибкам, если он применяется, для количественного определения химических соединений в продуктах обжига его необходимо дополнить микроскопическим и рентгеновским исследованиями. Предположение Лоренца и Кюля о том, что монокальциевый силикат образуется первым, оказалось неправильным. Как было обнаружено Лоренцем и Монатом, при температуре 700— 800°С значительное количество извести уже связано. [c.770]

Одним из наиболее эффективных новых методов анализа поверхности, который мончет значительно облегчить идентификацию отдельных фаз и следов примесей в промышленных катализаторах, является метод микроанализа электронным щупом [498—500]. В основном этот метод заключается в том, что производится рентгеновский спектрохимический анализ площадок поверхности твердого образца, имеющих диаметр от 0,1 до 3 мк. Очень узкий, но мощный пучок электронов направляется на выбранный микроскопический участок поверхности образца. Падающие электроны генерируют характеристический рентгеновский спектр химических элементов, содержащихся в облучаемом участке вещества на 1—3 мк ниже уровня поверхности, а у испускаемых рентгеновских лучей анализируются длины волн и интенсивности. Это позволяет проводить как качественный, так и количественный химический анализ исследуемых объемов с микроскопическими размерами. [c.145]