Скорость в капиллярных колонках

Небольшие размеры термистора и небольшой объем окружающего газа в детекторе позволяют осуществить быстрые и точные измерения с любыми колонками, даже с колонками, наиболее чувствительными к изменению скорости, — капиллярными колонками. Объем детектора эквивалентен лишь нескольким сантиметрам капиллярной колонки диаметром 0,5 мл1. Набивные колонки, использованные в настоящей работе, имели диаметр только 2 мм. [c.137]

Следовательно, коэффициент динамической диффузии в капиллярной колонке пропорционален квадрату диаметра колонки и квадрату линейной скорости [c.587]

Капиллярная колонка 30 м, апиезон линейное программирование температуры от 100 до 320° С. Скорость подъема 3 /мин [c.222]

Продолжительность анализа сокращается при программировании температуры. Например, повышение температуры колонки со скоростью всего 0,1°С/мин позволило сократить продолжительность анализа фракции углеводородов Сз—Сд на капиллярной колонке длиной 270 м более чем в 3 раза [71]. Одновременное программирование как температуры, так и скорости газа-носителя позволило провести анализ фракции углеводородов Сз—С12 на капиллярной колонке со скваланом длиной 61 м менее чем за 2 ч [72]. На хроматограмме получено около 240 пиков, 180 из них идентифицировано, причем идентифицированные углеводороды составляют 96—99. % образца. [c.118]

Капиллярная колонка 50 м с апьезоном, программирование температуры от 150 °С со скоростью 2°С/мин [c.122]

Капиллярная колонка 25 м с апьезоном Ь, программирование температуры от 100°С со скоростью 3°С/мин [c.123]

ПХБ или их концентрация существенно (более чем на порядок) ниже. Обычно разделение ХОП на капиллярных колонках проводят в режиме ступенчатого линейного программирования температуры колонки от 40 до 250-300 °С со скоростью нагрева 2-3 С/мин. Шоке излагаются основные принципы, метрологические и технические характеристики методик определения ХОС с помощью капиллярной газовой хроматографии. Более подробно описание этих вопросов дано в работах [34-37]. [c.258]

Динамическая диффузия. Из гидродинамики известно, что распределение скоростей движения газа по сечению полой цилиндрической трубы описывается параболой с максимумом, соответствующим оси трубы. Как следствие этого в капиллярной колонке происходит дополнительное размывание хроматографической зоны, связанное с так называемой динамической диффузией. В насадоч-. ной колонке сопротивление потоку газа вблизи стенки меньше, чем в центре сечения, поэтому в отличие от полой колонки скорость потока газа у стенок насадочной колонки выше, чем в центре сечения. Такое неравномерное распределение концентраций по сечению вызывает поперечный диффузионный поток и связанное с ним размывание зоны. Это явление получило название стеночного эффекта. [c.29]

Следует отметить, что некоторые исследователи применяют капиллярные колонки, заполненные зерненым сорбентом. Сравнивая работу обычных насадочных колонок диаметром 4 мм и заполненных капилляров диаметром 0,4 мм, можно заметить, что для обеих колонок ВЭТТ одинакова. Однако скорость газа-носителя в капиллярных колонках в отличие от обычных насадочных колонок можно значительно увеличивать без заметной потери эффективности. [c.141]

По первому способу определенную порцию раствора с концентрацией 5-20% в виде пробки продавливают током инертного газа-носителя вдоль всего капилляра под давлением до 30 атм (в зависимости от длины капилляра). При этом на стенках капилляра остается некоторое количество жидкой фазы, которое определяется концентрацией раствора, вязкостью, скоростью потока газа-носителя, смачиваемостью стенок и диаметром капилляра. По второму способу капиллярную колонку заполняют разбавленным 1—2%-ным раствором жидкой фазы в летучем растворителе. После этого закрытый с одной стороны капилляр медленно продвигают через нагретую печь. Летучий растворитель испаряется, и жидкая фаза в виде тонкой пленки 0,1—0,2 мк покрывает стенки капилляра. [c.78]

Схема работы с капиллярной колонкой и пламенно-ионизационным детектором хроматографа Цвет-1-64 показана на рис. 36. В этом случае хроматограф действует следующим образом. Газ-носитель азот с панели подготовки газов (ППГ) течет с заданной скоростью в испаритель пробы. Затем он разделяется в тройнике. Часть потока поступает в капиллярную колонку, а другая часть — во сто крат большая доля — направляется через боковой и-образный капилляр в атмосферу. Тройник, капиллярная колонка и и-образный капилляр с подобранным газовым сопротивлением очерчены на рисунке пунктиром. Они составляют систему, называемую делителем потока. [c.80]

Пробу исследуемой смеси вводят в испаритель чер з резиновую мембрану. Испаритель и делитель потока с капиллярной колонкой помещают в электрический воздушный термостат, питаемый от автотрансформатора (ТР) с терморегулирующим устройством. Вентилятор М создает необходимую циркуляцию воздуха. Внутрь термостата помещен также и блок катарометра, который в работе не участвует, но может быть приведен в действие при переходе от работы с капиллярной колонки к работе с обычной набивной колонкой. По выходе нз капиллярной колонки газ-носитель вместе с продуктами разделения поступает в горелку пламенно-ионизационного детектора через нижний штуцер в сопло. Сюда же подводится поток водорода и воздуха с ППГ, причем скорости потоков водорода и воздуха устанавливаются в строго определенном соотношении. [c.80]

Результаты всех расчетов свести в таблицу. Сравнить эффек-тивность капиллярной колонки при разных скоростях потока с наполненной аналитической колонкой (работа 3). [c.83]

Конструкции и применения других деталей и узлов газового хроматографа. Измерители скорости потока газа-носителя. Разделительная колонка с термостатом и программированием температуры. Способы заполнения колонок, определение параметров колонки (поперечного сечения, газового пространства, коэффициента проницаемости, средней толщины пленки жидкой фазы и доли свободного поперечного сечения, занимаемого пленкой жидкой фазы). Капиллярные колонки. Характерные отличительные особенности с точки зрения теории и возможностей практического применения. Аппаратурное оформление. Воздушные [c.298]

Работа пламенно-ионизационного детектора зависит от правильного выбора скоростей газов. Потоки водорода со скоростью 500 мл/мин, воздуха 250 мл/мин и газа-носителя 50 мл/мин обеспечивают равномерное горение с образованием пламени между двумя электродами. Пламенно-ионизационный детектор обладает большой чувствительностью и малой инерционностью линейный динамический диапазон его достигает 10 . Особенно широко применяется этот детектор в работе с капиллярными колонками и колонками малого диаметра, так как позволяет брать очень малые пробы. [c.56]

Отсутствие зернистого носителя дает возможность увеличить длину капиллярной колонки от нескольких десятков до нескольких сотен метров. Столь значительное удлинение колонки резко улучшает разделение анализируемой смеси и позволяет разделять вещества с очень близкими коэффициентами Генри, например орто-, мета- и лара-изомеры, изотопные соединения. Уменьшение диаметра колонки до 0,02 см позволяет работать с очень малыми дозами (порядка 0,1—10 мкг), т. е. капиллярная хроматография является тонким микрометодом анализа. При малых дозах и соответственно малых количествах жидкой фазы на единицу объема капиллярной колонки объемы удерживания и время удерживания компонентов значительно меньше, чем в газо-жидкостной хроматографии в заполненных колонках. Это намного сокращает время анализа, а также позволяет работать при более низких температурах. Объемная скорость потока газа-носителя очень мала, что очень важно при использовании дорогостоящих газов-носителей, таких, например, как гелий и аргон. Отметим, однако, что указанные достоинства в полной мере проявляются лишь при высокочувствительном и неинерционном детекторе. Наилучшим оказался пламенно-ионизационный детектор. [c.117]

По данным таблицы строят график Я а и сравнивают по эффективности капиллярную колонку при различных скоростях потока с наполненной аналитической колонкой (см. работу 6). По графику зависимости высоты Н теоретической тарелки от линейной скорости газа-носителя находят оптимальную скорость газа-носителя, соответствующую минимуму высоты, эквивалентной теоретической тарелке. [c.126]

Характерным отличием тонкопленочных капилляров от колонок других типов является отсутствие набивки их сорбентом (член А в уравнении (7.3.3) равен 0). Другие члены уравнения уменьшаются, вследствие того что на капиллярных колонках работают с большой линейной скоростью подвижной фазы и небольшой толщиной пленки. Заполнение колонки анализируемой пробой обратно пропорционально соотношению фаз р а уравнении (7.3.13) р в данном случае больше, чем у колонок с набивкой. На капиллярных колонках можно работать с небольшими пробами. Вводимую пробу следует делить делителем потока в соотношении 1 200 до. [c.367]

В настоящее время известен метод с программированием газового потока , в котором в ходе элюирования непрерывно повышается скорость газа-носителя. Этот метод, так же как и программирование температуры, ведет к сокращению времени анализа. Комбинированием данных методов можно получить оптимальные условия проведения анализа. Для работы с программированием газового потока целесообразно применять капиллярные колонки. [c.370]

Следует иметь в виду, что в отличие от других разновидностей масс-спектрометрии, где скорость сканирования спектров не имеет принципиального значения, в хромато-масс-спектрометрии она лимитируется временем выхода компонента из колонки (для капиллярных колонок от 2 до 10 с). Этим обусловлен один из двух дополнительных источников искажений масс-спектров при хромато-масс-снектрометрическом анализе 1) за счет изменения количества вещества, поступающего в источник ионов во время выхода хроматографического пика, и 2) за счет наложения на спектр исследуемого соединения сигналов фона неподвижной фазы, особенно ири высоких рабочих температурах. Для борьбы с этими источниками погрешностей спектров уменьшают время сканирования, используют статистическую обработку нескольких спектров, записанных в разных точках хроматографического пика, и работают, по возможности, с максимально термостабильными неподвижными фазами, из которых наиболее перспективны силиконовые эластомеры, либо, при анализе низкокипящих веществ, неорганические или полимерные сорбенты. Статистическая обработка нескольких спектров одного и того же соединения представляет собой несложный, но крайне эффективный прием, с помощью которого легко выявляются сигналы фона и примесей других веществ. Критерием их обнаружения служит плохая воспроизводимость относительных интенсивностей соответствующих им пиков масс-спектра. [c.205]

Примечание. Данные получены для наполненной колонки с ЗЕ-ЗО в указанных в табл. IV.9 режимах программирования н для капиллярной колонки с ОУ-101 в режиме подъема температуры от 50 до 200 °С со скоростью 3 °С/мнн. Все значения после усреднения округлены до 5 ед. и предназначены для использования только при работе с насадочными колонками. [c.289]

Контрольный пример. Расчет линейно-логарифмического индекса удерживания метилового эфира циклогексен-1-карбоновой кислоты на стеклянной капиллярной колонке с OV-101 в режиме программирования температуры от 50 до 200 °С со скоростью 3 °С/мин. Времена удерживания (мин) и-декан 20,15, и-ундекан 25,95, н-додекан 31,35, и-тридекан 36,60, / = 26,53 мин, (ц = = 4,07 мин, л = 11. [c.327]

Анализ деароматизированного бензина нроводили на газожидкостном хро.матографе Цвет-4 с линейным программированием температуры, на капиллярной колонке длиной 100 мм, диаметром О,.5 мм, неподвижная фаза — сква-лан, детектор — пламенно-ионизационный. Начальная температура анализа 50°, скорость подъема температуры 1°/мин. [c.203]

Несмотря на некоторые трудности работы с капиллярными колонками, они находят широкое применение при решении различных аналитических задач, иногда трудно разрешимых с помощью других способов газовой хроматографии. Это возможно вследствие ряда преимуществ капиллярных колонок черед наполненньши. Сюда относится возможность упеяичения скорости анализа при сохранении той же эффектиэностн разделения или увеличения эффективности по сравнению с обычной колонкой такой же длины при том же времени анализа возможность производить анализ с очень малыми пробами, что бывает необходимо, например, в важных биологических исследованиях возможность работы при давлениях, меньших, чем обычно требующиеся при [c.550]

Очевидно, что и для капиллярных колонок имеется оптимальная ск(>-рость газа, при которой значение Н минимально. Отметим также, что размывание хроматографической полосы, характеризуемое величинами ап. и Н. быстро растет с ростом диаметра капилляра. Однако слишком сильное сужение капилляра при том же перепаде давления газа в капилляре приводит к резкому снижению скорости газа и, вследствие чего увеличивается значение Н [ввид роста члена BJu в уравнении (112)]. Кроме этого, снижение скорости и ведет к нежелательному увеличению времени анализа. Наряду с этим, с уменьшением диаметра колонки адсорбирующая поверхность стенок или количество нанесенной жидкости (при сохранении толщины ее пленки) сокращается. Поэтому максимальная нагрузка колонки (т. е. величина вводимой в колонку пробы) должна быть сильно уменьшена, а это влечет за собой большие трудности, связанны с быстрой и точной дозировкой малых проб у входа и детектированием малых концентраций компонентов у выхода из колонки. Поэтому выбирается некоторый оптимальный диаметр капиллярной ко. юнки около 0,3 мм. [c.588]

Фракция II (200—430° С). Углеводороды состава jj—Сг- Анализ проводится на капиллярной колонке с апиезопом эффективностью 40—60 тыс. т. т. Газ-носитель водород (применение водорода всегда предпочтительнее при высокотемпературной ГЖХ, так как предохраняет неподвижную фазу от окисления). Начальная температура программы 100° С, конец 300—310° С. Скорость подъема 2°/мин. В этом интервале, кроме, конечно, нормальных алканов, определяются монометилзамещенные алканы, а также алканы изопреноидного типа строения. [c.39]

В лаборатории автора в качестве пиролизера использовалась трубка из нержавеющей стали длиной 200 мм, внутренним диаметром 1 мм. Трубка равномерно нагревалась до 500—550° С пропусканием через нее тока, подаваемого через специальный низковольтный трансформатор. Через трубку автоматически, с определенной скоростью (0,25—0,5 мл1час), пропускался исследуемый углеводород. Полученные продукты распада исследовались газовой хроматографией с применением капиллярных колонок. Так как продукты распада содержали непредельные [c.326]

Существенное влияние на эффективность разделения оказьшает равномерность заполнения колонки сорбентом Применение находят два способа сухой и суспензионный. Последний способ применяют в тех случаях, когда размер частиц сорбента менее 30-50 мкм. Суспензию готовят в подходящем растворителе, контакт с которым не изменяет свойств сорбента, и вводят в колонку под давлением с высокой скоростью. Общие при1[ципы способов заполнения, выбора высоты и диаметра колонок достаточно подробно рассмотрены в литературе 101-103]. Следует заметить, что в настоящее время наблюдается тенденция к пер< ходу на микроколонки диаметром 1 мм и менее. В частности, развивается капиллярный вариант колоночной хроматофафии, В этом случае неподвижную жидкую фазу наносят в виде тонкой пленки на стенки колонки. Толщина пленки равна 1-5 мкм при диаметре капилляра от 20 до 250 мкм [104], Основные ограничения для капиллярных колонок связаны с их малой вместимосгью масса разделяемых веществ не превьпиает микрофаммо-вых количеств, а объем пробы - долей микролитра, [c.224]

Хромато-масс-спектры сняты на приборе Finigan -402l. Стек-лятщая капиллярная колонка длиной 50 м, внутренний диаметр 0,25 мм, фаза - ВТ-1 (типа SE-80). Программирование температуры осуществлялось от 50 до 300 С со скоростью 4 С/мин. Газ-иоситель-- гелий. 1 емпература испарителя - 300°С. Расшифровка хромато-масс-спектров проводилась с использованием ЭВМ. [c.60]

Установить необходимый расход водорода и воздуха с помощью соответствующих результатов давления и учитывая показания манометров. Манометры необходимо предварительно прокалибровать и построить соответствующие графики давление — расход. При работе с набивными колонками расход водорода 33—50 млЫин (2—3 л ч). Если скорость газа-носителя большая, то устойчивое горение пламени достигается при большом расходе водорода. При работе с капиллярными колонками расход водорода минимальный — 13—17 мл1мин (0,8—1 л/ч). В этом случае за счет уменьшения уровня флуктуаций можно работать на более чувствительных шкалах — ЫО и 3-10 а. [c.181]

Газовые хроматографы серии Цвет-500М производства Дзержинского ОКБА — это хроматографы исследовательского типа. Они применяются для аналитического контроля производственных процессов, а также для разнообразных исследовательских работ. Основными отличительными чертами хроматографов этой серии является цифровое (кодовое) задание режимов анализа, автоматизированная обработка выходной информации с помощью встроенной линии ЭВМ, Алфавитно-цифровое печатающее устройство по окончании анализа выдает отчет, содержащий данные о параметрах хроматографического пика и концентрации анализируемых компонентов. Хроматограф Цвет-500М имеет блочномодульную конструкцию, снабжен пятью детекторами двойным пламенно-ионизационным, пламенно-фотометрическим, катарометром, детектором постоянной скорости рекомбинации, термоионным, а также иони.зационно-пламенным, предназначенным для работы с капиллярными колонками (микро-ДИП), [c.63]

Анализируя одновременно состав дистиллята и жидкости в перегонной колбе, например рефрактометрическим методом, можно при помощи соответствующих диаграмм или формул определить эффективность колонки, т. е. число теоретических тарелок. Эффективность перегонных колонок зависит от величины поверхности соприкосновения жидкости с паром, степени дефлегмации и скорости перегонки. Например, число теоретических тарелок (ЧТТ) обычной перегонной колбы — 1—3 колбы с дефлегматором длиной 10 си — до 5 ТТ колонки длиной 50 см с металлической насадкой — 30—40ТТ колонки газо-жидкостной хроматографии — 700—4000 ТТ капиллярных колонок в газо-жидкостной хроматографии — до 100 ООО ТТ, [c.48]

Поток газа движется по такой колонке с большой линейной скоростью, не встречая значительного сопротивления. Поэтому, несмотря на большую длину (десятки и даже сотни метров), для обеспечения необходимых расходов газа-ьосителя через капиллярную колонку оказывается достаточным примерно такое же входное давление, что и при работе с насадочными колонками. [c.33]

Высокое быстродействие ДИП объясняется весьма малым объемом зоны ионизации детектора и большой скоростью сбора ионов в режиме насыщения. Постоянная времени собственно детектора составляет около 10" с, что значительно меньше постоянной времени системы усиления сигнала (0,01—0,5 с) и его регистрации (0,5—0,2 с). Весьма низкая инерционность ДИП делает его вполне пригодным для проведения экс[1ресе-анализов и при работе с капиллярными колонками. [c.57]

Закрепив входной конец капиллярной колонки в вертикальном штуцере делителя так, как показано на рис. IV.6, задают входное давление газа-носителя, обеспечивающее расход его через колонку примерно 2 мл/мин, при сбросе в атмосферу 200— 400 мл/мин. Скорость газа-носителя на выходе колонки контролируют с помощью миниатюрного мыльно-пленочного измерителя скорость газа через линию сброса измеряют отдельным мыльнопленочным измерителем с рабочим объемом не менее 50—100 мл. [c.281]

Контрольный пример. Вычисление индекса удержи вания -метилнафталина на стеклянной капиллярной колонке с ОУ-101 в режиме программирования температуры от 50 до 200 С со скоростью 3 С/мин. Временй удср нования -доде- [c.326]

Рис. 11. Масс-фрагментограммы хинолинов калифорнийской нефти. Капиллярная колонка 45x0,3 мм, покрытая ОУ-73. Температура программирована до 260°С со скоростью 1°/мин, затем — изотермический режим.