Персульфаты окисление марганца

Если определяют не только ванадий и хром, но и марганец, то окисление проводят сперва персульфатом в присутствии нитрата серебра, как указано выше (хлорид в этом случае добавлять не следует), и титруют охлажденный раствор солью Мора, определяя таким образом сумму всех трех металлов. Затем снова окисляют персульфатом, далее поступают, как указано выше, и титруют сумму хрома и ванадия. После этого окисляют ванадий перманганатом и титруют только ванадий. Хром и марганец определяют по разности. [c.182]

Ход анализа. Навеску стали растворяют в смеси 20—25 мл серной кислоты (1 5) и 5—10 мл фосфорной кислоты (пл. 1,7 е/см ). Затем прибавляют немного азотной кислоты для полного окисления Fe +, выпаривают до дыма, разбавляют водой до 75—100 мл, добавляют 1,0—1,5 мл 1%-ного раствор нитрата серебра и нагревают раствор до кипения прибавляют 15—20 мл 20%-ного раствора персульфата аммония и кипятят 2—3 мин до появления малинового окрашивания (перманганат-ион). Затем переносят стакан с раствором на песочную баню и при слабом нагревании разлагают персульфат аммония (до прекращения выделения пузырьков кислорода). Жидкость охлал<дают и титруют сумму марганца ( П1), ванадия (V) и хрома (VI) 0,1 н. раствором соли Мора. Затем вновь окисляют восстановившиеся при титровании ионы — марганец (II), хром (111) и ванадий (IV)—раствором персульфата при нагревании до появления малиновой окраски, после чего добавляют 2—3 мл 50%-ного раствора хлорида натрия и кипятят раствор до исчезновения малиновой окраски (селективное восстановление перманганата). Охлаждают раствор и титруют сумму хрома (VI) и ванадия (V) раствором соли Мора. Добавляют 0,1 н. раствор перманганата до появления малиновой окраски, т. е. селективно окисляют ванадий (IV), разрушают избыток перманганата, добавляя по каплям 3%-ный раствор нитрита натрия, и тотчас н<е вводят 0,2—0,3 г тиомочевины для связывания избытка нитрита. Затем титруют раствором соли Мора ванадий (V). Хром и марганец определяют по разности. Титрование проводят с двумя индикаторными электродами при напряжении около 0,1 в. Можно титровать и с одним индикаторным электродом , но титрование с двумя электродами (см. гл. IV) несколько проще в техническом отношении и очень удобно в практике производственных лабораторий [c.248]

Персульфат калия. В кипящих кислых растворах, содержащих следы иона серебра (I) в качестве катализатора, персульфат калия (КгЗгОв) количественно окисляет церий(III) до церия(IV), марганец (II) до перманганата, хром (III) до бихромата и ванадий(IV) до ванадия (V). Можно использовать в качестве сильного окислителя и персульфат аммония. После того как реакция окисления закончится, надо кипятить раствор еще приблизительно 10 мин для разложения избытка персульфата [c.316]

Марганец колориметрируют после окисления его персульфатом аммония без отделения от висмута [18]. [c.327]

При окислении хрома персульфатом аммония, (при анализе руд и сталей) присутствующий марганец окисляется до перманганата, который мешает иодометрическому определению хрома. В этом случае раствор после окисления нагревают до кипения и восстанавливают перманганат прибавлением соляной кислоты по каплям. Для удаления хлора прибавляют небольшое количество бикарбоната натрия. После охлаждения хром определяют иодометрически, как приведено выше. [c.135]

Метод с применением хлорида тетрафениларсония [3]. Раствор, содержащий марганец, подщелачивают раствором аммиака. Вводят персульфат калия для окисления Мп в МпО и добавляют 1%-ный раствор хлорида тетрафениларсония до концентрации его в растворе 5 10 М. К смеси добавляют равный объем хлороформа и встряхивают емкость в течение 5 мин. [c.355]

Можно получить ванадий в растворе в его высщей степени окисления с помощью следующих окислителей концентрированной азотной кислоты, которая окисляет ванадий на 99%, но мешает последующему определению ванадия большинством известных методов [хром (III) при этом не окисляется] хлорной кислотой при температуре ее кипения [хром (III) при этом окисляется] персульфатом в присутствии ионов серебра [при этом окисляются хром (III) и марганец (И)] перманганатом, прибавляемым в избытке и при нагревании [хром (III) при этом окисляется, по крайней мере частично]. [c.725]

Мешающие ионы. Мешают фосфат- и фторид-ионы, так как эти ионы осаждают церий. Мешают также марганец, хром и ванадий, также окисляющиеся персульфатом и после окисления реагирующие с железом (II). [c.1142]

При объемных методах марганец окисляют до семивалентного в горячем сернокислом растворе надсернокислым аммонием в присутствии катализатора — ионов серебра. Без катализатора марганец окисляется персульфатом до двуокиси. Для полного окисления марганца достаточно 5—10 мг азотнокислого серебра. [c.174]

При колориметрическом определении марганец (И) окисляют до перманганат-иона в кислом растворе персульфатом аммония в присутствии ионов серебра в качестве катализатора лучше окисление проводить перйодатом калия > i . [c.194]

При анализе сплавов, содержащих марганец, появление малинового окрашивания указывает на полноту окисления хрома. Если в сплаве марганец отсутствует, следует перед прибавлением персульфата аммония добавить 1—2 кристаллика сульфата марганца. [c.112]

Обычно при подготовке образца марганец(П) окисляют до перманганата перйодатом калия или персульфатом аммония в присутствии ионов серебра как катализатора. При использовании в качестве окислителя окиси серебра(II) были получены заниженные результаты для нескольких стандартных образцов. Очевидно, после разрушения избытка окиси серебра(II) часть перманганата восстанавливается. Для окисления марганца до перманганата используется перксенат натрия [2], однако это очень дорогой реагент и едва ли он найдет широкое применение. [c.300]

Можно ли проводить описанным методом анализ на марганец при значительном содержании в. стали хрома В виде какого соединения будет находиться хром после окисления персульфатом аммония [c.86]

Персульфатный метод. Этот метод основан на измерении интенсивности желтой окраски сернокислого раствора, содержащего церий (IV), полученный в результате окисления персульфатом аммония в присутствии нитрата серебра. Другие редкоземельные элементы не оказывают влияния на определение. Марганец и хром, окисляющиеся в этих условиях соответственно до перманганата и хромата, должны отсутствовать. Мешают определению также хлориды, фториды и фосфаты. [c.579]

Марганец определяют в виде МПО4. Окисление двухвалентного марганца производят перйодатом калия, персульфатом аммония, висмутатом натрия или двуокисью свинца. Лучшим окислителем является перйодат калия. [c.258]

В присутствии больших количеств Ti(IV) марганец рекомен дуют определять окислением Мп(П) до МПО4 периодат-ионом, таи как в случае применения персульфата аммония появляется желтая окраска перекисного комплекса титана [638, 686, 909]. Окисленные растворы перманганата устойчивы 24 часа при комнатной температуре в присутствии избытка персульфата аммония. Относительная ошибка определения 0,05—5 мг Мп в отсутствие мешающих веществ не превышает 1 % [c.55]

Применение перйодата калия или натрия для окисления Мп(П) дает возможность с высокой точностью и более надежно определять марганец в различных объектах. Впервые этот метод для определения марганца был предложен в 1917 г. [1531]. Растворы получают более устойчивыми, чем при окислении персульфатом аммония [161, 664]. Реакция (см. стр. 28) протекает довольно быстро в горячем растворе, содержащем HNO3 или H2SO4. Для ускорения этой реакции применяют соли серебра [638, 640]. [c.55]

Концентрированные растворы соляной кислоты применяют при растворении природных марганцевых руд и минералов окислителем в этом случае служит марганец в степени окисления более двух [892]. Имеются рекомендации по применению для растворения ренийсодержащих материалов серной кислоты в присутствии перекиси водорода и персульфата, избытки которых легко разрушаются нагреванием полученных растворов [329]. Для растворения некоторых материалов используются также хлорная кислота и смеси кислот на ее основе [1196]. [c.234]

Хром и марганец в образцах стали можно окислять соответственно до бихромата и перманганата и определять одновременно в виде этих солей 34]. Образец стали растворяют в кислоте, прибавляют фосфорную кислоту для связывания железа в комплекс и несколько капель раствора нитрата серебра в качестве окислительного катализатора. Затем вводят персульфат калия для окисления хрома и большей части марганца. Чтобы обеспечить полное окисление марганца, нагревают раствор с небольшим количеством перйодата калия. Поглощение раствора определяют спектрофотометрически прн длинах волн 440 и 545 ммк. Содержание марганца и хрома в стали затем рассчитывают по уравнениям [c.54]

Марганец в силикатах чаще всего определяют фотометрически в отдельной пробе, которую разлагают смесью HF + H2SO4. Нерастворимый остаток (BaS04 + aS04) суспендируют и отфильтровывают, к раствору прибавляют фосфорную кислоту для связывания л елеза в бесцветные комплексы и окислитель, способный окислить Мп + до Mn0 — перйодат калия, персульфат калия или висмутат натрия. После завершения процесса окисления раствор переливают в мерную колбу и доливают до отметки, а для фотометрирования используют равные части этого раствора. [c.467]

Марганец находится в сплавах железа в форме свободного металла, карбида н сульфида. Большинство методов определения марганца основано па окислении его до перманганата и последующем титрометрическом или фотометрическом определении перманганата. В качестве окислителей используют персульфат в присутствии Ag+ как катализатора, висмутат натрия (NaBiOs), хлорат в азотнокислой среде или перйодат. Здесь мы кратко рассмотрим некоторые из наиболее часто употребляющихся методов. [c.479]

В результате окисления зеленая окраска раствора переходит в желто-оранжевую или оранжево-красную. Присутствующий в сплаве марганец одновременно с хромом переходит в раствор и окисляется персульфатом аммония в НМПО4, в результате чего раствор окрашивается в фиолетово-красный цвет (окраска хромовой кислоты при этом полностью маскируется). Появление характерной окраски НМПО4 указывает на то, что окисление хрома закончено, так как марганец (Ео = +1,52 в) окисляется после хрома (Ео = +1,36 б). В случае от-330 [c.330]

Для окисления применяют свежеприготовленный раствор персульфата 95%-ной чистоты (стр. 61). Во всех случаях анализируемый раствор следует кипятить 8—10 мин, чтобы обеспечить полное окисление хрома и разложение избытка персульфата. Марганец при этом окисляется до перманганата или двуокиси марганца, которые также необходимо разрушить до прибавления сульфата железа (II). Для этого, после разложения персульфата кипячением, на каждые 300 мл раствора прибавляют но 5 мл разбавленной (1 3) соляной кислоты и продолжают кипятить до восстановления ркисленных соединений марганца, после чего кипятят еще 5 мин для удаления хлора. Если до прибавления соляной кислоты персульфат был полностью разрушен, хромовая кислота нри этой обработке не восстанавливается. [c.593]

Мешающие вещества. В присутствии марганца, если проводить окисление хрома(III) персульфатом с добавлением катализатора — соли серебра (что необходимо при большом содержании крома), марганец окисляется до перманганат-ионов и раствор окрашивается в фиолетовый цвет. Перманганат разрушают добав" лением соляной кислоты и кипячением. [c.151]

Окись марганца определяют спектрофотометрически при длине волны 525 нм в растворах, в которых марганец был окислен до перманганата при помощи персульфата аммония в присутствии фосфорной кислоты и каталитического количества ионов серебра [И]. Ранее окись марганца определялась измерением светопропускания анализируемого раствора, в котором марганец окислялся до перманганата при помощи перйодата калия. Этот метод все еще широкс применяется и рекомендуется Л. Шапиро и В. Б. Бранноком [15 по следующей прописи. [c.94]

Титрование раствором мышьяковистой кислоты. Этот метод значительно менее точен, чем предыдущий, но им можно определять марганец в присутствии малых количеств хрома и ванадия. Его применяют при определении марганца в сталях и иногда при анализе легких сплавов. Поскольку персульфат-ионы мешают титрованию раствором соли железа (II), то после окисления до MnOI персульфатом приходится титровать раствором мышьяковистой кислоты или арсенита. [c.875]

Окисление персульфатом в кислой среде. Персульфат в присутствии кислоты (лучше всего в 2,3—2,4 н. концентрации) и ионов серебра окисляет при нагревании хром (III) до хрома (VI). Избыток окислителя надо затем разрушить. Марганец также окисляется до MnOI. Хлориды в большом количестве мешают, осаждая ионы серебра. [c.1134]

Марганец. Наиболее распространенный метод определения марганца в почвах — фотоколориметрический, основанный на измерении интенсивности окраски марганцевой кислоты, образующейся при окислении Мп до МПО4 персульфатом аммония в сернокислом растворе, содержащем азотнокислое серебро и фосфорную кислоту. Существует несколько вариантов определения марганца в почвах таким способом. Нами опробован на большом количестве образцов почв и применяется следующий вариант определения валового содержания марганца в почвах (Добрицкая, 1958). [c.66]

Церий (III) можно легко окислить до четырехвалентного персульфатом аммония в горячем разбавленном сернокислом растворе в присутствии ионов серебра в качестве катализатора. Так как хром и марганец в этих условиях также окисляются в сильно окрашенные хромат и перманганат, то в растворе не должны присутствовать заметные количества этих металлов. Хлориды, фториды и фосфаты должны отсутствовать. Влияние железа (III) и других окрашенных ионов, присутствующих в малых количествах, можно компенсировать, помещая аликвотную часть анализируемого раствора, не окисленную персульфатом, в контрольную кювету фотометра. Можно также добавить аплю перекиси водорода для восстановления церия (IV) до бесцветного церия (III) и найти увеличение прозрачности, соответствующее церию (IV). [c.509]

Окисление солей двухвалентного марганца. При кипячении раствора солей двухвалентного марганца с персульфатом выделяется осадок НгМпОз МпОз Ч- КгЗгОз - - ЗНаО = НгМпОз - -2КН804-Н 2НС1. Перекись водорода в щелочной среде также окисляет двухвалентный марганец до четырехвалентного. [c.249]

Для дифференциации ионов большое значение в химическом анализе имеют окислительно-восстановительные реакции. Например, в третьей группе катионов для элементов хрома и марганца характерна реакция окисления их в окрашенные анионы— хромат и перманганат. В результате очень удобной реакции окисления персульфатом аммония в присутствии катализатора (иона серебра) трехвалентный хром и двухвалентный марганец окисляются в указанные высшие формы соединений этих элементов. Но если оба элемента присутствуют одновременно, то один мешает открытию другого, так как окраски их смешиваются. Однако из периодической закономерности следует, что для марганца состояние высшей валентности является менее устой-чивым, нежели для хрома, так как в последовательном ряду переходных элементов 4-го периода происходит постепенное сжатие атолюв. Количество непарных ii-электронов у марганца больше, и высшая валентность его поэтому также больше валентности хрома, но устойчивость этой высшей валентности меньше. В качественном анализе это свойство используют таким образом, что к раствору, содержащему перманганат и бихромат, прибав.- [c.67]

Чаще, однако, марганец окисляют до Мп(УП) с предшествующим осаждением (если это необходимо) из слабощелочных растворов в виде Мп02(Н20)ж с применением в качестве коллектора железа или магния. Марганец можно отделить отгонкой в виде марганцевой кислоты [13]. Перманганат получают окислением соединений марганца периодат-ионом в горячей азотной или серной кислоте или же персульфат-ионом в кипящей смеси фосфорной и азотной кислот, содержащей следы серебра. Перманганат можно затем определить непосредственно спектрофотометрированием или, с большей чувствительностью, косвенно по окислению веществ типа бензидина, лейкооснования малахитового зеленого, о-толидина или 4,4 -тетраметилдиаминотрифенил-метана при этом образуются окрашенные продукты. [c.333]

При содержании менее 1% марганец определяют колориметрическим методом — окислением перйодатом калия (или натрия) или персульфатом аммония, а при более высоком содержании — объемными методами персульфатным, персульфатно-арсенитным и арсенитно-нитритным. Кроме того, как большие, так и малые количества марганца могут быть определены методом потенциометрического титрования, основанным на окислении Мп(П) до Мп(П1) перманганатом калия в иирофосфатном растворе (pH 5-7) . [c.112]

К фильтрату от кремнекислоты, находящемуся в платиновой чашке, приливают достаточное количество соляной кислоты, чтобы предупредить осаждение магния, когда раствор будет подщелочен аммиаком (стр. 869), затем индикатор (метиловый красный) и, наконец, аммиак, пока индикатор не окрасится в желтый цвет. Прибавив около 1 г персульфата аммония, свободного от мешающих примесей (см. ниже петит), нагревают до кипения. Когда жидкость начнет кипеть, осторожно прибавляют разбавленный аммиак до слабого избытка его по запаху и продолжают кипячение несколько минут Дают осадку осесть, быстро фильтруют, прол1ывают осадок 3 или 4 раза 2 о-ным раствором хлорида аммоння и отсасывают возможно полнее. Затем осадок растворяют в небольшом количестве горячей соляной кислоты, содержащей несколько капель сернистой кислоты, прибавляют мацерированную фильтровальную бумагу и снова осаждают, фильтруют и промывают осадок, как раньше. Соединенные фильтраты обрабатывают, как описано на стр. 872, а осадок прокаливают, как указано ниже (см. стр. 873). Марганец взвешивают в виде МпдО . Весь хром, какой был в породе, будет окислен персульфатом и перейдет в фильтрат, но его следует снова выделить вместе со следами алюминия, как подробно описано на стр. 872, и затем прибавить к главному осадку. Колориметрическое определение его в этом фильтрате не рекомендуется. [c.871]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология