Микроскопия использование реплик

Метод электронной микроскопии очень эффективен при исследовании структуры катализаторов, носителей, адсорбентов [78, 85, 86, 88, 89]. С использованием реплик, полученных разными способами, он дал возможность окончательно установить механизм трансформации структуры алюмосиликатов и силу-, катов под действием соединений ванадия [64, 90—92]. [c.310]

Косвенными методами исследования являются методы, при которых в электронном микроскопе рассматривается не сам объект, а отпечаток, полученный с этого объекта. В литературе отпечаток часто называют репликой или слепком, а метод исследования с использованием реплики — методом реплик. Косвенные методы применяют, главным образом, для исследования рельефа различных поверхностей, а также тех объектов, которые невозможно исследовать непосредственно в электронном микроскопе (например, кристаллов льда или поверхностей гелей). [c.174]

Структуру поверхности необходимо исследовать непосредственно, используя электронную микроскопию — методы реплик, декорирования и сканирования поверхности. Конечно, получая электронно-микроскопические снимки образцов перед их использованием в качестве катализаторов, на них неизбежно наносят поверхностные загрязнения. Можно исследовать образцы и после реакции, но, учитывая возможность влияния самой реакции на структуру поверхности, исходную структуру следует контролировать на параллельном образце. [c.110]

Интерпретация изображения, являющаяся одним из наиболее сложных вопросов в электронно-микроскопическом исследовании, еще более затрудняется при использовании косвенных способов. Затруднение частично устраняется, если при помощи специальной методики производить развертку реплики, позволяющую контролировать изучаемый микроучасток. Подлежащий исследованию шлиф просматривается в обычном световом микроскопе, и нужное место очерчивают алмазным отметчиком. С размеченного шлифа приготавливают реплику обычными методами. [c.133]

Определение типа и концентрации дефектов кристаллической решетки, выходящих на поверхность кристаллов, производится главным образом методом электронной микроскопии. Для выявления дефектов применяется химическое или ионное травление свежих сколов кристаллов, позволяющее охарактеризовать своеобразные структуры минералов, однако интерпретация полученных результатов чрезвычайно затруднена из-за неопределенной кристаллографической ориентации граней кристалла. Кроме того, возникают трудности, связанные с получением качественных реплик с поверхности пористых образцов. Несомненно, что исследование минералов при использовании просвечивающих электронных микроскопов позволило бы получить больший объем информации о дефектности структуры минералов, если бы было возможно без особых затруднений приготавливать для анализа образцы требуемой толщины. Рельеф поверхности скола не дает прямой информации о направлении и величине вектора Бюргерса наблюдаемых дислокаций, что затрудняет идентификацию отдельных видов этих дефектов, однако электронно-микроскопическая картина поверхно- [c.236]

Контрастность, достигаемая при использовании многих реплик в электронном микроскопе, часто совершенно недостаточна, что, обусловливает необходимость ее повышения с помощью оттенения. [c.108]

Электронно-микроскопическое исследование реплик — не единственный нуть использования электронной микроскопии для [c.96]

До последнего времени микростроение поверхности минералов и пород проводили в просвечивающих электронных микроскопах с помощью реплик и ультратонких срезов [1—6]. Методика подготовки образцов к исследованию трудоемка и длительна [5,6]. Наличие большого количества операций в какой-то степени искажает истинное строение изучаемой поверхности минерала и требует многократной проверки и повторения. Кроме того, часто проявляется разрушающее объект влияние вакуума и вредное действие потока электронов [9]. Недостатком указанных методов является и то обстоятельство, что при работе с использованием максимального разрешения оптический и электронный микроскопы имеют малую глубину фокуса и поэтому микрофотографии дают изображение объекта в двух измерениях [10]. Применение сканирующего электронного микроскопа Л5М-2 (Япония) позволяет лучше изучить поверхностную структуру и получить изображение объекта в трех измерениях с большой глубиной резкости. Для проведения исследований на сканирующем микроскопе можно быстро и просто приготовить образцы к исследованию, наблюдать массивные объекты в виде монокристаллов или осадки любой дисперсности. При этом можно увидеть общую картину, ультраструктуру поверхности, ее пористость и агрегацию. Анализирующий электронный луч, сканирующий по объекту, имеет очень малую мощность, поэтому взаимодействие его с объектом не приводит к нагреву и разрушению даже весьма чувствительных биологических объектов. С помощью сканирующего электронного микроскопа впервые удалось различить типы красных кровяных клеток, которые трудно идентифицируются с помощью оптической микроскопии [10]. [c.27]

В настоящее время мы располагаем достаточно точными и доступными методами измерения внутренней поверхности и определения пористой структуры катализаторов. Величина поверхности обычно измеряется по методу БЭТ в различных его разновидностях. В последние годы для этой цели стали с успехом применять быстрые и дешевые хроматографические методы. Доступность этих методов, не требующих сложной аппаратуры, делает желательным их широкое использование в контрольных лабораториях заводов, изготовляющих катализаторы. Для определения пористой структуры используются измерения адсорбции в области капиллярной конденсации, вдавливание ртути при различных давлениях и непосредственное наблюдение с помощью электронного микроскопа, используя методы срезов или реплик (рис. 7). [c.15]

Глубина образующихся рисок в процессе испытания качественных масел на износ зубьев в течение 50 ч обычно не превышала 1мк. Для определения такого износа вполне достаточно разрешающей способности микроинтерферометра Линника МИИ-4. В случае большего износа и более грубых изменений шероховатости применяется двойной микроскоп Линника. Если чистота поверхности во время испытания ухудшится до третьего класса, использование указанных приборов исключается — работа зубчатых колес при таком износе сопровождается поломкой зубьев. При определении воспроизводимости реплик с одного и того же зуба на начальной окружности было установлено, что разница в размерах первоначальных микронеровностей на шести оттисках равнялась 2%. [c.380]

Использование метода реплик с поверхности образца не требует специальных охлаждающих приставок к микроскопам, т. е. в значительной мере лишено указанных выше недостатков. Метод реплик нашел широкое применение для исследования морфологии полимеров в блоке, при этом чаще всего получают реплики со скола образца. Охлажденного ниже температуры хрупкости. Однако получение скола часто сопровождается искажением поверхности, например образованием систем трещин, внешне напоминающих сферолиты. Иногда, особенно при препарировании в условиях низких температур, вместо кристаллических образований в полимерах фиксируются кристаллы льда. (Это может относиться и к не- [c.66]

С целью изучения влияния природы волокнистого наполнителя яа структуру полиэфирного армированного пластика в нашей работе был применен метод электронной микроскопии с использованием растрового электронного микроскопа (РЭМ), который позволяет получать почти трехмерное изображение исследуемой поверхности и исключает трудоемкий метод приготовления реплик с поверхности при использовании электронного микроскопа просвечивающего типа. [c.100]

Возможность использования электронного микроскопа затрудняется необходимостью тщательного высушивания объектов, так как внутри электронного микроскопа поддерживается высокий вакуум, необходимый для прохождения электронного пучка кроме того, вследствие сильного поглощения электронов, изучаемые образцы должны быть весьма тонкими (1—10 мк) наконец, следует учитывать изменения образца под влиянием воздействия пучка электронов. В настоящее время разработаны новые методы наблюдения в электронном микроскопе не самих образцов, а отпечатков с них (реплик), которые могут быть получены и с влажных объектов. Кроме того, разработаны также методы прямого наблюдения влажных объектов (суспензии бактерий, молекулы нуклеиновых кислот) в [c.63]

Как теперь стало ясно, механические свойства полимеров н материалов на их основе зависят не только от химического строения и размеров молекул, но и от взаимного их расположения и упаковки. Интуитивно материаловеды сознавали не только возможность, но и необходимость агрегации индивидуальных молекул полимеров с образованием разнообразных структур. Однако экспериментальные опреде.тения таких агрегаций и их классификация стали возможны только при широком использовании электронной микроскопии и разработке тонких методов получения реплик полимеров. [c.111]

Вводные пояснения. Метод основан на получении тонкой прозрачной пленки с отпечатками (репликами) устьиц. Рассматривая их под микроскопом, можно определить число устьиц на единице листовой поверхности и их размер. Для изготовления реплик применяют вещества, образующие пленку при испарении растворителя или в результате полимеризации. Действие самих органических растворителей и охлаждение листа в результате их испарения могут влиять на апертуру устьиц. Использование полимеров снижает артефакты. [c.63]

При исследованиях с помощью электронного микроскопа с использованием обычного метода реплик также не удается обнаружить вторую фазу. Имеются лишь указания на гетерогенность матрицы [69, 70]. Так, в репликах, снятых со сплава А1 — Си, состаренного при комнатной температуре, видны распределенные беспорядочно белые пятна. Эти пятна являются следствием неоднородного образования окислов, но они не доказывают существования хорошо выраженной фазы. Однако недавние исследования [71, 72 тонких пленок нл просвет в ряде случаев, особенно для сплава А1 — Си, дали очень интересные результаты, которые подтверждают данные о структурах, полученные с помощью рентгеновских лучей и описанные в 18. [c.51]

С помощью просвечивающего микроскопа исследуют атомную и надатомную структуру субмикронных по толщине пленок и микрорельеф поверхности при использовании реплик. Информацию об атомной структуре дают приборы высокого разрешения (<0,3 нм) она включает сведения о расположении атомов и молекул в элементарной ячейке, изображение кристаллической решетки, дефекты атомного масштаба (вакансии, дислокации). Для исследования надатомной структуры микрокристаллов, зерен, сферолитов, микровключений, а также несовершенств более крупного размера (дефектов упаковки, границ зерен, микротрещин и т. д.) достаточно меньшее разрешение (0,5— [c.226]

Использование компактных образцов значительно облегчает микроскопические наблюдения. В области оптической микроскопии классическим примером может служить применение металлографических микроскопов. Специальные печи, компонующиеся с любой аппаратурой, позволяют вести наблюдения за поверхностью металлов непосредственно в условиях реакции. В области электронной микроскопии техника реплик, с трудом применимая к порошкообразным образцам, в случае компактных поли- или мо-нокристаллических образцов с гладкими поверхностями может использоваться во всей своей полноте. [c.79]

Можно получать как одноступенчатые, так и двухступенчатые реплики. В первом случае реплику получают путем отложения материала непосредственно на образец, во втором — на, поверхность образца наносят пластический материал для предварительного отпечатка, воспроизводящего рельеф затем реплику сниыаюг с поверхности этого отпечатка и исследуют в микроскопе. Повышения контрастности реплики добиваются оттенением (отложение на объективе слоя материала с высокой рассеивающей способностью для электронов). Оттеняющий слой наносят под небольшим углом испарением материала в вакууме. Высокой контрастности достигаюг при использовании урана, вольфра(11а, золота, платины и других веществ. Иногда для оттенения применяют углерод. На рис. 136 дана схема двух основных способов получения углеродных реплик. На рис., 137 показана последовательность операций и возникновение изображения на экране при получении реплик с объектов, образованных контактирующими сферическими частицами. Это часто имеет место при исследовании кага лизаторов и носителей глобулярного строения [78]. [c.309]

Оптическая микроскопия с фазовым контрастом, основанная на различиях в коэффициентах рефракции полимеров, широко используется для исследования бинарных полимерных смесей. Оптическая система микроскопа позволяет осуществить сдвиг по фазе между дифрагированным и пропускаемым светом, что приводит к получению интерференционной картины даже при очень небольших различиях в коэффициентах рефракции. Использование оптической микроскопии для исследования микрогетерогенности смеси каучуков первоначально было предложено для ненаполненных систем. При анализе срезов толщиной 1-4 мкм никакого тонирования фаз не требуется, так как контраст достигается вследствие различия в показателях преломления эластомеров. Метод успешно использован для широкого круга смесей каучуков. Оптическая микроскопия с фазовым контрастом требует исследования очень тонких образцов ( 1-4 мкм), которые могут быть получены с помощью криогенного среза по технологии, описанной в стандарте ASTM D 2663. Автоматизированный анализ реплик был впервые использован для определения совместимости в различных смесях полимеров. [c.575]

В овязи с этим в последние годы наиболее часто снимают реплики со скола. Для этото исследуемый полимер охлаждают до очень низкой температуры (например, опускают в жидкий азот, темпе,ра-тура которого —196 °С), а затем раскалывают. С поверхности скола снимают реплику, которую затем рассматривают в электронном мяк-росхопе. Такой метод яа первый взгляд кажется безупречным. Однако на поверхности скола возможны большие концентрации напряжений, приводящие к некоторой анизотропии ряда свойств. В итоге при снятии реплик со скола и последующем наблюдении их в электронном микроскопе также возможно появление артефактов. Использование электронной микроскопии для исследования структуры полимеров требует высокой квалификации нсследо1вателей, применяющих этот метод. [c.53]

Другой источник артефактов — неучет особенностей многих препаративных методов подготовки объектов для ЭМ. Для изучения аморфных полимеров был использован очень широкий набор методов, включающий приготовлепие тонких пленок из растворов, ультратонких срезов, различные методы контрастирования и травления, реплики, темнопольная микроскопия и т. д. Кроме того, исследовали большое число полимеров, отличающихся гибкостью макромолекул, различным межмоле-кулярным взаимодействием и т. п. (ПС, ПММА, ПК, стеклообразный ПЭТФ, каучуки, ПАК и т. д.). [c.26]

Комплексное применение совокупности новых препаративных методов ЭМ исследования полимеров (механическая и ультразвуковая диспергация, контрастирование продуктов дробления, использование метода реплик, ультратонких срезов, отражательной и сканирующей электронной микроскопии и т. п.) создали условия для выяснения характера НМС целлюлозы [6, 7]. Оказалось, что если диспергировать в жидкости пеболь-щую навеску волокна, то удается наблюдать распад исходного волокна на удлиненные образования, так как при дроблении полимер разрушается в первую очередь по границам структурных образований. Поперечные размеры продуктов дробления заключены в достаточно широком интервале (рис. П.1,с). Малоконтрастность снимков, не позволяющая обнаружить никаких более тонких деталей, обусловлена тем, что полимерные объекты состоят из слаборассеивающих элементов (в основном углерода), а соседние области мало различаются по толщине. Поэтому препараты для прямого исследования необходимо контрастировать , создавая неравномерное распределение посторонних веществ, содержащих тяжелые атомы. Для этой цели применяют методы косого напыления металлов в вакууме негативного контрастирования, а также пропитку за счет диффузии паров 0з04 или иода [8, гл. 9]. [c.87]

Применение электронной микроскопии для изучения катализаторов непрерывно расширяется, начиная с тех пор, как стало ясным [46, 477—482], что применение метода реплик позволяет обнаруживать значительное количество топографических деталей объемных образцов катализаторов и пленок, полученных испарением. Гораздо больше информации можно получить с помощью просвечивающе электронной микроскопии, так как этот метод позволяет пе только получать электронограммы от выбранных участков поверхности (для идентификации отдельных кристаллографических граней), но также непосредственно анализировать структурные дефекты в твердом теле. Более того, разрешение просвечиваюп] ей электронной микроскопии превышает разрешение, получаемое при использовании метода реплик [44— 46, 483]. Чтобы проиллюстрировать достоинства просвечивающей электронной микроскопии, мы сошлемся на результаты Сандерса и сотрудников, которые уже рассматривались ранее в разд. 3.2.2.2. Главная заслуга этих ученых заключается прежде всего в том, что они показали, что недостаточно иметь сведения об общей ориентации поверхности, а необходимо знать детали ее структуры. Во-вторых, очень важен выполненный ими анализ природы и влияния структуры (и дефектов в ней) на свойства поверхности металлических пленок, полученных испарением. [c.143]

Микроструктура граней, полученных различными методами, исследуется главным образом с помощью электронной микроскопии и методом дифракции электронов. Так как разрещающая способность электронного микроскопа при обычном способе его использования (применение реплик) недостаточна для выявления ступеней атомной высоты, используют более тонкие методы, например, декорирование (см. 14.2). [c.345]

Возможность использования электронного микроскопа ограничена до некоторой степени необходимостью тщательно высушивать объект, так как внутри электронного микроскопа поддерживается высокий вакуум. Изучаемые образцы должны быть чрезвычайно тонкими (1 —10 мк), поскольку они сильно поглощают электроны. В настоящее время разработаны методы наблюдения в электронном микроскопе не самих образцов, а отпечатков с них (так называемых реплик), которые могут быть получены и с влажных объектов. На рис. 159 представлены полученные в электронном микроскопе снимки молекул нуклеиновых кислот и гёмоцианина. [c.382]

По результатам электронно-микроскопического исследования на микроскопе УЭМВ-100К при напряжении 50 кВ с использованием двухступенчатых реплик на образцах стали 12Х1МФ в щелочном растворе трилона Б при температуре 300—350 °С получена наиболее мелкозернистая пленка в сравнении с образцами в растворе трилона Б при тех же условиях (рис. 4.12). [c.178]

Электронно-микроскопические исследования на микроскопе УЭМФ-ЮОК при напряжении 50 кВ с использованием двухступенчатых реплик показали (рис. 5.14) возможность образования плотной, однородной защитной пленки на поверхности металла при термолизе аммонийной соли ЭДТАцетата железа. При 250 °С структура пленки неравномерна с образованием отдельных крупных округлых кристаллов. Количество крупных кристаллов с повыщением температуры до 300 °С уменьшается, и на большей части поверхности отмечается начало образования большого числа мелких кристаллов. Пленка [c.225]

В области металлургии и исследования текстильных волокон применяется метод реплик. Существуют различные способы приготовления поверхностных реплик для электронной микроскопии. Впервые этот способ был использован для получения реплик из окиси алюминия от травленых алюминиевых поверхностей путем окисления их при анодном процессе в насыщенном растворе буры и борной кислоты [132]. Во многих ранних способах изготовления ренлик для исследования травленых металлографических образцов отделение образца от реплики производилось с помощью растворения самого образца. Маль [132] предложил также использование пластиков. В настоящее время разработана техника реплик, имеющая широкое распространение. Один из этих способов (серебряно-коллодионные ренлики) [133] заключается в том, что на образец возгонкой наносится толстая пленка серебра. Затем серебряная пленка отделяется и на поверхность, бывшую в соприкосновении с образцом, наносится разбавленный раствор коллодия. После сушки серебро растворяется в 2—3 н. HNOз. Затем реплика отмывается от солей серебра, сушится, укрепляется на сетчатом держателе, который вставляется в патрон для объекта. Этот метод дает позитивные реплики с выпуклостями, соответствующими выпуклостям, и углублениями, соответствующими углублениям объекта. [c.328]

Электронный микроскоп уже был широко использован для исследования высокомолекулярных соединений как биологического, так и синтетического происхождения. При этих исследованиях наи- более полезной оказалась стереоскопическая техника. С помощью электронной микроскопии проводились исследования целлюлозы и ее производных. С помощью реплик исследовались поверхности различных текстильных волокон. Среди других исследовавшихся веществ следует упомянуть натуральный и синтетический каучук, сажу и другие пигменты, купрен, полистирол и другие вмсоко-полимеры, агрегаты из лаурата калия, смазки из стеарата кальция, мышечные волокна, коллаген и кератин. Известно, что были проведены электронно-микроскопические исследования действия катализаторов, но эти результаты до сих пор не опубликованы [137]. [c.330]

Спектры КР регистрировали при помощи спектрометра ДФС-24. Источником возбуждения служила линия = 514,5 нм лазера 1ЬА-120 фирмы Карл-Цейсс Йена , ИК-спектры поглощения получены на спектрофотометре 8ресог(1-751Л с использованием методики приготовления образцов осаждением тонкоизмельченного исследуемого вещества на подложку из КВч. Электронно-микроскопические снимки получены на сканирующем электронном микроскопе УЭМБ, пробы подготавливали методом платино-угольных реплик. Рентгенофазовый анализ (РФА) [c.169]

Используется также микроскопия отпечатков поверхности листа. Для изготовления реплик применяют вещества, образующие пленку при испарении растворителя или в результате полимеризации. Техника изготовления пленки с отпечатками устьиц очень простая, может применяться как в лабораторных, так и полевых исследованиях, но она не обеспечивает достаточно корректных данных по степени открытости устьиц. На репликах обычно определяют только количество и размеры устьиц, так как на апертуру могут влиять органические растворители и охлаждение листа в результате их испарения. Метод не может быть использован для опушенных листьев, при погрулсенных устьицах и апертуре менее 1 мкм. [c.158]