Размер частиц ошибки

Рассеяние света и флуоресценция образца. Большие ошибки в измерении поглощения может внести рассеяние света молекулами растворенного вещества. Оно прямо пропорционально размеру частиц и поэтому проявляется при изучении спектров макромолекул в растворе, суспензий и взвесей. Интенсивность рассеяния изменяется с длиной волны как 1Д и поэтому особенно сказывается в области коротких длин волн. Типичный спектр вещества с большой-степенью рассеяния и тот же спектр за вычетом рассеянного света представлены на рис. 10. [c.21]

Как будет показано, при этом не учитываются ни молекулярная анизотропия, ни влияния размеров или распределения по размерам частиц дискретной фазы. С помощью выражения = 2(1V)О " уравнение (2.5) можно использовать для определения комплексного динамического модуля при растяжении. Пригодность уравнения (2.5) подтверждается экспериментальными данными Дики и др. [75]. Для динамического модуля при растяжении физической смеси полимеров, содержащей 75 вес. % полиметилметакрилата (ПММА, непрерывная фаза) и 25 вес. % полибутилакрилата (ПБА, дискретная фаза), в пределах экспериментальной ошибки получено хорошее совпадение расчетных и экспериментальных данных (рис. 2.13, сплошные кривые). Там же представлены экспериментальные данные для привитого сополимера того же объемного состава (25 об. % [c.45]

Ошибка отбора пробы возрастает с ростом размеров частиц и с уменьшением количества пробы или навески. Поэтому для методов, в которых применяют очень небольшие пробы веществ (спектрография, микроанализ,, определение точки плавления), необходима высокая степень гомогенизации пробы. Хорошие результаты при анализе неоднородных материалов можно получить только при отборе очень больших проб, гомогенизация которых происходит путем растворения. Отбор пробы затруднен, если определяемый компонент (например, руда) составляет лишь небольшую часть пробы и если отдельные компоненты пробы обладают различной плотностью. Кроме статистически обусловленных ошибок отбора пробы, могут возникнуть дополнительные ошибки вследствие сегрегации, особенно в случае очень большой неоднородности материала по размерам частиц или очень различающейся плотности компонентов. Перед отбором пробы анализируемый материал всегда следует хорошо перемешать. [c.393]

Как указывалось, уравнение Рэлея точно соблюдается лишь для частиц размером значительно меньше длины волны света. Если размер частиц превышает / .5— /ю длины световой волны, расчет но уравнению Рэлея дает заниженные значения объема и радиуса глобул. Ошибка тем больше, чем больше размер частицы 1Г чем больше разность показателей преломления частицы и среды. Однако поскольку для латексов показатели преломления частиц п среды отличаются незначительно п п., -= 1,15—1,20), то уравнением Рэлея пользуются для ориентировочного определения размера глобул и в тех случаях, когда он превышает 1/щ длины волны. [c.39]

Трудность анализа порошков обусловлена зависимостью оптической плотности от однородности образца. Джонс [65] показал, что, если в образце 10% составляют прозрачные включения и имеется полоса с истинной оптической плотностью 1, наблюдаемая величина равна 0,775. В этой же работе приведены ошибки и для других отношений площади прозрачной части образца к площади поглощающей. Отмечается также, что эффект быстро возрастает по мере увеличения оптической плотности. Этот эффект назван мозаичным , и его величина зависит от размера частиц, их формы и распределения в образце. По мере роста концентрации частиц область прозрачности (и величина этой ошибки) уменьшается [63]. Другим, часто не учитываемым фактором является зависимость интенсивности полосы кристаллических веществ от размера частиц. Исследование кристаллического твердого хлоранила показало, что при изменении размера частиц от 12 до 160 мкм коэффициент поглощения некоторых полос (в матрице из КВг) может уменьшиться в 4 раза (рис. 6.11). Аналогичный эффект наблюдался на кварце [111]. Наряду с изменением интенсивности может происходить также сдвиг по частоте. Причина этого явления заключается в том, что наблюдаются главным образом поверхностные, а не объемные колебания, и именно они чувствительны к диэлектрической постоянной окружающей среды [94]. Отсюда следует, что неравномерное распределение поглощающих частиц в канале образца из-за их слишком большого размера или изменение распределения частиц по размерам от одного образца к другому приведет к аномальным интенсивностям полос. Обычно рекомендуется, чтобы диаметр частиц был меньше самых коротких длин волн используемого излучения (в большинстве случаев 2 мкм). Если спектры раствора получить не удается, то для проведения продуманных количественных измерений с таблетками из КВг или суспензиями нужно быть уверенным в том, что образец подходящим образом измельчен до требуемой степени дисперсности. [c.265]

При составлении этого уравнения предполагалось, что все частицы пробы имеют одинаковый объем. Поскольку в большинстве случаев это не так, надо брать объем частиц таким, чтобы масса всех частиц размером меньше а составляла около 75%. Из уравнения (4.42) видно, что ошибка отбора пробы растет с ростом содержания металла в чистой руде и с увеличением размера частиц, а также с уменьшением содержания руды и уменьшением навески используемой пробы. Если ошибка отбора пробы должна лежать в заданных пределах, то пробу надо брать тем большего объема, чем более крупнозернист исходный материал. [c.80]

Для сопоставления был рассеян па узкие фракции и проанализирован свежий катализатор (табл. 2). Анализ узких фракций свежего катализатора показывает, что с уменьшением размера шариков индекс активности возрастает. Это соответствует данным ряда авторов [2], хотя удельная поверхность различных фракций находится в пределах ошибки анализа. Такое явление можно объяснить увеличением внешней поверхности гранул катализатора (примерно в 1,5 раза) за счет уменьшения размеров частиц, а тем самыми увеличением доступной поверхности катализатора для молекул крекируемого сырья. С уменьшением же размера гранул катализатора третьего блока индекс активности снижается за счет резкого уменьшения удельной поверхности (с 310 до 90 ж /г) под влиянием различных факторов, дей-ствуюш их в условиях промышленной установки. [c.170]

До настоящего времени сведения о микроструктуре атмосферного аэрозоля остаются неполными. Данные измерений микроструктурных характеристик, полученные с помощью оптико-электронных счетчиков, имеют ограниченный диапазон чувствительности по размерам частиц. Как правило, верхний предел чувствительности счетчиков соответствует радиусу Га 0,1 мкм и частицы более мелких размеров или не регистрируются счетчиком, или регистрируются с большой ошибкой. Выполненные к настоящему времени измерения, анализ которых дан в предыдущих главах, позволяют сделать вывод, что тонкодисперсная фракция аэрозоля может быть сильно поглощающей. Последнее при анализе экспериментальных данных не всегда принимается во внимание. [c.122]

Характерно, что с увеличением точности определения размера частиц и концентрации раствора в хронологическом порядке величина а уменьшается для одних и тех же веществ. В табл. 1 приведены данные определения а на границе раздела кристалл — раствор по уравнению Оствальда — Фрейндлиха для одних и тех же веществ в хронологическом порядке. Из таблицы видно, что по мере усовершенствования и уточнения методов определения размера кристаллов и равновесной им концентрации раствора значение а, определенное по уравнению Оствальда — Фрейндлиха, снижается. Мало вероятно, чтобы снижение на несколько порядков значения величины а, являющейся физико-химической константой, могло быть объяснено только ошибкой эксперимента. По-видимому, здесь кроются более глубокие, принципиально новые и более важные причины. [c.32]

Основываясь на полученных результатах, можно представить себе такого рода общую картину. Значения удельной поверхности, вычисленные с помощью метода БЭТ по адсорбции азота, согласуются в пределах 10—20% с значениями, рассчитанными по размерам частиц, которые определяются методом электронной микроскопии. Расхождения между этими значениями не превышают, видимо, ошибки эксперимента и неточности вычислений. Распределение частиц сажи по размерам, неопределенность плотности, наличие внутренней поверхности и отклонение от сферичности — все это должно приниматься во внимание при оценке точности вычисления площади поверхности 5 , определяемой методом электронной микроскопии. В то же время на величину должны влиять экспериментальные ошибки адсорбционных измерений и ошибка в определении х,п по изотерме адсорбции. [c.88]

Метод, разработанный Грубером [88], основан на специфической необратимой адсорбции окнси углерода на поверхности металлов при комнатной температуре. Поверхность образца металла вначале освобождалась от хемосорбированной окиси нагреванием при 500° в токе водорода в течение 2 нас, после этого образец охлаждался до 25° в токе гелия и в поток гелия вводили импульс окиси углерода. Смесь газов дважды проходила через катарометр до и после слоя образца. На ленте самописца вычерчивались два пика площади под пиками соответствовали количеству СО до и после адсорбции. Из разности площадей двух пиков вычислялось количество адсорбированной СО. Грубер изучил влияние температуры, размера частиц, скорости потока и количества введенной СО на результаты исследования платиновых катализаторов, в которых площадь поверхности металла на поверхности окиси алюминия составляла 1% всей площади поверхности. Экспериментальная ошибка в определении поглощения СО составляла 5%. [c.386]

Для того чтобы быть уверенным в результатах измерений, необходимо микроскоп и лазер защитить по возможности лучше от вибраций. В рассматриваемой конструкции эта задача была решена с помощью соответствующих демпфирующих подкладок. Когда измеряется интенсивность света, исходящего от неподвижного объекта (стенки кюветы), вибрация и другие источники помех дают погрешность порядка 5% от наблюдаемого сигнала. Это допустимо, поскольку интенсивность рассеянного света при варьировании размеров частиц от 0,0500 до 0,3000 мкм изменяется в 10 раз (5%-ная ошибка в амплитуде не сказывается в сильной мере на результатах измерений). [c.251]

С (графит). Расхождения между значениями термодинамических функций графита, рекомендуемыми в работах значительно превосходят возможные ошибки исходных экспериментальных данных и объясняются различием образцов графита. Первый ряд значения относится к цейлонскому природному. графиту, второй — к ачесоновскому синтетическому. де-Сорбо полагает, что это расхождение связано главным образом с различием среднего размера частиц (соответственно 400 и 230 А). Позднейшая литература рассмотрена в работе 2. См. также работы [c.323]

Реакционная способность прокаленных коксов определялась в атмосфере воздуха по модернизированной методике Красюкова А.Ф. Определение проводилось на коксах с размером частиц 0,5-1,0 мм. Метод анализа в определенной степени моделирует условия окисления анодов при их работе. Важным достоинством метода является интегральность оценки, ошибки определений не превышали 5 %. [c.84]

Авторы работы [59] измеряли радиусы мицелл мыл в неполярных жидкостях методом мугности, основанным на теоретических и практических результатах работ [60, 61]. Показано, что применение оптических методов возможно для измерения размеров частиц в диапазоне 100-200 A. Измерение более мелких частиц затруднено вследствие низких значений мутности и большой ошибки ее определения. Для исследования более мелких частиц привлечен метод диффузии. [c.84]

Из этого уравнения следует, что осмотическое давление дисперсной системы определяется только численной концентрацией и не зависит от природы и размера частиц. Это же уравнение объясняет и малое осмотическое давление любой коллоидной системы, так как благодаря большой массе коллоидных частиц при одной и той же весовой концентрации численная концентрация коллоидной системы всегда значительно меньше, чем у истинного раствора. Весьма малое осмотическое давление у лиозолей было причиной ошибки Томаса Грэма, не располагавшего чувствительными осмометрами и считавшего, что у коллоидных систем осмотическое давление отсутствует вовсе. [c.67]

Правильность определения этих величин зависит от многих факторов, среди которых степень и способы измельчения и препарирования играют не последнюю роль. Недостаточное измельчение приводит к систематическим ошибкам в определении интенсивности вследствие эффектов микропоглощения, экстинкции и флуктуации числа отражающих кристаллитов. При значителъном же измельчении интенсивность дифракционного отражения также падает, что связано с искажением и разрушением решетки на поверхности зерен. Например, изучение ряда фракции а —кварца т показало, что для фракции со средним размером частиц 5— 10 мк интенсивность в максимуме начинает падать, уменьшаясь наполовину для фракции 0,5 мк. [c.95]

Удовлетворительное сопасие между теорией и экспериментом имеет большей частью лишь качественный характер Имеется мно го указаний на существование критического значения К, однако абсолютной уверенности в этом нет В обзор включено также инерционное осаждение на перпендикулярных к потоку полосах крыль ях, эллипсоидах вращения и полых ловушках Авторы считают, что высокие экспериментальные значения Е по сравнению с теоре тическими, вероятно, объясняются ошибкой в определении среднего размера частиц, которая может достигать 40% и давать ошибоч ные значения коэффициентов захвата заметно превышающие тео ретически вычисленные Необходимы дополнительные измерения коэффициентов захвата с более тщательным контролем размеров частиц и турбулентности среды [c.187]

Применяемый метод отбора проб допжен быть одинаково эф фективным во всем диапазоне размеров частиц исследуемого аэрозопя Иные проблемы возникают при работе с жидкими частицами, так как их размеры могут изменяться вследствие испарения ти растекания капелек по подложке При определении весовой концентрации или химического состава аэрозолей последние предварите пьно осаждают на твердую подложку или в жидкую среду В этом стучае агрегация частиц не имеет значения однако испа рение ти химические изменения в осадке могут привести к ошибкам [c.220]

Из беспорядочности распределения частиц в объеме следует, что относительная квадратичная ошибка при счете равна 1/1/ , где п — общее число подсчитанных частиц При определении числа частиц в пробах полученных путем гравитационного осаждения или с помощью термопреципитатора, обычно подсчитывают 400 частиц чтобы снизить ошибку до 5% (Ю0/ /400 = 5) Оцени вая распределение частиц по размерам, необходимо собтюдагь одинаковую точность для частиц всех размеров Чтобы обеспечить выпопнение этого условия для наименьших и наибольших частиц приходится измерять весьма большое число частиц Так чтобы получить удовлетворительную кривую распределения по размерам частиц, 5% которых составляли частицы диаметром свыше 0,25 мк пришлось обработать 36 электронномикроскопических снимков с изображениями 4000 частиц Позднее бьп предложен упрощен ный способ счета частиц определяется лишь процент клеток оку лярной сетки не содерх ащих частиц а затем по формуле Пуассона вычисляется общее число частиц [c.226]

Верхиии предел концентрации частиц которую можно измерить при по мощи термопреципитатора лимитируется главным образом точностью измере ния объема отобранной пробы аэрозоля Следует иметь в виду что для иссле дования аэрозолей с концентрацией - 10 частиц1см приходится отбирать пробу порядка 1 см В некоторой степени верхиии предел концентрации зависит и от размера частиц так как наличие крупных частиц увеличивает ошибку обуслов ленную их перекрыванием [c.254]

Концентрация дыма определяется либо путем сравнения загрязненного фильтра с набором стандартных в различной степени зачерненных кружков либо фотоэлектрическим измерением отраженного от фильтра света Оба метода требуют предварительной калибровки — взвешивания фильтров до и после от бора пробы Методика калибровки т е определения отношения оптической плотности осадка на фильтре к весу осадка дыма образующегося при сжигании угля описана Хиллом Но результаты калибровки строго говоря применимы лишь к тому дыму, по которому она проводилась Изменения в распределении размеров частиц в дыме и особенно в его окраске могут привести к серьезным ошибкам Эти н другие ошибки например в определении объема отобранного воздуха обсуждены в сборнике Воздушные загрязнения Паркером и Ричард сом а также Коулсоном и Эллисоном В повседневной практике можно впро чем пользоваться для определения концентрации дыма обычной стандартной калибровочной кривои Для специальных же целен должна быть определена путем взвешивания фнльтра хотя бы одна точка на кривои для рефлектометри ческих измерении концентрации Поскольку по мере отбора толщина осадка на фильтре непрерывно увеличивается то для избежания серьезных ошибок она ие должна выходить из некоторых пределов Полуавтоматический вариант при бора исключает ежедневную ручную смену фильтра каждые 24 часа поток воздуха переключается иа другой фильтродержатель Таким путем могут быть получены последовательно семь суточных проб В приборах для непрерывного автоматического отбора дыма передвижение фильтровальной бумаги может происходить через интервалы в один два три восемь и двадцать четыре часа [c.372]

На седимента1Ц1Ю отдельной частицы не должны влиять соседние частихцл. Чтобы избежать взаимного влияния частиц, необходимо проводить седиментацию в достаточно разбавленных суспензиях (с концентрахщей не выше 1%). Конечно, если взять еще более разбавленную суспензию, межчастичные взаимодействия будут проявляться еще в меньшей степени. Но чем более разбавлена суспензия, тем меньше масса осадка и тем больше ошибка измерения.Та-ким образом, в седиментационном анализе используют суспензии, размеры частиц в которых лежат в пределах от 10 до 10 2 см, а концентрация составляет 0,5-0,6%. [c.229]

По поводу правомочности такой замены необходимо отметить следующее. Дипольное взаимодействие частиц определяется расстоянием между их центрами, так что Р= ёи/ г или приближенно П = гР, т. е. такая замена вполне корректна. В случае сил поверхностной природы потенциал и сила взаимодействия определяются величиной зазора между частицами 5, так что Р= ПЛёЪ. Тогда по порядку величины и = 6Р, а не гР. Последнее произведение сильно, в г/5 раз, превышает значение в формуле (3.14.25). Однако при сдвиговом смещении одной частицы относительно другой для увеличения расстояния между поверхностями на величину порядка 5 потребуется сдвинуть их в тангенциальном направлении на расстояние порядка размера частиц. Это означает, что сопротивление силе сдвига в г Ъ раз слабее, чем сопротивление растягивающему усилию. Можно полагать, что ошибки, внесенные двумя допущениями использованием в формуле (3.14.26) [c.714]

Чаще для фильтрования в атмосфере инертного газа используют специальные воронки с пористой стеклянной перегородкой (см например, поз 2 на рис 70) Следует строго следить, чтобы размер пор фильтрующей перегородки соответствовал размеру частиц осадка в случае забивания пор фильтра осад ком исправить ошибку при работе в анаэробных уело ВИЯХ бывает очень трудно [c.212]

Если изображение частицы в электронном микроскопе имеет неправильную форму, необходимо выбрать характеристики ее размера. Само собой разумеется, что изображение частицы двумерно, и, если частицы исследуемого образца не ориентированы произвольно, возможна ошибка. Существует ряд общих способов выражения размера частиц. Наиболее удовлетворительные результаты дает метод выражения размера частиц с помощью проекционного диаметра, т. е. диаметра круга с площадью, равной двумерному изображению частицы. Вручную измерять его достаточно утомительно, но разработан анализатор Цейса—Эндтера, позволяющий непосредственно сравнивать площадь проекции частицы и площадь эталонного круга последнюю можно регулировать [190, 191]. Второй и, возможно, самый распространенный способ состоит в измерении по точкам пересечения каждой частицей линии, проведенной через ряд частиц [192]. Третий метод — это измерение диаметра Фере, представляющего собой расстояние между двумя касательными, проведенными к противоположным сторонам частицы параллельно некоторому фиксированному направлению, которое одинаково для всего ряда частиц. Наконец, можно измерять среднее между максимальной и минимальной шириной каждой частицы. Средний диаметр всего ряда частиц для каждого из этих измеренных параметров определяется обычным путем. [c.368]