Приборы для измерения температуры кипения и давления пара жидкостей

V. 11.1. Приборы для измерения температуры кипения и давления пара жидкостей [c.330]

Рис. 12.6. Измерение давления пара изотенископом Смита и Мензиса [647]. Баллон изотениско-па и и-образная манометрическая трубка частично заполнены исследуемой жидкостью. Пробу жидкости доводят до кипения, чтобы удалить весь растворенный газ, после чего температуру понижают до требуемой величины. Наконец, внешнее давление регулируют до выравнивания жидкости в и-образной трубке. В этот момент давление в приборе равно давлению пара вещества в баллоне изотенископа.

При экспериментальном определении условий равновесия между жидкостью и паром возможны различные погрещности, которые могут быть разделены на две группы. К первой группе относятся случайные, несистематические погрещности. Они обусловлены неизбежной при экспериментальном исследовании неточностью определения состава фаз, а также измерения температур кипения и давлений. Ко второй группе относятся систематические погрешности, вызываемые применением загрязненных исходных веществ, несовершенством приборов для исследования равновесия или ошибками в методе исследования. Отсюда вытекает необходимость проверки экспериментальных данных о равновесии. Это в равной мере относится как к вновь получаемым данным, так и к данным, уже [c.154]

Для термодинамической проверки и обработки опытных данных о равновесии между жидкостью и паром необходимо знать давления паров чистых компонентов и смесей. Если при исследовании равновесия давление поддерживается постоянным, то задача сводится к правильному измерению температуры кипения смесей. Это предусматривается в современных конструкциях приборов для исследования равновесия. Если условия равновесия определяются при постоянной температуре, то требуется определить давление паров смесей при этой температуре. [c.41]

Измерения начинают при комнатной температуре, а затем последовательно увеличивают каждый раз температуру на 4—6° С. Таким образом, постепенно повышая температуру термостата, определяют давление паров жидкости при нескольких температурах. Таких замеров необходимо сделать 8—10. После каждого измерения давления пара для прекращения кипения в прибор постепенно впускают воздух. Для этого при открытом на атмосферу трехходовом кране 6 весьма осторожно приоткрывают кран 5 и приводят давление в системе к атмосферному. Результаты измерений сводятся в табл. VI,] (стр. 235). [c.237]

Однако выполнение только одного условия постоянства давления не обеспечивает еще правильности измерения температуры кипения. Измерение температуры, строго отвечающей температуре сосуществования двух фаз, должно быть проведено на границе между паром и жидкостью. Дело в. том, что нижние слои жидкости обычно бывают перегреты, а пар в верхних частях прибора может быть переохлажденным. Однако установка термометра таким образом, чтобы шарик его касался поверхности жидкости, не может обеспечить требуемого условия, так как при кипении граница жидкости колеблется. Для устранения подобной неточности измерения наиболее целесообразным являет- [c.109]

Конденсационный термометр представляет собой небольшую емкость, заполненную частично жидкостью или твердой фазой, частично насыщенным паром, находящимся в равновесии с конденсированной фазой. Эта емкость связана с устройством для измерения давления пара. При соответствующем манометрическом устройстве конденсационный термометр является идеальным вторичным термометром, так как его показания определяются только физическими свойствами заполнителя. Если какие-либо участки линии, связывающей емкость с манометром, переохлаждены, то в этих местах пар будет конденсироваться и термометр покажет заниженную температуру, близкую к той, которую имеют наиболее холодные части системы. Поэтому всегда нужно следить за тем, чтобы термометрическая емкость была холоднее остальных частей термометра. Конденсационный термометр, изображенный на фиг. 4.3 [8], [11], использовался для градуировки термопар и платиновых термометров сопротивления вблизи нормальной точки кипения кислорода. Емкость термометра представляет собой небольшую полость в толстостенном медном блоке. В том же блоке размещаются и градуируемые термометры. Толстые, массивные стенки блока обеспечивают однородность температурного поля в рабочем объеме прибора. Термометр заполняется чистым кислородом. Медный блок охлаждается ванной с жидким кислородом технической чистоты. Чтобы избежать перегрева жидкости, в нижнюю часть ванны с целью повышения циркуляции непрерывно вводится газообразный кислород. Конденсационным термометром можно пользоваться во всем интервале давлений насыщенного пара вещества заполнителя при условии, конечно, что это давление может быть измерено. Практически ввиду сильной нелинейности соотношения между температурой и давлением ограничиваются малым температурным интервалом. В лабораторных условиях для определения давления в конденсационном термометре удобно пользоваться [c.137]

Необходимость производить измерения в чистой фазе имеет особое значение при определении расхода водяного пара или жидкости с температурой, близкой к точке кипения. Важно также, чтобы газ не был носителем твердых или жидких веществ в распыленном состоянии. Если эти условия не выполнены, при измерениях могут возникать отклонения, которые нельзя оценить расчетами, тогда остается только определить характеристику расходомерного устройства экспериментальным путем. Особенно сильные искажения в характеристиках расходомерных устройств могут получиться при измерении расхода газов и паров в состоянии, близком к границе сжижения. Поэтому рекомендуется проверять, не вызывает ли изменение давления при измерениях конденсацию, искажающую показания приборов, кроме того, протекающая среда должна полностью заполнять все объемы расходомерного устройства. [c.31]

Ректифицирующие колонки бывают обычно снабжены термометрами или другими приборами для измерения температуры [124], расположенными непосредственно над ректифицирующей частью, там, где поднимающийся пар по пути к конденсатору воздействует на измеряющий элемент. В правильно сконструированной колонке измеряемая температура является температурой равновесной смеси пара с жидкостью или весьма близка к ней. Если на колонке отгоняется достаточно чистое соединение, то отсчитанная температура представляет точку кипения этого соединения при данном давлении. Если же на колон-ке отгоняется смесь двух или большего числа соединений, то отсчитанная температура представляет температуру кипения смеси определенных соединений (азеотропные смеси, двойные или тройные по своему составу, ведут себя в этом отношении так же, как чистое соединение при данном давлении). Вышеприведенное утверждение будет правильным в том случае, если количество пара достаточно, чтобы компенсировать все теплопотери термометрического элемента через радиацию или теплопроводность и если пар не перегрет. Весьма малые теплопотери от элемента обеспечивают образование тонкого слоя конденсата, необходимого для того, чтобы установилось желаемое равновесие жидкости и пара, что требуется для правильного отсчета температуры. [c.232]

Аппаратура и метод определения. На фиг. 11-1 показано устройство простого прибора, применяемого для определения стандартных точек кипения, которые были необходимы нам в работе по фракционированию. Объем образца, необходимого для проведения этих определений, составляет 20 мл, э измерение температуры может производиться ртутным термометром, термоэлементом или платиновым термометром сопротивления. Давление цри определении может быть атмосферным или регулируемым, отличающимся от атмосферного. Главным преимуществом этого прибора является то, что он позволяет определять а) точки кипения при желательном давлении углеводородной части фракций дистиллата, полученного при азеотропной перегонке, и б) точки кипения углеводородных дистиллатов, получаемых при обычной перегонке и определенном давлении,—при различных давлениях. Для точного определения точек кипения и упругостей паров соединений высокой степени очистки в наших работах применялся прибор, состоящий из кипятильника с электрообогревом, емкости для пара с входящим в нее в вертикальном положении карманом для платинового термометра сопротивления, и холодильника. Прибор устроен так, что конденсирующаяся жидкость стекает вниз по поверхности кармана для термометра, поддерживая хорошее термодинамическое равновесие между жидкой и газообразной фазами. Измерение температуры с помощью прецизионного моста Мюллера может про- [c.160]

Этот вопрос возвращает нас к проблеме определения молекулярного веса. Закон Авогадро дает нам доступный метод измерения молекулярного веса вещества, которое можно испарить. Этот метод основан на определении молекулярного веса по плотности пара. Для того чтобы этот метод можно было применять в случае жидкостей (например, этанола), нужна температура выше температуры кипения жидкости. Взвешенное количество вещества помещают в сосуд для газа, в котором поддерживается постоянная легко регулируемая температура. Например, температуру 100° С можно поддерживать, поместив вокруг сосуда паровой нагреватель. Когда вещество полностью испарится, измеряют его объем и давление (возможно также использование приборов, показанных на рис. 9-1). Таким методом можно определить вес единицы объема паров этанола при известных температуре и давлении. Затем этот вес сравнивают с весом такого же объема контрольного газа (обычно Оа) при тех же самых температуре и давлении. [c.484]

Для точного определения температуры кипения чистых компонентов или растворов необходимо прежде всего проводить опыт так, чтобы давление все время поддерживалось постоянным, поскольку температура кипения значительно меняется при изменении давления. Поэтому для обеспечения условия р = onst прибор обычно присоединяют к специальному устройству — ма-ностату. Однако соблюдение только условия р — onst еще не обеспечивает правильности измерения температуры кипения. Измерение температуры, строго отвечающей температуре сосуществования двух фаз, необходимо проводить на границе между паром и жидкостью. [c.330]

Простейшим образом определение фазового равновесия может быть осуществлено в аппарате (рис. 50), собранном из стандартных деталей по нормалям дестинорм . В испаритель 1 загружают 250— 400 мл смеси и нагревают ее до кипения. Пары конденсируются н холодильнике 2, и конденсат стекает при закрытом кране <3 через мерник Основав испаритель . По термометру наблюдают за изменением температуры. После установления равновесия производят отбор пробы в количестве 0,1—0,2 мл из головной части через кран 3. Одновременно отбирают пробу жидкости из испари геля. Измерения необходимо повторять несколько раз до по-.ггучения при отборе пробы одинаковой концентрации три раза подряд. Для измерения при атмосферном давлении очень удобен прибор 5 для взятия пробы, работающий по принципу шприца. При определениях в вакууме применяют прибор для отбора проб (см. рис. 103), пригодный также и при работе под атмосферным давлением. который позволяет избежать соприкосновения пробы со смазкой крана. Концентрацию определяют измерением показателя преломления, руководствуясь калибровочной кривой Иц—вес. %, которую получают заранее с помощью чистых компонентов смеси для определения концентрации можно пользоваться и другими свойствами смеси, например плотностью или температурой замерзания. Серийные измерения обычно начинают с наименьшей концентрации а в. После окончания измерения добавляют нижекипящий компонент в таком количестве, чтобы примерно получилось следующее значение концентрации точно получать намеченную концентрацию нет необходимости — достаточно, чтобы она лежала вблизи желаемой точки измерения. [c.93]

В типичном масс-спектрометре проба вводится в вакуумную камеру в виде паров или газа. Следовательно, твердые вещества или очень высококипящие жидкости (с температурой кипения > 250°С), как правило, не могут быть подвергнуты анализу с использованием обычного масс-спектрометра. Давление внутри масс-спектрометра приблизительно в миллиард раз ниже нормального атмосферного давления, таким образом непрерывный ввод пробы при оп-1те-анализе представляет достаточно сложную техническую задачу. Для того чтобы поддержать низкое давление в масс-спектрометре без перегрузки его вакуумных насосов, необходимо использовать специальный ограничитель потока. Существует четыре способа подключения масс-спектрометра к котро-лируемым технологическим линиям капиллярный ввод, молекулярное натекание, пористая прокладка и мембранное соединение. После того как проба введена в масс-спектрометр, она ионизируется в ионизационной камере. Наиболее общий метод ионизации — ионизащя электронным ударом. Следующей стадией за ионизацией молекул пробы является разделение заряженных частиц в соответствии с их массой. Эта стадия в приборе выполняется в масс-анализаторе. Различают два основных типа масс-анализаторов, используемых в масс-спектрометрах для промышленного анализа магнитные и квадрупольные масс-анализаторы [16.4-32,16.4-33]. Магнитные анализаторы обычно дают наиболее стабильные показания. Масс-спектрометры, способные проводить измерения ионов с массой более чем 200 атомных единиц массы (а.е.м.), обычно имеют квадрупольные анализаторы, поскольку они менее дорогие и более компактные по сравнению с магнитными анализаторами. [c.661]

Аппаратура и методика измерений. Схема прибора изображена на рис. 105. Прибор состоит из стеклянного сосуда 5, в который наливается исследуемая жидкость. Над жидкостью помещен термометр 8, который указывает температуру, при которой закипает жидкость. Для снятия местных перегревов и облегчения образования новой фазы в сосуд 5 введен электроподогреватель 7. Сосуд 5 заключен в стеклянную рубашку 6, которая служит термостатом. В рубашку 6 из ультратермостата поступает вода, что обеспечивает равномерность нагрева жидкости. На пути циркуляции нагревающей воды поставлен второй термометр 9 для контроля температуры воды на выходе из рубашки. Следует добиваться такого положения, чтобы термометры 9 и 8 показывали примерно одинаковук> температуру. Через холодильник 3, в котором конденсируются пары, образующиеся при кипении, сосуд 5 соединен с манометром 4, по которому производится отсчет давления, соответствующего данной температуре кипения. Разрежение в системе создается с помощью масляного насоса, который присоединяется к ней посредством трехходового крана J0 и крана П. Для предохранения насоса от попадания в него паров и загрязнения масла между краном 10 и насосом устанавливается колонка 1 с активированным углем. Для поддержания постоянного давления в системе во время кипения служит маностат 2. Он представляет собой стеклянный цилиндр, внутри которого находится резиновый шарик. Череа краны 12 и 11 шарик соединен отводной трубкой с насосом. Цилиндр соединен с атмосферой с помощью крана 75 и с насосом с помощью крана 11. Принцип действия маностата основан на том, что вследствие разности давлений внутри резинового шарика и в систе- [c.238]

Измерение малых давлений пара методом, основанным на определении точки кипения, осложняется тем, что скорость потока молекул из кипящей жидкости к шарику термометра, находящегося в паре, становится сравнимой со средней скоростью молекул, которая определяет его равновесное давление. Поэтому термометр не регистрирует точно температуру конденсации насыщенного пара. Прибор, предложенный Хикменом, может применяться либо для измерения давления пара как тензиметр, либо как вторичный манометр (гипсометр), посредством которого измеряют точку кипения жидкости с известным давлением пара. Модель, показанная на рис. 96, имеет чашечку, расположенную на термометре, которая повышает чувствительность прибора при понижении давления. Впрочем, оказалось, что прибор работает удовлетворительно и без такой чашечки, хотя реакция на понижение давления в нем несколько замедлена. [c.392]

Манометрические термометры предназначены для измерения температуры жидких и газовых сред в интервале 160— 1300 К. Такие термометры имеют замкнутую систему, состоящую из термобаллона, манометрической пружины и соединительного капилляра. При нагревании термобаллона в нем увеличивается давление газа или жидкости, которое передается по капилляру на манометрическую пружину, а упругая деформация последней через передаточный механизм вызывает отклонение стрелки на шкале прибора. Термобаллон заполняется газом (например, азотом), жидкостью (преимущественно ртутью, иногда метиловым спиртом, толуолом) или жидкостью с низкой температурой кипения (например, хлористым этилом), поэтому термобаллон частично заполнен жидкостью, а частично — насыщенным паром этой жидкости. Измерительная часть манометрического термометра состоит из одновит-ковой, спиральной или винтовой трубчатой пружины, передаточного механизма и стрелки. Манометрические термометры имеют достаточно высокую погрешность, однако они надежны и просты в эксплуатации. [c.199]

На рис. 35.4, а изображен прибор, который можно использовать для получения грубых данных, необходимых для построения графиков точек кипения. Раствор помещают в колбу и осторожно нагревают. Когда раствор закипит, нагрев уменьшают, пока не будет достигнуто состояние равновесия. Небольшие количества испарившейся жидкости все время конденсируются в обратном холодильнике и возвращаются в колбу с жидкостью. При таком равновесном состоянии можно измерить температурз кипящей жидкости. Небольшое количество жидкости отбирают для анализа. В качестве аналитического метода для установления состава часто удобно использовать измерение показателя преломления или плотности. Эти два измерения, проведенные многократно для растворов различного состава, позволяют построить приближенную фазовую диаграмму для точки кипения при постоянном давлении в зависимости от состава жидкости (диаграмму Т— ). Фазовую диаграмму для состава пара можно получить, если в каждом случае отбирать для анализа не,т большое количество конденсирующегося пара в углубление, на.т ходящееся непосредственно под холодильником. Основные источ ники ошибок, из-за которых этот метод дает довольно неточны величины для построения фазовых диаграмм, связаны с колебаниями температуры, взятием проб для анализов и изменениг ем равновесных концентраций паров компонентов на пути от кипящей жидкости до холодильника. При исследованиях для [c.173]