Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Методики комплексонометрического титрования

    Постоянное сосуществование побочных сопряженных равновесий, а которых участвуют катионы металлов, комплексон и металлоиндикатор. обусловливает зависимость ошибки комплексонометрического титрования от условий проведения анализа. Теоретическое прогнозирование наиболее благоприятных условий для количественного определения веществ, при которых ошибка титрования была бы минимальной или, по крайней мере, не превышала бы допустимую, является очень важным этапом при разработке методик комплексонометрического анализа. Теоретическое прогнозирование предполагает установление оптимальных значений pH раствора, концентрации посторонних комплексантов. избытка комплексона (при обратном титровании), катиона осадителя (прн косвенном титрования) и выбор такого индикатора, прн котором обеспечивается комплексе-неметрическое определение с заданной точностью. [c.119]


    Применение флуоресцеин-комплексона в качестве металл-флуоресцентного индикатора (при прямом и обратном комплексонометрическом титровании) и флуориметрического реагента дало возможность разработать методики определения щелочноземельных металлов, сульфатов меди, никеля, кобальта, марганца, хрома, железа, молибдена, галогенов, алюминия и титана 1, 54, 26]. [c.270]

    Для косвенного определения орго-фосфатов сначала проводят осаждение аммонийфосфата магния или цинка, используя обычную методику. Затем осадок отделяют и определяют в нем содержание цинка или магния соответственно комплексонометрическим титрованием. [c.253]

    После разделения ионов по предложенной выше методике раствор, содержащий ионы меди и катионы П аналитической группы, не анализировался. Во втором и третьем фильтратах проводилось количественное определение цинка и кадмия комплексонометрическим титрованием. [c.50]

    МЕТОДИКИ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ [c.328]

    Учитывая эти преимущества, мы решили разработать уточненные методики комплексонометрического титрования для определения основного вещества в ряде реактивов (взамен существующих длительных и менее точных весовых или объемных методик). [c.258]

    Описанные в литературе методики комплексонометрического титрования имеют относительную ошибку от 0,2 до 1—3%, [c.258]

    Методика определения жесткости воды с индикатором эриохром черным Т (см. стр. 37), предложенная Шварценбахом и сотр. [1461] в 1946 г., явилась первым практическим применением комплексонометрического титрования и положена в основу различных вариантов определения жесткости воды [534,1056,1132, 1290]. [c.189]

    В поваренной соли, а также рассолах, можно определить кальций методами] комплексонометрического титрования, например, с индикатором мурексидом [374]. Однако более отчетливый переход окраски получается при использовании гидрона II [6]. Ниже приведена методика определения кальция в поваренной соли [6]. [c.202]

    Комплексонометрическое определение ЩЗЭ и переходных металлов проводили по известным методикам. Условия титрования представлены в табл. 1. [c.78]

    Определение жесткости воды. Определение жесткости воды уже очень давно было описано Шварценбахом с сотр. [46(2)] и является первым методом комплексонометрического титрования, использованным в практике. В литературе можно найти многочисленные методики определения жесткости воды [50(5), 50(6), 50(7), 50 (8), 52 (47), 52 (48), 55 (47)], включая микроопределения [53 (62)]. [c.170]

    Реагенты и растворы готовили по методике [16]. Диэтилдитиокарбаминат цинка получали выпариванием экстрактов, полученных в условиях, оптимальных для количественного образования комплекса 2п (ДДК)г в присутствии большого избытка цинка [17]. Полученный препарат перекристаллизовывали из хлороформа. Для идентификации реагента применяли комплексонометрическое титрование цинка. [c.244]


    В лаборатории химических методов анализа ИРЕА с начала 1957 года проводилось [21, 22] обследование возможностей и разработка комплексонометрическ1 х методов определения свинца, кадмия и цинка с новым реактивом, синтезированным Лукиным и Петровой [31], — сульфарсазеном и детально разработаны ко мплексонометрические методики определения свинца, цинка и кадмия с применением в качестве индикатора сульфарсазена на примерах определения основного вещества в ряде солей этих металлов высокой чистоты. В частности, было показано, что комплексонометрическое титрование этих элементов с хорошо воспроизводимыми результатами осуществляется в аммонийно-аммиачной среде, которая имеет некоторое преимущество перед боратной, особенно при титровании щшка. Преимуществами применения сульфарсазена при титровании цинка, кадмия и свинца являются устойчивость окрасок титруемых растворов в щелочной среде и высокая чувствительность, в результате чего достигается высокая относительная точность титрования (см. таблицу). Были определены константы диссоциации сульфарсазена и показано, что /(] = = 0,66 10 и Ка = 0,24- 10" .При использовании составленной нами инструкции комплексонометрического титрования с применением в качестве индикатора сульфарсазена для анализа других объектов были получены хорошие результаты определения [32]. Сульфарсазен более специфичен, чем эриохром черный Т, так как не дает окраски с Mg +,Sr2+,Ba2 , Са2 , но дает окраску с РЬ2+. В настоящее время сульфарсазен включен в проект ГОСТа на комплексонометрический метод определения основного венхества в реактивах (определение никеля, цинка и кадмия, а также установка коэффициента молярности раствора трилона Б (по металлическому цинку). [c.264]

    Выполнение первого требования обеспечивается сущностью комплексонометрического метода и разработанными мероприятиями по его унификации. Второе требование было удовлетворено изысканием соответствующих индикаторов и подходящих условий проведения титрований. При этом был выбран в качестве единого титранта раствор трилона Б, для установки титра которого разработан стандартный способ с применением раствора цинка (ос. ч.) и выявлены соответствующие комплексонометрические индикаторы и методики их использования, обеспечивающие получение надежных результатов с указанной точностью. [c.212]

    Целесообразность и удобство применения комплексонометрических методик для определения основного вещества в препаратах реактивного качества показаны в ряде работ, выполненных совместно с центральными лабораториями заводов химических реактивов в лаборатории химических методов анализа ИРЕА [1—9]. На этой основе разработан ГОСТ 10398—63 на унифицированный комплексонометрический метод определения основного вещества в реактивах с включением в него отдельных унифицированных методов предварительной подготовки проб к анализу. Цель нашей работы— обеспечить промышленность химических реактивов типовой комплексонометрической методикой определения основного вещества в соединениях скандия и введение этой методики в ГОСТ 10398—63 на комплексонометрический метод определения основного вещества. Задачи работы включают выбор метода растворения препаратов и подбор условий титрования (кислотность среды, индикатор). [c.86]

    Такие анионы, как нитрат, хлорид, сульфат, ацетат, тар-трат и некоторые другие, не являются помехой при титровании, поэтому методики определения растворимых солей одного катиона в основном не отличаются друг от друга. Достигнутая точность комплексонометрического метода иллюстрируется табл, 1, в которой помещены результаты ряда определений по каждому наименованию катиона. [c.273]

    Наиболее пригодными, с точки зрения точности анализа, оказались весовой фтор-хлоридный метод, титрование раствором Th(N03)4 и косвенное комплексонометрическое определение F" по измененной методике. Весовой метод громоздок, а в последних двух случаях — нечеткий конец титрования. [c.58]

    Для улучшения контрастности перехода окраски ГБОА рекомендуют [1111, 1484, 1485, 1486] добавлять 3 капли 0,1%-пого спиртового раствора бромтимолового синего на 100—200 мл титруемого раствора. При этом происходит изменение окраски из фиолетовой в зеленую или желто-зеленую при высоком содержании магния. ГБОА обладает довольно высокой чувствительностью по отношению к кальцию (0,2 мкг С /мл) и позволяет титровать микроколичества кальция [128, 136, 142, 1603]. Если содержание кальция 40—ЪОмкг, используют вариант методики комплексонометрического титрования [126, 128, 136]. Если определять кальций в присутствии ГБОА титрованием в водной среде, то надежные результаты получаются при отношении Mg Са до 1 1 [1484]. [c.68]

    Для выяснения возможности комплексонометрического определения содержания основного вещества в тиомочевине и для исключения ртути, применяемой в методике ГОСТа, мы опробовали рекомендованную методику 10] для определения сульфидов, суть которой состоит в следующем. При воздействии на щелочной раствор тиомочевины трилоната кадмия должен образовываться сернистый кадмий и выделяться соответствующее количество трилона Б, которое можно оттитровать раствором кальция с применением в качестве индикатора метилтимолового синего. Для ускорения реакции рекомендовано применение 7 М раствора гидразина. В проведенных нами соответствующих опытах оказалось, что в присутствии гидразина реакция тиомочевины с комплексонатом кадмия проходила всего на 5—10%. Пришлось проводить определение без применения гидразина и подбирать подходящие условия для практически полного осаждения сернистого кадмия. Это удалось выполнить путем осторожного подогрева реагирующей смеси. По охлаждении осадок отфильтровывали с отсосом на фильтр-тигле № 4, промывали водой и в фильтрате титриметрически определяли выделившийся трилон Б. При этом довольно нечеткое титрование трилона Б кальцием заменили на титрование цинком в аммонийно-аммиачном буферном растворе при pH 9—10 в присутствии сульфарсазена. [c.209]


    Титрование этилендиаминтетрауксусной кислотой, нитрилотриуксусной кислотой и другими комплексонами в настоящее время широко распространено. Имеется несколько вариантов. Один из них состоит в прибавлении к раствору соли кобальта избытка раствора комплексона П1 и титровании выделившейся при взаимодействии кислоты раствором едкого натра в присутствии кислотно-основных индикаторов. Можно также определять количество выделившейся кислоты иодометрически, прибавляя смесь растворов иодида и иодата калия и титруя выделившийся иод раствором тиосульфата иатрия. Более распространенный вариант заключается в комплексонометрическом титровании кобальта в присутствии мурексида, пирокатехино-зого фиолетового и других металлохромных индикаторов. Описаны методики прямого, а также непрямого титрования, при котором к раствору соли кобальта прибавляют избыток раствора комплексона П1 и затем непрореагировавший комплексон П1 оттитровывают раствором сульфата цинка или магния. Наконец, разработаны методики титрования по вытеснению к раствору комплексонатов магния, марганца или ванадия прибавляют анализируемый раствор соли кобальта и затем выделившиеся 3 результате вытеснения кобальтом ионы магния или марганца титруют раствором комплексона П1 обычным способом. [c.107]

    Фотометрическое титрование позволяет автоматизировать процесс определения кальция. В нескольких работах [1203, 1205] описано автоматическое титрование кальция в присутствии индикатора калькона (к = 650 нм). Разработана методика опре-делеЕшя кальция и магния, основанная на предварительном экстракционном отделении А1, В1, Сс1, Со, Си, Оа, 1п, Ре, Hg, N1, Т1 в впде оксихинолинатов и ТЬ, 8п, Т1, , 1), 2п, 2т, Мо, V, РЬ, Се, Ве, Сг в виде ацетилацетонатов в экстракторе непрерывного действия и последующем комплексонометрическом титровании кальция с фотометрической установкой конечной точки в присутствии калькона (Са) и эриохром черного Т (Са + Mg). [c.48]

    Используя различную прочность комплексов желе-за(1П) и алюминия с нитрилтриуксусной и циклогексан-диамин-Ы,М,Ы, М -тетрауксусной кислотами, а также различия в значениях pH, при которых протекают фотохимические реакции с участием этих металлов, авторы разработали методику фотохимического комплексонометрического титрования железа(И1) и алюминия в их смесях. Нитрилтриуксусная кислота с алюминием и железом(1П) образует комплексы, константы образования которых равны соответственно 1-10 и 6-10 [3531, циклогександиамин-М, N, Ы, М -тетра уксусная кислота с алюминием образует комплекс, константа образования которого равна 4-10 , а с железом(П1) — комплекс с более высокой константой образования, равной 1,8 10 . [c.39]

    Совместно с центральными лабораториями заводов химических реактивов было включено за 1958—1960 гг, в ГОСТы— 46, ТУ и ВТУ—120 комплексонометрических методик [3—9]. На этой основе в настоящее время нами разработан проект ГОСТа на комплексонометрический метод определения основного вещества в реактивах с включением в него отдельных унифицированных методов предварительной подготовки проб к анализу (например, труднорастворимых фторидов). Комплексонометрический метод дает возможность быстрого, удобного и точного определения большого числа катионов и анионов. Этот метод не только ускоряет выполнение каждого анализа в отдельности, но и дает возможность сократить время приготовления титрованных и вспомогательных растворов, число которых значительно уменьшается. Метод комплексонометрического титрования основан на практически мгновенном образовании малодиссоциированных комплексных соединений различных катионов с трилоном Б. В литературе кроме трилона Б [12] описан ряд других комплексонов, применяемых для объем-274 [c.272]

    Был проверен метод определения F , основанный на обратном комплексонометрическом титровании избытка Са после отделения осадка aFg по методике, предложенной в работе [7]. Перед определением Са в раствор добавляли комплексонат магния, полученный точным титрованием —15 дел раствора MgS04(0,05 н.) в среде аммиач-но-хлоридного буфера (pH = И) тем же раствором комплексона П1 с индикатором кислотным хром темно-синим [29]. [c.54]

    Методы определения F , основанные на аргентометрическом титровании С1 и косвенном комплексонометрическом титровании шбытка Са + (по изложенной в литературе методике), дают значительные ошибки результатов анализа (до 0,8%). [c.58]

    Применение флуоресцеин-комплексона в качестве металлфлуо-ресцентного индикатора (при прямом и обратном комплексонометрическом титровании) и флуориметрического реагента дало возможность ряду авторов разработать методики определения щелочноземельных металлов [122, 248—250, 257, 263—279], сульфатов [280-282], меди [246, 255, 257, 274, 283-286], никеля [287], кобальта [262, 283, 285, 287], марганца [255], хрома [286], железа [262, 285], молибдена [288], галоидов [289, 290], алюминия и титана [291]. [c.216]

    В настоящее время комплексонометрические методики разработаны для анализа очень многих объектов. Для определения одного и того же элемента предложены десятки методик, различающихся способом выделения определяемого элемента или маскировки мешающих, условиями и способом собственно комплек-сонометрического титрования и другими особенностями. [c.243]

    Так, рекомендуется разделять гафний, цирконий и ниобий на катионите КУ-2, применяя в качестве элюанта растворы лимонной кислоты в хлорной или азотной кислоте [124, 125]. Цирконий и гафний сорбируются на катионите из растворов их оксихлоридов в 1-н. хлорной кислоте. Разделение проводят раствором, содержащим 0,025 моль1л лимонной и 1 моль/л хлорной или азотной кислот. Ниобий вымывается первым [124], затем — цирконий и потом — гафний. На этом основана методика определения циркония и гафния в присутствии ниобия, состоящая в том, что раствор, содержащий компоненты ниобиевого сплава и перекись водорода, пропускают через колонку (диаметром 2,5 мм, высотой слоя 25 см) с катионитов КУ-2 в Н-форме со скоростью 1 мл/мин [126]. При этом адсорбируются цирконий и гафний и частично — ниобий. Последний элюируют раствором, содержащим 1 моль/л НС1 и 1% перекиси водорода. После этого колонку промывают водой и вымывают цирконий 0,057-МОЛ. лимонной кислотой в 1-мол. соляной кислоте, а гафний — 0,33-мол. щавелевой кислотой в 1,5-мол. соляной кислоте. Количество гафния и циркония в фракциях после разделения определяют комплексонометрическим титрованием. [c.382]

    При анализе тройных и двойных сиккативов вместо озоления предлагается мокрое сжигание , т. е. минерализация смесью концентрированной серной и азотной кислот. Преимущество этого способа состоит 3 том, что из одной навески можно определять свинец в виде сульфата — гравиметрическим методом, марганец — объемным тиосульфатным или фотоколориметрическим методами и кобальт с нитрозо-К-солью — фотоколориметрическим методом. В двойных сиккативах марганец и кобальт можно определять, также комплексонометрически. Для однометаллических сиккативов и ускорителей приведены методики прямого титрования трило-ном Б (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты). [c.321]

    Разработана методика определения Ре с помощью автоматического комплексонометрического титрования, в основу которого положено обесцвечивание сульфосалицилатаого комплекса трехвалентного железа комплексоном 111. Определение проводилось на фотоэлектрическом титраторе ТФЛ-4 6-2 (светофильтр № 4, =510-10 нм). Относительная погрешность для трех определений составляет от +15 до +3,6% [c.15]

    Методика исследовательного комплексонометрического титрования Си + и с использованием Си +-селективного электрода [c.113]

    Описаны [57] условия комплексонометрического определения 5-10 —1 -10 % Са в воде с индикатором флуорексоном. Методика титрования приведена на стр. 54. Флуорексон может быть использован и для определения кальциевой жесткости более минерализованных вод с применением обычной методики титрования, принятой для этого индикатора. Для анализа окрашенных вод, определения жесткостей малоиинерализованных и конденсатных вод, автоматизации определения обш ей, кальциевой и магниевой жесткости воды целесообразно использовать фотометрическое титрование раствором комплексона III [613, 944, 1078, 1205]. [c.191]

    На основании проведенных исследований мы рекомендуем для определения основного вещества в азотнокислом цирконии и т, п. комплексонометрический метод с применением в качестве ин Щкатора ксиленолового оранжевого, а для определения в сернокислом цирконии — метод обратного титрования раствором железа (III) в присутствии сульфосалициловой кислоты. В соответствии с этим нами были составлены два варианта методики. [c.215]

    Описана методика, суть которой состоит в том, что вначале определяют суммарное содержание пиромеллитового диангидрида (I) и малеинового ангидрида (II) титрованием р-ром NaOH по фенолфталеину. Затем комплексонометрически определяют I, и по разности — II. Ошибка определения не более 0,3%, продолжи-тельность 20—2fi минут. Тябл. 1, библ. 3 назв.  [c.253]

    Во второй части книги мы сочли нецелесообразным давать просто прописи титрований, так как методики в большинстве случаев должны быть приспособлены к соответствующим конкретным условиям. Поэтому для каждого комплексонометрически определяемого элемента обсуждаются в общем виде возможные способы титрования и мешающие факторы с тем, чтобы читатель сам мог найти наиболее подходящий метод для решения интересующей его проблемы, используя при необходимости упоминающуюся в книге оригинальную литёратуру. Те методики, которые приведены в книге, имеют скорее характер практических примеров. [c.9]


Смотреть страницы где упоминается термин Методики комплексонометрического титрования: [c.244]    [c.135]    [c.99]    [c.127]    [c.45]    [c.22]    [c.262]    [c.244]   
Смотреть главы в:

Химические методы анализа -> Методики комплексонометрического титрования




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Титрование комплексонометрическое

Титрование методика



© 2025 chem21.info Реклама на сайте