Железо с комплексоном III

Предложено маскировать железо комплексоном П1 и эквивалентными количествами цинка [866]. Результаты удовлетворительны при 20-кратном избытке железа. [c.97]

А. К. Жданов и М. М. Умарова показали, что титрование железа комплексоном III хорошо идет с танталовым электродом, причем можно пользоваться как током окисления комплексона при +1,2 в (Нас. КЭ), так и током восстановления железа (III), но отдают предпочтение первому — анодному методу, как более чувствительному и быстрому. Это вполне понятно, так как при анодном методе обычно меньше сказывается влияние примесей (в том числе растворенного кислорода) и, кроме того, вообще при кривых формы б, получающихся в данном случае при анодном методе, облегчается наблюдение за приближением к точке эквивалентности. Авторы метода отмечают, что кислотность раствора не должна превышать 0,1 н. Количество железа, поддающееся определению, составляет 1 мкг в 1 мл. [c.204]

Маскирование железа комплексоном III применяется при определении молибдена кинетическим методом [435—437] и методом амперометрического титрования [438]. Возможно и полярографическое определение молибдена в присутствии комплексона III, при этом вольфрам не мешает [439]. [c.303]

Если один член окислительно-восстановительной пары (как правило, окисленная форма) образует значительно более устойчивый комплекс с комплексоном, чем другой член, как это происходит, например, в системе Fe +/Fe +, то титрование протекает следующим образом. При прибавлении комплексона в раствор сначала происходит постепенное уменьшение потенциала, до тех пор, пока все трехвалентное железо не будет оттитровано. После достижения точки эквивалентности возникает большой скачок потенциала, поскольку совершенно незначительный избыток комплексона уменьшает концентрацию свободных ионов трехвалентного железа на несколько порядков. Кривая титрования имеет форму, аналогичную кривой титрования при определении железа методом восстановления. Различие лишь в том, что в данном случае титруют не восстановителем, а комплексообразующим веществом. На рис. 35 изображено несколько кривых титрования трехвалентного железа комплексоном в присутствии платинового индикаторного электрода. В растворе [c.384]

Железо. Содержание железа определяют в аликвотной части раствора при pH 2—3 титрованием железа комплексоном по салициловой кислоте. [c.455]

Ион Fe образует один из самых прочных комплексов с комплексоном П1 (см. табл. 9). Ввиду чрезвычайно малой растворимости гидроксида железа (П1) (ПР = = 1,Ы0 ) образование комплекса происходит при pH не выше 3. В этом случае к анализируемому раствору добавляют ацетатную буферную смесь (СНдСООН -f + СНзСООКа). Индикатором служит салициловая кислота, с которой железо (П1) образует комплекс пурпурного цвета. Для полного окисления железа к титруемому раствору добавляют также персульфат натрия. Раствор титруют комплексоном И1 до перехода окраски из пурпурной в желтоватую, свойственную комплексу железа с этилендиаминтетраацетат-ионом. Этот метод пригоден для определения очень малых количеств железа. [c.157]

Рассчитывают нормальность и титр анализируемого раствора по железу. При расчете следует принять эквивалент железа (HI) равным половине атомной массы исходя из того, что ион Fe замещает два иона водорода в анионе комплексона [c.158]

В 100 мл воды растворили 0,5614 г смеси веществ, содержащей железо (III). На титрование 25 мл раствора израсходовано в среднем 3,48 мл 0,0506 н. раствора комплексона III. Определите содержание железа в смеси. [c.159]

Вычислить объем пробы, который надо взять на анализ из раствора, содержащего 0,67 г/л свободного комплексона III и некоторое количество его комплекса с железом, если на титрование этой пробы в присутствии ксиленолового оранжевого при pH 1,0 будет затрачено 20,0 мл 0,01 М В1(ЫОз)з- Ответ [c.254]

Для определения свободного комплексона III в присутствии его комплексов с железом и медью в растворах, полученных в ходе отмывки поверхности нагрева котла от солевых отложений, применили титрование пробы 50,00 мл при pH 4...4,5 раствором сульфата меди в присутствии индикатора ПАР. Результаты титрования нескольких проб приведены в таблице. [c.254]

Для контроля хода отмывки поверхности нагрева котла от солевых отложений с помощью комплексона определили содержание свободного комплексона III в присутствии его комплекса с железом. Для этого титровали последовательно ряд проб объемом 50,00 мл, подкисленных азотной кислотой до pH 1, используя в качестве титранта раствор нитрата висмута в присутствии ксиленолового оранжевого. Результаты титрования приведены в таблице. [c.255]

Катионы, образующие менее прочные комплексы, количественно в кислой среде не титруются, а некоторые практически не взаимодействуют с комплексоном III в кислых растворах, и поэтому не мешают определению железа (III). Например, при рН = 1 возможно определение Fe ii в присутствии ионов Zn, d, AI, Со, Fe i, Мп, Са, Mg и Ва. [c.96]

Соли никеля, кобальта и меди также дают ионные ассоциаты с 1,10-фенантролином при наличии иодид-иона, которые экстрагируются хлороформом, но экстракты слабо окрашены для никеля s = 25 (К 528 нм), для кобальта s = 28 (X 428 нм) для меди е = 63 ( t 770 нм). Определение 1—5 мкг железа (II) в виде ферроин-иодида возможно при указанных элементах в соотношении Fe Me == I 10, если проводить определение, вводя комплексон III. [c.156]

К трем пробам по 8,4 мл (10 г) испытуемой кислоты (пл. 1,19), помещенным каждая в коническую колбу емкостью 50—100 мл, прибавляют 10 мл воды, нейтрализуют раствором аммиака до pH 3—4 по универсальной индикаторной бумаге, добавляют 5 мл комплексона П1 и по 1 мл растворов гидроксиламина хлоргидрата, 1,10-фенантролина и иодида калия. Устанавливают раствор рН- З—4 добавлением растворов соляной кислоты или аммиака. Через 40 мин раствор переносят в делительную воронку, прибавляют 10 мл хлороформа и экстрагируют соединение ферроин-иодида в течение 1 мин. Приготовление эталонных растворов и раствора сравнения проводят в условиях, описанных на стр. 156. Содержание железа в соляной кислоте находят по градуировочному графику. Результаты параллельных определений (не менее трех) обрабатывают методом математической статистики. [c.157]

Комплексонат железа в этой области не поглощает, поэтому возможно последовательное титрование железа и меди [33]. Вначале титруется железо, образующее с комплексоном более прочное соединение, чем медь, при этом изменения оптической плотности не наблюдается. После того как будет оттитровано железо, начинает оттитровываться медь, в результате чего наблюдается постепенное возрастание оптической плотности до ее постоянного значения. На кривой титрования наблюдаются два излома, первый из которых соответствует объему комплексона III, израсходованному на титрование железа, второй — на титрование меди. [c.178]

Для определения меди в испытуемом растворе в отсутствие железа в мерную колбу емкостью 50 мл помещают раствор, содержащий от 10 до 20 мг меди, и доводят объем ацетатным буферным раствором до метки. После перемешивания отбирают пипеткой 20 мл этого раствора и переносят в кювету для титрования. Раствор комплексона 111 прибавляют из микробюретки порциями по 0,1 мл, перемешивают и измеряют оптическую плотность при Х 745 нм после прибавления каждой порции реагента. По полученным данным строят кривую титрования. [c.178]

A. М. Лукин в 1954 г. предложил реагент бериллон И для опре деления малых количеств Ве + в присутствии А1 + в щелочной среде Ве + дает голубую или фиолетовую окраску. 0,02%-ный водный раст вор бериллона П темно-красный. Чувствительность 0,04 мкг. Мешают магний, кальций, алюминий, железо, Со +, u +. Их маскируют комплексоном П1. Формула бериллона И [c.194]

Титр раствора комплексона III устанавливают следующим образом. На аналитических весах отвешивают 4,032 г (точная навеска) окиси магния MgO (ч. д. а.). Количественно переносят навеску в мерную колбу на 1 л, растворяют в небольшом количестве концентрированной соляной кислоты, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. Этот раствор 0,1 н. по комплексону, но 0,2 н. по водороду. Выше было указано, что катионы металлов и комплексоны взаимодействуют при молярном отношении 1 1. Отсюда следует, что грамм-эквивалент комплексона равен грамм-молекуле. Например, для комплексона III он равен 372,2. Таким образом, в комплексонометрии эквивалентный вес вычисляется по соотношению катиона металла и молекулы комплексона во внутрикомплексном соединении. Например, у цинка (II) и железа (III) эквивалент в обоих случаях равен грамм-иону. [c.442]

Наиболее простой способ маскирования заключается в установлении соответствующей кислотности титруемого раствора. Так, например, ионы железа (III), галлия (III), индия (III), таллия (III), висмута (III), циркония (IV), тория (IV), комплексонаты которых имеют 1 /( >20, можно титровать в сравнительно кислой среде (рН 2), в которой реальные константы устойчивости соответствующих комплексонатов еще достаточно велики. Двухзарядные ионы металлов при этом практически не мешают (см. рис. 45). Аналогично при pH 5 раствором комплексона III можно титровать такие ионы, как А1 +, Со +, N 2+, Си +, 2п +, С(12+, в присутствии ионов щелочноземельных металлов. [c.225]

По Бабачеву [539], при определении алюминия в смеси с Fe, Сг, Са и Mg сначала в анализируемом растворе (pH 1,5—2) титруют железо комплексоном III с сульфосалициловой кислотой. К оттитрованному раствору добавляют избыток комплексона III для связывания алюмнння н хрома, после нагревания до кипения устанавливают pH 5 и продолжают кипятить 10 мин. Холодный раствор вводят в колонку с КУ-2 или вофатитом KPS-200 в аммонийной форме. При этом кальций и магний сорбируются. Колонку промывают водой и в фильтрате после разрушения комплексоната алюминия добавлением NaF титруют потенциометрически освободившийся комплексон III, эквивалентный содержанию алюминия, раствором ацетата цннка в присутствии ферри- и ферроцианида. [c.184]

Несколько ранее подобные исследования были проведены в условиях ПО Ставропольнефтегаз . Однако для увязки этих работ с условиями месторождений Ноябрьского региона берется лишь интересуемый, аналогичный по забойным температурам, интервал глубин (табл. 3.8). Обработку проводили в скв. № 13 Величаевского месторождения закачкой 5 м соляной кислоты 15 %-й концентрации. В муфтовых соединениях колонны НКТ через 350...500 м были установлены образцы-свидетели. Из полученных результатов видно, что значительная коррозия подземного оборудования происходит при температуре 71...90 С и, естественно, выше. Так, если на глубине 1045 м (при температуре 57 С) скорость коррозии составляет лишь 38 г/ (м ч), то при температуре 71 °С, она увеличивается до 165 г/(м ч) (в 4,3 раза), а при температуре 90 С составляет уже 220 г/ (м ч), т. е. возрастает в 5,8 раза. Активность коррозионного поражения хорошо согласуется с распределением температуры по стволу скважины и резко возрастает после 70 С, что связано со снижением эффективности в этих условиях применяемого ингибитора ПБ-5. Величины количества железа, перешедшего в раствор соляной кислоты, рассчитаны для условий коррозии чистого металла (см. табл. 3.8). При наличии на поверхности НКТ окислов железа (комплексонов типа FeO РегОз) истощение кислоты будет более значительным. Из общего количества перешедшего в раствор железа (65,5 кг) на интервал 1390...2320 м приходится 91,3 %, где потеря массы НКТ составила от 0,35 до 0,90 %. [c.258]

Нормальный окислительно-восстановительный потенциал системы Ре +/Ге + сильно снижается в присутствии комплексона. По данным Шварценбаха и Геллера [22], он равен +0,117 в при pH 4—6,5. Поэтому раствор сульфата двухвалентного железа в присутствии комплексона обладает сильно восстановительными свойствами. Он, например, восстанавливает ионы серебра до металлического серебра, восстанавливает ионы четырехвалентного селена, молибдата (VI) и т. п. Возможность применения сульфата железа (II) в присутствии комплексона для редуктометрических определений подробно изучали Белчер, Гиббонс и Уэст [23]. В присутствии комплексона они титровали сульфатом железа (II) ванадаты (V), бихроматы и свободный йод, а также броматы и йодаты. Однако они не нашли никаких преимуществ системы сульфат железа — комплексон по сравнению с другими применяющимися для определения этих веществ восстановителями. В одной из более старых работ автора этой книги сульфат двухвалентного железа был применен для определения серебра в присутствии других катионов, как, например, железа, меди и т.д. [24]. Прямым редуктометрическим титрованием можно определить серебро в присутствии свинца, даже если они находятся в отношении Ag Pb= = 1 300. Определение серебра вполне надежно, если оно находится в растворе в концентрации, превышающей 0,001 М. [c.178]

Разработана методика определения Ре с помощью автоматического комплексонометрического титрования, в основу которого положено обесцвечивание сульфосалицилатаого комплекса трехвалентного железа комплексоном 111. Определение проводилось на фотоэлектрическом титраторе ТФЛ-4 6-2 (светофильтр № 4, =510-10 нм). Относительная погрешность для трех определений составляет от +15 до +3,6% [c.15]

Ашбрук и Конн [29] маскируют железо комплексоном III при pH 4,0, а избыток комплексона III связывают, добавляя нитрат тория. [c.131]

В последнее время широкое распространение получили органические реагенты нового типа, носящие общее название комплексонов, наиболее важным из которых является так называемый комплексон III (торговое название двузамещенной натриевой соли этиленднаминтетрауксусной кислоты). Это соединение способно образовывать комплексы с большим числом различных катионов, например с катионами щелочноземельных и многих цветных металлов (Сц2+, Zn2+, N 2+, Со + и др.), с ионами редкоземельных элементов, железа, циркония и т. д. Большим достоинством комп-лексона 1П является то, что в определенных условиях различные катионы, даже имеющие разные заряды, образуют с ним комплексные молекулы или ионы с молекулярным отношением 1 1. Таким образом, ступенчатое протекание реакций, приводящее к нестехио-метричности соотношений между металлом и комплексообразующим реагентом, здесь исключается. [c.315]

В процессе отмывки теплоэнергетического оборудования с помощью комплексонов получают растворы, содержащие комп-лексонаты железа и меди. [c.252]

Пробу 50,00 мл такого раствора обработали концентрированной НЫОз при нагревании для разрушения комплексонатов металлов и комплексона, остаток разбавили в мерной колбе до объема 100,0 мл. В 25,00 мл разбавленного раствора железо осадили аммиаком, осадок гидроксида отделили, растворили в соляной кислоте и оттитровали ЭДТА с сульфосалициловой кислотой. Аммиачный фильтрат после отделения гидроксида железа собрали и оттитровали раствором ЭДТА с индикатором ПАР для определения содержания меди. [c.252]

МАСКИРОВКА (в химическом анализе) — связывание мешающих ионов в малодиссоциирующий комплекс при открытии или отделении какого-либо компонента. Например, железо (П1) мешает определению никеля диметилглиоксимом, т. к. оно одновременно осаждается из щелочного раствора в виде Ре (ОН)з. Пирофосфат или винная кислота, введенные в раствор, связывают железо в малодиссоциирующий комплекс. Для М. применяют органические кислоты, комплексоны, фториды, цианиды и др. [c.154]

Определение железа (III) по методу комплексообразования проводят титрованием 0,05 М стандартным раствором комплексона III с индикаторным Pt-электродом и Нас. КЭ сравнения, Э. д. с. потенциометрической ячейки изд еряют компенсационным методом. [c.69]

Некоторые катионы можно титровать комплексоном III в кислых водных растворах. В этих условиях наиболее устойчивый комплекс с комнлексон-ом III образует Ре (рК>еу-= 25,1). Кондуктометрическое определение железа (III) возможно даже при pH = 1, но повышение электропроводности раствора до точки эквивалентности менее резко выражено, чем в предыдущем случае, так как раствор с начала титрования имеет высокую электропроводность. Однако кондуктометрическая кривая имеет такой же характер, как и при титровании в водном рас-тво № соли без добавления кислоты. [c.95]

Метод основан иа титровании индия (111) при pH 1,0 раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (комплексон III). Точку эквивалентности устанавливают по исчезновению диффузионного тока восстановления 1п Ч-иона на ртутном капельном электроде при потенциале от —0,7 до —0,8 в относительно насыщенного каломельного электрода. Определению не мешают многие элементы, с которыми обычно приходится встречаться при анализе индийсодержащих продуктов, а именно 2п, Мп, Сс1, Со, А1. Титрованию не мешают также значительные количества Ре++ ( 10 мг). Железо (111) восстанавливают до Ре++. Влияние олова (-<5 мг) и сурьмы (-<2. мг) устраняют введе-ннем винной кислоты. Определение возможно в присутствии небольших количеств (-<0,5 мг) ионов медн, если их замаскировать тномочевиной, и ионов свинца, а также мышьяка (-<2 мг). Большие количества этих элементов затрудняют установление точки эквивалентности вследствие того, что медь, свинец и мышьяк дают диффузионный ток. Однако эти элементы легко отделяются от индия в ходе анализа мышьяк и свинец удаляются при разложении пробы смесью хлористоводородной и серной кислот и упаривании раствора до появления паров Н2504 медь — при осаждении гидроокиси нндия избытком аммиака. Определению мешает висмут. [c.369]

Индий определяют полярографическим методом в 3 н. растворе НС1 при потенциале от —0,4 до —0,8 в относительно насыщенного каломельного электрода. Определению мешают соединения Си, Bi, d, So. Индий отделяют осаждением в форме гидроокиси с применением в качестве коллектора гидроокиси железа (HI). Осаждение проводят из горячего сильнощелочного раствора в присутствии комплексона III. После растворения осадка в хлористоводдродной кислоте восстанавливают кислород и железо (111) металлическим железом. [c.371]

Методика определения. Навеску анализируемой руды 0,1 —1,0 г при нагревании разлагают 3 мл хлористоводородной кислоты (пл. 1,19 г/сж ) и несколькими миллилитрами хлорной кислоты. Упаривают раствор досуха. К остатку прибавляют 40—50 мл горячей воды и нагревают до кипения. Нерастворимый остаток отфильтровывают, промывают горячей водой и отбрасывают. К кислому фильтрату прибавляют 20—25 мл 5%-ного раствора комплексона III и нейтрализуют до щелочной реакции 10%-ным раствором NaOH и затем добавляют 15—20 мл избытка его. Разбавляют раствор до 150—200 мл, медленно нагревают и кипятят 3—5 мин, затем ставят на кипящую водяную баню до полной коагуляции осадка (30—40 мин). Осадок отфильтровывают через бумажный фильтр, предварительно промытый горячим 5%-ным раствором NaOH. Осадок промывают горячим 1%-ным раствором Na l, 1—2 раза горячей водой и растворяют в горячем 3 н. растворе НС1. Упаривают раствор, если есть необходимость, и переводят в мерную колбу емкостью 25 мл, доводя до метки 3 н. раствором H i. Заполняют раствором электролизер, добавляют на кончике шпателя 0,2—0,3 г металлического железа и через 40—45 мин полярографируют. Количество индия находят методом добавок. [c.371]

Три навески соли по 1 г переносят каждую в коническую колбу емкостью 50 мл, растворяют в 5 мл раствора комплексона 111, прибавляют 5 мл воды, по 1 мл растворов гидроксиламина, 1,10-фенантролина и иодида калия. Создают кислотность раствора, добавляя растворы аммиака или соляной кислоты до pH 3—4 по универсальной индикаторной бумаге и доводят водой объем раствора до 15 мл. Через 40 мин раствор переносят в делительную воронку, приливают 10 мл хлороформа и экстрагируют образовавшееся соединение ферроин-иодида в течение 1 мин. Приготовление эталонных растворов и раствора сравнения проводят в условиях, указанных на стр. 156. Содержание железа находят по градуировочному графику. Результаты параллельных определений (не менее четырех) обрабатывают методом математической статистикки. [c.157]

Для приготовления эталонных растворов в пять делительных воронок вносят 2, 4, 6, 8, 10 мл раствора, содержащего 0,1 мкг/мл железа, прибавляют 5 мл раствора комплексона 111, по 1 мл растворов гидроксиламина хлоргидрата, 1,10-фенетролина и иодида калия и выдерживают в течение 20 мин. Далее добавляют 10 мл хлороформа и встряхивают содержимое воронок в течение 1 мин. К экстракту добавляют 1 мл раствора бромфенолового синего, 10 мл ацетатного буфера с pH 8,7— 8,9 и продолжают экстракцию в течение 1 мин. После разделения фаз фотометрируют органическую фазу на СФ-4А, СФ-16 в кюветах с I = = 1 см при X 610 нм. В качестве раствора сравнения используют хлороформ, которым обработан раствор холостого опыта . Градуировочный график строят по экспериментальным данным, обработанным методом наименьших квадратов. [c.158]

Знание констант устойчивости комплексов позволяет рассчит ывать равновесные концентрации частиц в растворах, проводить сравнительную оценку прочности комплексов и т. д. Если, например, организм пересыщен соединениями какого-либо металла, что приводит к его отравлению различной степени сложности, то в организм вводят антидоты — нетоксичные лиганды (некоторые комплексоны, унитиол и др.), которые образуют устойчивые растворимые комплексы с этим металлом, выводящиеся затем из организма естественным путем. Если, напротив, в организме ощущается недостаток каких-либо металлов (например, дефицит железа при малокровии), то при лечении в организм вводят комплексные соединения этих металлов умеренной прочности. [c.194]

В некоторых случаях для нахождения скачка кривой титроза-ния в комплексонометрии пользуются редоксиндикаторами. Так, например, если при pH 2 титруют ионы железа (П1) в присутствии ионов железа (II), с комплексоном реагируют только первые пз них (см. рис. 45). Поэтому около точки стехиометричцости потенциал скачкообразно уменьшается. Для нахождения jtofo скачка можно применять вариаминовый синий, представляющий собой производное дифениламина [c.218]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология