Методы выделения и очистки органических соединений

В первой части книги приведены правила техники безопасности при работе в лаборатории органической химии, показаны приемы сборки основных приборов и установок, а также перечислен необходимый минимум лабораторного оборудования и химической посуды. Задача практикума — нау<чить студента выполнять несложные синтезы органических веществ, познакомить с основными методами их выделения, очистки и идентификации, показать, как вести записи в лабораторном журнале, дать представления о качественном и количественном анализе органических соединений. [c.3]

Перегонка основана на различной летучести веществ и является удобным методом выделения и очистки органических соединений, имеющих достаточную разницу в температурах кипения. При разгонке смеси жидкостей парообразная фаза, образующаяся над жидкостью, содержит большее количество низкокипящих компонентов, чем жидкая фаза. То есть при конденсации пара в приемника получается жидкость, обогащенная низкокипящей фракцией. [c.46]

Глава 3. Методы выделения и очистки органических соединений [c.90]

С ПОМОЩЬЮ аналитических методов. Это сделано очень кратко, поскольку том III настоящей серии специально посвящен методам выделения и очистки органических соединений. Точно так же при рассмотрении различных физических методов исследования, изложенных в главах 2—6, учитывается их освещение в других томах данной серии. [c.12]

Методы выделения, очистки и идентификации органических соединений [c.17]

Выделение и очистка органических соединений обычно связаны с большими трудностями Эти трудности обусловлены тем, что свойства органических соединений крайне разнообразны и поэтому методы их выделения и очистки весьма многочисленны Если к тому же учесть сложность и неоднозначность протекания большинства реакций в органической химии, становится понятным, что эта задача в отдельных случаях является наиболее ответственной частью химического процесса Методы выделения, очистки, идентификации и качественного анализа органических соединений подробно изложены в практических руководствах по органической химии Поэтому мы рассмотрим лишь общие приемы, применяемые при очистке веществ в простейших случаях. [c.17]

По соображениям облегчения финансирования данного издания, основной материал учебника решено опубликовать отдельными лекциями в 2-х томах. Такой порядок разрешает оставить второстепенные вопросы и этим значительно сократить объем и стоимость издания. Применительно к первому тому необходимо сказать, что в данном случае исключаются такие вопросы, как методы выделения и очистки органических соединений, их качественный и количественный анализ, вычисление молекулярной формулы и выяснение строения, что целесообразнее вынести на лабораторные занятия. [c.2]

МЕТОДЫ ВЫДЕЛЕНИЯ, ОЧИСТКИ И ИДЕНТИФИКАЦИИ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИИ [c.14]

Руководство разделяется на три части. Часть I посвящена общим методам и приемам лабораторной работы по органическому синтезу. В отличие от имеющихся руководств здесь более подробно изложены вопросы, касающиеся выделения и очистки органических соединений. В частности, большое внимание уделено технике фракционированной разгонки, перегонки на ректификационных колонках, перегонки с водяным паром, перегонки под уменьшенным давлением, перекристаллизации и определения температуры плавления. В конце раздела помещены правила работы в лаборатории и правила ведения дневника, а также меры предосторожности против несчастных случаев, действия при возникновении пожаров, первая помощь при ожогах, порезах стеклом и т. д. [c.3]

Что касается приемов работы и способов обращения с ртутноорганическими соединениями, то, поскольку последние являются вполне устойчивыми к воздействию воздуха и влаги, в большинстве случаев твердыми, прекрасно кристаллизующимися из органических растворителей веществами, реже жидкостями, способными к перегонке, методы выделения, очистки и идентификации их являются обычными методами органической химии. [c.10]

К перегонке с водяным паром прибегают при необходимости очистки или выделения из реакционной смеси нерастворимых или труднорастворимых в воде высококипящих органических соединений. Преимущества этого метода перед обычной перегонкой или перекристаллизацией особенно ярко проявляются в тех случаях, когда очищаемый продукт загрязнен большим количеством смолистых примесей или разлагается при температуре кипения даже под вакуумом. [c.136]

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ и ВЫДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ [c.26]

Уже сам М. С. Цвет понимал, что метод хроматографии в принципе применим не только для разделения окрашенных веществ, но и для выделения и очистки всевозможных неокрашенных органических соединений. Однако широкое применение хроматографический метод разделения веществ получил лишь в тридцатые годы, после того, как Кун и его сотрудники таким путем разделили а- и р-каротины, а также лу-теин и зеаксантин яичного желтка. [c.59]

М (0Н)2 0,5 2п(ОН)2 0,4 Си(0Н)2 9,4 органические соединения. В основу технологии изготовления образцов гексаферрита бария из шламов очистки сточных вод положен существующий промышленный метод получения ферритов. Для определения основных технологических параметров процесса исходный шлам исследовали методом дифференциально-термического анализа (ДТА). По его данным установлен эндотермический эффект в области температур 473-723 К, связанный с выделением химически [c.116]

Быстрое развитие органической химии как науки требует непрерывного совершенствования методов преподавания, а иногда и коренного их изменения. В связи с этим постоянно ощущается потребность в учебных руководствах. В частности, для первоначального обучения синтетической органической химии нужны учебные пособия, в которых имелись бы описания проверенных прописей, позволяющих, используя несложную аппаратуру и доступные реактивы, научить студентов не только осуществлять поучительные и важные превращения, но и ознакомить их с наиболее распространенными в настоящее время методами очистки, выделения и идентификации органических соединений. [c.7]

Распространенность в природе некоторых органических соединений, методы их получения, состав, строение, свойства и применение такого рода соединений (углеводородов, их хлорпроизводных, спиртов, органических кислот) были уже рассмотрены в гл. 7 и 8. Обсуждение этих вопросов будет продолжено в последующих разделах, причем особое внимание будет обращено на природные соединения, в частности на ценные вещества, получаемые из растений, а также на синтетические вещества, используемые человеком. Ряд важных разделов органической химии не будет затронут совсем сюда относятся методы выделения и очистки природных соединений, методы анализа и установления строения соединений, методы синтеза, применяемые в органической химии (в большем объеме, чем они были изложены в гл. 7 и 8). [c.355]

Каждая стадия реакции, подобной приведенной на рис. 25-7, дает продукт, который необходимо выделить и желательно очистить прежде, чем приступить к следующей стадии синтеза. Опыт работы в лаборатории органической химии подготовил вас, наверно, к тому, что при очистке и выделении органических соединений приходится нередко сталкиваться со значительными трудностями. Почти никогда не удается получить продукт с выходом более 90 или 95%. Последовательность многих реакций, каждая из которых дает продукт с выходом 90%, приведет к очень небольшому общему выходу. Например, синтез из ста стадий, каждая из которых протекает с 90% Ным выходом, позволит получить общий выход, равный 0,90 ° X 100% или 0,003% Таким образом, синтез даже не очень крупного пептида может потребовать огромное количество исходного вещества для того, чтобы продукт не только можно было разглядеть невооруженным глазом, но и провести с ним дальнейшую работу. Ниже описан метод, который позволяет избежать огромных потерь, связанных с непрерывными выделением и очисткой промен уточных продуктов при синтезе пептидов. Этот метод находит очень широкое применение в биохимии. [c.405]

В настоящее время широкое применение получил хроматографический метод разделения, очистки, выделения и идентификации органических соединений благодаря высокой эффективности и простоты эксперимента. Метод основан на различии в подвижности веществ при прохождении их через двухфазную систему, что обусловлено различным взаимодействием их с компонентами фаз. Отличают три основных вида хроматографии адсорбционную, распределительную, ионнообменную. [c.45]

Метод хроматографии открыт русским ботаником М. С. Цветом, впервые использовавшим его в 1903—1906 гг. для разделения растительных красителей [8, 57]. Уже сам Цвет понимал, что метод хроматографии в принципе применим не только для разделения окрашенных веш,еств, но и для выделения и очистки всевозможных неокрашенных органических соединений. [c.335]

Содержание органических веществ в сточных водах, как правило, невелико. В наиболее концентрированных промышленных стоках оно может достигать 2—3%, но чаще концентрация органических растворенных загрязнений не превышает 0,2— 0,3%, а в биологически очищенных городских сточных водах она составляет всего 0,01—0,02%. Однако требования к качеству технической воды заставляют ограничить содержание в ней растворенных органических соединений величиной в 10—100 раз меньшей. Глубокая очистка вод основана на концентрировании растворенных веществ и выделении их в виде концентратов. Концентрирование малых количеств загрязнений достигается, прежде всего, методами экстракции, отгонки с водяным паром и сорбции, причем экстракцию и отгонку используют лишь для очистки концентрированных промышленных стоков, образующихся на отдельных стадиях производства (преимущественно в органическом синтезе), тогда как сорбционные процессы, обеспечивающие наиболее высокое качество очистки, применяют на заключительной стадии водоподготовки для доочистки био-. логически очищенных сточных вод [10, И] или общезаводской смеси сточных вод [12], из которых часть наиболее ценных продуктов удалена предварительно на локальных установках. [c.13]

Создание технологичных методов выделения и очистки соединений в ряде процессов тонкого органического синтеза на основе ацетилена с целью получения чистых полупродуктов для производства витаминов и душистых веществ, а также мономеров для получения полимеров с ценными свойствами. [c.4]

Неотъемлемым компонентом каждого занятия является лабораторный практикум, в процессе которого обучаемый приобретает основные навыки и приемы работы химической лаборатории, овладевает техникой эксперимента, учится собирать лабораторные установки и работать на них. На малом практикуме студенты выполняют качественные реакции на функциональные группы, получают отдельные представители различных классов органических соединений, проводет с ними характерные реакции. Кроме малого практикума студенты фармацевтического факультета овладевают физико-химическими методами выделения, очистки и идентификации органических соединений, а также проводят синтез заданного соединения. При завершении семестра студент сдает зачет по практическим навыкам и защищает реферат по синтезированным соединениям. Контроль знаний, позволяющий судить о степени усвоения материала, осуществляется путем выполнения контрольных работ, сдачи коллоквиумов, решения ситуационных задач, программированного контроля, контроля с помощью тестов Отдельные занятия контроля по тестам проводятся в компьютерном классе Итоговый контроль завершается сдачей переводного экзамена по всему курсу. [c.27]

В органической химии адсорбцией издавна пользовались для осветм-ния и обесцвечивания растворов, для удаления мути, окрашенных примесей и т. п. Иногда для очистки органических соединений применяют избирательную адсорбцию одного или нескольких веш,еств из смеси. При этом очиш,аемое вещество может быть либо сконцентрировано в исходном растворе, либо, наоборот, избирательно адсорбировано. Этот способ очистки имеет значение при выделении некоторых веществ из сложных природных смесей. Гораздо чаще, однако, в органической химии вместо избирательной адсорбции используют адсорбционную хроматографию, вошедшую в практику в 30-х годах нашего века. Этот метод подробно рассмотрен в гл. XV. [c.324]

Перечень предложенных в 1920-1940 гг. теорий и гипотез можно было бы продолжить, но, по-видимому, приведеных уже достаточно для постановки следующих двух вопросов чем были вызваны фактический отказ от пептидной теории Фишера и появление такого большого количества существенно отличающихся и даже взаимоисключающих друг друга концепций химического строения белков и почему все они, несмотря на пестроту в химическом отношении, непременно постулировали существование белковых молекул только в форме циклических группировок Для сложившейся в послефишеровский период ситуации характерно прежде всего наличие заметного несоответствия между достаточно высоким уровнем развития аналитической и синтетической органической химии и неудовлетворительным состоянием белковых исследований. В химии белка отсутствовали надежные количественные методы выделения, очистки и анализа, а также методы расщепления, гарантирующие от вторичных реакций и образования побочных соединений. По этим причинам, а часто и вследствие неиндивидуальности выделенных белков среди продуктов их распада находили массу самых разнообразных веществ, строение которых органическая химия того времени уже умела анализировать. Поскольку разделить их на первичные и вторичные не представлялось возможным, выбор в каждом случае оказывался случайным, обусловленным вкусами и интуицией автора. Это ответ на вторую часть первого вопроса. [c.63]

Некоторые вещества при нагревании, не плавясь, переходят в газообразное состояние. При охлаждении же паров вновь образуется твердая фаза. Этот метод, называемый возгонкой, также используется для выделения и очистки органических соединений. Поскольку температура возгонки понижается с умешлиением давления, то нестабильные соединения выгоднее возгонять в вакууме. [c.27]

Экстракционные методы выделения, очистки, разделения, определения неорганических соединений за последнее десятилетие получили бурное развитие. Ре ко возросло число органических соединений, используемых при экстракции. Раньше это был в основном диэтиловый эфир (извлечение РеСЬ, и02(К0з)2) или хлороформ и четыреххлористый углерод. С помощью новых экстрагентов, лринадлежащих к разнообразным классам соединений, удается добиться высокой селективности и производительности разделения смесей. Методам [c.94]

Основные научные исследования посвящены изучению действия азотной кнслоты на органическ ге соединения. Открыл (1888) нитрующее действие слабого раствора азотной кислоты иа алифатические (реакция Коновалова), ациклические и жиркоароматические углеводороды. Использовал реакции нитрования для определения строения углеводородов. Разработал (1889) методы выделения и очистки различных нафтенов. [c.323]

Во второй часта кратко рассмотрены новые технологаи ситеза органических продуктов (изопреноидной структуры) - для производства витаминов и душистых веществ. Представлены принципиальные схемы синтеза этих веществ, включающие реакцию этинилирования, реакцию непредельных кетонов с ацстоуксусным эфиром (реакции Кэррола), реакцию селективного гидрирования тройной связи ацетиленовых спиртов, а также реакции випилирования ацетиленом различных соединений с получением мономеров, пригодных для производства полимеров с ценными свойствами, рассмо1рены технологические методы выделения и очистки указанных соединений, [c.7]

Синтез является только первой стадией получения чистых органических соединений, за которой следуют выделение, очистка и йдентификация. Обсудите основные методы, используемые при этом, и проиллюстрируйте свой ответ примерами. [c.747]

Применение о-сульфобензойной и сульфосалициловой кислот в виде 10%-ных водных растворов или в сухом виде осложняется переходом части сульфокислот в органическую фазу и трудностями очистки экстракта от остатков экстрагента [70]. Широко применяются методы выделения АО 1н. раствором НС1 и 25%-ным раствором серной кислоты в уксусной [71]. Исследованиями [72] установлено, что АО из прямогонных газойлевых фракций можно извлекать соляной кислотой. Авторы [72] заметили, что количество экстрагированных АО превышает их содержание в исходном газойле (40,3 и 32,7% от суммы всех АС по азоту). Поэтому они сделали предположение о присутствии соединений с несколькими атомами азота. [c.76]

Естественно, что полученный экстракт всегда содержит целую гамму веществ, поэтому далее возникает трудоемкая задача выделения из экстракта индивидуальных соединений. При решении этой задачи наибольший эффект достигается при применении препаративной колоночной хроматографии. Колоночная хроматография в различных ее модификациях в химии природных соединений является незаменимым, широко используемым экспериментальным методом разделения и очистки веществ — это буквально палочка-выручалочка. Здесь следует отметить, что этот метод сейчас весьма распространен и в классической органической химии, но пришел этот метод из химии природных соединений в 1904 году ботаник М.С.Цвет впервые таким способом разделил пигменты листьев растений. Обычно в качестве носителя (твердой фазы) используют силикагель или окись алюминия — они [c.11]

В классический период развития органической химии, длившийся почти столетие, экспериментатор обходился, как правило, небольшим числом сравнительно простых типовых методов. Для овладения экспериментальной техникой тех лет достаточно было научиться осуществлять синтез нескольких десятков соединений, так как основные операции выделения и очистки веществ часто повторялись и мало отличались друг от друга. За последние десятилетия арсенал методов и приемов, применяемых в органической лаборатории, неимоверно вырос. Особенно много принципиально нового введено в методы выделения веществ, эффективность которых неизмеримо возросла благодаря внедрению различных видов хроматографии, противоточного распределения, электрофореза и т. д. Появился целый набор специальных приемов для работы в микро- и полу-ми кромасштабах. Такие методы, как хроматография в тонких слоях и на бумаге, в сочетании с физическими методами идентификации и контроля позволили органикам непрерывно следить за ходом химических реакций или процессов разделения веществ. [c.5]

Большинство полупродуктов для синтеза люминофоров получают, как правило, из растворов соответствуюш их солей, подвергнутых специальной тонкой очистке. Требуемая чистота в этом случае изредка достигается перекристаллизацией из водных растворов или дробной кристаллизацией. Поэтому для тонкой очистки растворов применяют методы выделения примесей в осадок при по-мош и неорганических или органических реагентов, образующих с примесью нерастворимые соединения. В некоторых пока еще редких для люминофорной практики случаях используют экстракцию микропримесей при помощи органических экстрагентов [10, с. 199]. [c.63]