Методы разложения и отделения

Экстракция купфероната циркония хлороформом. Такие элементы, как алюминий, магний, бериллий, цинк и другие, нельзя определить фотометрическими методами без отделения Циркония, так как большинство применяемых реагентов либо образует окрашенные соединения и с цирконием, либо максимум оптической плотности с этими реагентами достигается в слабокислой или слабощелочной среде, когда цирконий подвергается гидролизу и осаждается. Наиболее целесообразно разделять эти элементы экстракцией купфероната циркония хлороформом. При этом вместе с цирконием экстрагируются железо, титан, ванадий, ниобий, тантал и др. Купферонат циркония относили к плохо экстрагируемым в хлороформе элементам [645]. Такие элементы, как тантал, ниобий, цирконий и другие, легко осаждающиеся купфероном в кислой среде, нелегко растворяются в органических растворителях [466], а цирконий умеренно растворяется в этилацетате. Основанием для таких выводов могло служить то обстоятельство, что при экстракции купфероната циркония хлороформом расслаивание фаз происходит медленно, а на границе раздела органической и водной фаз, за счет продуктов разложения купфероната в кислой среде, образуются белесые пленки, препятствующие четкому разграничению фаз. Для нахождения оптимальных условий экстракционного разделения циркония и других элементов Елинсон, Победина и Мирзоян [100] изучали распределение циркония между водным сернокислым раствором и хлороформом в присутствии купферона и показали, что наиболее полное отделение циркония достигается в том случае, если сернокислый (1 Л/) водный раствор купферона предварительно экстрагируется хлороформом, а экстракция циркония производится хлоро4юрмным раствором купферона. При этом быстрее достигается расслаивание органической и водной фаз, а на границе раздела фаз не появляются твердые пленки. Кроме того, при таком способе экстракции в хлороформ переходит чистый нитрозофенилгидроксиламин, а продукты разложения купферона, [c.85]

Отделение празеодима и тербия. Рг + и ТЬ + окисляются с большим трудом, чем Се +. Для окисления их также разработаны методы, основанные на способности к переходу Ме +-> Ме +. Однако промышленного применения они не нашли в связи с трудностями осуществления процессов и недостаточно высокой эффективностью. Один из таких методов — разложение нитратов в смеси с КЫОз и ЫаЫОз. В результате получают концентрат, содержащий 60—70% РгОг [581. Для окисления тербия можно применить двукратное щелочное плавление с добавлением окислителя — бертолетовой соли. Однако отделить тербий от диспрозия и гадолиния полностью не удается [75]. [c.114]

Общие вопросы гидрометаллургии лития. Из-за низкого содержания лития в минералах и тем более в их концентратах современные методы переработки литиевого сырья типично гидрометаллургические. Их цель — получить первоначально немногие технические соединения, которые подвергают очистке, переводят в необходимые товарные продукты или направляют в металлургический передел. В гидрометаллургической переработке можно выделить два важных самостоятельных технологических этапа 1) разложение, сопровождающееся переводом лития в водорастворимое (реже в летучее) соединение, и 2) концентрирование лития с помощью химических методов для отделения его от сопутствующих примесей, прежде всего других щелочных элементов. [c.34]

Низкотемпературный метод разложения хвостовых нитрозных газов. Процесс разложения оксидов азота до элементарного азота происходит на ванадиевом катализаторе АВК-10 в присутствии аммиака при температуре 493—543 К и давлении около 2,05-10 Па. Хвостовые нитрозные газы из абсорбционного отделения, содержащие до 0,16 об.% оксидов азота и 3 об.% кислорода и температурой около 308 К, поступают в теплообменник, где подогреваются до 513—539 К нитрозными газами, выходящими из окислительного объема. Подогретые нитрозные газы смешиваются с аммиаком в таком количестве, что на выходе из аппарата каталитической очистки в них содержится не более 0,012 об.% оксидов азота. [c.34]

При разложении металлов, сплавов, полупроводниковых и других материалов для последующего определения в них Sb необходимо соблюдать те же предосторожности по предотвращению возможных потерь Sb, которые указаны при рассмотрении методов разложения горных пород, минералов, руд и почв. Выбор метода разложения зависит от природы анализируемого материала и от последующего метода отделения и определения Sb. [c.123]

В гидрометаллургической переработке концентратов минералов лития можно выделить два важных самостоятельных технологических этапа 1) разложение с переводом лития в водорастворимое (реже —в летучее) соединение 2) концентрирование лития с помощью химических методов для отделения его от сопутствующих примесей, прежде всего от других щелочных элементов. [c.226]

Процесс аддуктивной кристаллизации требует большого числа технологических операций перемешивание разделяемой смеси с вспомогательным веществом, завершающееся образованием кристаллического осадка, отделение последнего От маточника, промывка осадка и его разложение, отделение выделенного продукта от вспомогательного вещества. Этот процесс требует часто дорогих химикатов и отвода значительного количества тепла из-за большого удельного расхода вспомогательного вещества (10—20 кг/кг выделяе.мого компонента). В связи с Этим применение аддуктивной кристаллизации целесообразно лишь в тех случаях, когда разделение расплава другими методами кристаллизации невозможно или очень затруднено. [c.724]

Методы разложения и отделения [c.169]

В особых случаях может оказаться целесообразным нрименять другие методы разложения, как, например, растворять сталь в растворе хлоридов меди и калия для предварительного отделения углерода или при определении углерода в алюминии проводить мокрое сжигание обработкой серной и хромовой кислотами, как описано в разделе Определение общего содержания углерода, ,мокрым сжиганием (стр. 856). Для определения в органических веществах таких компонентов, как галогены, сера, фосфор и азот, анализируемую пробу можно окислить дымящей азотной кислотой при высоких температурах и давлениях в запаянной стеклянной трубке 1. [c.847]

Проведена сравнительная оценка методов разложения и определения фторорганических соединений (1960 г.). Признаны наилучшими методами разложения — сожжение в атмосфере кислорода отделения фтора — дистилляция с водяным паром определения фтора — титрование нитратом тория [24]. [c.22]

Полярография. Хорошо известно, что экстракция внутрикомплексных соединений широко используется в полярографии в качестве метода предварительного отделения элементов с последующим разложением экстракта. Небольшая сводка таких методов приведена в обзоре [195]. Здесь мы не рассматриваем подобное использование экстракции внутрикомплексных соединений, поскольку оно не является новым и в нем не проявляется почти никакой специфики, связанной с окончанием анализа именно полярографическим, а не каким-либо иным методом. [c.215]

Учитывая наличие превосходных монографий, посвященных методам разложения неорганических [1] и органических [2] проб, этот этап анализа анионов автором не описан, т. е. предполагается, что проба переведена в растворимое состояние. Однако в книге приведены методы отделения, как фундаментальный аспект анализа. [c.8]

Описаны важнейшие методы выделения и количественного определения редких и обычных элементов. Рассмотрены методы разложения анализируемого материала, отделения данного элемента от других и методы количественного определения (гравиметрические, титриметрические, фотометрические и др.). Обсуждаются условия определения каждого элемента в присутствии всех остальных. Приведена библиография. [c.28]

Определение щелочных металлов после разложения плавиковой и серной кислотами требует много времени. Особенно трудно избежать потерь при удалении аммонийных солей много операций необходимо провести для отделения магния. В связи с этими недостатками метод применяется сравнительно редко. Метод разложения плавиковой и серной кислотой чаще применяется для определения отдельных компонентов (марганец, фосфор, редкие земли т. п.). [c.462]

Наилучшим методом отделения мышьяка от остальных элементов является перегонка его из солянокислого раствора, содержащего весь мышьяк в трехвалентном состоянии. При этом отделении, насколько известно, только германий количественно отгоняется вместе с мышьяком. Другие элементы, как сурьма, олово (IV), ртуть (II), могут улетучиваться лишь в незначительных количествах, если отгонка проводится при соблюдении требуемых условий. Этим загрязнением можно пренебречь, если перегонять из разбавленного раствора солей этих элементов и температуру пара держать ниже 108°. В редком случае, когда присутствует германий, лучше всего его сперва отделить от мышьяка (V) отгонкой из солянокислого раствора в токе хлора (стр. 316), а затем отогнать мышьяк после удаления хлора и восстановления мышьяка до трехвалентного. Умеренные количества серной кислоты не мешают. Азотная кислота и нитрозосоединения должны быть удалены добавлением серной кислоты и выпариванием до густых паров. Эта операция, однако, не должна быть продолжительной. Так же надо избегать перегрева, в противном случае мышьяк будет медленно улетучиваться. Так как при обычно применяемых методах разложения руд мышьяк переводится в пятивалентное состояние, то перед перегонкой его надо восстановить кипячением с серой в концентрированном сернокислом растворе (стр. 285) или добавлением восстановителей хлорида [c.276]

B. Ф. Гиллебранд, Г. Э. Лендель, Г. А. Брайт, Д. И. Гофман. Практическое руководство по неорганическому анализу. Госхимиздат, 1957, (1016 стр.). Книга представляет собой руководство ио аналитической химии в ее практической, прикладной част, В ней приведено описание наиболее распростраиениых и проверенных методов отделения и определения всех элементов, включая и редкие большинство этих методов были экспериментально проверены авторами. В первой части книги описаны приборы, реактивы и аппаратура количественного анализа, а также некоторые общие и специальные приемы разделения. Во второй части приведены методы определения свыше 60 элементов. В главе, посвященной каждому элементу, сначала даются общие замечани , затем рассматриваются методы разложения материала, методы отделения данного элемента от других и, наконец, методы определения. [c.485]

Используя для разложения ренийсодержащих материалов кислотное растворение, необходимо помнить, что соединения рения (VII) характеризуются высокой летучестью при нагревании. При выпаривании солянокислых растворов наблюдаются потери рения. Выпаривание сернокислых растворов рения (VII) в присутствии или в отсутствие соляной и азотной кислот ведет к улетучиванию рения. В присутствии фтористоводородной кислоты рений не улетучивается. На летучести соединений рения основаны методы его отделения от других элементов. Из растворов концентрированной серной кислоты рений отгоняют при температуре 260—280°С. [c.183]

Возможности повышения чувствительности химико-спектрального определения примесей в двуокиси кремния общепринятым методом—путем отделения основы в виде 31Р4—весьма ограничены, так как при этом способе обогащения нельзя сильно увеличивать навеску пробы 8102 из-за длительности разложения большой массы этого вещества. [c.124]

При выборе способа разложения необходимо учитывать характер примеси, чтобы обеспечить полноту ее отделения и концентрирования. Следует отдать предпочтение методам разложения, не требующим применения большого количества реактивов, во избежание загрязнения проб примесями и снижения тем самым чувствительности определений. С этой точки зрения для анализа серы высокой чистоты более перспективными являются методы, основанные на сжигании ее в условиях, обеспечивающих количественное отделение примесей и гарантирующих от попадания загрязнений. При сжигании нельзя допускать частичного возгона серы, так как это приводит к потерям как летучих, так и неле-гучих примесей. Во избежание уноса нелетучих примесей образующимся [c.422]

Отделение бериллия от мешающих элементов по методу Тананаева — Талипова чрезвычайно несложно по выполнению и не требует дефицитных реактивов. Однако используемый ими старый метод разложения берилла содой и отделения кремневой кислоты слишком громоздок. [c.49]

Гексахлортитанаты щелочных металлов малорастворимы в соляной кислоте [202]. На этом свойстве и основан рекомендуемый некоторыми авторами [301] метод препаративного отделения титана от ниобия и тантала. Имеется предложение [278] получать чистый четыреххлористый титан в промышленном масштабе разложением гексахлортитаната калия, выделенного из сернокислых растворов при насыщении их хлористым водородом. [c.179]

Практическое применение нашел лишь метод разложения нитратов, использующийся в некоторых случаях для отделения церия от лантана. Нитраты РЗЭ сплавляют со смесью KNO3 и NaNOg. При 250—300° С разлагается только e(N0g)3 с образованием основных нитратов церия и Се02, плохо растворимых в воде. Повторением сплавления и обработки водой удается отделить Се от La, Рг и Nd. [c.311]

Отделение празеодима и тербия. Рг + и ТЬ + окисляются с большим трудом, чем Се +. Для отделения празеодима может быть использован метод разложения нитратов в смеси с KNOg и NaNOg, применяемый для отделения церия. Только в данном случае поддерживают более высокую температуру 440—450° С. Окись празеодима, образующаяся в результате разложения [c.312]

Метод 2. Отделение следов РЬ+ . К раствору 6 прибавьте несколько капель 2 н. раствора серной кислоты и выпаривайте смесь в фарфоровой чашке под тягой до начала разложения серной кислоты. Смесь охладите и разбавьте 0,5 мл воды. При наличии РЬ++ образуется осадок PbS04 (осадок 10а) отцентрифугируйте его и отбросьте. [c.401]

При извлечении Ц. пз лепидолита используют растворы, остающиеся после отделения лития (напр., маточные растворы после осаждения Lio O,). Т. к. природа таких растворов определяется методами разложения лепидолита, то чаще всего выделение из них и дальнейшее концентрирование Ц., т. е. отделение его от рубидия и калия, осуществляется в виде квасцов. [c.393]

В основе методов извлечения Р. из лепидолита лежат те же принципы, что и в основе методов извлечения его нз карналлита (после перекристаллизации и отделения Mg l2), т. к. на выделение Р. поступает не рудный материал, а растворы, остающиеся после отделения лития (напр., маточные растворы иосле осаждения Lig Og). Т. к, природа этих растворов определяется методами разложения лепидолита, то чаще всего выделение из них и дальнейшее концентрирование Р. осуществляется в виде алюмоквасцов. [c.359]

При анализе горных пород, силикатов и руд для отделения фтора От сопутствующих элементов применяют метод оц-онки фтора в виде SiF4 или в виде H2Sip6, а также метод разложения образца щелочным сплавлением. В последнем случае кремневую кислоту, полуторные окислы и другие посторонние компоненты отделяют при помощи карбоната аммония. [c.245]

По этим причинам пришлось вновь вернуться к проблеме определения хлора были изучены другие методы разложения и титрования. К этому времени стал обычным метод разложения вещества в колбе, наполненной кислородом, предложенный Миклом и Пехом [6, 7] и позднее Шёнигером [8]. Метод казался заманчивым, потому что конечное титрование проводилось в чистом растворе (что очень существенно) и отпадала необходимость в отделении цианидов связанный азот превращался главным образом в элементарный азот с образованием лишь следов двуокиси азота. [c.66]

Восстановление золота перекисью водорода в щелочной среде относится к одним из наименее применимых методов, поскольку отделение в этой среде невозможно и, кроме того, образуется очень мелкий осадок. Ванино и Зееман [431] отчасти устранили эти трудности, нагрев щелочную реакционную смесь до разложения перекиси водорода и затем подкислив ее соляной кислотой. Хехт и Ламак-Бруннер [447] предложили методику осаждения микроколичеств золота перекисью водорода и т. д., которое проводили в кварцевом тигле, после чего отделяли осадок с помощью воронки. Ивкович и Шола [449] применили подобную методику для осаждения перекисью из растворов содержащих медь и кадмий. По мнению Росслера [450], восстановление перекисью в кислом растворе идет слишком медленно для его ускорения он рекомендует добавлять карбонат лития или калия. [c.85]

Степанова и Якумина [16], также применившие этот метод разложения, установили, что для некоторых силикатных пород возможно извлечение комплексов молибдена и вольфрама дитиолом непосредственно из сернокислого раствора, остающегося после удаления кремневой кислоты. Однако для пород более сложного состава рекомендуется стадия отделения, которая состоит в экстракции комплексов молибдена и вольфрама а-бензоинокси-мом, как описано Джеффери [15]. Возможны и другие схемы отделения молибдена и вольфрама, включающие соосаждение их с двуокисью марганца с последующим отделением на ионообменной смоле [13, 17]. [c.313]

До 1945 г. разделение тре1хвалентных редкоземельных элементов было трудоемким процессом. Все методы разделения основывались на многократно повторяющихся процессах фракционирования, т. е. на фракционном осаждении, разложении, кристаллизации и т. д. Для того чтобы получить соли редкоземельных элементов приемлемой чистоты, эти процессы повторялись сотни и тысячи раз. Конечно, в тех случаях, когда редкие земли можно окислением или восстановлением перевести в другое, отличное от трехвалентного, состояние, могли быть использованы другие общепринятые химические методы для отделения окисленных или восстановленных элементов от других трехвалентных редкоземельных элементов. Заслуживают особого внимания ионные состояния Се ", 5т , Ей и В тех случаях, [c.376]

Прекрасным методом предварительного отделения мышьяка, встречающегося в малых количествах во многих материалах, является осаждение его аммиаком в виде основного арсената железа. Этот метод применяется при анализе медных и молибденовых руд. В этих случаях разложение исходного материала ведут так, чтобы весь мышьяк получился в пятивалентной форме, затем прибавляют 0,1—0,2 г соли железа (III) (если последнее не присутствует уже в растворе в достаточном количестве) на каждые 10 мг мышьяка и осаждают, как указано в гл. Молибден (стр. 328). Ряд других элементов селен, теллур, фосфор, вольфрам, ванадий, олово исурьма—также осаждается этим методом. Применение соли алюминия вместо соли железа (III) не дает таких удовлетворительных результатов . [c.280]

Прежде чем приступить к количественному анализу минералов, в данном случае, более чем когда-либо, важно провести сначала тщательное качественное исследование материала, если возможно спектрографическое. Полученные при этом сведения могут иметь существенное значепне для выбора наиболее рациональных методов разложения пробы и разделения содержанщхся в ней элементов. Нередко, однако, имеющегося в наличии количества материала недостаточно для исчерпывающих предварительных испытаний, что может явиться причиной возникновения серьезных затруднений в процессе анализа. Аналитическое исследование тантало-ниобиевых минералов сопряжено с ббльн ими трудностями, чем анализ любых других минералов. Простых методов для количественного разделения ниобия и тантала неизвестно. Не имеется также и точного метода для отделения этих элементов от титана. Титан, если он содержится в относительно небольших количествах, мсжно определить в присутствии ниобия и тантала колориметрическим методом. [c.607]