Испытание продуктов Fta чистоту

Методы испытания веществ. При испытании на чистоту вещества известного состава можно пользоваться физическими методами (например, определением плотности, температуры плавления и кипения и т, д.) или химическими методами анализа (обработкой определенного весового количества вещества тем или иным реагентом). В последнем случае по количеству (весовому или объемному) получающегося в результате реакции нового вещества или по расходу реагента судят-о составе испытываемого вещества (количественный анализ). Определение примесей может иногда ограничиваться качественным анализом, т. е. применением реакций, дающих характерные для данной примеси продукты, легко отличимые по внешним признакам (образование осадка, изменение цвета и т. д.) без определения количества примеси. [c.55]

Испытание продуктов на чистоту [c.43]

Отложения в двигателе образуются не только в результате окислительной полимеризации смол или выделения продуктов коррозии. В испытаниях на чистоту топливной системы [112] установлено, что при старении некоторых бензинов, обессеренных антиокислителем , увеличивается их переписное число и количество отложений во всасывающей трубе испытательного стенда. То же подтверждено и другим методом [ИЗ]. [c.105]

Как установлено опытами, степень загрязнения хороших препаратов, имеющихся в продаже, составляет в среднем 0,2—0,5 молярных процента. Отсюда следует, что бессмысленно указывать точку плавления подобных продуктов с большей точностью. Интересно, что при испытании на чистоту препаратов, приготовленных путем тщательной дробной перегонки и кипящих при постоянной температуре, оказалось, что они все еще не вполне чисты. Поэтому (теоретически) совершенно правильно называть температурой плавления ту температуру, нри которой исчезают последние твердые частички. Это имеет смысл только при условии внесения поправки в температуру плавления и при особенно медленном нагревании в последний момент [72]. [c.106]

Производить последнюю кристаллизацию следует в платиновой посуде, так как горячие концентрированные растворы карбоната таллия (.1) несколько разъедают стекло Как те, так и другие авторы, дают указания, как производить испытания на чистоту продукта. [c.106]

Испытание продукта производилось на вкус и цвет. В рецептах для составления горючих смесей указываются весовые количества ингредиентов. Говорится о чистоте того или иного вещества, например, для составления пороха рекомендуется брать селитру гораздо перепущенную [29]. [c.123]

Помимо времени контакта дисков при установлении свойств масла после завершения испытаний учитывают чистоту деталей коробки передач и наличие в работавшем масле продуктов окисления. Если оценить абсолютно чистые детали 10 баллами, то масло, удовлетворительно выдержавшее испытания по методике АТ-12, должно обеспечить на деталях лакообразование не менее 9,5 и шламообразование не менее 9 баллов. [c.61]

Технические условия. В готовом продукте содержание бензоата натрия должно быть не ниже 99%. Убыль в весе после высушивания при 100° — не более 4 /о. В готовой продукции, кроме определения содержания бензоата натрия, производят ряд испытаний на чистоту. [c.228]

Проведение всех испытаний па чистоту значительно облегчается, когда для сравнения в наличии имеется препарат, чистота которого не вызывает сомнений. Если такого препарата нет, то его можно приготовить тщательной очисткой продукта собственного получения. Довольно кропотливый, но очень широко применяемый метод испытания состоит в том, что пробу испытуемого вещества перекристаллизовывают и полученные кристаллы сравнивают с остатком, находящимся в маточном растворе. Для этого маточный раствор подвергают фракционному упариванию и отфильтровывают кристаллы, образующиеся из каждой фракции последние маточники, как правило, настолько обогащаются загрязнениями, что их легко распознать. [c.49]

При комнатной температуре в воде или разбавленном растворе хлорида натрия выход по току цинка, выступающего в качестве анода, постепенно уменьшается вследствие образования на его поверхности изолирующих продуктов коррозии. В одной из серий испытаний уменьшение тока до нуля в паре цинк— железо происходило через 60—80 дней и сопровождалось небольшим изменением полярности [16]. Эта тенденция менее выражена на цинке высокой чистоты, на котором в меньшей степени образуются изолирующие пленки. [c.238]

Большое практическое значение имеет разработка методов выделения чистых веществ из природного сырья, из технических продуктов или промышленных отходов, а также испытание веществ на чистоту. [c.55]

Десорбция насыщенных платиноидами ионитов может проводиться несколькими путями количественное удаление суммы платиноидов дифференциальная десорбция платиновых металлов и сопутствующих примесей десорбция с одновременным электрохимическим извлечением металлов. Выбор варианта зависит от фазового состава сорбентов и вида получаемых продуктов. Проведены испытания по десорбции платины и палладия с анионита ВП-1П, насыщенного в серебросодержащих азотнокислых растворах. В режиме электрохимической десорбции получен катодный палладий чистотой >99,9%. При проведении второй стадии десорбции в элюате сконцентрировано 98 % платины и только 1,5% палладия, что далее упрощает вьщеление чистых соединений платины. [c.126]

О чистоте продукта судят по изменению кривой температуры плавления при нагревании . Другие методы испытания чистоты — см, стр, 85, 307. [c.320]

Химический стандартный образец—аутентичный гомогенный материал, предназначенный для использования в специальных химических, физических и иногда биологических испытаниях, в ходе которых его свойства сравниваются со свойствами исследуемого продукта образец обладает степенью чистоты, достаточной для его предполагаемого применения. [c.187]

Уровень примесей в натуральных продуктах мог бы быть идентифицирован при достижении концентраций 50—75%. Стандартные вещества для анализа или лекарства для испытания на животных требуют чистоты 99% и более. Некоторые биоактивные соединения, возможно, не нуждаются в дальнейшей очистке, а требуют удаления следовых количеств потенциальных токсинов. Чистота большинства биоактивных молекул измеряется в единицах активности, а не массы. Уровень активности обычно сравнивают с активностью активной части оригинала. В этом случае чистота представляется как максимальный и оптимальный уровень активности. [c.15]

Спецификациями (или техническими условиями) называются общие критерии, установленные для поставщиков и потребителей и основанные на специальных способах испытаний, свидетельствующих об однородности продукта. Спецификации для некоторых материалов были опубликованы различными организациями и отдельными авторами. В фармакопее США (USP) приведены степени чистоты и допустимые количества примесей, а также указаны надежные способы испытания веществ, используемых в качестве фармацевтических препаратов. Хотя в намерения Фармацевтического комитета США и не входило устанавливать стандарты и способы испытания с целью характеристики нефармацевтических материалов, однако многие растворители, удовлетворяющие спецификациям фармакопеи США, пригодны и в обычной лабораторной практике. Каждая группа спецификаций и характеристик обычно отражает пригодность вещества для определенной цели. В справочнике Химические реактивы [22] приведены данные о степени чистоты, допустимых количествах примесей, а также о способах испытаний, необходимых для характеристики вещества, используемого в качестве химического реактива. Данные о многих реактивах, содержащихся в списках Американского химического общества, а также о некоторых реактивах, не вошедших в этот справочник, содержатся в книге Химические реактивы и стандарты Розина [1579], в которой приведены соответствующие спецификации и описаны способы испытания. [c.259]

Методы исследований должны четко соответствовать поставленным задачам, в связи с чем может существовать различие между отбором проб и методиками проведения испытаний для оценки эффективности обеззараживания и для мониторинга микробиологической чистоты окружающей среды. Операция отбора пробы не должна вызывать нарушений в окружающей среде, достаточных для того, чтобы получить ложные данные или вызвать контаминацию продукта. [c.767]

Раздел Сопутствуюшие вещества (или Посторонние примеси ), характеризующий чистоту Л С, контролирует только продукты разложение (как и в других лекформах). Он тесно связан с тестом Количественное определение и должен обеспечить объективность последнего. Здесь так же, как и в инъекциях, используются два подхода британский и американский (см. выше). Британский подход — это неселективный метод количественного определения (обычно спектрофотометрия) + хроматография (обычно ТСХ) для контроля чистоты. Применить испытание на чистоту для многокомпонентных ЛС достаточно сложно, поэтому американский подход, основанный на применении ВЭЖХ без контроля чистоты, предпочтительнее (если вместо из Р-стандартов использовать в качестве рабочих стандартов субстанции). [c.432]

Во время второй мировой войны в Германии взаимодействием уксусного ангидрида с азотной кислотой было выработано около 10 т тетранитрометана, который предназначался для испытаний в самолетах-снарядах. Этот процесс из-за его относительной простоты (реакцию проводили в охлаждаемом аппарате периодического действия, снабженном мешалкой) в большинстве случаев использовался и для ограниченного производства продукта в США. Однако при потере контроля над температурой реакция ускоряется и протекает очень бурно. (Это и могло быть причиной взрыва, разрушившего установку фирмы Нитроформ продактс в Ньюарке в 1963 г.) Кроме того, получаются низкие выходы с одновременным образованием значительных количеств побочных продуктов чистота продукта соответствует нижнему пределу, допускаемому стандартом стоимость его высока. Тетранитрометан получали также в качестве побочного продукта при производстве тринитротолуола, но в этом случае очистка связана с очень большими трудностями. [c.271]

Испытания на чистоту . Оксалат натрия обычно содержит небольшое количество влаги, которая полностью не удаляется при нагревании до 150°. Зеренсен обнаружил, однако, что при многочасовом нагревании при 240—250° можно получить безводный продукт и соль при этом совершенно не разлагается. Если оксалат оставить затем на воздухе, то поверхностная конденсация влаги будет ничтожной (менее чем 1 10 000). Эти следы влаги можно удалить высушиванием при 100° согласно Шоорлю однако, на воздухе кристаллы снова быстро поглощают около 0,01% влаги. Было показано, что мелкие кристаллы, получаемые кристаллизацией из воды при постоянном перемешивании и высушиванием при 240°, поглощают 0,01% влаги из воздуха, имеющего 70% относительной влажности, В тех же условиях более объемистый препарат, полученный осаждением спиртом, поглотил 0,04% влаги. [c.96]

Во втором издании Международной фармакопеи описано испытание на чистоту таблеток эргометрина малеата методом тонкослойной х]роматографии иа окиси алюминия, имеющей щелочную реакцию (pH около 9,5). Все алкалоиды группы эргометрина, встречающиеся в виде продуктов перегруппировки, распада я как сопутствующие вещества, разделяются в условиях опцсанного ниже определения. [c.116]

Попытка замены а,у-дибромида на а,у-дихлорид в препаративных методах приготовления циклопропана или его производных постоянно оканчивалась неудачей до работы Хасса, Мак-Би и др. [591, опубликованной в 1936 г. По их методу 1,3-дихлорид обрабатывался цинком в расплавленном ацетамиде (при 130—140 ) в присутствии иодистого натрия и карбоната натрия. Успех этой реакция зависит от обмена галоида между дихлоридом и иодистым натрием. Чтобы реакция проходила лишь с каталитическими количествами иодистого натрия, необходимо регенерировать ион иода из анионизированного иодистого цинка, образовавшегося при реакции циклизации. Эта задача выполняется аце-тамидом и карбонатом натрия, первоначально образующими комплекс и затем вступающими в реакцию обмена. Смит, Поль и Никодемус [29] усовершенствовали метод Хасса-Мак-Би, изменяв реакционную среду па формамид, метилацетамид, бутилбутират, пиридин и изогексановую кислоту все испытанные вещества оказались пригодными. Выходы продуктов были хорошими, и чистота порядка 99%. Особенно удобным оказался формамид, который имеет низкую температуру плавления (2°), что позволяет проводить реакцию при 15—20°. Чтобы предсказать исход синтеза данного циклопроцана из определенного а,у-дибромида, необходимо знать природу дибромиДа. [c.432]

Экстракция ароматических углеводородов из дизельных масел производится также и фурфуролом [84] при температуре выше температуры окружающей среды (60—80 °С). При промывании фурфуролом смесей, полученных путем крекинга газовых масел, кроме ароматических углеводородов, удаляются также металлические конгломераты и соединения серы [73, 76]. Третьим растворителем, применяющимся в промышленном масштабе для вымывания ароматических углеводородов из легких продуктов пиролиза, является водный раствор диэтиленгликоля. Эта экстракция, известная под названием метод Удекс [70, 71, 73, 76, 94, 951, впервые была применена Б 1950 г. В качестве новых растворителей был испытан ряд различных жидкостей, в том числе -цианэтиловый эфир [88], азеотроп-ная смесь углеводородов с цианистым метилом, комплекс фтористого бора с кислородными соединениями, фтористый водород [100] и т. д. Для выделения из продуктов пиролиза нефти толуола высокой чистоты пригодна вода [67]. Для удаления ароматических углеводородов из керосиновой фракции пригоден раствор 75—99,9% метанола [851 и жидкий аммиак [87]. [c.402]

Примечания I. Знаком -Ь обозначены статьи, включенные в техническое условие на СНГ О — требуется прохождение докторского испытания для определения чистоты НгЗ и меркаптанов. 2. Обычные С4-диены в СНГ представлены бутадиеном (СНг=СН—СН = СН2), который является основным продуктом парового или термического крекинга бутана или дистиллята. Его реакционная способность значительно выше, чем бутанов и бутенов, отличны также и характеристики сжигання. Так как крекинговые СНГ (сырье) используют в качестве котельно-печного топлива, на них могут быть наложены некоторые ограничения по общему содержанию диенов, включая бутадиен, Сз пропадиен и любые Сд пентадиены. [c.78]

Перед исследованием часто необходима проверка чистоты вещества и предварительное выделение этого вещества в чистом виде различными пригодными для этого способами (фракционная перегонка, перекристаллизация, сублимация, экстракция, хроматография, зонная плавка и др.). Далее, нельзя не отметить, что при известных условиях качественные испытания следует дополнять результатами количественных определений (например, элементный анализ) и измерением характеристических констант вещества (точка кипения и плавления, плотность, растворимость, оптические и кри-сталлооптические данные, спектры). Более сложные молекулы следует определенным способом разрушать и раздельно исследовать образовавшиеся продукты. [c.56]

После получения ароматического экстракта, практически не содержащего неароматических примесей, для извлечения бензола высокой чистоты требуются лишь простые дальнейшие стунени. Обычно экстракт подвергают очистке глиной для удаления следов алкенов и сернистых соединений, после чего его перегоняют [18]. Горячая очистка отбеливающей глиной сводится к фильтрации нагретого экстракта через слой глины. Обычно устанавливают две колонны контактной очистки, которые поочередно выключают для замены отработанной глины. Такая очистка глиной прп повышенной температуре чрезвычайно важна при нроизводстве бензола, так Нак без нее не удается гарантировать удовлетворительное качество продукта в отноте-нии предусмотренного спецификацией испытания на содержание сульфирующихся компонентов (кпслоТная проба). [c.249]

Присадки не могут также компейсировать недостатков качества основного масла, как указывалось в предыдущих разделах пх можно рассматривать только как средство усиления некоторых качеств хорошо очищенных, высококачественных минеральных лгасел. Это видно на рис. 45 и 46, где изображены поршни и прокладки после серии испытаний ио методу L-4 на двух маслах, одного из плохого нефтяного сырья, другого из нефти хорошего качества. Как видно, масло плохого качества с низким индексом вязкости дает очень много отложений и нагара и применение ингибирующих или ингибирующих и детергентных ирисадок приносит мало улучшения. Хорошо очищенное масло с высоким индексом вязкости менее склонно к образованию отложений п нагара и само по себе, а после применения тех же присадок и в тех же количествах дало дальнейшее улучшение. Это более ясно показано и табл. 49, где приведены результаты этой серии испытаний. Смазочное масло Н-В с низким индексом вязкости окисляется сильно и показатели чистоты двигателя очень низки. Ингибирующие и ингибиторно-детергейтные присадки дают лишь ограниченный эффект по уменьшению окисления масла и диспергирования продуктов окисления, так что повышение чистоты двигателя, достигаемое присадками, совершенно недостаточно. [c.193]

Изготовитель также несет особую ответственность за использование в шриготовлении радиоактивных продуктов только таких веществ, которые обрабатываются способами, гарантирующими чистоту конечных продуктов в отнощении пиро-генности. Испытания на иирогенность приводятся в некоторых частных статьях в тех случаях, когда иирогенность представляет собой особую опасность. [c.84]

Обычным испытанием чистоты растворителя является газо-хроматографический анализ. Однако часто эти результаты могут ввести в заблуждение, так как методики газохроматогра-физического разделения пе принимают во внимание присутствие некоторых типов нелетучих или высококипящих загрязнений (например, 1,4- бутанд1иола—продукта гидролиза пероксида, присутствующего в ТГФ). Стандарты Американского химического общества часто рекомендуют определять уровень кислотных или щелочных материалов, присутствующих в растворителе, с помощью титрования. Кислотно-основное титрование не является достаточно чувствительным, например, для контроля низкого уровня примеси аминов в метаноле (образующихся в одном из промышленных процессов, иопользуемом для получения метанола), которая, однако, легко детектируется по характерному запаху. В этом и других случаях важно то, что при использовании больших объемов растворителя в препаративной ЖХ загрязнения, присутствующие в небольших концентрациях, могут концентрироваться на неподвижной фазе и вследствие этого изменять характеристики удерживания и форму полосы различных растворенных веществ в процессе использования насадки колонки (см. также разд. 1.6.1.1). [c.95]

В общем случае для отработки и испытаний высокоавтоматизированного ЭХГ необходим комплексный испытательный стенд, содержащий системы управления и контроля, приготовления и подачи реагентов, термостатирования, нагрузочные устройства, вспомогательные системы измсреиий, газового анализа, отбора и утилизации продуктов реакций н яр. На рис. ЮЛ ирнведена структурная схема универсального испытательного стенда. Система подготовки (приготовления), очистки и подачи реагентов 3 обеспечивает снабжение ЭХГ топливом и окислителем заданной чистоты при давлениях, температурах и расходах, определенных техническим заданием. [c.400]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология