Носители инертные стабильные

Одно из основных требований к газу-носителю — инертность по отношению к разделяемому веществу, растворителям, адсорбентам, носителям, неподвижным фазам, материалам дозатора, колонки, детектора и соединительных коммуникаций. Очень важным показателем является чистота газа-носителя. Баллонный технический газ с чистотой 99,9—99,99% обеспечивает устойчивую работу большинства газохроматографических детекторов. Однако,для получения стабильных, линейных и высокочувствительных показаний некоторых типов детекторов требуются более чистые газы. Например, для ДЭЗ необходим азот особой чистоты (содержание примесей <1 млн. ), а для гелиевого ионизационного детектора (Не — ИД) необходим гелий со степенью очистки лучше, чем 99,999%. Работе почти всех детекторов, кроме пламенно-ионизационного детектора (ДПИ), мешают пары воды в газе-носителе. При работе с ДЭЗ необходима специальная очистка газа-носителя (N2) от примесей кислорода. Работе ДПИ мешают твердые частицы пыли, попадающие в пламя и нарушающие стабильность его горения. [c.123]

Радиохимический метод основан на выделении продуктов реакций глубокого расщепления в большинстве случаев с изотопными носителями (хотя иногда используются и неизотопные носители). Мишень, как правило, облучается на внутреннем пучке синхроциклотрона, после чего производят ее растворение в присутствии соответствующих инертных (стабильных) носителей. При этом необходимо соблюдать условия, обеспечивающие полный изотопный обмен между введенным носителем и образовавшимися в результате реакции расщепления радиоактивными атомами. Поскольку изотопный обмен между различными валентными формами одного и того же элемента часто протекает медленно, равномерное распределение радиоактивных атомов среди стабильных атомов носителя надежнее и быстрее может быть достигнуто переведением их в одну и ту же химическую форму. Для этого носитель вводят в раствор в низшем устойчивом валентном состоянии, после чего переводят его в высшую форму окисления или наоборот. Подобная операция исключает возможность ошибок за счет неполного изотопного обмена. [c.640]

Роль инертного носителя состоит в увеличении поверхности контакта металла или другого активного компонента катализатора с реагирующими веществами. Поэтому удельная поверхность самого носителя и его структура влияют на активность катализатора. Кроме того, его активность, селективность и стабильность нередко могут быть повышены добавлением небольшого количества других металлов, солей, оксидов или минеральных кислот, называемых промоторами (активаторами). Для платиновых катализаторов это обычно соли платины, палладия, олова, железа, цинка или минеральные кислоты. Так, промотирование катализатора Адамса хлоридами железа или олова (6,5-7 % по массе) увеличивает скорость гидрирования валерианового альдегида в 8-10 раз [c.19]

Распределительная хроматография основана на различной растворимости компонентов смеси в жидкости, нанесенной на твердый инертный носитель, или различной стабильности образующихся комплексов. [c.93]

Более стабильны макропористые неорг. носители (кремнезем, стекло) и орг. полимеры. Если лиганд присоединяется непосредственно к носителю, эффективность специфич. взаимод. с ферментом заметно снижается вследствие пространств. затруднений. Ножка , как правило, устраняет стерич. препятствия, отдаляя лиганд от носителя. Как и носитель, она должна быть инертной и не влиять на процессы в ходе А.Х., чего, однако, не всегда удается достигнуть. Напр., присоединение ножки по приведенной выше р-ции приводит к образованию катионной группировки изомочевины, и сорбент приобретает св-ва анионита. В кач-ве ножки используют обычно ди- и полиамины, Сй-амино-кислоты, пептиды, олигосахариды. [c.221]

Газо-жидкостная хроматография — разделение газовой смеси вследствие различной растворимости компонентов пробы в жидкости или различной стабильности образующихся комплексов. Неподвижной фазой служит жидкость, нанесенная на инертный носитель, подвижной — газ. [c.331]

Третье требование —жидкая фаза, должна быть химически инертной и термически стабильной. В некоторых случаях жидкая фаза может вызывать конформационные изменения, полимеризацию, конденсацию и другие химические превращения в пробе. В этих процессах иногда активную роль играет твердый носитель, обладающий каталитической активностью. Термическая стабильность жидкой фазы определяет верхний температурный предел применения жидкой фазы. Как правило, летучесть и термическая стабильность жидкой фазы уменьшаются с повышением молекулярного веса. Поэтому по летучести некоторые фазы, казалось бы, можно было использовать при более высоких рабочих температурах, но из-за термической нестабильности использовать их нельзя, так как фоновый ионный ток возрастает за счет продуктов разложения. Верхний температурный предел использования жидкой фазы зависит не только от природы фазы и рабочей температуры, но и от природы твердого носителя и количества нанесенной жидкой фазы. Резкое падение давления жидкой фазы наблюдается, когда в колонке 1—2% жидкости. Максимальная температура (рабочая) одной и той же жидкой фазы в капиллярных колонках обычно на 25—50 К ниже, чем в набивных. [c.138]

Для успешной работы с детектором по теплопроводности рекомендуется в качестве газа-носителя использовать гелий. Для получения оптимальных характеристик гелий должен быть как можно чище. Для предохранения элементов детектора от перегорания и окисления необходимо сначала подать поток газа-носителя, а затем включить ток моста и выключить ток прежде, чем прекратится подача газа-носителя. По этим же причинам после выключения прибора, особенно после проведения анализов при высоких температурах, рекомендуется продувать газ-носитель до охлаждения детектора с целью предотвращения обратной диффузии воздуха к нагретым элементам детектора. Для увеличения продолжительности работы элементов ДТП следует работать при наинизшей температуре элементов (токе моста), необходимой для данного анализа. Для получения максимальной чувствительности следует увеличивать ток моста, принимая ао внимание, однако, инертносТь, термическую и химическую стабильность анализируемых веществ. Порог чувствительности бэль-шинства соединений не превышает нескольких микрограммов. Чувствительность увеличивается пропорционально току моста в третьей степени и [c.154]

Нейтральные, или так называемые инертные, носители обычно получают из диатомитовых материалов, иногда из полимеров. На них наносится жидкость с очень низким давлением пара и высокой термической стабильностью в условиях использования колонки. Имеется множество таких жидкостей, которые были испытаны и характеристики которых описаны в литературе. Свойства этих жидких фаз и принципы выбора неподвижной фазы обсуждены в гл. 3. Изменение природы этой жидкости изменяет растворимость компонентов пробы и обеспечивает возможность регулирования селективности, т.е. относи- [c.11]

Наиболее широко применяемым носителем является окись алюминия. Она инертна по отношению к большинству реагентов, структура ее стабильна до относительно высоких температур. Известны различные формы ее удельной поверхностью от 1 до 300 м /г. [c.35]

В отличие от благородных металлов, например платины и палладия, которые не образуют стабильных карбидов, другие металлы такие карбиды образуют, и поэтому решать вопрос о возможности существования свободного металла на углеродных носителях нужно очень осторожно. В работе [106] утверждается, что в катализаторах Ni/ кристаллиты никеля не существуют. Этот вывод требует подтверждения, так как, если образовался карбид, при обработке водородом он должен восстановиться до металла. Следует также помнить, что в отношении многих металлов, образующих карбиды или слоистые соединения (с графитом), углерод не является инертным. [c.221]

Условия предварительной обработки влияют не только на активность, но и на селективность и стабильность цеолитсодержащих катализаторов [305]. В реакциях кислотно-основного типа активность цеолитсодержащих катализаторов можно регулировать термопаровой обработкой. В случае би- или полифункциональных катализаторов, в которых цеолит играет роль инертного носителя, обработку проводят в условиях, обеспечивающих оптимальную активацию всех компонентов 1[200], т. е. получение активной металлической фазы в высокодисперсном состоянии. Металлцеолитные катализаторы процессов нефтепереработки гидрирования, получаемые ионными обменами, вначале дегидратируют в токе воздуха, азота или водородом до содержания остаточной воды менее 0,2%, а затем восстанавливают водородом при атмосферном или повышенном давлении. [c.156]

Твердый носитель в насадочной колонке необходим для создания большой инертной поверхности, на которую наносится сплошная тонкая пленка жидкой фазы. В капиллярных колонках Голея роль носителя выполняют стенки капилляра. В твердых носителях должны совмеш,аться следующие характеристики 1) химическая инертность, 2) достаточно большая удельная поверхность, 3) термическая стабильность, 4) механическая прочность, 5) малое сопротивление потоку. [c.155]

При анализе реакционных веществ целесообразно после хроматографической колонки и перед детектором расположить реактор с целью проведения конверсии реакционноспособных соединений в стабильные простые продукты. Обычно возможно также использовать реакции, в которых на одну молекулу анализируемого соединения образуется несколько молекул стабильного продукта, которые с хорошей чувствительностью регистрируются детектором. Проведение таких химических превращений дает возможность использовать для детектирования стабильные соединения, не загрязняющие детектор, повысить чувствительность детектирования, используя для этой цели несколько последовательных превращений, упростить калибровку прибора и оценку количественных результатов. Например, анализируя летучие гидриды IV—VI групп периодической системы (гидриды кремния, германия, серы, фосфора, мышьяка и т. д.), разделенные соединения в потоке инертного газа-носителя направляют в трубчатый реактор (ЮХ1.5 см), нагретый до 1000 °С. В реакторе гидриды разлагаются до водорода, что позволяет повысить чувствительность и упростить калибровку, проведя ее по водороду. [c.237]

Чтобы уменьшить время продувки между двумя опытами, требуется ускорить поток инертного газа-носителя. Этого легко добиться, отводя поток мимо регулятора давления на входе в колонку и увеличивая давление газа-носителя. При этом, однако, следует проверить, не нарушается ли абсорбционный фон и не ухудшается ли стабильность детектора, [c.130]

ПЭГ-200, 400, 600 и 1000. Эти соединения удовлетворяют первому условию применимости неподвижных фаз они химически инертны по отношению ко всем соединениям, с которыми обычно работали в лаборатории автора. Сначала мы полагали, что чем выше молекулярный вес ПЭГ, тем нин е при данной температуре упругость его пара. Это, вероятно, справедливо для комнатной температуры оказалось, что соединения с большим молекулярным весом мало термостабильны. Выше 100° оптимальным молекулярным весом в отношении упругости пара оказался молекулярный вес, равный 40О (табл. 1). Однако при 100 все ПЭГ достаточно стабильны, чтобы иметь возможность сравнить их разделительную способность. С этой целью для ряда обычных, распространенных органических соединений были определены предельные удерживаемые объемы на 1 з неподвижной жидкости ( г) при 100°. Этот параметр был предложен Филлипсом, Литлвудом и др. [6]. Хотя это и не столь фундаментальная величина как коэффициент распределения, но ее легче вычислять. Значения Уг пригодны для сравнения поведения неподвижных жидкостей при условии, что в каждом случае используют одно и то же процентное отношение жидкости к инертному носителю (см. рис. 10). [c.12]

Хороший и достаточно универсальный катализатор для многих электрохимических реакций — платина или другие металлы платиновой группы. Однако широкое их использование затрудняется по экономическим причинам — они дороги и дефицитны. С целью уменьшения количества этих материалов в электродах и более эффективного использования, их часто наносят в виде высокодисперсного осадка (платиновая чернь) ка поверхность инертных носителей. На углеродных носителях можно получить стабильные осадки платины с площадью истинной поверхности до 100 м /г (максимально возможная удельная поверхность платины, когда в зерне не более 8—10 атомов, и, следовательно, каждый атом находится на поверхности, составляет 270 м г). Однако как было видно на примере реакций, протекающих в области в. а. п. (см. разд. 19.5), свойства дисперсных катализаторов могут отличаться от свойств гладких. [c.384]

Как известно [59, 60], инертная подложка катализаторов окисления сероводорода в условиях, близких к точке росы парообразной серы, должна обладать низкой удельной поверхностью, а преобладающий радиус пор должен быть не менее 100Х, что способствует высокой стабильности работы катализатора без блокировки поверхности пор продуктами реакции - сконденсировавшейся серы. Кроме того, отходящие газы процесса Клауса - газы с низким давлением, что требует применения катализаторов с низким гидравлическим сопротивлением. Всем этим требованиям отвечают блочные носители сотовой структуры на основе высокотемпературной керамики, которые, обла- [c.187]

На этой стадии разработки и подбора катализатора следует решить вопрос о том, будет ли катализатор нанесенным. Если для повышения диспергирования активного компонента или увеличения прочности катализатора желателен носитель, то его необходимо тщательно выбрать. Прежде всего нужно обратить внимание на стабильность возможных носителей. Так как оксид алюминия растворяется в кислоте, то его нельзя использовать в качестве носителя в трехфазных реакторах при низких pH. Аналогично оксид кремния не может быть носителем катализатора фторирования из-за летучести 51р4. Другим учитываемым аспектом является каталитическая активность самого носителя. Оксид кремния обычно считается более инертным, чем оксид алюминия, но каталитическая активность последнего иногда полезна, например в реакциях риформинга. [c.10]

Различают изотопные, изоморфные и инертные Н. Изотопным Н. наз. в-во, содержащее стабильные или слабо радиоактивные атомы того же элемента, что и выделяемый радионуклид. Напр., при извлечении радионуклида Р из облученной нейтронами мишени можно использовать изотопный носитель К2НРО4, содержащий стабильный Р. При выделении радионуклида Th из урановых руд изотопным Н. часто служит Т11(ЫОз)4, содержащий Th. Использование изотопного Н. основано на полной идентичности хим. поведения вьщеляемого радионуклида и Н., однако практически невозможно отделить Н. от радиоактивных атомов на заключит, стадии процесса в результате уд. радиоактивность нуклида сильно уменьшается, что часто невыгодно для последующего его использования. [c.296]

Если р-р (или пар) содержит только радиоактивные атомы к.-л. элемента, а стабильные атомы отсутствуют или т сравш1тельно мало, говорят о радионуклиде без носителя (р-ритель или инертный газ-носитель не считаются радиохимическими Н.). Использование радионуклидов без носителей позволяет получать радиоактивные в-ва с высокими уд. радиоактивностями. [c.296]

КОСТИ приводят в равновесие два или более взаимно несмешивающихся растворителя, например диметилсульфоксид и циклогексан. Если в качестве носителя неподвижной фазы используют силикагель, через колонку пропускают менее полярную фазу, т. е. насыщенный раствор диметилсульфокснда в цикло-гексане. При инертном носителе — октадецилсиликагеле в качестве элюента используют более полярную фазу. Компонент, лучше смачивающий носитель, образует на последнем пленку неподвижной жидкой фазы. Установлено, что системы этого типа обладают высокой воспроизводимостью и стабильностью. [c.177]

Гликоли являются сильно полярнылш ассоциированными в жидком состоянии высококипящими соединениями. Газохроматографический анализ таких веществ осуществляется либо непосредственно (прямой анализ), либо после предварительной этерификации. Прямой анализ проводится для сравнительно низкокипящих смесей, как правило, на колонках, заполненных инертным носителем с небольшим количеством малополярной неподвижной фазы. Более высококинящие полиолы и их эфиры с НИЗКИЛ1 давлением пара и недостаточной для прямого хроматографирования термостабильностью переводят в более легкокипящие соединения, обычно превращением концевых ОН-групп в эфирные. Эфиры менее полярны, имеют более низкую температуру кипения, достаточно стабильны для хроматографирования и легко синтезируются. [c.340]

К жидкой фазе предъявляются следующие требования она должна иметь низкую летучесть, быть термически стабильной и химически инертной при температуре колонки. Для анализа хрома применяют апиезон L (смесь высокомолекулярных углеводородов) [614], силиконовый каучук SE-30 [13, с. 160 778], полиэтоксидетергент тергитол NPX (производное ионилфенола) [1046], высоковакуумную силиконовую смазку Дау Корнинг 710 [293, с. 38 1009 1046], силиконовое масло [751, 1012]. Изучена зависимость времени удерживания трифторацетилацетата хро-ма(1П) от содержания неподвижной фазы (апиезон) и степени силанизации твердого носителя (хромосорб W) [1101]. [c.68]

Высокая стабильность может быть достигнута также тщательным удалением алюминия, который способствует структурным изменениям. Например, Керр [9] нашел, что водородный цеолит типа Y, нагретый при 700—800 °С в течение 2—4 ч в инертной атмосфере, теряет химически связанную воду и превращается в новый цеолит со значительной термической стабильностью, способный выдерживать даже такие высокие температуры, как 1000°С. Он показал, что в новой структуре приблизительно 25% алюминия присутствует в катионитной форме [10] и нашел, что удалением алюминия из цеолита типа NaY (обработкой разбавленными растворами этилендиаминтетрауксус-ной кислоты) получается цеолит с улучшенной термической стабильностью и увеличенной сорбционной емкостью. Применение носителя с макроструктурой, препятствующей выделению аммиака при нагревании из цеолита типа NH4Y, также приводит к образованию сверхстабильного цеолита. Механизм стабилизации ясен не полностью, ее повышение связывают с удалением тетраэдрически координированного алюминия, что вызывает сжатие единичных ячеек и приводит к увеличенной структурой стабильности. [c.34]

Еще 10 лет тому назад Н. Д. Иерусалимский — крупный советский микробиолог— писал Некоторые этапы химических синтезов трудны и сопровождаются образованием большого числа изомеров и побочных продуктов. В таких случаях полезную услугу могут оказать ферментные препараты или живые носители ферментов — микроорганизмы. От небиологических катализаторов они выгодно отличаются специфической направленностью своего действия. К тому же вызываемые ими биохимические процессы протекают при обычных температурах и давлении. Их осуществление не требует ни антикоррозийной аппаратуры, ни крупных энергетических затрат . В значительной мере благодаря его инициативе в СССР были начаты интенсивные исследования в области инженерной микробиологии. Однако, как уже говорилось выше, применение микроорганизмов в целях направленной трансформации органических веществ существенно ограничивалось спецификой работы с микроорганизмами или выделенными ферментами, которые требовали специальных условий для получения, сохранения и воспроизводства. В настоящее время известны пути стабилизации (иммобилизации) ферментов путем либо химической фиксации активной конформации с помощью дифункциональных (сшивающих) реагентов, либо химической прививки к полимерным носителям и даже к стеклу, либо включения в гель инертного полимера. Это позволило превратить ферменты из крайне нестойких веществ в довольно стабильные, препараты, которые могут неоднократно вводиться в реакционную массу в качестве катализатора. Более того, стало возможным, не выделяя фермент, проводить такую иммобилизацию прямо на клеточном уровне, используя выращенную культуру соответствующего микроорганизма. Все это позволяет рас-сч1итывать в ближайшие годы на широкое и эффективное В1недрение методов ферментативного превращения не только в лабораторную, но и в промышленную практику. Именно поэтому мы надеемся, что появление даже неполной сводки, составленной американскими специалистами, вызовет интерес у советского читателя. [c.6]

НОСИТЕЛИ в радиохимии, нерадиоактивные или слаборадиоактивные добавки к смесям, содержащим микроколичества радиоакт. атомов. Концентрация Н. значительно превышает микроконцентрации радиоакт. атомов. При очистке, выделении и др. превращениях радиоакт. в-в, а также при их хранении радиоакт. атомы следуют за атомами Н. Если в кач-ве Н. использ. стабильные атомы того же элемента, что и радиоакт. атомы, Н. наэ. изотопным. Н., способный сокристаллнзоваться совместно с в-вом, содержащим радиоакт. атомы (см. Соосаждение), наз. изоморфным подовые Н. широко использ. при выделении из смеси таких радиоакт. элементов, к-рые не имеют стабильных изотопов (напр., Рт). Если состав и св-ва Н. полностью отличны от выделяемого радиоакт. в-ва, Н. наэ. инертным. В кач-ве инертных Н. часто использ. гидроксиды Ре, А1 и т. п., соединения, способные при осаждении захватывать большинство содержащихся в смеси примесных атомов. Б-во, к-рое добавляют для того, чтобы удержать радиоакт. примеси от со-осажденвя с выделяемыми радиоакт. атомами, наз. анти-носителем. [c.393]

Легкий нефтяной дистиллят Стабильный моторный бензин Сульфидироваиный никель-вольфрамовый (4— 6 вес.% Ni, 14—20 вес. % W) на инертном носителе 20—185 бар, 100—150° С [834] [c.537]

В первом случае в зависимости от термической стабильности образца десорбция происходит с разрывом либо межмолекулярных связей (испарение), либо внутримолекулярных — термическая деструкция. Таким образрм, физическая адсорбция образца на инертном носителе с последующей термической десорбцией обеспечивает испарение в область ионизации образца с деструкцией или без нее. Этот прием был использован для введения в камеру ионизации и последующего количественного анализа сложных смесей, компоненты которых представляют собой гомологи соединений различных типов с молекулярными массами до 600. Термическая деструкция высокомолекулярных соединений с образованием [c.119]

Твердый носитель необходим для создания большой инертной поверхности, на которую наносят тонкую пленку жидкой фазы. Он должен обладать химической инертностью, достаточно большой удельной поверхностью (обычно I - 30 и /г), термической стабильностью, механической прочностью и малым сопротивлением потоку, цеадьный твердый носитель долгаен иметь размеры частиц 100 - 200 мк, неплотную структуру с равномерными и сообщающимися друг с другом порами. В качестве твердых носителей используют инзенский кирпич, рисорб, целит 545, хромосорбы различных марок. [c.237]

Поскольку в ходе хроматографического разделения происходит разрушение хелатов в результате химических реакций (например, диссоциации), а также их необратимая адсорбция, что приводит к получению заниженных результатов, было предложено добавлять в газ-носитель пары лиганда, что, естественно, должно было повысить стабильность хелатов металлов и уменьшить их адсорбцию в результате эффекта вытеснения. Впервые этот метод был предложен и разработан Зваровой и Звара, которые показали возможность разделения хлоридов лантаноидов и актиноидов при невысокой температуре (менее 250°С) при использовании в качестве газа-носителя смеси инертного газа с парами хлорида алюминия [33]. Метод основан на том, что хлорид алюминия реагирует с хлоридами лантаноидов с образованием газообразных комплексов, которые разделяются в хроматографической колонке. Избыток хлорида алюминия препятствует диссоциации нестойких комплексных молекул, а также динамически модифицирует поверхность колонки. [c.26]

Другим методом, повышающим стабильность реакционноспособных соединений, является введение реакционноспособных соединений в поток газа-носителя. Для анализа легкогидрирующихся соединений в газ-носитель добавляют либо анализируемое вещество, либо вещество, более активно взаимодействующее с водой. Например, для анализа трихлорида бора используют в качестве газа-носителя 1%-ный раствор трихлорида бора в инертном газе [21]. [c.246]

Иодирование в связи с малой стабильностью иодидов используют только в отдельных случаях. Реакции иодирования не всегда идут в сторону образования желаемых соединений полученные иодиды иногда сразу же диссоциируют. Иногда реакция иодирования протекает,в нужном направлении, но пределы обнаруже- ния ряда примесей не улучшаются из-за неблагоприятных условий возбуждения спектра в присутствии иода [854]. Введение в этом случае химически инертных носителей может значительно снизить пределы обнаружения примесей- Наилучшие результаты при иодЕгровании, как правило, достигаются при использовании камерных электродов [854, 393]. Иодирующими агентами являются [c.143]

Колонки большинства промышленных хроматографов изготовлены из нержавеющей стали и имеют спиральную или П-образную форму. С целью обеспечения воспроизводимости используют насадочные колонки, их длина составляет 1—10 м, внутренний диаметр — 3—4 мм, однако распространение получают и колонки малого диаметра. Насадкой может служить либо адсорбент, либо инертный носитель, пропитанный неподвижной жидкостью, к стабильности которой предъявляются особенно жесткие требования. Если давление пара фазы при рабочей температуре не превышает 1,33 Па (10 мм рт. ст.), можно рассчитывать на стабильную работу колонки более года. Когда же давление пара превышает 13,3 Па (10 мм рт. ст.), количество жидкой фазы быстро уменьшается, а следовательно, уменьшается и время удерживания компонентов, что приводит к частым изменениям градуировочных графиков и к необходи- [c.267]