Определение растворимой кремнекислоты

Фильтрат не надо выпаривать досуха для удаления растворенной кремнекислоты, его можво сразу же осадить нитратом серебра. Выделенный осадок обрабатывают, как указано в раздело Определение растворимого в воде хлора (стр. 1017), или же, если количество его достаточно велико, можно собрать его в тигле Гуча. [c.1018]

Для определения кремнезема весовым методом кремневую кислоту обезвоживают, выпаривая раствор досуха и высушивают сухой остаток при ПО—120° С. Применять для высушивания более высокие температуры, особенно при содержании в руде значительных количеств MgO, не рекомендуется, так как это может привести к образованию силикатов магния, разлагающихся при дальнейшей обработке соляной кислотой, и растворению кремнекислоты. Перевод всей находящейся в растворе кремневой кислоты в нерастворимую форму не может быть обеспечен даже при двукратном выпаривании раствора досуха с соляной кислотой или до паров с серной или хлорной кислотой. После обработки сухого остатка и фильтрования в раствор за счет растворимости может переходить более 2 жг двуокиси кремния. Выделенную кремневую кислоту после фильтрования прокаливают при 1000—1100° С, так как при более низкой температуре осадок двуокиси кремния удерживает до 2% воды. [c.120]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАСТВОРИМОЙ КРЕМНЕКИСЛОТЫ [c.119]

Об определении так называемой растворимой кремнекислоты см. также раздел Кремний (стр. 932). [c.1037]

Определение растворимой кремнекислоты [c.1037]

Определение так называемой растворимой кремнекислоты [c.932]

В фильтрате содержатся соединения всех зольных элементов, Он сохраняется для дальнейших определений. На фильтре остаются минеральные примеси (их нерастворимая часть), а также часть кремнекислоты золы, которая не полностью растворима в соляной кислоте. Дальнейшая задача сводится отделению этой кремнекислоты от примесей. Поскольку в составе золы растений кремнекислота находится в форме аморфных соединений, отделение ее от примесей достигается с помощью растворения в 5%-ном растворе КОН при нагревании. Реакция идет по уравнению [c.61]

Корренс осветил вопрос о возможном присутствии в воде кристаллоидно растворимой кремнекислоты значение pH раствора особенно определяет эти условия. С помощью точных гравиметрических и колориметрических определений содержания кремнезема в [c.243]

Определение цинка в огарках обжиговых печей, а) Определение общего содержания цинка. Навеску 0,5 г разлагают 25—30 мл серной кислоты (1 1) при нагревании до полного разложения растворимых солей и выделения кремнекислоты. После охлаждения разбавляют горячей водой и фильтруют горячий раствор в мерную колбу емкостью 200 мл. Затем раствор охлаждают и доводят до метки водой для титрования отбирают аликвотную часть (например, 20 мл), добавляют ацетат аммония и аммиак, как указано выше, и титруют 0,1 М раствором ферроцианида калия условия титрования те же, что и описанные выше. [c.347]

Обе соли должны быть совершенно свободными от кремнекислоты и от элементов, подлежащих определению после сплавления. Для определения кремнекислоты в этих солях растворяют 5 г соли в возможно малом количестве воды, осторожно прибавляют 10 жл серной кислоты и выпаривают до появления белых паров. Затем охлаждают, приливают 100 мл воды, нагревают, пока не растворятся все растворимые соли, немедленно фильтруют и продолжают анализ, как описано на стр. 956. [c.61]

В практике анализа осадочных горных пород иногда приходится определять так называемую растворимую (аморфную) кремнекислоту. Метод ее определения основан на сравнительно легкой растворимости как искусственно приготовленного геля кремневой кислоты, так и кремнекислоты минералов группы опала в растворах едких щелочей и карбонатов щелочных металлов. [c.1037]

Кремний. Несмотря на существование целого ряда ускоренных методов анализа, определение кремния но-преж-нему требует много времени. Детальное изучение аналитических методов, выполненное основателем Аналитической лаборатории института Е. Н. Егоровой [1], показало, что при самом скрупулезном выполнении весового анализа кремний не может быть количественно определен вследствие растворения геля кремневой кислоты в процессе его выделения, что подтверждалось и работами по растворимости геля кремнекислоты в водных и солевых растворах [2,3], выполненными под руководством Ю. В. Морачевского, в течение ряда лет возглавлявшего Аналитическую лабораторию. [c.296]

В последнее время силикагель приобрел большое значение как сорбент многих органических соединений. Получение его основано на реакции взаимодействия растворимого стекла с серной и соляной кислотой. Образующийся золь кремнекислоты через определенное время пере-. ходит в гель кремневой кислоты, который отмывается от хлористого или сернокислого натрия и затем высушивается. Для полного обезвоживания полученный силикагель подвергают прокаливанию в токе сухого воздуха при температуре 300—400 °С. 75 125 175 225 275 [c.99]

Определение кремнекислоты в растворимых силикатах [c.183]

Сера гаюина, нозеана, лазурита и гипса может быть выщелочена кислотой, бариты же остаются нерастворимыми. С другой стороны, если бы присутствовал растворимый барий (например, в виде карбоната витерита), он привел бы к осаждению эквивалентного количества серы в виде сульфата бария, если для серы применяется кислый метод. Поэтому, выбирая метод определения серы, приходится проявлять осторожность. Гаюин, нозеан и лазурит встречаются чаще в породах, богатых натрием и с малым содержанием кремнекислоты. Первые два минерала вместе со скаполитами являются единственными среди силикатов по вхождению серы в их строение. [c.252]

При окончательном обезвоживании сухих солей следует избегать сильного нагревания их (выше 130°), чтобы п е допустить образования труднорастворимых основных солей. Это также имеет особенное значение в случае определения кремния в высокохромистом материале, так как основные соли хрома весьма трудно растворяются в кислотах. При неправильно проведенном выпаривании, кремнекислота может оказаться сильно загрязненной. Чтобы избежать образования основных солей,, рекомендуется добавить перед выпариванием 5 г хлористого аммония, с которым хром дает растворимое комплексное соединение. [c.26]

В воде и кислотах двуокись кремния нерастворима, исключением является фтористоводородная кислота, взаимодействующая с двуокисью кремния с образованием летучего кремнефторида. Щелочи легко переводят двуокись кремния в растворимый силикат- щелочную соль кремневой кислоты. Другие соли кремневой кислоты практически нерастворимы в воде так же, как и свободная кислота. Однако последняя легко образует коллоидные растворы (золи) и при осаждении более сильными кислотами выпадав в осадок только частично. Для выделения находящейся в растворе кремнекислоты ее подвергают дегидратации выпариванием раствора и высушиванием осадка при определенной температуре. [c.7]

Наиболее ранний метод определения фтора в плавиковом шпате и криолите описан Берцелиусом [325]. Фторид переводят в растворимое состояние сплавлением с содой, при этом присутствующая кремнекислота образует соответствующие силикаты. После выщелачивания расплава часть кремнекислоты вместе с карбонатом кальция составляет нерастворимый остаток, в то время как NaF полностью переходит в раствор. Главная масса кремнекислоты отделяется с карбонатом аммония, однако небольшое количество ее остается в растворе в коллоидной форме вместе с фторидом натрия. [c.75]

Обработка кислотами. Кремний подлежит определению. Когда анализируемый силикатный минерал может быть разложен кислотами, то обычно для разложения навески, в которой определяют кремнекислоту, пользуются соляной кислотой. Ее предпочитают азотной кислоте потому, что при выпаривании солянокислого раствора для переведения кремнекислоты в нерастворимое состояние не так часто образуются труднорастворимые Соли, как это бывает при выпаривании азотнокислого раствора. Серная кислота также редко применяется, потому что она образует очень мало растворимые сульфаты свинца и щелочноземельных металлов, загрязняющие выделяемую кремнекислоту. Для разложения силикатов свинца обычно применяют азотную или хлорную кислоту иногда эти кислоты применяют и в других случаях. Для разложения некоторых титано-сили-катов может быть лучше вместо соляной кислоты применять хлорную или серную кислоты, потому что при достаточном избытке этих кислот титан можно удержать в растворе в то время, когда кремнекислота переводится в нерастворимое состояние. [c.858]

Главный метод отделения свинца основан на нерастворимости его сульфата. Описанное на стр. 262 выпаривание с серной кислотой служит для отделения свинца от многочисленных элементов, образуюш их растворимые сульфаты. При необходимости точного определения свинца в растворах, содержаш их соляную или азотную кислоту, их слуздует выпаривать до появления паров серной кислоты два или три раза, после каждого выпаривания обмывая стенки сосуда, чтобы быть уверенным в полном удалении соляной или азотной кислоты, так как эти кислоты частично растворяют РЬЗО . Следует также избегать добавления хлорной кислоты, так как она растворяет небольшое, но все же заметное количество сульфата свинца, даже и в т(зх случаях, когда в растворе имеется избыток свободной серной кислоты. Сульфат свинца слегка растворим также и в разбавленной серной кислоте, поэтому в точных работах его надо затем извлекать из фильтрата. При выполнении рядовых анализов, когда определяют только один свинец, сульфат свинца достаточно промывать разбавленным раствором серной кислоты, насыщенным сульфатом свинца при той же температуре, при которой применяется раствор. Часто рекомендуемое прибавление спирта уменьшает растворимость сульфата свища, но одновременно вызывает осложнения вследствие загрязнения осадка сульфата свинца сульфатами кальция и висмута, и поэтому в тех случаях, когда фильтрат надо подвергнуть Дальнейшему анализу, спирт добавлять не следует. Вместе с сульфатом свинца выделяется кремнекислота, а также и вольфрам, ниобий, тантал, барийименее полно стронций и кальций. Висмут, сурьма, серебро, медь, а также, без сомнения, и некоторые другие элементы отчасти загрязняют сульфат свинца. Никель и хром иногда создают затруднения, если серная кислота нагревалась выше температуры появления ее паров или почти полностью была выпарена. [c.258]

Богатые сурьмой, содержащие медь свинцовые руды можно легко перевести в растворимое состояние сплавлением с перекисью натриа в небольшом железном тигле. В железном тигле смешивают 2 г тонко измельченной руды с 5,0—10,0 г перекиси натрия, эту смесь покрывают слоем перекиси натрия, толщиной в 2—3 мм, для более быстрого сплавления добавляют кусок едкого натра, длиною ъ 2 см, н накрывают тигель крышкой из листового железа. Затем нагревают сперва маленьким пламенем до начала сплавления, а потом усиливают пламя, пока масса не будет спокойно плавиться. Покачиванием тигля хорошо обмывают его стенки и затем дают остыть. После полного охлаждения тигель кладут в накрытый стакан, емкостью в 400 мл, прибавляют 150 мл холодной воды и по окончании растворения вынимают тигель, тщательно споласкивают его вместе с крышкой водой и подкисляют раствор соляной кислотой. Прозрачный раствор декантируют в литровую эрленмейеровскую. колбу, а оставшиеся частицы железа растворяют в небольшом количестве горячей, концентрированной соляной кислоты. Растворы соединяют, образующиеся при подкиглении соединения хлора удаляют кипячением, раствор охлаждают, делают слабо аммиачным и затем подкисляют 30 мл концентрированной соляной кислоты. В этот кислый раствор пропускают сероводород до насыщения и затем разбавляют его насыщенной сероводородной водой до одного литра. Осадку дают осесть в теплом месте в течение нескольких часов и затем отфильтровывают его. Осадок отмывают слабо подкисленной сероводородной водой до удаления железа, смывают обратно в колбу и 1-—2 раза выщелачивают его раствором сернистого натрия. Нагретый до кипения раствор сернистого натрия пропускают через тот же фильтр и промывают осадок водой,, содержащей немного сернистого натрия. После разрушения полисульфидов фильтрат можно использовать для электролитического определения сурьмы (см. т. II, ч. 2, вьш. 1, стр. 98). Осадок вместе с фильтром кладут обратно в колбу для осаждения и растворяют в смеси азотной и серной кислот. Раствор выпаривают до паров серной кислоты, извлекают водой кипятят и охлаждают. Сернокислый свинец отфильтровывают, промывают и взвещивают, как таковой. Фильтрат можно использовать для электролитического определения меди либо из сернокислого раствора, либо после пересыщения аммиаком-—из азотнокислого раствора. Если руда содержит много кремнекислоты, то сернокислый свинец (лучше всего после прокаливания и взвешивания) необходимо проверить на чистоту, потому что> [c.303]

Таким образом, полученные результаты показали, что изотопы свинца, висмута и полония в растворах, несмотря на чрезвычайно малые их концентрации, проявляют при определенных условиях коллоидные свойства. Однако коллорвдное поведение радиоактивных изотопов можно было объяснить адсорбцией их на всегда присутствующих в растворах коллоидах кремнекислоты и других элементов, тем более что при таком представлении не требова- яись точные данные о растворимости гидроокисей свинца, висмута и полония, которые в то время отсутствовали. Впервые адсорбционную теорию происхождения радиоколлоидов высказал Зигмонди в примечании редактора к статье Панета. Таким образом, в результате проведенных исследований возникли две точки зрения, которые в отношении достоверности объяснения всех известных фактов каза.лись в то время равноценными. [c.41]

Эти соображения необходимо учитывать и при применении кремнефтористоводородного метода определения кварца в пыли, основанного [38, 39] на растворимости аморфной кремнекислоты и силикатов и нерастворимости кварца в Н SiFg. Учитывая отмеченное выше значение температуры и наличие испарения, практически вряд ли можно подобрать состав кислоты, при котором кварц по условиям рав1ювесия не растворялся бы. Поэтому этот метод [c.354]

При определении олова в горных породах и минералах его редко отделяют в виде метаоловянной кислоты нагреванием с азотной кислотой, как это делается при анализе цветных металлов, содержащих небольшие количества железа или совсем не содержащих железа. Это объясняется тем, что гсрные породы содержат так много железа, что полное осаждение олова этим способом делается невозможным и выделяемый осадок метаоловянной кислоты никогда не бывает чистым. Если анализируемое вещество растворимо в азотной кислоте и содержит не более 1—2 мг железа, то практически полное отделение олова может быть достигнуто растворением в разбавленной (1 1) азотной кислоте, разбавлением до концентрации азотной кислоты 1 5, нагреванием при 80—100° в течение 3 час. или более, фильтрованием горячего раствора через плотный фильтр и промыванием осадка горячей водой или горячей разбавленной (1 20) азотной кислотой. Умеренные количества серкой кислоты не мешают этому осаждению. Полученный осадок обычно бывает загрязненным большим числом примесей кремнекислотой, ниобием, танталом, вольфрамом, сурьмой, мышьяком, фосфором и даже такими элементами, как железо, медь и цинк . [c.306]

Количество сульфата, которое выпадает вместе с кремнекислотой, зависит от растворимости этого сульфата. Осаждение никогда не бывает количественным, и сульфат, особенно сульфат кальция, обычно выделяется и при подщелачивании раствора аммиаком вследствие меньшей растворимости aSOi в щелочной среде. В этих случаях результаты определения алюминия, которые вычисляются по разности, получаются, повышенными, а результаты определения щелочноземельных металлов соот-веРгственно пониженными. Еще менее правильные результаты получаются, когда нелетучий остаток после удаления кремнекислоты взвешивают вместе с осадком от аммиака. [c.726]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология