Мышьяка определение в сурьме

Броматометрический метод особенно удобен для определения мышьяка(1П) и сурьмы(П1). Броматометрическое определение сурьмы применяют при анализах баббитов. Этим методом пользуются также при анализе некоторых органических соединений, так как многие органические соединения способны к реакциям бромирования, протекающим при действии свободного брома, например [c.413]

В качестве примера кратко рассмотрим схему определения примесей висмута, мышьяка и сурьмы в металлической меди. Как видно из табл. 3, содержание каждого из этих элементов в металлической меди составляет величину порядка нескольких сотых или тысячных долей процента. Если даже подобрать соединения, например, для В , 5Ь и Аз с достаточно малой растворимостью, то, тем не менее, отделить фильтрованием такие малые количества осадков будет очень трудно. Образование коллоидных растворов, прилипание осадка к стенкам сосуда и другие явления могут совершенно исказить результаты. Поэтому предварительно получают концентрат примесей, причем в качестве коллектора применяют обычно гидроокись железа, которую получают непосредственно в анали- [c.90]

При определении сурьмы, мышьяка, германия и некоторых других элементов избегают обработки исходной пробы соляной кислотой и вообще стремятся не нагревать солянокислые растворы. Если при анализе этих элементов все же без нагревания обойтись нельзя, его производят с обратным холодильником, чтобы не допустить потерь за счет улетучивания хлоридов. [c.19]

Определению не мешают цинк, кадмий, кобальт, никель, медь, мышьяк ( ]%), олово (-<0,1%), железо (III) (<0,05%) и небольшие количества хлорида. Мешает определению сурьма, образующая с тио-мочевиной окрашенное соединение. Влияние сурьмы устраняют введением в раствор винной кислоты. [c.377]

С целью убыстрения процесса очистки применяют установки, снабженные серией нагревательных элементов, В этом случае в слитке одновременно возникает несколько зон плавления (по числу нагревателей). Эти зоны следуют одна за другой с определенным интервалом. Поступают и так серия нагревателей остается неподвижной, а лодочка со слитком медленно продвигается сквозь зоны нагрева (рис. ХХ-4). Метод зонной плавки высокоэффективен. Им удается очистить, например, германий от примесей фосфора, мышьяка и сурьмы до одного атома примеси на Ю атомов германия (чистота получаемых металлов 99, 999 999 9% Ое, 99, 999 99% Аи и т. д.). [c.461]

Галлий и сурьму в основном удаляют из раствора однократной экстракцией диэтиловым эфиром мышьяк удаляют в виде галогенида отгонкой. Полное отделение остаточных количеств мышьяка и сурьмы, мешающих определению, достигается упариванием раствора с бромистоводородной кислотой досуха. [c.143]

Прямое титрование броматом калия рекомендовано как наиболее точное для определения мышьяка (III), сурьмы (III), олова (II), висмута (III). Прямым титрованием в присутствии 25%-ной НС1 можно определить гидразин, фенилгидразин и семикарбазид, например [c.415]

Экстракционный метод отделения мышьяка от сурьмы. При токсикологических исследованиях и других случаях бывает нужно перед броматометрическим определением мышьяка отделить его предварительно от сурьмы. Если мышьяк и сурьма находятся в высших степенях окисления (5+), то их восстанавливают до степени окисления 3- - сульфатом гидразина и затем экстрагируют бензолом. Обычно мышьяк может присутствовать в количестве от 0,5 мг до 6 мг в 10 мг смеси мышьяка и сурьмы (в виде окислов). [c.417]

Так, в аналитической химии довольно точно производят определение малых количеств ртути, мышьяка, фосфора, сурьмы, хлора, сульфатов и других веществ. Затрата времени на эти определения значительно меньше, чем при весовом анализе. [c.349]

Точку эквивалентности при броматометрическом титровании устанавливают различными методами. При определении сурьмы (также мышьяка и др.) нередко применяют необратимые индикаторы, чаще всего метиловый оранжевый после введения небольшого избытка бромата выделяется свободный бром, который окисляет индикатор, что сопровождается исчезновением красного окрашивания. Можно также прибавить в конце титрования немного иодида калия и раствор крахмала. Свободный бром реагирует с К1 [c.432]

Для улучшения метрологических характеристик при определении токсичных примесей в соединениях А1 и В изучена закономерность изменения интенсивности их линий в аналитических системах оксид алюминия (оксид бора) - фафит порошковый. С целью оптимизации условий определения мышьяка и сурьмы в А1 и его соединениях гидридным методом изучено влияние концентрации матричного компонента на величину абсорбции резонансных линий. Полученные результаты использованы при разработке методик атомно-эмиссионного и атомно-абсорбционного определения токсикантов в соединениях бора (фармацевтическое назначение) и сернокислом алюминии, применяемом в процессе очистки питьевой воды с пределами обнаружения ниже уровня ПДК. [c.18]

Для определения сурьмы и мышьяка готовят растворы бромата калия с заранее заданным титром. [c.171]

Многие спектральные методы, разработанные для определения натрия в элементах, применимы для определения натрия в сплавах и соединениях этих элементов. Поэтому такие методы также рассмотрены в данном разделе. Спектральные методы применяют для определения натрия в рубидии [42, 421], магнии [1112], кальции [485], алюминии [537, 690, 820, 844, 956, 974, 1006, 1112, 1114, 1208, 1215], графите [936], кремнии [138], олове [388], свинце [495, 522, 773], ванадии [78], мышьяке [1007], сурьме [115, 149, 1007], ниобии [35], тантале [129], селене [123, 969, ИЗО], теллуре [123, 140, 1198], хроме [406, 679], молибдене [179, 469, 862], вольфраме [35, 469, 798, 898, 1013], уране [156, 589, 1054], осмии [124, плутонии [1245]. [c.163]

Для разложения сульфидных руд спеканием в восстановительных условиях применяют смеси порошкообразного железа и окиси цинка. В результате термической реакции образуется сульфид железа, а восстановленная до металла ртуть количественно отгоняется. Пары ртути конденсируют на охлаждаемой золотой крышке и в образующейся амальгаме определяют ртуть гравиметрическим методом. Окись цинка реагирует с мышьяком и сурьмой с образованием цинковых солей, поэтому эти металлы не отгоняются вместе с ртутью. Этот метод, предложенный Эшка, применяют до сих пор как стандартный для определения содержания ртути в киновари (93J. [c.139]

Принцип метода. Определение основано на титровании окислении) железа (II) раствором дихромата калия в присутствии дифениламинсульфоната в качестве индикатора. Железо (III) предварительно восстанавливают раствором хлорида олова (II) до железа (II). Метод рассчитан на определение 1—50% железа. Мешают определению сурьма, мышьяк, и большие количества меди. Относительное стандартное отклонение результатов определения 0,05. [c.226]

Определению мышьяка, кроме сурьмы и германия, образующих подобно окрашенные продукты реакции с диэтилдитиокарбаминатом серебра, мешает сероводород и меркаптаны, реагирующие с диэтилдитиокарбаминатом серебра с образованием соответственно сульфида серебра и других нерастворимых и растворимых окрашенных соединений [680]. Для устранения их мешающего влияния выходящие из реакционной колбы газы предварительно пропускают через слой ваты, пропитанной ацетатом свинца. В присутствии больших количеств сульфидной серы пробу предварительно следует обрабатывать соляной кислотой. [c.70]

Для определения мышьяка в сурьмяно-железных сплавах применен нейтронно-активационный метод [600]. [c.174]

Твердые растворы In — Sb — As. Для определения состава твердых растворов In — Sb — As предложен метод [4531, включающий комплексонометрическое определение индия в присутствии винной кислоты, маскирующей сурьму, и использование специальной номограммы, по которой, исходя из содержания индия, находят содержание мышьяка и сурьмы. [c.204]

При определении кальция в селене, фосфоре, мышьяке или сурьме их удаляют в виде летучих хлоридов (Р, As, Sb) [1277] или бромидов (Sb [405], Se [1454]). [c.143]

Олово. Метод спектрального определения висмута, железа, меди, мышьяка, свинца, сурьмы, цинка и алюминия [c.822]

Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы [c.574]

Освоение эффекта Мёссбауэра позволило проводить измерения в пределах 15-го знака. Метод основан на взаимодействии в определенных условиях гамма-квантов с атомными ядрами. Возможность использования этого достижения в химическом анализе уже показана на примере определения олова. Теоретически оправдано применение данного метода для аналитического определения следующих элементов железа, никеля, цинка, германия, мышьяка, рутения, сурьмы, теллура, иода, ксенона, цезия, гафния, тантала, вольфрама, рения, осмия, иридия, платины, золота, таллия, многих лантаноидов и актиноидов. Можно ожидать появления приборов, в датчиках которых используется высокая чувствительность твердых веществ к неуловимым следовым количествам реагирующих о ними веществ. Ведь при хемосорбции всего нескольких сотен атомов последних свойства твердого тела заметно изменяются, Сверхвысокочувствитмьными датчиками могут служить некото [c.11]

По появлению брома в растворе, который может быть обнаружен по обесцвечиванию метилового оранжевого (необратимое окисление инцикатора), устанавливают конечную точку титрования. Препараты бромата калия могут быть получены в чистом виде, растворы его устойчивы. Применяют фомат калия для определения сурьмы(1П), мышьяка(111), олова(11) и цр. [c.142]

ПОЛУПРОВОДНИКИ — вещества с электронной проводимостью, величина электропроводности которых лежит между электропроводностью металлов и изоляторов. Характерной особенностью П. является положительный температурный коэффициент электропроводности (в отличие от металлов). Электропроводность П. зависит от температуры, количества и природы примесей, влияния электрического поля, света и других внешних факторов. К П. относятся простые вещества — бор, углерод (алмаз), кремний, германий, олово (серое), селен, теллур, а также соединения — карбид кремния, соединения типа filmen (инднй — сурьма, индий — мышьяк, галлий — сурьма, алюминий — сурьма), соединения двух или трех элементов, в состав которых входит хотя бы один элемент IV—VII групп периодической системы элементов Д. И. Менделеева, некоторые органические вещества — полицены, азоаромати-ческие соединения, фталоцианин, некоторые свободные радикалы и др. К чистоте полупроводниковых материалов предъявляют повышенные требования, например, в германии контролируют примеси 40 элементов, в кремнии — 27 элементов и т. д. Тем не менее некоторые примеси придают П. определенные свойства и тип проводимости, а потому и являются необходимыми. Содержание примесей не должно превышать 10 —Ш %. П. применяются в приборах в виде монокристаллов с точно определенным содержанием примесей. Применение П. в различных отраслях техники, в радиотехнике, автоматике необычайно возросло в связи с большими преимуществами полупроводниковых приборов — они экономичны, надежны, имеют высокий КПД, малые размеры и др. [c.200]

Иммерсионные жидкости выпускаются химической промышленностью в виде стандартного набора из 98 жидкостей с показателями преломления 1,408—1,780. Различие в показателях светопреломления жидкостей соседних номеров не превышает 0,004, поэтому при помощи указанного набора можно определять показатели преломления твердых тел с точностью до 0,002. Показатели преломления иммерсионных жидкостей со временем изменяются, поэтому ежегодно их про-веря. от на рефрактометре. Иммерсионные ж/1Дкости с показателями преломления 1,74—2,06 также выпускаются промышленностью, но в меньшем количестве. Они готовятся на основе иодистого метилена, серы и желтого фосфора (отношение 5 5 40 мае. ч.), сильно ядовиты и склонны к самовоспламенению, что требует очень осторожной с ними работы. Для определения показателей светопреломления более 2,1 применяют сплавы на основе пиперина и смеси иодидов мышьяка и сурьмы, а около 2,7 — сплавы на основе серы и селена. [c.118]

Высокочастотные безэлектродные лампы. При определении таких элементов, как мышьяк, висмут, сурьма, селен, теллур, таллий, свинец, хорошие результаты были получены при использовании безэлектродных ламп с высокочастотным (ВЧ) возбуждением. Спектральные высокочастотные безэлектродные лампы представляют собой сферические (рис. 8.6, а, б) или цилиндрические (рис. 8.6, в, г) баллоны из стекла или кварца, нанолненные инертным -азом при низком давлении. В баллон, снабженный отростком, помещается небольшое количество чистого металла либо его соли. Имея более низкую температуру, чем остальной баллон, отросток стабилизирует раснределение температуры в ламие и устраняет перемещение металла по внутренней ее но-верхности, уменьшая релаксационные колебания интенсивности излучения. Копструкцин, изображенные на рис. 8.6, а, б, предназначены для применения в ВЧ-генераторах (20—200 МГц), а конструкции, представленные на рис. 8.6, в, г, — в СВЧ-геиераторах [c.146]

Бромометрию часто применяют в органическом и фармацевтическом анализе. Бромометрическое определение фенолов предложено в 1876 г. В. Коппешааром. Бромометрическое определение обычно заканчивают иодометрическим определением с применением в качестве индикатора раствора крахмала. Мышьяк (III) бромом количественно окисляется до мышьяка (V), сурьма (III) —до сурьмы (V), железо (II) — до железа (III). Сернистая кислота, тиосульфат натрия и сероводород окисляются бромом до серной кислоты и ее солей. [c.415]

Другая важная проблема — разработка методов обнаружения и определения микроколичеств элементов. Физические и химические свойства материалов часто зависят от присутствия именно микрокомпонен-тов. Титан и хром долгое время считали хрупкими металлами, которые нельзя ковать и прокатывать, однако недавно было установлено, что эти металлы в очищенном состоянии пластичны и что их хрупкость обусловлена незначительными примесями посторонних элементов. Германий является одним из основных материалов для изготовления полупроводниковых приборов в радиотехнической промышленности, однако он утрачивает свои полупроводниковые свойства, если на десять миллионов атомов германия приходится более одного атома фосфора, мышьяка или сурьмы. Самая незначительная примесь гафния в металлическом цирконии делает последний непригодным для использования в атомной промышленности. Ничтожные примеси титана, ванадия, висмута и некоторых других металлов в сталях значительно изменяют их механические и электрические свойства. Почти все элементы периодической системы входят в очень небольших количествах в состав тканей растений и живых организмов, причем каждый элемент играет впол- [c.16]

Количественное определение сурьмы в препарате производят аналогично определению мышьяка в осарсоле (стр. 209). Реакция основана на окислении Трехвалентной сурьмы в пятивалентную [c.213]

Для определения марганца используют кристаллофосфор ЗЬзО. —Мп [141. Тетраокись сурьмы исключительно чувствительна к примеси марганца. Оранжево-красная полоса излучения (500—632—800 нм) отчетливо обнаруживается уже прн содержании 1-10 г Мн/г. Концентрационное гашение не обнарул ивается, когда концентрация достигает 3-10 г Мп/г. Марганец определяют визуальным сравнением,флуоресценции испытуемых и эталонных образцов. Сильными гасителями люминесценции SЬ20 — Мп являются Ге(П1), 2н(П), N (11), Со(П), РЬ(П), Си(П). Увеличивают яркость свечения окислы бора, фосфора и мышьяка. Определению [c.71]

При определении висмута этим методом в рудах Шеллер и Вотехауз предварительно отделяли висмут от свинца и олова восстановлением железной проволокой по Кларку (стр. 284), а затем отделяли висмут от меди, мышьяка и сурьмы, обрабатывая сульфиды цианидом и сульфидом натрия. [c.87]

Разложение при помощи соляной кислоты. Природный сульфид свинца — галенит разлагают концентрированной НС1 на холоду. Пирит в соляной кислоте, свободной от хлора, растворяется незначительно. Соляной кислотой разлагаются пирротин, сфалерит, его богатая железом разность марматит и сульфид марганца (алабандин). При определении сульфатной серы в рудах, содержащих значительное количество пирротина, при разложении соляной кислотой происходит частичное окисление сульфидной серы до сульфатной. Полное окисление происходит при разложении сульфидов хлорноватокислым калием в среде достаточно концентрированной соляной кислоты при этом легко разлагаются сульфиды и сульфосоли мышьяка и сурьмы. Соляная кислота не разлагает молибденит M0S2 и киноварь HgS, однако в присутствии хрома-тов эти минералы растворяются полностью. Пириты и халькопирит полностью разлагаются, при этом сульфидная сера количественно окисляется до сульфатной [1325]. Сульфиды меди, мышьяка трудно или вовсе нерастворимы в соляной кислоте. [c.161]

Спекание со смесью ZnO и Naa Og применимо для определения общего содержания серы в пиритных рудах, сырых и обожженных цинковых концентратах, в сульфидах мышьяка и сурьмы, арсенитах и особенно рекомендуется для определения серы в [c.165]

При определении серы в черновой меди не мешают 10-кратные количества селена, теллура, мышьяка и сурьмы [570]. Вместо парарозанилина используют фуксинформ-альдегидный реактив [1329]. [c.199]

Аналогично порошкообразному железу реагирует и окись кальция. Для наиболее эффективного поглощения мышьяка и сурьмы были применены слой медных опилок и MgO. Дистилляцию небольших количеств ртути удобно проводить в стеклянных трубках, используемых для гравиметрического определения воды по способу Пенфильда. Можно успешно применять разложение неорганических веществ в токе газа [93J, Чаще этот метод термического разложения выполняют в токе кислорода, который вызывает повышение температуры и очень эффектививно реагирует с рядом элементов. Прокаливанием в токе кислорода в кварцевой или стеклянной трубке отгоняют ртуть в элементном виде и конденсируют ее на охлаждаемой поверхности трубки. Окислы серы поглощают раствором брома в 3 Af H l, где они окисляются до серной кислоты. [c.139]

Перед определением содержания меди должны быть удалены окислители азотная кислота (выпариванием с серной кислотой), железо (III) мышьяк (V), сурьма (VI), молибден (VI), селен (VI), а также свинец и висмут, образующие с иодпдом калия окрашенные соединения. Небольшие количества железа можно связать фторидом или пирофосфатом натрия в комплексное соединение, не реагирующее с иодидом. Мышьяк (V) и сурьма (V) взаимодействуют с иодидом только в сильнокислой среде, поэтому содержание меди в их ирисутствии определяют в слабокислой среде. [c.86]

Осаждение мышьяка в элементном виде часто является удобным способом его отделения, особенно в случае его последующего тит-риметрпческого определения (см. гл. IV). Восстановление проводят обычно в кислой среде, обеспечивающей получение чистых осадков элементного мышьяка, ие загрязненных малорастворимыми гидроокисями металлов, образующимися в нейтральных и щелочных растворах. В качестве восстановителей наиболее часто используют гипофосфит натрия или кальция и хлорид олова(П). Соли хрома(П) предложено использовать для выделения мышьяка из органических соединений [450]. Однако при использовании солей хрома(П) вместе с Аз выделяется также 8Ь. Гипофосфит натрия (кальция) позволяет отделять мышьяк от сурьмы и большинства других металлов. Кроме мышьяка гипофосфит натрия и кальция восстанавливают до элементного состояния 8е, Те, Ag, Hg, Аи, Р1. [c.117]

Метод пламенной фотометрии широко применяется в аналитической практике для определения кальция при клинических анализах крови [22,166,171,213, 561, 784, 1649] и других биологических объектов [482, 561, 1520], при анализе почв [226, 428, 467, 969], растительных материалов [7, 225, 466, 993, 1522], сельскохозяйственных продуктов [52, 306], природных вод [15851, морской воды [594, 791]. Метод находит применение при определении кальция в силикатах [67], глинах [6, 59], полевом шпате [637], баритах [67], рудах [164, 1136, 13981, а также в железе, сталях, чугунах [326, 1149], ферритах [949], хромитовой шихте [70], основных шлаках [1045], мартеновских шлаках [988], доменных шлаках [1510], силикокальции [1012], керамике [395]. Описаны методы пламенной фотометрии для определения кальция в чистых и высокочистых металлах уране [201, 12011, алюминии [1279], селене [1454], фосфоре, мышьяке II сурьме [1277], никеле [1662], свинце [690], хроме [782] и некоторых химических соединениях кислотах (фтористоводородной, соляной, азотной [873]), едком натре [235], соде [729], щелочных галогенидах [499, 885], арсенатах рубидия и цезия [316], пятиокиси ванадия [364], соединениях сурьмы [365, 403], соединениях циркония и гафния [462, 1278], солях цинка [590], солях кобальта и никеля [1563], карбонате магния [591], ниобатах, тантала-тах, цирконатах, гафнатах и титанатах лития, рубидия и цезия [626], стронциево-кальциевом титанате [143], паравольфрамате аммония [787]. [c.146]