Перманганатный способ

В присутствии легко окисляющихся органических веществ, например, часто применяемых органических консервирующих средств, перманганатный способ не дает надежных результатов. В таких случаях наДо предпочесть определение иодометрическим методом. [c.90]

До и после очистки воду анализировали на содержание аминов, определяли окисляемость (перманганатным способом) и щелочность. [c.158]

Выделяемая уксусная кислота очищается перманганатным способом. Наряду с этим вариантом предусмотрена также очистка уксусной кислоты от муравьиной с помощью гетероазеотропной ректификации с петролейным эфиром. Сточные веды с установки сжигают. [c.56]

Ф. Вальд ввел перманганатный способ количественного определения железа. [c.567]

Осн. работы — в области прикладной химии, связанной с металлургией и рудным делом. Ввел (1882) вместо объемного метода определения железа с помощью бихромата перманганатный способ, применяемый и поныне. Предложил новый способ анализа сталей на марганец — окисление марганца до диоксида. Занимался хим. анализом пром. газов. Исследовал общие вопросы термодинамики. Его работы во многом способствовали развитию производительных сил Чехословакии. [c.86]

Сейчас для определения ХПК сточных вод применяют исключительно бихроматный метод. Перманганатный метод используется только при анализе органических компонентов природных вод, так как при большом количестве зачастую трудно-окисляемых органических соединений в стоках данный способ непригоден. В то же время бихромат калия в 18 н. серной кислоте в присутствии катализатора — сульфата серебра — способен окислять практически все органические вещества на 95— 100%. Суть метода заключается в обработке предварительно отфильтрованной через бумажный или мембранный фильтр сточной воды раствором бихромата калия и концентрированной серной кислотой с подогревом или без него в присутствии сульфата серебра. Непрореагировавший бихромат после окончания реакции оттитровывают раствором соли Мора, используя в качестве индикатора ферроин или Ы-фенилантраниловую кислоту. ХПК в миллиграммах кислорода на 1 л сточной воды определяют путем простого расчета. [c.123]

Обработка сточных вод хлором или раствором хлорной извести — один из самых распространенных и относительно дешевых способов очистки сточных вод от загрязнения их органическими веществами (и некоторыми неорганическими, например цианидами). Но так как сточные воды обычно содержат и быстро реагирующие с хлором вещества и вещества, взаимодействующие с ним очень медленно или неполно, и органические вещества, совсем не окисляющиеся хлором (притом в самых разнообразных количественных отношениях друг к другу), определение окисляемости сточной воды перманганатным или тем более хроматным методом не дает достаточных данных для выводов о том, как вода будет хлорироваться. [c.54]

Существуют стандартные приемы, позволяющие быстро определить наличие в веществе различных групп альдегидной (—СН = 0), нитро- (—N02), амино- (—ННг) и других. Некоторые такие реакции, ранее применявшиеся для синтеза, утратили свое препаративное значение из-за появления более удобных методов, но сохранились в качестве аналитических приемов. Так, никто не делает кислоту из альдегида, окисляя его солью серебра,— есть способы и подешевле. А вот быстро отличить альдегид от кетона и в наши дни позволяет реакция серебряного зеркала . Окисление ненасыщенных углеводородов марганцовокислым калием применяется в синтезе редко уж очень трудно разделять образующиеся при этом смеси веществ. Но обесцвечивание разбавленного раствора перманганата при встряхивании с исследуемым веществом — так называемая перманганатная проба — до сих пор остается удобнейшим способом установить наличие в веществе хотя бы следов ненасыщенного соединения. [c.30]

Перманганатный метод [9, 16, 23]. Хотя прямое титрование горячего 1 н. солянокислого раствора гидразина перманганатом и может быть проведено, однако этот способ нельзя рекомендовать вследствие трудности определения конечной точки титрования. Кроме того, было показано, что реакция окисления гидразина перманганатом в кислой среде не протекает количественно [24, 25]. Хорошие результаты, однако, могут быть получены, если проводить окисление гидразина в щелочной среде избытком перманганата и определять этот избыток с помощью иодида калия или тиосульфата в кислой среде. Указанная методика подвергалась различным изменениям вследствие чувствительности щелочных растворов гидразина к окислению, которое наблюдается даже в течение сравнительно коротких промежутков времени от момента приготовления образцов до момента обработки их избытком перманганата. Для проведения анализа с помощью перманганатного метода требуются следующие реактивы стандартный раствор перманганата калия, стандартный раствор тиосульфата натрия, 4 н. раствор едкого натра, 4н. раствор серной кислоты, иодистый калий и раствор крахмала. [c.155]

Оценка эффективности метода производилась колориметрическим и потенциометрическим способами, а также определением с помощью перманганатного числа расхода кислорода на 1 л воды перед и после фильтрации. Самой результативной оказалась оценка эффективности метода фотоколориметром и опре-деление.м разницы перманганатных чисел. Концентрация гуминовых веществ в фильтрованной воде, которая не превышала 1,5-10- г мл, считалась удовлетворительной (эффективность более 86%). [c.210]

Аммиак и амины могут быть удалены перед ректификацией путем обработки метанола двухосновными органическими кислотами — винной, адипиновой, глутаровой, янтарной. Однако более простым и эффективным способом удаления соединений азота является очистка продукта на ионитах . Обычно применяют сильнокислотные катиониты, например типа КУ-2, КВС, вофатит и др. Ионитный фильтр может быть установлен на различных стадиях процесса ректификации на линии Подачи метанола-сырца, на линии водного метанола после перманганатной очистки или на. выходе ме-танола-ректификата из колонны основной ректификации. В любом варианте метанол очищается от аммиака и аминов, частично поглощаются альдегиды, карбонилы железа, присутствующие металлы. Однако эффективность очистки будет зависеть от стадии, на которой устанавливают ионитный фильтр. Дело в том, что при фильтровании метанола-сырца и водного метанола обменная емкость катионита используется не только ло прямому назначению. Одновременно с поглощением аммиака и аминов поглощается большое. количество альдегидов и, вероятно, диметилового эфира. Поглощение эфира и альдегидов, а также примесей металлов резко снижает рабочую емкость катионита, что влечет за собой необходимость частой регенерации фильтра. Аналогичная картина наблюдается при фильтровании водного метанола. [c.122]

Удаление органических веществ. Выбор наилучшего способа удаления органических веществ, концентрация которых определяется величиной перманганатной окисляемости, представляет собой довольно сложную проблему. В необработанной воде только 10—30% количества органических веществ удаляются химическим окислением (даже озоном) или частичной коагуляцией через фильтры. Полной коагуляцией, флокуляцией и отстаиванием удаляют от 40 до 70% органических веществ, иногда с добавлением порошкообразного активного угля непосредственно в осветлитель. [c.53]

Определение содержания железа при наличии значительного его количества в кислоте может быть произведено перманганатным методом после предварительного восстановления железа в закисную форму. Восстановление осуществляется различными способами — при помощи чистого цинка, сероводорода, сернистого газа и т. п. — и протекает сравнительно медленно и не всегда с необходимой полнотой. Лучшим методом, пригодным также для определения очень малых количеств железа, является колориметрический, основанный на образовании роданида железа. [c.39]

При титровании по перманганатному способу Herwig всегда получал слишком низкие цифры в тех случаях, когда он помножал выраженный в железе титр раствора марганцовокислого калия на 0,310, чтобы получить титр, выражекный в хроме. Поэтому, чтобы согласовать перманганатный способ с иодометрическим, нужно заменить множитель 0,310 (lg = 0,49136—1) множителем 0,3165 (lg = 0,50037—1). (Hervig считает, что на эту разницу равьше не обращали внимания, потому что редко случалось определять хром при содержании его выше 60%). [c.140]

Определение содержания магния в накипи ведут либо из фильтрата, полученного после осаждения и отделения щавелевокислого кальция, если определение кальция производилось весовым или объемно-перманганатным способом, либо в оставленной части фильтрата после отделения полуторных окислов. В последнем случае определяется комплексометрически сумма кальция и. магния, затем по разности находят содержание марния, пересчитывают на MgO и относят к взятой навеске накипи. [c.327]

Этот метод довольно громоздкий, требующш ) затраты значительного времени для проведения анализа. Поэтому он применяется лишь для определения общего содержания азота в нитрате аммония. Нат1более распространенным методом определения азота в соединениях, не содержащих аммония, например в NaNOs, НаНОг и др., является нитрометрический (стр. 147). При анализе нитрата натрия, получающегося инверсией нитрат-нитритных щелоков, нитритный азот определяют по перманганатному способу (стр. 150), а общее содержаиие нитрата и нитрита — по нитрометрическому. По разности вычисляют содержание в смеси нитрата натрия. [c.145]

В патентной литературе из вестно множество иных способов химического воздействия на водный раствор капролактама с целью его очистки от примесей Так, предлагается применять перманганат калия, хлор, бром и другие окислители, способные переводить примеси, как правило, в летучие соединения, которые на стадиях выпаривания и дистилляции удаляются из капролактама Широкого промышленного развития эти методы не получили. Исключение составляет лишь перманганатная очистка, применяемая в крупно-тоннажном произ(водстве капролактама из толуола итальянской фирмой Snia Vis osa Попытки воспроиз(вести в промышленном масштабе окисление примесей другими веществами не давали положительного эффекта С появлением тонкопленочных испарителей и ректификаторов, позволивших резко повысить эффективность ди-стилляционной и ректификационной очистки, интерес к химическим методам значительно упал [c.188]

Ранее для переработки шламов использовались различные окислительные способы, в том числе сернокислотный, перманганатный, пиро-люзитный, азотнокислый и т. п. В настоящее время они почти не применяются в промышленности из-за невысокого выхода, низкого качества получаемого селена (90—95%), тяжелых условий работы (выделение ядовитых газов). [c.136]

Матвеева и Петрова [79, с. 150] применили полярографический метод для контроля производства капролактама и определения некоторых примесей в циклогексаноноксиме, являющемся промежуточным продуктом синтеза капролактама. При полярографическом исследовании циклогексаноноксима в кислой среде (НС1+КС1) наблюдалось две волны с 1/2= = —0,47 и —0,70 0,03 В. Первая волна, по заключению авторов, обусловлена восстановлением элементной серы, которая образуется за счет выделения полисульфида, присутствующего в качестве примеси в гидросульфите аммония. Вторая волна, которая по высоте оказалась обратно пропорциональной перманганатному числу, как удалось установить в [79, с. 150], обусловлена примесью в техническом гидроксиламинсульфиде гидросульфита аммония. Последний взаимодействует на стадии оксилирования с циклогексаноном с образованием гидросульфитного соединения циклогексанона. Таким образом, с помощью полярографического метода удалось идентифицировать гидросульфитное соединение и разработать способы повышения качества циклогексаноноксима. [c.152]

Вторая проблема, представляющая интерес для катализа, относится к нанесеннь м перманганатным катализаторам. На рис. 26 показаны спектры двух таких катализаторов. Оба катализатора были получены пропиткой водным раствором NaMn04. Рентгенографическим способом не найдено доказательств содержания в них кристаллических фаз. Состав перманганата на силикагеле, по-видимому, остается без изменений. Перманганат на активированном угле восстанавливается, как это видно из спектра, до Мп02 или до какого-то другого водного окисла марганца. [c.155]

Насколько полно в относительно чистых питьевых и поверхностных водах реагируют органические загрязнения при окислении перманганатом, показывает следующее исследование [199]. Если сравнить окисляемость, определенную перманганатным методом, со значением ХПК, определенным бихроматным способом (см. разд. 5.5.2), то окажется, что при окислении КМПО4 расходуется лишь около 25% необходимого для полного окисления количества кислорода. Следовательно, для оценки количества органических примесей в пробе воды определение ХПК с бихроматом значительно более пригодно. Этим методом органические загрязнения окисляются практически полностью. Однако определение перманганатной окисляемости обычным методом может быть все же полезным для рядового ускоренного анализа питьевой воды. [c.61]

Одним нз критериев, употребляемых для классификации сточных и речных вод, является химическая потребность в кислороде (ХПК). Обычно применяемый перманганатный метод неточен, и потому делаются попытки заменить его окислением органических веществ двухромокислым калием. Однако полного окисления органических веществ ни при одном из этих способов не достигается иоэюму численное значение химического потребления кислорода является только условной, величиной. Некоторые специалисты предлагают заменить определение ХПК определением органического углерода. [c.241]

Перечисленные выше процессы, а также железо-щелочной и способы очисткн взвесями железа, железо-цианидными растворами и взвесями, перманганатными и бикарбонатными растворами подробно описаны в специальной литературе 1 2. В Советском Союзе они почти не нашли промышленного применения, поэтому в настоящей книге не рассматриваются. [c.233]

В связи с повышением требований к качеству выпускаемого капролактама в настоящее время необходимо разработать новые, более эффективные способы его очистки. В этом направлении возможно двигаться двумя путями комбинацией химических методов очистки, то есть путем воздействия на мономер различных реагентов с последующей дистилляцией продукта под вакуумом, либо гшименением совершенного физико-химического способа. Это позволяет улучшить и даже в какой-то степени стабилизировать некоторые показатели, включенные в ГОСТ. Однако такое улучшение показателей по ГОСТ, очевидно, не является объективным критерием улучшения качества выпускаемого капролактама, поскольку, вводя в него постороннее вещество, мы тем самым сознательно идем на существенное его загрязнение. Безусловно, в результате происходящего при этом химического процесса повышается перманганатное число, что свидетельствует об окислении непредельных соединений. В то же время объективного улучшения качества капронового волокна при этом можно и не достигнуть. Более того, применение окислителей в промышленном масштабе может привести, начиная с определенного момента, даже к снижению показателей по ГОСТ. Это свидетельствует о том, что в аппаратуре в результате такой обработки происходит накопление окисленных продуктов, которые могут попадать в очищенный капролактам. Кроме того, химические способы очистки направлены на улучшение лишь одного показателя по ГОСТ. Так, в результате обработки окислителями должно повышаться перманганатное число, гидрирование водного раствора лактама приводит к снижению количества летучих оснований, обработка на ионообменных смолах в основном улучшает показатель окраски. Было бы чрезвычайно громоздким и сложным орга-цизовывать технологическую цепочку с применением всех указанных методов. Другим путем мог быть такой метод очистки капролактама, который был бы направлен одновременно на существенное улучшение всех показателей его ка- [c.14]

При очистке фенолсодержащих сточных вод биохимическим способом лабораторными анализами обычно определяют температуру, цвет, запах, содержание взвешенных веществ (по массе), в том числе смолы и масла, количество осадка (в % к объему сточных вод), потери при прокаливании, количество фенолов (летучих и общих), роданидов и цианидов, величины окнсляемости перманганатной и бихроматной (ХПК) и БПК, концентрации азота общего и аммонийных солей, pH, количество хлоридов, фосфора, сульфатов и сульфидов. [c.441]

Русские и зарубежные химики приступили к поискам новых методов выяснения строения органических веществ, в первую очередь непредельных соединений. В Германии Гарриесом был предложен метод озонирования. В это же время один из талантливых учеников Е. Е. Вагнера, Н. А. Прилежаев, предложил и подробно разработал чрезвычайно удобный новый метод изучения строения непредельных соединений — использование действия органических перекисей для определения местонахождения кратных связей в молекуле. Замечательная монография Н. А. Прилежаева Органические перекиси в применении их для окисления непредельных соединений [119] вышла из печати в 1912 г. (книга была посвящена памяти Е.Е. Вагнера) и сыграла большую роль в усовершенствовании способов изучения структуры веществ. Отмеченные выше недостатки перманганатного метода в значительной степени устранялись при использовании гидроперекиси бензоила в качестве окислителя непредельных соединений. Н. А. Прилежаев предложил очеиь простой, доступный способ приготовления перекиси и гидроперекиси бензоила и методику его применения для определения местонахождения кратной связи в органических соединениях, по схеме [c.191]

Детальное изучение перманганатных, гипохлоритных и гипобромитных оксицеллюлоз, проведенное Биртуеллом, Клиббенсом и Риджем [79] в 1925 г., впервые позволило сделать важное обобщение [3, 93] на прочной экспериментальной основе. Окисления, проведенные в нейтральных или кислых системах, дают редуцирующие оксицеллюлозы, характеризующиеся сравнительно высоким отнощением карбонильных групп к карбоксильным и проявляющие поэтому заметную неустойчивость к щелочи. Они легко конденсируются с карбонильными реагентами. Препараты, полученные в щелочных средах, названные метиленово-голубыми или кислотными оксицеллюлозами, имеют сравнительно мало карбонильных групп, устойчивы или почти устойчивы к щелочи, отличаются своей способностью к образованию солей как с металлическими катионами, так и с основными красителями (например, метиленовой синью). Периодатные и периодатно-хло-ритные оксицеллюлозы (7, R= HO и СООН) являются примерами в сильной степени восстанавливающих и кислотных типов, но большинство других окислителей дают промежуточное соединение, которое, вероятно, содержит глюкозные единицы, окисленные более чем одним из ранее указанных способов. Поэтому оксицеллюлозы следует рассматривать как сложные вещества, химический состав которых значительно зависит от окислителя и условий, в которых он используется. Кроме того, кислотные формы оксицеллюлоз, когда их хранят в течение многих месяцев в воздушно-сухом состоянии [106],очень медленно деградируют, очевидно, путем аутогидролиза. [c.152]

В отечественной гидрохимической практике для определения в водах, богатых галогеноидами, концентрации растворенной органической субстанции в основном применяются методы перманганатной окисляемости в нейтральной и щелочной средах [10] и мокрого (бихроматом [4]) или сухого [9] сжигания. Но упомянутые аналитические методы не лишены недостатков. Так, методы окисляемости дают ориентировочную информацию, а способы, основанные на определении Сорг, хотя и обладают хорошей чувствительностью и воспроизводимостью результатов, весьма медлительны , требуют сравнительно сложной аппаратуры и допус- [c.168]