Специальные методы определения платины

Специальные методы определения платины 32i [c.329]

СПЕЦИАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛАТИНЫ [c.329]

Специальные методы определения платины 331 [c.331]

Специальные методы определения платины 33S [c.333]

Специальные методы определения платины 335 [c.335]

Специальные методы определения платины 337 [c.337]

Специальные методы определения платины 339 [c.339]

Специальные методы определения платины 341 [c.341]

Специальные методы определения платины 343 [c.343]

Специальные методы определения платины 345 [c.345]

Специальные методы определения платины 347 [c.347]

Специальные методы определения платины 349 [c.349]

ПРОБИРНЫЙ АНАЛИЗ (прежнее название — пробирное искусство) — научная дисциплина, объединяющая методы количественного определения металлов, гл. обр. благородных, в рудах и продуктах их переработки, в сплавах, изделиях и т. д., основанные на применении химико-металлур-гич. процессов (выплавка, купелирование и др.). Методы II. а. чувствительны и точны, особенно для золота и платины так, обычными методами П. а. можно определить содержание золота до 0,00002%, а нек-рыми специальными методами — до 0,00001— 0,000005%. [c.169]

Исследование основных физико-химических свойств ионообменных мембран. Методы определения обменной емкости и коэффициента влагоемкости ионообменных мембран аналогичны методам, применяемым для исследования гранульных ионитов. При этом избыточную воду удаляют из набухших мембран не центрифугированием, а отжатием между листами фильтровальной бумаги. Среди методов определения электропроводности ионообменных мембран заслуживают внимания два, проводимых в растворах электролитов и воде. В первом из них предусматривается использование стандартного моста переменного тока Р-568 и ячейки с электродами из платинированной платины, через которую непрерывно циркулирует термостатируемый раствор [62, 63]. Во втором случае применяются специальная термостатируемая ячейка и электрическая схема с мостом переменного тока и потенциальными электродами [64]. [c.15]

В сканирующем электронном микроскопе (СЭМ) или в просвечивающем электронном микроскопе со сканирующей приставкой изображение на телевизионном экране получается вследствие того, что первичный электронный луч, сканируя поверхность образца, взаимодействует с электронными оболочками атомов вещества объекта, что вызывает различные вторичные излучения. Их относительная интенсивность зависит от характеристик облучаемой поверхности рельефа, химического состава и электропроводности. Различия в интенсивности вторичных излучений преобразуются в изменение амплитуды электрических сигналов, что регистрируется на экране или фотопленке. Достигаемое при этом полезное увеличение меньще, чем в ТЭМ, и, как правило, не превышает 50 000 крат (разрешение порядка 3—5 нм). Сканирующая электронная микроскопия позволяет получить трехмерное (стереоскопическое) изображение и наиболее эффективна для выявления поверхностных структур микроорганизмов, определения формы и архитектоники объекта. Предварительно образец фиксируют химически, высушивают специальными методами и напыляют в вакууме золотом, платиной или палладием для повышения интенсивности вторичноэлектронной эмиссии и создания на поверхности электропроводящего покрытия, снимающего поверхностный заряд. [c.97]

При всех обычных способах определения температуры, связанных с применением термопар, платиновых термометров или оптических пирометров, описанные выше трудности, обусловленные столкновениями молекул различных газов с поверхностью термометра, не позволяют считать результаты измерений достаточно точными. Если не принять специальных предосторожностей, то очень трудно учесть поправку на потерю энергии при излучении. В случае быстро движущихся газов, таких, как выхлопные газы в двигателе, необходимо также вводить поправку на адиабатическое нагревание термометра, что может представить значительные трудности, если поток газа неоднороден. Кроме того, платиновые термометры сопротивления и большинство термопар различных типов непригодны выше точки плавления платины при 1173° С. Поэтому некоторые авторы применили для определения температур пламени метод обращения спектральных линий. Поскольку в этом методе не требуется вводить какое-либо твердое тело в зону пламени, большое количество трудностей, встречающихся в обычной термометрии, при этом устраняется. [c.218]

Обратимость процесса спекания, отмеченная в докладе, может объясняться диффузией воды пз объема катализатора к его поверхности. В этом случае определение поверхности катализатора любым адсорбционным методом приведет к ошибочным выводам. Поэтому следовало бы провести специальное изучение влияния воды, адсорбированной окисью алюминия, на адсорбционные свойства нанесенной платины. [c.327]

В патенте [86] предложены метод и прибор для исследования процесса проникновения водорода через материалы, например через стенки стальных труб. Метод основан на проведении электрохимических измерений в специальной электрохимической ячейке определенной конфигурации. Эту ячейку приводят в контакт с исследуемым материалом. В ячейке имеется жидкий электролит на основе бикарбоната натрия и два электрода из пористой платины. Водород проникает в ячейку и изменяет ее параметры, которые регистрирует специальная электрическая схема. [c.104]

Известно два косвенных полярографических метода определения золота. Берге и соавт. [784] предложили метод определения 10 г-ион л Аи, основанный на уменьшении пика сульфид-ионов в присутствии золота. Мешают ионы Pt, Ag и Hg, ведуш ие себя аналогично ионам Au(HI). Косвенно определяют золото [718] с по-мош ью тирона, окисляюш,егося ионами Аи(1И) в растворах с pH 9,5—10,0. Продукт окисления тирона дает катодную волну. Для определения золота можно использовать электроды в виде проволоки, стержня или диска. Материалом электрода служат благородные металлы — золото и платина, а также графит, прессованный графит со специальной обработкой, графитовая паста. Анодное окисление золотого электрода в серной кислоте изучали в работе [1088]. Растворимость золота в H2SO4 различной концентрации при 18° С равна 1,32 2,61 29,6% в 1,1 10,8 и 35,8 N Н28О4 соответственно. Анодное растворение золота ускоряется при повышении температуры и в присутствии НС1 при малой плотности тока [1527—1530]. Изучено 1145] окисление поверхности золотого. электрода при анодной поляризации в растворах H IO4. При понижении кислотности в 100 раз (от 0,1 до 0,001 М) потенциал закономерно смеш ается в сторону положительных значений на 60 мв [c.172]

Следует указать еще на один газ, который методами общего анализа определить затруднительно и который может исказить результаты анализа других компонентов. Это — закись азота N26, которая довольно хорошо растворяется в воде, но химически перевязывается и не поглощается ни одним из применяемых в общем анализе реагентов. В природных условиях закись азота была обнаружена впервые в почвенных и подпочвенных газах при газосъемочных работах. Концентрация ее была невелика закись азота была обнаружена с помощью методов микроанализа (см. главу VI). Однако не исключена возможность наличия закиси азота в некоторых случаях в природных газах и в значительно ббльших концентрациях. Закись азота присутствует в некоторых промышленных газах. Значительная растворимость закиси азота в воде и водных растворах обусловит, так сказать, ее размазывание по всем реагентам в процессе анализа, что поведет к неточности всех определений. При сожжении с окисью меди при 300° закись азота остается практически неизменной. При сожжении с платиной при высокой температуре закись азота разлагается на азот и кислород. Если температура или время контакта недостаточны, то часть закиси азота останется и при замере после сожжения и удаления СО2 будет принята за азот. Для точного определения закиси азота и ее отделения от других газов необходимо применять специальные методы, описываемые в главах V и VI. [c.130]

Описан также метод определения ничтожно малых количеств серы Лукаса и Грасснера , усовершенствованный позднее Грасснером Вещество подвергают термическому разложению в токе водорода в специально сконструированном приборе из прозрачного кварца и сжигают на платине в токе кислорода. Полученную серную кислоту превращают в сульфат бария и определяют нефелометрически. Этот метод, разработанный для определения серы в бензинах, маслах и т. п., применим также для определения серы в веществах любой консистенции. [c.167]

Электронно-микроскопический анализ. Этот метод дает представление о строении кристаллических областей в асфальтенах и дает наглядную картину об их надмолекулярной организации. Исследования выполняются в просвечивающих и сканирующих (растровых)- электронных микроскопах [329, 330]. Просвечивающие электронные микроскопы позволяют одновременно получать как электронно-микроскопический снимок, так и электронограмму в области больших и малых углов. Разрешающая способность их составляет 15—2 нм, а для сканирующих микроскопов 3—5 нм. Пучок электронов вызывает значительный разогрев и даже плавление образцов, поэтому просвечивающая электронная микроскопия применяется для объектов, имеющих незначительную толщину,— несколько десятков нанометров. Для этого образцы специальным образом готовят получают либо тонкие пленки, либо с помощью ультрамикротомов готовят срезы толщиной 10—20 нм. Из косвенных методов для исследования структуры асфальтенов получил распространение метод реплик. Для исследования используют мелкодисперсные порошки асфальтенов [325] или растворы в бензоле [319]. В первом случае асфальтены помещают на угольную (аморфную) подложку на медной сетке. С целью определения фоновых микропримесей проводят контрольные съемки пустой подложки. Во втором случае бензольные 0,1 % растворы асфальтенов диспергируют на поверхность полированного стекла с частотой излучателя 35 кГц. Далее стекло.с пленкой асфальтенов помещают в вакуумный пост и растворитель откачивают в течение 20 мин. Для контроля сходимости результатов с поверхности пленки асфальтенов получают реплику двумя способами. Одноступенчатая реплика образовывается напылением угольной пленки, а двухступенчатая — чистого алюминия толщиной не менее 0,2 мм. Затем асфальтеновую пленку растворяют в бензоле и отдельную угольную реплику оттеняют платиной. Во втором случае на обратную сторону отдельной алюминиевой фольги напыляют платиноугольную реплику толщиной 20—30 нм, а алюминиевую фольгу затем растворяют в азотной кислоте [331]. [c.158]

Поскольку чувствительность прямого спектрального метода недостаточна, при анализе бедных материалов применяют комбинированные методы, Сочетающие обогащение (пробирное,, химичеокое, ионообменное) со опектральным определением. Подробное критическое рассмотрение комбинированных методов-изложено в специальных работах [390, 399]. При пробирном обогащении (юм. гл. VI, стр. 251) получают сплав благородного металла с металлом —коллектором (свинец, серебро, медь, медь — никель, железо — никель), который подвергают спектральному анализу. Возможность и точность метода анализа определяются не только способом определения. металла, но также и полнотой его концентрирования. Так, в свинцовом сплаве можно определить лишь золото, платину и палладий [373—375], в серебряных корольках — золото, платину, палладий и родий [370, 392, 400], а в медно-серебряном сплаве также рутений и-иридий [392]. [c.204]

Следует обратить внимание учащихся на то, что в ГОСТы включено большое число методик, уже освоенных ими в лабораториях качественного и количественного анализов, анализа органических веществ, инструментальных методов анализа. Кроме того, существуют специальные ГОСТы на методы анализа, применяемые для контроля качества широкого круга химических продуктов, например, на определение температуры плавления, температуры кристаллизащш, цветности (по платино-кобальтовой шкале), насыпной плотности, температуры кипения и многих других показателей. В этих ГОСТах подробно описаны все приемы работы при вьшолнении анализа. Существуют специальные ГОСТы и на химические реактивы. В табл. 17 приведены технические требования, содержащиеся в ГОСТе на реактивный гидроксид натрия. Следует обратить внимание учащихся, что нормы технических показателей на химические реактивы связаны с применением их прежде всего в химическом анализе. Поэтому здесь жестко ограничивается содержание тех примесей, которые могут снизить точность анализа другие примеси могут нормироваться не так жестко. Например, в реактивном гццроксиде натрия (см. табл. 17) для марки ч д.а. допускается примесь 1,0% углекислого натрия, а в техническом продукте -не более 0,8%. [c.264]

Метод разложения почвы фтористоводородной кислотой в присутствии серной кислоты — наиболее приемлемый при определении валового содержания микроэлементов. Он обеспечивает достаточно полное разложение почвы и удаление кремнезема в виде 51р4. Однако при этом некоторые минералы (или часть их), такие, как топаз, андалузит, циркон, силлиманит, не разлагаются. Следовательно, если почва содержит много этих минералов, разложение фтористоводородной кислотой не будет полным. Методы разложения почв варьируют в зависимости от определяемых в почвах микроэлементов. Так как фтористоводородная кислота (ч. д. а. и чистая) содержит примеси микроэлементов, то при определении таких микроэлементов, как цинк, медь, кобальт, необходима тройная перегонка ее в специальном перегонном аппарате из палладия или платины. Особо чистая фтористоводородная кислота не нуждается в очистке. [c.10]

Исследование под микроскопом поверхности серебряных (и золотых) корольков, полученных купелированием, неоднократно предлагалось для качественного открытия платиновых металлов и даже для индентнфикации отдельных элементов этой группы [12]. Необходимо иметь в виду, что этот прием нельзя применять с уверенностью. Действительно, 1—2 % платины или палладия сообщают серебряному корольку характерный матовый цвет, а при более высоких содержаниях платины образуются полусплавившиеся корольки с шероховатой поверхностью, но при очень малых количествах платиновых металлов нельзя сказать определенно (без большого числа специальных опытов), какие именно металлы присутствуют и даже содержатся ли они в корольке вообще. Дело в том, что характер поверхности корольков зависит также от температуры купелирования и скорости их охлаждения кроме того, открытию отдельных платиновых металлов мешает присутствие остальных членов этой группы [13]. Поэтому для надежного открытия платиновых металлов представляют ценность именно химические реакции к счастью, открытие по описанному выше методу (после сплавления нитратов, полученных растворением серебряного королька) выполняется без серьезных затруднений. [c.404]

Самым значительным результатом работ Н. Д. Зелинского в области кинетики и механизма дегидрогенизационного катализа являются выводы, которые послужили А. А. Баландину (см. Развитие физической химии в СССР ) основанием к созданию мультиплетной теории катализа. Дегидрогенизационный катализ Зелинского давно превратился в основной метод изучения природы нефтяных углеводородов, так как только с его помощью стало возможным производить разделение алициклических углеводородов нефти и затем определение индивидуального состава циклогексановой части. Большинство исследований различных фракций нефтей Советского Союза было осуществлено Н. Д. Зелинским, И. И. Шуйкиным, Ю. К. Юрьевым, Б. А. Казанским, А. Ф. Платэ, И. А. Мусаевым, А. М. Рубинштейном, Г. Д. Гальперном и другими химиками с применением этого метода [19]. Дегидрогенизационный катализ стал промышленным методом получения ароматических углеводородов на основе соответствующих циклогексановых углеводородов нефти [34]. В тех случаях, когда преследуется цель увеличения ароматических углеводородов в бензинах для повышения их октанового числа, дегидрогенизационный катализ осуществляется применительно к широким фракциям нефти. Чаще всего ои сочетается со специальными процессами изомеризации углеводородов — риформингом. Так, например, платформинг, применяемый для повышения октанового числа карбюраторных топлив, представляет собой сочетание дегид-рогенизациопного и изомеризационного катализа, осуществляемого с помощью смешанных катализаторов, содержащих платину или другие элементы, заменяющие ее и являющиеся равноценными по дегидрирующему действию. [c.24]

Инкубацию суспензии микросом, миелина и синаптосом с ПАВ проводили в течение 30 мин. при 4—5° С, за исключением специальных опытов по изучению длительности воздействия ПАВ, в которых инкубационное время было различно. В течение времени воздействия ПАВ на фермент содержание белка составляло 0.5 мг/мл. Mg +-, Na -, К" -АТФазную активность определяли как описано ранее (Палладии и др., 1970). В пробу вносили по 0.1 мг белка, что соответствовало 0.2 мл смеси суспензии и ПАВ. Фосфор определяли по методу Фиске и Суббароу, белок — по методу Лоури. ККМ определяли по изотермам поверхностного натяжения (Ребиндер, 1959). Изотермы поверхностного натяжения исследуемых ПАВ измеряли при температуре 8.5° С в водном растворе и в суспензии микросом при концентрации белка в ней 0.5 мг/мл методом наибольшего давления пузырьков (Методы испытаний водных растворов ПАВ, 1965). Растворы готовились на бидестиллированной воде. Для исследования выбранных нами систем указанный метод имеет то преимущество по сравнению с другими, что позволяет измерять истинную поверхностную активность. В других же методах, например в методе Вильгельми, использование платины для систем, в которых содержатся азотсодержащие или оксиэтилиро-ванные соединения, приводит к заниженным значениям ККМ из-за повышенной адсорбции этих компонентов на платине в результате комплексо-образования. Исследования но определению ККМ проводили в отделе поверхностно-активных веществ сектора нефтехимии Института химии высокомолекулярных соединений АП УССР. [c.119]

Исследования, проведенные в последние 10—15 лет, показали, что содержание ртути в природных незагрязненных водах находится на нано-и пикограммовом уровне концентрации общей р гути составляют 0.1-15 нг/л, метилртути — 0.01—0.5 нг/л [388, 390, 484], поэтому в последнее время существенно ужесточены требования к чувствительности, правильности и другим метрологическим характеристикам аналитических методов. Для достижения необходимых значений ПО ряда современнь[х методов необходимо предварительное концентрирование растворенной ртути или применение специальных приемов повышения инструментальной чувствительности. Так, покрытие золотом, платиной или палладием внутренней поверхности графитовой кюветы [206, 249], значительно снижает ПО прямого АА определения ртути. Однако наиболее перспективным и универсальным для повышения чувствительности оказался метод перевода ртути в газовую фазу после ее восстановления до летучей атомарной формы и [c.77]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология