Электроды для испарения металлические

Аккумулятор — это гальваническая система, способная накапливать под действием электрического тока химическую энергию и отдавать ее во внешнюю цепь в виде электрической энергии. В химических лабораториях используются различные аккумуляторы свинцовые (кислотные), кадмиево-никелевые, железо-никеле-вые. Последние два относятся к щелочным аккумуляторам, В свинцовом аккумуляторе активным веществом положительного электрода является двуокись свинца, отрицательного — губчатый металлический свинец. Электролитом служит раствор серной кислоты уд. в. 1,18. Щелочные аккумуляторы по сравнению с кислотными имеют некоторые преимущества, в частности за ними проще уход, при применении они имеют меньший саморазряд и не выделяют вредных испарений. [c.237]

Таким образом, при горении дуги меняется не только химический состав паров, но также изменяется общее количество вещества в разряде и его температуре. В отличие от испарения металлических электродов здесь не наступает состояние равновесия. Условия испарения, время пребывания паров в разряде, зависящее от скорости испарения, и температуры возбуждения оказываются различными для разных элементов. Эти условия зависят от химического ссстава пробы и химического соединения, в виде которого анализируемый элемент находится в пробе. [c.249]

Многие молекулы либо не обладают достаточной летучестью, либо недостаточно устойчивы по отношению к электронной бомбардировке, чтобы можно было определить молекулярную массу с помощью масс-спектрометрии, если только не применять метод ионизации полем. Если молекулярные ионы нельзя зарегистрировать при температуре испарения вещества и бомбардировке электронами с энергией 70 эВ, то они обычно не наблюдаются и при более низкой энергии электронов. Хотя снижение энергии электронов приводит к у-величению интенсивности пика молекулярного иона по сравнению с пиками фрагментов, абсолютная интенсивность пика молекулярного иона снижается. В методе ионизации полем в зазоре между двумя металлическими электродами создается электрическое поле напряженностью 510 В/см. Как только газообразная молекула попадает в такое поле, она ионизуется. Этот процесс носит название ионизации полем. На силу тока образующихся [c.325]

После озоления пробы проводят спектральный анализ золы, которая представляет собой порошок, состоящий из смеси главным образом окислов (при прямом и окислительном озолении) или солей (при кислотном озолении). При озолении с коллектором анализируют порошкообразный адсорбент с концентрированными примесями. Поэтому анализ золы выполняют методами, пригодными для порошкообразных проб, вводимых в пламя дуги чаще всего следующими способами испарением из канала нижнего электрода-, испарением с поверхности движущихся угольных, металлических или бумажных полос или дисков] испарением пробы, спрессованной в брикеты, про-сыпкой или продувкой через пламя дуги. [c.9]

Предварительное испарение металлического кадмия из королька, помещенного в кратер угольного электрода в течение 10—30 сек. при закрытой щели спектрографа в пламя дуги переменного (постоянного) тока (с целью концентрирования), позволяет примерно на 3 порядка повысить чувствительность определения Си и РЬ по сравнению с работой [1] и на 0,5—1 порядка —В], Си, N1, 5п, РЬ, Ag и 5Ь — по сравнению с методом [2]. Чувствительность определения цинка по работе [3] составляет 10-4 о/о. [c.383]

Источники излучения состоят в основном из следующих частей источника возбуждения, дающего энергию, необходимую для испарения н возбуждения, системы электродов, принимающих эту энергию, и устройства для введения пробы. Последнее существенно в методах, основанных на непрерывном введении материала в источник излучения, либо в методах с вращающимися электродами, либо иногда в методах, основанных на других операциях, например на дистилляции. В методиках, предусматривающих операцию дозировки анализируемого материала, проба либо сама служит электродом (например, металлические образцы), либо помещается в канал электрода подходящего материала и формы (например, металлические порошки, диэлектрические материалы), либо высушивается на вспомогательных электродах (например, растворы). [c.81]

Буянов и соавт. [58] разработали метод определения фазового состава шламов ферровольфрамового производства. Метод основан на различии скоростей испарения металлического вольфрама и его трехокиси при различных режимах работы. На первом этапе работы источник света помещают в среду аргона (используют камеру проточного типа), применяя в качестве внутреннего стандарта порошок металлической меди. Пробу вводят в разряд методом движущегося электрода. На втором этапе камеру продувают кислородом, внутренним стандартом является СиО. Источник света — генератор, работающий в режиме униполярной дуги (ток 4,5 а, фаза поджига 60° С). Первый этап дает содержание WO3, второй — сумму WO3 + W количество вольфрама находят по разности. Аналитические линии W 2964, Си 3036 и 2824 А, коэффициент вариации 10—12%. [c.159]

Металлический электрод (катод) тем или иным способом разогревается в ва сууме (не ниже 0,01 рт. ст.) до возможно более высокой температуры, обычно до температуры, при которой еще не наблюдается интенсивного испарения материала электрода. При этом возникают условия для интенсивной термоэмиссии электронов. [c.256]

Подготовка препаратов для электронографического анализа на просвет принципиально не отличается от подобной работы при электронно-микроскопическом анализе. Порошки для исследования на просвет наносят на пленку-подложку, которая помещается на металлическую сетку-держатель размером 2—6 мм. В качестве подложки применяют, например, пленку коллодия или углерода. Пленку коллодия готовят из раствора целлулоида (отмытую от эмульсии фотографическую или рентгеновскую пленку растворяют в амилацетате). Углеродную пленку получают на вакуумной установке типа ВУП испарением углерода из угольных спектральных электродов. Один из электродов затачивают на конус с углом 30— 45°, а на другом делают площадку под углом 45—60°. [c.103]

Для дуги переменного тока характерен процесс фракционного испарения элементов. При анализе монолитных образцов в поверхностном слое идут реакции окисления компонентов сплава, а также сложные диффузионные процессы. Равномерное поступление компонентов сплава в разряд дуги происходит после некоторого времени, которое называют временем обжига . Исследованию процессов на металлических электродах посвящено много работ. Дуга переменного тока широко применяется для анализа металлов и сплавов. [c.47]

Брикет закрепляют в массивном металлическом держателе и используют в качестве нижнего электрода. Процессы испарения и возбуждения пробы при использовании брикетов во многом сходны с процессами, происходящими при применении монолитных металлических образцов. Применение брикетов позволяет. вводить в искровой разряд непроводящие ток вещества. [c.254]

Температуру электролита можно поднять до 150°, но это нежелательно, так как при испарении теряется значительное количество фтористого водорода и никелевый электрод корродирует быстрее. Наиболее приемлемой является температура 73—75°. Если не принять соответствующих мер, то при силе тока больше 8 а происходит слишком сильное разогревание ячейки. Для охлаждения применяют ток воздуха от электрического вентилятора, направленный на нижнюю часть металлического сосуда. [c.142]

При определении легколетучих примесей для обогащения проб применяют метод прямого испарения. Рекомендуются следующие условия испарения испаритель системы ФИАН масса пробы (в виде окиси) 100 мг-, температура испарения 1500° С, длительность нагревания до температуры испарения 30 сек., длительность испарения 90 сек., приемник — угольный стержень диаметром 6 мм-, расстояние между стаканчиком и приемником 1—2 мм [222]. Для определения малолетучих примесей используют прямое фракционное испарение пробы в дуге постоянного тока, а для легколетучих — обогащение по методу испарения. С(1, 1, РЬ, Зп и ЗЬ испаряются в первые 5—20 сек. значительно быстрее, чем основа, а А1, Ре, З1, N5, Mg испаряются, аналогично хрому, в широком интервале времени горения дуги [248]. Для повышения чувствительности анализа в некоторых случаях рекомендуется многократно испарять пробу на один и тот же подставной электрод [317]. Описан спектральный метод определения РЬ, В1, ЗЬ, Зп, Аз в металлическом хроме путем фракционной дистилляции из камеры испарителя непосредственно в плазму дуги переменного тока [470]. [c.178]

Анализ капли расплава. Этим методом определяют примеси в меди, никеле, кобальте, титане, золоте, иридии, олове, свинце, серебре. Чувствительность анализа капли расплава примерно в 10 раз большая, чем первым методом, вследствие испарения примесей из большой навески пробы (порядка 0,5—1 г), а также в результате ее фракционного испарения, при котором в ряде случаев удается устранить наложение линий основы на линии примесей. Для анализа кусочки металла, листовой материал, стружку и металлический порошок окисляют, а затем из окислов прессуют брикеты или же брикетируют пробу без ее пред-варительно.го окисления. Из слитков и прутков нарезают на токарном станке таблетки, которые также обычно заранее окисляют в специальных камерах, где в атмосфере кислорода в течение нескольких секунд поддерживается дуговой разряд между образцом и подставным электродом. [c.253]

При горении дугового разряда между металлическими или угольными электродами происходит испарение вещества электродов. Электрический разряд, проходя через газы в межэлектрод-ном промежутке, возбуждает к свечению находящиеся в нем атомы и молекулы. Можно считать, что возбуждение атомов в разряде происходит за счет энергии электронов, определяемой электронной температурой При атмосферном давлении, когда имеет место равновесное распределение энергии между частицами плазмы, можно считать, что = Тат- В условиях термодинамического равновесия распределения атомов и молекул по энергетическим уровням определяется формулой Больцмана [c.230]

Для определения содержания никеля, ванадия, меди и железа в нефтепродуктах 10—100 г ( в зависимости от содержания металлов) пробы смешивают в кварцевом тигле с серой (10% от массы пробы), медленно нагревают и поджигают. Сухой остаток прокаливают при 550°С, золу растворяют в нескольких миллилитрах 10%-ной азотной кислоты и раствор разбавляют до определенного объема (также в зависимости от содержания металлов). Эталоны готовят путем растворения чистых металлов в 10%-ной азотной кислоте. Диапазон концентраций металлов в рабочих эталонах составляют 1—20 мкг/мл железа, ванадия и никеля, 0,1—2 мкг/мл меди. В качестве внутреннего стандарта используют алюминий (металлический алюминий растворяют в хлороводородной кислоте). Плоскую поверхность графитового электрода диаметром 5 мм пропитывают 3%-ным раствором полистирола в хлороформе. После испарения хлороформа на поверхность наносят 0,1 мл раствора (0,1%) хлорида алюминия. После испарения воды на электрод наносят 0,3 мл раствора пробы или эталона и сушат. Подготовленные таким образом электроды используют для анализа. Спектры возбуждают дугой переменного тока силой 6 А. Использован спектрограф Р05-2, аналитический промежуток 4 мм, ширина щели 0,06 мм, экспозиция 51 с без предварительного обжига. Аналитические линии Ре 302,11 нм, N1 305,08 нм, V 318,34 нм, Си 324,75 нм, линия сравнения А1 265,25 нм [152]. [c.187]

Для лучшего испарения из медных электродов глубина канала должна быть небольшой (1,5—2 мм), однако в этом случае сильнее происходит фракционирование элементов. Хорошие результаты получают при испарении из медных электродов только летучих веществ. Использование металлических электродов является вынужденной мерой, к которой следует прибегать лишь в крайних случаях. [c.12]

В ряду летучести висмут и все его соединения расположены среди наиболее легколетучих элементов. Испарение висмута из канала угольного электрода завершается в первой половине экспозиции (рис. 84). В связи с этим при озолении пробы необходимо принять меры для исключения потерь. В канале угольного электрода окислы и карбонаты через 10—20 сек, а сульфаты несколько медленнее восстанавливаются до металлического висмута. [c.207]

Испаряясь из канала угольного электрода, окислы хрома постепенно восстанавливаются до металлического хрома, который в расплавленном состоянии растворяет углерод и образует малолетучие карбиды [8]. В связи с этим испарение хрома длится до конца экспозиции (рис. 111). [c.274]

В связи с этим представляет особый интерес обнаруженный и изученный нами совместно с Жигаловой 118] эффект, заключающийся в сильном изменении скорости кислородной деполяризации, а стало быть и коррозии, при испарении электролитов с металлических поверхностей. При изучении реакции восстановления кислорода было обнаружено, что испарение электролита с поверхности электрода сопровождается ростом тока, т. е. ускорением катодного процесса. При этом было установлено, что более эффективная работа катода связана не столько с изменением толщины слоя электролита, сколько с более сложными явлениями, происходящими на поверхности электрода. Последнее удается доказать при изучении кинетики восстановления кислорода на катоде, покрытом тонким слоем электролита, при [c.115]

Для анализа благородных металлов применяются прямой и комбинированный спектральные методы. Прямым методом, при-котором получают спектр самой пробы, пользуются при анализе достаточно богатых материалов, например аффинированных металлов [380—386], сплавов [370—387] и т. п. Исследуемые материалы либо вводятся в зону разряда путем испарения порошков в кратере электродов (графитового, угольного, металлического), либо сами служат электродами. Спектральный метод применяют для определения Ю —ю-з% благородных и неблагородных металлов в платине, палладии, родии [379—386, 409], иридии, рутении [395, 397, 409], золоте [398]. [c.204]

Для прямого анализа смазок и отложений применяют метод двухстадийного испарения [24]. Для определения в работавшей смазке содержания продуктов износа или иных примесей, попавших в нее во время работы, эталоны готовят на основе свежей смазки. Многие металлы, представляющие интерес нри анализе, содержатся в свежих смазках в значительных количествах. Поэтому необходимо готовить эталоны на основе смазки, взятой из одной партии с объектом анализа. Если почему-либо невозможно приготовить эталоны на основе исследуемой смазки, используют смазку другой партии, но предварительно определяют в ней содержание металлов косвенным методом. Эталоны готовят путем последовательного разбавления концентрата оксидов смазкой, принятой в качестве основы. Подготовка пробы к анализу заключается в тщательном ее перемешивании. Если основанием мыла, на котором приготовлена смазка, служит металл с низкой энергией ионизации, буфер не нужен. При анализе смазок с немыльным загустителем или если металлическое основание мыла не может служить хорошим бу- фером, в пробы и эталоны вводят буфер. В каналы пустых электродов вводят по 0,05 мл 7,5%-ного водного раствора нитрата бария и сушат при 105—110°С. Приготовленные электроды хранят в эксикаторе. [c.211]

Пробы металлического марганца переводят в двуокись марганца растворением в особочистой HNOз с последующим выпариванием раствора и прокаливанием осадка при 250 С. Эталоны и пробы (40 мг МпОз) помещают в угольный стаканчик с внутренним диаметром 4 мм и глубиной 8 мм. Стаканчик зажимают между массивными графитовыми щечками испарителя типа ФИАН. Температуру испарения (1400° С) контролируют оптическим пирометром ОППИР-017, время испарения 2 мин. Полученный конденсат эле-ментов-примесей на угольном электроде-приемнике возбуждают в активизированной дуге переменного тока (/ = 6 а, экспозиция 35 сек.). Спектры фотографируют на спектрографе ИСП-22 (щель 15 мк, пластинки спектральные тип II). [c.165]

Метод непосредственного сжигания металлических проб используют реже, чем метод анализа их растворов. Переведение сплавов в раствор позволяет получить однородные образцы. Для равномерного поступления пробы в зону разряда, исключающего потери при испарении, разработан целый ряд способов. Введение жидкой пробы в источник осуществляется путем использования значительных объемов расгворов (распыление, применение тарелочных электродов), возбуждения сухого остатка после высушивания раствора на электродах или при помощи подачи жидкости в зону разряда в виде тонкой пленки (фульгура-торы, электроды специальной конструкции). Приемы внесения проб растворов бериллия в электродное пространство и чувствительность определения бериллия этими методами обсуждаются во многих работах [444—456]. [c.93]

Для облегчения зажигания в такие лампы вводится обычно интертный газ (например, неон или аргон), давление которого составляет несколько миллиметров ртутного столба. В начальных стадиях работы лампы ток переносится в основном инертным газом, но по мере того, как лампа нагревается, происходит испарение ртути и ртутный спектр становится преобладающим. При рабочем режиме весь ток практически переносится парами ртути. Металлические электроды часто снабжены фарфоровым наконечником для того, чтобы избежать распыления (при изготовлении ламп полезно впаять стандартные индикаторные электроды с пометкой неоновые ). Такие лампы хорошо работают в течение длительных периодов времени без заметного износа. Для работы пригоден трансформатор на 6000 в, способный дать приблизительно 100 или 150 ма. Ток, проходящий через лампу, можно регулировать вариаком или другим автотрансформатором, включенным в первичную цепь. [c.228]

Если молекулярные полосы циана затрудняют определение, то иногда работают с металлическими (обычно с медцыми) электродами. Медные электроды изготовляют из прутков электролитической меди диаметром 6—8 мм. Из-за хорошей электропроводности они нагреваются слабее, чем угольные, поэтому условия испарения пробы из них значительно хуже. Малолетучие элементы из этих электродов испаряются дольше, а значительная часть элементов с температурой кипения выше, чем температура кипения Меди, испаряется лишь частично. При длительной экспозиции с применением дугового возбуждения концы медных электродов оплавляются и препятствуют поступлению пробы. Для предупреждения оплавления электродов применяют прерывистую дугу (см. гл. 5). [c.12]

Определение ванадия в нефтепродуктах представляет некоторые трудности, связанные с различной летучестью его соединений. При озолении пробы возможны потери легколетучей пятиокиси ванадия, что вынуждает иногда применять специфические методы озоления (см. гл. 1). Во время испарения золы из канала угольного электрода пятиокись ванадия быстро восстанавливается до металлического ванадия, который хорошо растворяет углерод, образуя мололетучие карбиды [8]. При испарении смеси пятиокиси ванадия с угольным порошком из канала угольного электрода основная масса ванадия поступает в облако дуги во второй половине экспозиции (рис. 83). Пятиокись ванадия в смеси с углем при температуре красного каления можно хлорировать с образованием окситрихлорида ванадия УОС1з с т. кип. 127,2 °С [423]. [c.203]

Явление фракционного испарения примесей играет важную роль при анализе металлов и окислов с помощью так называемой глобульной дуги. Под глобульной дугой понимается дуговой разряд, горящий между расплавленной каплей металла или его окисла (обладающего металлической проводимостью) и противо-электродом. Благодаря возрастанию скорости диффузии компонентов в расплавленном образце, 01у1слению металлов и всплыванию ( вышлаковыванию ) окислов, а также вследствие фракционной дистилляции летучих примесей глобульная дуга позволяет снизить пределы обнаружения ряда примесей по сравнению с обычными методами прямого спектрального анализа с использованием дугового или искрового разряда между металлическими электродами [c.144]

В случае анализа растворов непрерывное введение пробы в разряд может быть осуществлено несколькими способами. Среди них — метод ультразвукового распыления раствора, обеспечивающий хорошее испарение капель [147]. Другой метод подачи раствора, широко применявшийся в свое время, — непрерывное просачивание его в разряд через дно верхнего полого пористого угольного электрода [1084]. Примером успешного использования этого метода является определение примесей (Ю —Ю %) в растворах солей иттрия [1183]. Часто применяют метод вращающегося дискового электрода. Подробно исследовано [1310] влияние свойств материала графита (служащего обычно дисковым электродом) на точность анализа и пределы обнаружения элементов. Введение раствора в разряд производят также с помощью разного рода фульгураторов, в том числе фульгуратора вакуумная чаша [1496], в котором раствор из чашечки (тефлоновой, алундовой), окружающей нижний угольный (иногда металлический [1028]) электрод, засасывается в разряд через радиальные и осевое капиллярные отверстия в электроде. [c.152]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология