Разгонка в вакууме и с водяным паром

Для снижения склонности к термическому распаду в случаях глубокого отбора фракций и во многих других случаях используют метод разгонки под вакуумом (с разрежением), а также разгонки с водяным паром (или с инертным газом). [c.113]

Талловое масло подвергают вакуум-разгонке с водяным паром. Полученные при этом смоляные кислоты уваривают до канифоли, а жирные кислоты используют в мыловаренной промышленности или же в производстве эфиров и смазочных материалов. Стоимость 1 тонны талловой канифоли марки Б ГОСТ 14201-69 составляет 630 рублей. [c.54]

С и т. д. перегонкой с дефлегматором. Разгонка при температурах выше 300° С проводится под вакуумом во избежание термического разложения высокомолекулярных углеводородов. С этой же целью применяют разгонку с водяным паром или в струе инертного газа, чаще всего азота. [c.115]

В Германии катализатором служила активированная окись цинка [37]. При 560—600°, атмосферном давлении и весовом отношении водяного пара к этилбензолу, равном 1,6 1, превраш,ение за один проход было 40%. Реакцию, требуюш,ую подвода тепла, проводили в трубчатом реакторе обычного типа. Трубки, изготовленные из аустенитовой стали 18-8, покрывали внутри сплавом, состоявшим из 98% меди и 2% марганца. Это приводило к тому, что крекинг и другие побочные реакции протекали в меньшей степени. Хотя бензол и толуол и образовывались в незначительных количествах, выход стирола, считая на прореагировавший этилбензол, превышал 90%. Продукты реакции последовательно разгоняли в пяти перегонных кубах. Чтобы снизить скорость полимеризации стирола в процессе разгонки, большинство этих кубов внутри лудили, а разгонку производили в вакууме. Чистота товарного стирола была не менее 99,5% [37]. [c.261]

Для сравнения отметим, что при фракционировании той же кислоты в вакууме температура кипения при остаточном давлении 5 мм рт. ст. снижается по сравнению с температурой кипения при атмосферном давлении на 15,0°. В нашем случае метод фракционирования в токе водяного пара или инертного газа без применения вакуума безусловно отвергается, и вопрос стоит лишь о целесообразности или нецелесообразности применения водяного пара или инертного газа при вакуумной разгонке жирных кислот. [c.28]

Указанные недостатки являются столь существенными, что ставят под сомнение, компенсируются ли они тем положительным эффектом, который может быть дополнительно достигнут применением водяного пара или газа. С целью экспериментальной проверки была проведена серия разгонок смеси жирных кислот из колбы Клайзена в вакууме, с водяным паром и с углекислым газом. В качестве сырья применялась смесь жирных кислот с кислотным числом 270 и содержанием неомыляемых 2,4%. [c.29]

Третья фракция — остаток, называемый мазутом, который представляет собой смесь углеводородов с большим числом углеродных атомов. Дальнейшей разгонкой под вакуумом (во избежание осмо-ления при высокой температуре) из мазута можно выделить некоторые фракции, известные под общим названием соляровых масел. Эти масла применяются в качестве моторного топлива. Используя перегонку с водяным паром или вакуум, из некоторых фракций предварительной разгонки мазута можно выделить смазочные масла (С26—Сза), вазелин и смесь твердых углеводородов (парафин). [c.56]

С поддувом водяного пара или нагретого водородсодержащего газа при повышенном давлении, с дополнительной разгонкой под вакуумом), способом регенерации раствора моноэтаноламина (непосредственно на установке гидроочистки или централизованно-в общезаводском узле), способом регенерации катализатора (газовоздушный или паровоздушный). [c.247]

Тяжелая часть смолы (остаток) стекает в низ колонны 6 и собирается в сборнике 7, откуда ее перекачивают в трубчатую печь 18, предназначенную для нагревания смолы и получения дизельного топлива. Разгонка в данном случае осуществляется в колонне 19, работающей при разрежении, создаваемом вакуум-насосом 28. Для повышения эффективности процесса в колонну вводят перегретый водяной пар. Выводимые из колонны пары дизельной фракции конденсируются в конденсаторе-холодильнике 20. Через сепараторы 21 и 22 дизельное топливо направляют в емкость 23. Остаток перегонки (мазут) охлаждается в теплообменнике 4 и собирается в емкости 24. [c.459]

Начинается процесс с плавления едкой щелочи в плавильном котле, в который добавляют некоторое количество воды. При температуре 300° к расплавленной едкой щелочи прибавляют определенное количество 50%-ного раствора бензолсуль-фоната натрия. Спустя некоторое время начинается быстрая реакция со вспениванием от выделяющихся паров воды. При температуре 320° делают получасовую выдержку. Весьма важен контроль реакции. Обычно для этого достаточно определения свободной щелочи и фенола (в виде трибромфенола). После выдержки готовый фенольный плав в жидком состоянии перепускают в аппарат с водой, называемый гасителем, где образуется концентрированный водный раствор фенолята натрия, а плохо растворимый сульфит натрия отделяют фильтрованием. Из водного раствора фенолята натрия подкислением выделяют фенол в виде маслянистого слоя. Его после отделения направляют для вакуум-разгонки на колонный аппарат, что дает возможность отобрать фенол различной чистоты. Из водного слоя, содержащего некоторое количество растворенного фенола, путем экстрагирования извлекают фенол или отгоняют его с водяным паром. [c.87]

При разгонке газов, являющихся химически весьма активными, должны приниматься особые меры предосторожности для избежания действия этих газов на смазку кранов. В таких случаях следует применять упомянутые выше сухие краны. Для предохранения ртути от действия химически активных газов следует проводить откачку и измерение объема газа, создав предварительно в приборе высокий вакуум для удаления следов водяных паров. Выделяемые комноненты или фракции должны быть в этом случае отделены от паров воды. [c.129]

Разгонка в вакууме и с водяным паром [c.113]

В практических условиях часто применяют одновременно подачу водяного пара и вакуум, что позволяет добиться еще большего снижения температур, т. е. обеспечить еще более мягкие условия разгонки. [c.114]

Коксовый газ выходит из печей для коксования с температурой около 700°. Газ охлаждают, при этом из него выделяется большая часть содержащихся в нем продуктов в виде так называемой каменноугольной смолы. После этого газ пропускают через специальные масла, образующиеся при разгонке каменноугольной смолы. При этом пары бензола, толуола, ксилола и некоторых других веществ растворяются в поглотительном масле и впоследствии отгоняются из него с водяным паром или под вакуумом. Смесь отгоняющихся углеводородов называется сырым бензолом. [c.37]

Фактически разгонка ведется под вакуумом и с подачей в куб острого водяного пара. [c.139]

Канифоль может быть получена и из таллового масла. Талловое масло — отход целлюлозно-бумажной промышленности, содержит до 50% канифоли, которую выделяют обычно вакуум-разгонкой или отгонкой с водяным паром. [c.402]

Характеристика работ. Ведение технологического процесса простой перегонки (ректификации, дистилляции, разгонки) под вакуумом или с водяным паром с целью частичного или предварительного грубого разделения смесей или очистки веществ от примесей, смол и т. п. методом использования разности температур кипения продукта и примесей. [c.75]

В зависимости от свойств перегоняемых веществ и от требований, предъявляемых к качеству перегнанного продукта, процесс перегонки проводят различными способами при атмосферном давлении, с водяным паром, возгонку, перегонку с дефлегмацией паров, ректификацию, молекулярную разгонку. В производстве кремнийорганических продуктов применяют перегонку в вакууме, ректификацию и молекулярную разгонку. [c.33]

Получение канифоли из таллового масла. Канифоль может быть выделена из таллового масла (отход сульфатноцеллюлозного производства), в котором содержится до 50% канифоли. Тал-ловое масло подвергают вакуум-разгонке с водяным паром. Полученные при этом смоляные кислоты уваривают на канифоль, а жирные кислоты используют в мыловаренной промышленности или же в производстве эфиров, суррогатных олиф и смазочных материалов. [c.201]

Технологические схемы. Технологические схемы установок гидроочистки, как правило, включают блоки реакторный, стабилизации, очистки газов от сероводорода, компрессорную. Блоки установок, перерабатывающих различное сырье, имеют свои особенности. Схемы установок различаются вариантом подачн водородсодержащего газа (с циркуляцией или на проток ), схемой узла стабилизации (с обычной отпаркой при низком давлении с помощью печи или рибойлера с поддувом водяного пара или нагретого водородсодержащего газа прн повышенном давлении с дополнительной разгонкой под вакуумом), вариантом регенерации раствора моноэтаноламина (непосредственно на установке гидроочистки или централизованно — в общезаводском узле), способом регенерации катализатора (газовоздушный или паровоздушный). [c.140]

Получение о-оксифенилвинилкетона. 11,6 (0,051 М) солянокислого о-оксидиметиламинопропиофенона перегоняют с водяным паром (см. примечание 5). Отгон экстрагируют эфиром, сушат сульфатом натрия, фильтруют, эфир отгоняют. о-Оксифенилвинилкетон перегоняют в вакууме. После фракционной разгонки собирают фракцию с т. кип. 67—6871 — - [c.88]

Мазут с низа К-2 забирается, нагревается в П-3 и двумя потоками подается в вакуумную колонну К-5, которая предназначена для разгонки мазута. Для пoддqзжaния температуры низа подается перегретый водяной пар, а вакуум поддерживается вакуумсоздающей системой (ВСС). С колонны К-5 выводятся в парк четыре масляных фракции и вакуумный газойль, а с низа - гудрон. [c.15]

Различие в применяемых на гидрогенизационных установках схемах стабилизации гидрогенизатов (отпаркой водяным паром при низком давлении или подогретым водородсодержашим газом при повышенном давлении, с подогревом низа стабилизационной колонны горячей струей через печь или рибойлером применительно к гидрообессериванию масляных дистиллятов - с дополнительной разгонкой под вакуумом) обусловливается фракционнымхоставпм сырья, ресурсами ВСГ и водяного пара и т.д. [c.575]

Значительно реже применение вакуумной разгонки двухкомпонентной жидкости бывает вызвано желанием увеличить относительную летучесть, что может произойти с уменьшением давления. Использование вакуумной разгонки с этой целью может сказаться удобным для тех смесей, относительная. летучесть которых при атмосферном давлении мала, а при пониженном давлении—больше. Часто это свойство обнаруживают члены гомологических рядов и иногда в достаточно сильной мере. Однако в тех случаях, когда вещества, подлежащие разделению, очень сильно различаются химически, появляются исключения. Это особенно справедливо тогда, когда теплота испарения более летучего компонента значительно меньше, чем другого компонента. Давление пара более летучего компонента в этом случае будет слабее изменяться с температурой, и. может оказаться, что относительная летучесть будет уменьшаться с падением давления. Специальное применение этот принцип находит при разгонке под уменьшенным давлением веществ, которые образуют азеотропы при атмосферном давлении [7] (см. гл. I, раздел II, 1 игл. III, разделы i и III). Почти для всех таких смесей снижение давления вызывает обогащение состава азеотропной смеси более летучим компонентом [8—12]. Дальнейшее уменьшение давления может полностью воспрепятствовать образованию какого-либо азеотропа (см. Светославский и Андерсон [13]). Примером этого является смесь этанол—вода, которая не дает азеотропа ниже 70 мм рт. ст. [14, 15]. Следует отметить еще две особенности вакуумной разгонки, имеющие меньшее значение. Первая—применение вакуума с целью экономии тепла при производственных операциях, включающих несколько стадий вторая—обеспечение передачи тепла от источника, имеющего невысокую температуру, например водяной пар низкого давления. [c.391]

В промышленности вакуумная перегонка была открыта независимо и случайно. В 1867 г., когда Джошуа Меррилл перегонял 3,4 пенсильванской нефти, забило конденсатор. Перегоняемая загрузка была слишком тяжелой для использования в целях освещения и слишком легкой—для смазочного масла [30] закупорка конденсатора была вызвана, повидимому, отложением парафина в конденсаторе. Давление стало настолько большим, что пришлось погасить огонь и дать охладиться кубу, из-за чего и образовался вакуум. Когда аппарат вскрыли, в конденсаторе был найден прозрачный нейтральный дестиллят. Меррилл позже отметил, что подобный дестиллят может быть получен с помощью перегонки с перегретым водяным паром, который действует, кроме того, как добавка при азеотропной перегонке. Вскоре последовало применение вакуумной перегонки нефтяных масел в заводском масштабе, а с 1870 г. в Рочестере (штат Нью-Йорк) было начато промышленное производство вакуумных масел из нефти. Вакуумная перегонка масел в заводском масштабе в других областях промышленности получила распространение лишь в XX в. Наиболее ранними примерами из этой области является перегонка фенола и крезолов [31], а также вакуумная перегонка с паром глицерина [32—35]. Румфорд [36] в 1802 г. подробно описал процесс разгонки с применением острого пара и дал превосходное теоретическое объяснение механизма перегонки с паром, который он назвал выгоняющим паром . Этот процесс, который можно рассматривать как предтечу азеотропной вакуумной разгонки с добавкой [27, 37, 38], требует некоторой примеси инертного газа для того, чтобы ускорить перегонку и избежать толчков . Вполне возможно осуществить перегонку в вакууме с водяным паром [39—45], перегретым водяным даром [46] или парами других подходящих веществ. [c.392]

При работе с водоструйным насосом требуется лишь такой тип ловушки, показанный на рис. 5, который предохраняет от попадания воды в перегонный прибор. При разгонках, в которых пользуются масляными насосами, может оказаться необходимым предупредить проникновение водяных паров, которые конденсируются и вызывают пенообразование масла в насосе. При этом может оказаться целесообразным одновременно пользоваться осушающими колонками, помещенными между приемником и насосом. В некоторых случаях пользуются химическими ловушками так, например, для удаления корродирующих паров мол<но рекомендовать натронную известь. Абсорбции паров маслом часто можно избежать, если в вакуумную линию включить охлаждаемую ловушку [62]. Пригодные для этих целей ловушки показаны на рис. 33 в гл. VI, часть II. При умеренном вакууме соединительные трубки могут иметь меньший диаметр, чем это показано на рисунке. Обычно вполне достаточно бывает охлаждение сухим льдом в цилиндрическом сосуде Дюара, в котором имеется л<идкость для улучшения тенлонроводности. Обычно для этой цели применяют ацетон, однако лучшие результаты дает жидкая эвтектическая смесь четыреххлористого углерода и хлороформа (примерно 1 1) сухой лед плавает на ней, и при этом создается равномерное охлаждение по всей глубине бани с помощью конвекции. Кроме того, этим л<е устраняется опасность воспламенения. При работе вплоть до 0,01 мм рт. ст. нет необходимости охлаждения жидким азотом. В целях нредосторол<ности сосуды Дюара следует обернуть липкой лентой. [c.409]

Тример и тетрамер разделялись перегонкой в вакууме. Как утверждают некоторые авторы [43, 44], растворитель целесообразно удалять при возможно более низких температурах, чтобы предотвратить полимеризацию продуктов реакции. Особенно важно отделить тример и тетрамер от высших полимеров до фракционированной разгонки, так как при высоких температурах происходит их заметная полимеризация. Для перекристаллизации наряду с бензолом и лигроином можно применять безводную уксусную кислоту, в которой тример и тетрамер фосфонитрилхлорида заметно растворимы. Из этих растворителей оба низших фосфонитрилхлорида выпадают в виде блестящих бесцветных кристаллов. Тример легко перегоняется с водяным паром, тогда как тетрамер при этом гидролизуется. Освобожденные от тримера и тетрамера высшие иолимергомологи разделяются перегонкой в вакууме. [c.9]

Канифоль (гарпиус) — остаток от отгонки скипидара из живицы, или терпентина (смолистого сока, к-рый вытекает из трепщн и надрезов в коре хвойных деревьев). Канифоль м. б. также получена экстракцией из щепы пней хвойных деревьев или вакуум-разгонкой таллового масла с водяным паром. Шивичная канифоль — наиболее высокоплавкая и светлая среди С. п. этого типа. [c.216]

Дегидратация нитроспиртов впервые была осуществлена в 1903 г. Л. Буво и А. Валем,з -52 проводившими реакцию в присутствии хлорида цинка в среде ледяной уксусной кислоты. После пяти шестичасового нагревания при температуре кипения образовавшийся нитроолефин отгонялся из реакционной смеси с водяным паром. Однако для получения, например, из сырого нитро-изогексилена (выход 70%) чистого продукта требовалась трехкратная вакуум-разгонка. [c.21]

Вертикальный куб 1 (рис. 95)- представляет собой котел с вогнутым днищем, снабженный приспособлением для впуска воздуха или водяного пара, шлемовой трубой 2 для отаода отгоняемых паров, вмеевиком 3, нижним штуцером 4 для Спуска остатка (пека) и необходимой арматурой. Подогрев куба осуществляется преимущественно топочными газами. Разгонку дегтя рекомендуется проводить под вакуумом в целях понижения температуры перегонки, что необходимо для предупревденйя возможности разложения дегтя. [c.522]

При планировании работ в практикуме по органической химии мастер производственного обучения должен в первую очереда выбирать те работы, при выполнении которых будущие лаборанты освоят новые для них приемы лабораторной техники — ректификацию, фракционную разгонку смесей, перегонку с водяным паром, экстракцию с помощью экстракторов различной конструкции, перегонку при пониженном давлении, перегонку веществ, затвердевающих при комнатной температуре, фильтрацию осадков органических веществ под вакуумом, сборку по чертежу приборов из стеклянных деталей и проведение в них различных органических синтезов по прописи, выделение и очистку синтезированного вещества из продуктов реакций и некоторые другие. При вьшолнении работ мастер подчеркивает их связь с теоретическими курсами химии и физики. [c.131]

Исследования поведения отдельных групп соединений сланцевой смолы при нагреве их до температур 300° и выше показали, что уже при 200—300° начинают выделяться сероводород, органические кислоты, вода и некоторые некондепсируемые газы. Обычная стандартная разгонка смол полукоксования горючих сланцев позволяет без заметного разложения отобрать фракцию смолы с границами кипения до 320°, дальнейшая перегонка без применения вакуума и водяного пара идет с заметным разложением (Зеленин и др., 1958 Зеленин, 1958а) и с резким повышением вязкости остатка смолы после отбора от нее дизельной фракции. Эти же явления наблюдались и при перегонке сланцевой смолы из кубов периодического действия с огневым обогревом. Осуществление перегонки сланцевой смолы в системах непрерывного действия с нагревом смолы в трубчатых печах и с применением острого пара позволяет более глубоко отобрать дистиллятные фракции без глубокого разложения исходного сырья. [c.201]

После отгонки легких дестиллатов остатки перегонялись для получения фракций газойля и смазочных масел. Перегонный куб, примененный для нефтей о. Борнео, Венесуэлы и Пенсильвании, был приспособлен для перегонки в вакууме и снабжен колонкой с насадкой из колец Рашига эффективностью 01 0Л0 4 теоретических тарелок. Остатки нефтей кавказской и Оклахомы были сперва перегнаны с елочным дефлегматором, приспособленным для перегонки в вакууме и эффективностью около 12 теоретических тарелок. Остатки от этих перегонохс были подвергнуты ректификации с водяным паром в вакууме с другим елочным дефлегматором, Ьричем разгонку проводили по возможности количественно. Из большого числа собранных фракций был составлен ряд фракций с постепенно возрастающим молекулярным весом. Фракции смешивали в тех отношениях, в которых они были получены при перегонке таким образом, в дестиллатных фракциях был сохранен характер исходной нефти. Рис. 60 и табл. 42 и 43 дают представление о составе нефти (в %) в пределах выкипания изучаемых фракций, а также о выходе легких фракций и об остатках от перегонки. [c.262]

Нефть подается насосом со скоростью 2 л ч в цельностеклянный изотермический куб на внешнюю поверхность барабана, вращающегося со скоростью 170 об мин. и обогреваемого изнутри водяным паром. В куб подается инертный газ, который уносит пары легкой фракции последние проходят через холодильник и собираются в приемник. Остаток после изотермической разгонки перегоняется в вакууме в токе инертного газа с получением фракции с концом кипения заданной температуры. Как правило, головные фракции не содержат сернистых соединений и отбрасываются. Дистиллят фракционируется в вакууме (40 ж.и. рг. ст.) примерно на 50—100° фракции. Из этих фракций методом хроматографирования на окиси алюминия получают сернистые концентраты, содержащие незначительное количество ароматических углеводородов. При повторном хроматографировании сернистых концентратов при тех же условиях, по мнению авторов, получаются чистые смеси сернистых соединений. Далее, они дистиллируются на узкие фракщ1и и химически обрабатываются или подвергаются. [c.26]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология