Определение коксующегося остатка

Основной продукт коксохимического производства — искусственное твердое топливо, кокс, выход которого составляет до 75% от массы коксуемого сырья. Кокс необходим в черной и цветной металлургии (металлургический кокс), литейном производстве и химической промышленности. Около 80% производимого в стране кокса используется в доменном производстве, поэтому к металлургическому коксу предъявляются определенные требования по прочности, однородности гранулометрического состава, зольности, содержанию серы и др. Обеспечить эти требования можно только при использовании сырья с определенными свойствами. Важнейшим из этих свойств является спекаемость — способность угля при нагревании без доступа воздуха образовывать из разрозненных зерен твердый остаток в виде прочных кусков. Этим свойством обладают угли марок Г , Ж , К и 0С >. Однако из этих марок углей образовывать металлургический кокс способны только угли марки коксовые . [c.162]

Для определения микроэлементов в коксе можно использовать метод анализа ископаемых углей. Навеску 6 г воздушносухого угля, измельченного до размера частиц 147 мкм, помещают в холодную муфельную печь, нагревают 1 ч до 300°С и 2 ч до 500 °С. При 500 °С выдерживают 2 ч, а затем охлаждают, взвешивают, зольный остаток растирают в агатовой ступке и вновь помещают в муфельную печь при 500 °С на 1 ч. Установлено, что при анализе углей (от бурого до антрацита) с использованием прямого озоления, даже если температура прокаливания не превышает 500 °С, наблюдаются значительные потери ряда элементов свинца и марганца — до 75%, бора и бериллия — 60%, ванадия — 25%, никеля и меди — 20% [140]. В работе [141] показано, что при прямом озолении с температурой прокаливания 550°С количество никеля, найденного в различных нефтепродуктах, составляет 70—81% по сравнению с его количеством при кислотном озолении, а ванадия — 56—88%. Потери металлов при прямом озолении существенно зависят от анализируемого продукта. Так, при прямом и кислотном озо- [c.80]

Определение выхода летучих веществ. При нагревании без доступа воздуха уголь разлагается, выделяя при этом газо- и парообразные продукты, называемые летучими веществами. В зависимости от температуры нагревания после удаления летучих веществ остается твердый остаток (королек), кокс или полукокс. Летучие вещества не содержатся в свободном виде в топливе, а образуются при нагревании, поэтому говорят не о содержании летучих, а об их выходе. Выход летучих веществ зависит не только от сорта топлива, но и от условий его нагревания (сухой перегонки угля). Выход летучих веществ и одновременно определяемая спекаемость являются общими показателями, по которым можно приближенно предугадать Свойства и состав угля. В состав летучих веществ входят ценные вещества, которые широко применяются в народном хозяйстве. Так, например, летучие вещества каменного угля содержат бензол, толуол, аммиак, водород, метан, и др. Образующиеся летучие вещества при сухой перегонке дерева содержат метан, окись углерода, уксусную кислоту, метиловый спирт и др. [c.128]

Останавливая процесс термолиза на любой стадии, то есть регулируя глубину превращения ТНО, можно получить продукты требуемой степени ароматизации или уплотнения, например, крекинг — остаток с определенным содержанием смол и асфальтенов и умеренным количеством карбенов, кокс с требуемой структурой и анизотропией. [c.41]

Кокс по определению представляет собой твердый остаток, получаемый при высокотемпературном нагревании угля без доступа воздуха. Нагревание доводят, по крайней мере, до температуры 800— 900° С так, что кокс практически не содержит больше летучих веществ. [c.255]

Ниже описан спектральный метод определения ванадия, никеля [11], железа, цинка, меди и хрома в различных органических веществах. Этот метод включает в себя соответствующую химическую подготовку образца с целью обогащения его анализируемыми элементами. Обогащение производится при нагревании навески в 1—10 г образца с концентрированной серной кислотой [12]. Нагревание образца производится до образования кокса и полного испарения серной кислоты. Кокс дожигается в муфеле нри температуре 500—600°. Полученная зола растворяется в минимальном количестве серной кислоты — в нескольких каплях водного раствора кислоты 1 1 но объему. Далее раствор выпаривается досуха, сухой остаток растворяется в 1 жл водного раствора, содержащего 5% серной кислоты (по объему), 0,5% хлористого натрия и 0,005% кобальта (кобальт является внутренним стандартом). [c.8]

Для определения числовой характеристики спекаемости углей было предложено несколько методов, основанных на определении крепости коксового остатка, полученного на смеси угля с песком. Эти методы можно разбить на 2 группы в одних уголь коксуется со все увеличивающимся количеством песка и мерой спекаемости угля считается то предельное количество песка, которым 1 г угля еще дает спекшийся коксовый остаток. Этим методом пользуются при определении спекаемости углей в лабораториях железнодорожного транспорта [Л. 59]. Характерным недостатком метода этой группы является субъективность в оценке момента спекания угля и прочности образовавшегося коксового остатка. [c.123]

В маслах с присадками, в состав которых входят такие компоненты, как органические соединения металла, серы или фосфора, при определении коксуемости сильно увеличивается углеродистый остаток (кокс). [c.22]

В отдельных случаях из общего количества кокса можно вычесть количество сульфатной золы, определенное в масле, содержащем присадку, т. е. определить так называемый беззоль-ный коксовый остаток. [c.22]

По мере увеличения продолжительности опыта масла, смолы и промежуточные фракции вовлекаются во вторичные реакции, давая летучие продукты (в том числе газ и бензин). В результате остаток сгущается, и его кривая вязкости возрастает интенсивнее, чем кривая выхода карбенов. Кривая вязкости смеси крекинг-остатка и отбензиненного дистиллята (фр. 190+) расположена ниже. В минимальной точке вязкость смеси составляет 101,3 сст или 5г/8о=13,5, что с запасом удовлетворяет требования ГОСТ на котельное топливо марки 100. При этом выход бензина составляет около 1,4% вес. В области больших глубин крекинга выход карбенов проходит через максимум, т. к. карбены последовательно уплотняются до карбоидов (кокса). Такое замечается также с кривой вязкости. Это объясняется тем, что кокс в определении вязкости остатка не участвует. [c.82]

Переработка тяжелых остатков из высокосернистых нефтей из-за высокого содержания в них серы и высокой вязкости представляет определенные трудности. При термическом крекинге получают крекинг-остаток с высоким содержанием серы. Вязкость остатка снижается незначительно. Их коксование дает высокосернистый кокс с большим содержанием ванадия. [c.86]

Ход определения. В испытуемых пробах угля или шихты определяют содержание серы и летучих веществ и вычисляют коксовый остаток. В полученном из каждой пробы угля или шихты корольке кокса также определяют содержание серы. 122 [c.122]

Коксуемость углей и их смесей заключается в способности в определенных условиях превращаться в твердый углеродистый остаток — кокс, характеризуемый необходимой прочностью, хрупкостью, пористостью и реакционной способностью. Спекаемость является одним из необходимых факторов процесса коксования. [c.56]

Определение выхода летучих веществ заключается в нагревании навески топлива в закрытом фарфоровом тигле при температуре 850 20° в течение 7 мин. Остаток представляет собой кокс или золу. Выход летучих определяют по уменьшению массы навески. [c.128]

При определении содержания ванадия, никеля, железа, цинка, хрома и меди в нефтяных и других жидких органических продуктах [46, 47] 1—10 г пробы смешивают с равным количеством концентрированной серной кислоты и нагревают до полного испарения кислоты. Кокс дожигают в муфельной печи при 500—600 °С, а полученную золу растворяют в нескольких каплях водного раствора серной кислоты (1 1 по объему). Раствор выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 1 жл водного раствора, содержащего 5 объемн. % серной кислоты, 0,5% хлористого натрия (буфер) и 0,005% кобальта (внутренний стандарт). Если в образце присутствует хром, то для его перевода в растворимое состояние золу сплавляют с 20—30 мг пиросернокислого калия. Эталоны готовят растворением в воде сернокислых солей соответствующих металлов. Ванадий и хром вводят в форме ванадата аммония и двухромовокислого калия. Все эталоны содержат по 5 объемн.% серной кислоты, 0,5% хлористого натрия и 0,005% кобальта. По три капли раствора наносят на плоский торец графитового электрода особой чистоты марки В-3 и жидкую часть испаряют при нагреве на электроплитке. [c.160]

Несмотря на малую толщину пленки сырья на поверхности коксования, измеряемую десятыми долями миллиметра, на стадии активного термического разложения, сопровождающегося бурным выделением паро-газовых продуктов разложения, происходит вспенивание сырья. Чем больше скорость нагревания, тем выше скорость выделения летучих и тем в большей степени оно вспенивается. После выделения основного количества летучих продуктов за очень короткое время, измеряемое секундами, нелетучий остаток теряет текучесть, происходит его затвердевание , т. е. образование углеродного скелета кокса. Чем интенсивнее было вспенивание пленки, тем меньше она уплотняется в период замедления скорости выделения летучих до потери подвижности остатка и тем большую пористость и меньшую механическую прочность приобретает кокс. Поэтому на начальном участке обогреваемой зоны скорость нагревания не должна быть выше определенного предела. Соответственно на этом участке должен поддерживаться определенный уровень температур. Температурные [c.95]

Для определения в нефтепродуктах (от лигроина до кокса) 23 элементов в интервале концентраций 1—5000 нг/г пламенным атомно-абсорбционным методом перед озолением к пробе добавляют серную кислоту и сульфонат магния или калия. Навеску нро бы (лигроина 75 г, керосина 35 г, печного топлива 20 г, тяжелого газойля 10 г, кокса 2 г) в платиновом тигле смешивают с сульфонатом магния или калия (количество не указано), добавляют 5 капель серной кислоты, нагревают до полного испарения жидкой части и сухой остаток прокаливают в муфельной печи при 650 °С от 30 мин (лигроин) до 4 ч (кокс) [157]. [c.85]

Вариантом комбинации одновременно четырех основных процессов перерабоски мазута является схема фирмы Shevron [131] (рис. 5.5). В схему включены установки гидрообессеривания мазута, переработка вакуумного дистиллята, вьщеленного из гидрокрекинга, путем его гидрокрекинга и каталитического крекинга, а остаток вьпие 550 °С в определенном отношении с гудроном подвергается коксованию с получением заданного качества кокса. Схема обеспечивает широкий ассортимент продуктов, включая нефтяной кокс, качество которого [c.182]

Для определения ванадия в коксе золу растворяют в 10 мл смеси соляной и азотной кислот (4 1), кислоты выпаривают, добавляют еще 5 мл смеси кислот, опять выпаривают. Остаток растворяют в 5— 10 мл соляной кислоты, выпаривают кислоту ао мл м добавляют 10 мл раствора, содержащего внутренний стандарт и буфер. При наличии нерастворенных частиц раствор фильтруют [4021. [c.161]

Коксуемость масла. Долгое время считалось, что основной причиной нагарообразования в двигателе является качества масла и если подобрать хорошее масло, то количество нагара на деталях резко уменьшится или даже нагар не будет откладываться совсем. С целью оценки нагарообразующей способносп масла еще в 1912 г. был введен метод Конрадсона определения коксуемости масла или, как его еще называют, метод определения кокса или коксового числа. Сущность этого метода заключается в следующем масло, нагретое до высокой температуры без доступа воздуха, испаряясь и разлагаясь, образовывает коксообразный остаток. [c.73]

Гвдрообессеривание нефтяных остатков — процесс сложный и дорогой. Однако он является радикальным методо] снижения содержания серы, металлов, асфальтенов. Наряду с этим значительно уменьшается коксуемость, вязкость, шютность. Облегчается фракционный состав. Непосредственно из гидрогенизата, после соответствующей стабилизащш, получается малосернистое котельное топливо. При разгонке гидрогенизата может быть получен определенный ассортимент продуктов. Компоненты бензина и дизельного топлива после дополнительного облагораживания вовлекаются в товарные продукты. Остаток выше 350 °С или вакуумный отгон от него может быть, использован в качестве сырья для каталитического крекинга или гидрокрекингу в ряде схем утяжеленный остаток используется как сырье для замедленного коксования в основном с целью получения высококачественного нефтяного кокса. [c.177]

Вообще же низкокипящие продукты требуют большего времени крекинга при определенной температуре, чем высококипящие так же обстоит дело и с фракциями, которые уже подвергались предварительной термической обработке (рисайкл). С увеличением времени выдержки повышается выход газа и тяжелых остатков (и кокса). Выход промежуточного продукта — бензина — повышается, достигая максимального значения, а затем, при дальнейшем увеличении времени крекинга, уменьшается. Этот последний процесс связан с протеканием вторичных реакций, в ходе которых бензин сам по себе подвергается крекингу, причем образуется газ и, в меньшей степени, в результате полимеризации и конденсации — высококинящпй остаток и кокс [101]. [c.312]

Второй метод заключается в определении прочности в большом колосниковом барабане (барабан Сундгрена). Пробу массой 410 кг, состоящую из 12—15 порций кокса, отобранного в течение смены из потока, помещают в барабан диаметром 2 м и шириной 0,8 м. По образующей барабана с зазором 25 мм установлены круглые колосники диаметром 25 мм, т.е. барабан открытого типа. При вращении барабана через зазоры между колосниками проваливаются мелкие куски, образующиеся при разрушении массы кокса. После окончания испытания оставшийся кокс иэ барабана выгружается и взвешивается. Остаток в барабане является показателем, характеризующим гранулометрический состав и прочность кусков кокса, т.е. его дробимость. Выход мелочи крупностью меньше 10 мм в подбарабанном провале характеризует истираемость кокса, то есть прочность его вещества. [c.15]

После выдерживания в течение определенного времени в реакционной камере продукты крекинга направляют через редукционный к.ианап в камеру испарения. В то время как в реакционной каморе поддерживают такое же давление, как и в трубчатом подогревателе, в камере испарения господствует более низкое давление — от 3 до 17 ат в зависимости от метода. В этих условиях б(5льп[ая часть продукта крекинга испаряется высококинящий остаток, который легко может превратиться в кокс, непрерывно отбирают и выводят из процесса. Для ориентировки следует указать, что количества остатка [c.236]

Каждая нефть содержит парафин, хотя но многих случаях количество его так невелико, что ускользает при исследовании. В дистиллятных фракциях парафин обнаружить легче, и один из способов определения парафина заключается в том, что навеску нефти быстро перегоняют иа колбы, собирая дистиллят в колбе остается черный обугленный остаток смолистых веществ. В дистилляте определение ведется методом осаждсщия из специально подобранных растворителей, в которых парафин нерастворим. Все методы определения парафина не отличаются большой точностью, и полученные результаты анализа имеют сравнительный характер. Описанный метод называется методом с деструкцией. Он основан на совершенно неправильном допущении, что смолистые примеси нефти разрушаются до кокса, а парафин остается неразложенным. Этот метод дает заниженные (иногда вдвое) результаты, и при разных определениях сл(здует предпочитать холодные методы выделения парафина из нефти (осаждением разными растворителями и пр.). [c.51]

Необходимо отметить, что далеко не во всех случаях горючее в твердых очаговых остатках представляет собой действительно чистый углерод разложения. Это в особенности относится к сернистым топливам, когда возможен остаток невыжженной серы в коксе [Л. 119], а также к тем схемам питания слоевых процессов, в которых глубокую термическую обработку проходят далеко не все частицы топлива (например, провал свежего мелкого топлива через простые наклонные решетки при поперечной схеме питания). В такого рода случаях предпочтительно вместо лабораторного определения концентрации горючего в пробах очаговых остатков делать определения их теплотворных способностей (Кон ост [хкал/кг]), что, правда, сопряжено со своими трудностями, связанными с неточностью калориметрирования при малых концентрациях годачего в пробе. [c.267]

Спекаемость в угольной шихте оценивают по виду королька кокса, остающегося после выделения летучих веществ. Если оставшийся твердый остаток сплавлен, то это означает, что уголь спекается. Для испытания берется 100 г угольной смеси, измельченной под сито с отверстиями 3 мм. Навеска смеси загружается в стальной стакан диаметром 60 мм, нафеваемый электрическим током снизу. При определении толщины пластического слоя, характеризующей спекаемость углей, с помощью этого метода можно узнать и уменьшение высоты слоя угля (так называемую усадку углей). Если усадка углей незначительна или же угли вспучиваются, т.е. не дают усадки и увеличивают свой объем, то такие угли опасны для коксования. Эти угли, вследствие распирания, могут вызвать тугой ход коксового пирога при его выдаче из печи. [c.119]

На практике физико-механические свойства кокса исследуют в барабанах различных конструкций. Давно используемым в коксохимическом производстве является метод определения механической прочности кокса в барабане Сундгрена диаметром 2000 мм и длиной 800 мм. Он выполнен из круглых металлических стержней, между которыми имеются щели шириной 25 мм. Масса пробы кокса крупностью > 25 мм составляет 410 кг. Испытания ведут при скорости 10 об/мин в течение 15 мин. В качестве показателя механической прочности дробимости) используется остаток кокса в барабане. Содержание мелочи 0-10 мм в подбарабанном продукте является показателем его истираемости. Данный метод применяют преимущественно на восточных металлургических предприятиях. [c.182]

Сущность метода определения коксуемости нефтепродуктов (ГОСТ 19932--74) зак.пючается в сжигании навески и определении массы коксового остатка. Навеску сжигают в фарфоровом тигле, вставленном в два металлических тигля стандартного аппарата (рис. 24). Навеску продукта берут в зависимости от предполагаемой коксуемости. Если при испытании проба пенится, или после сжигания остаток получается вздутый, или на внешней стороне тигля имеется нагар, навеску уменьшают в два раза. Строго соблюдают время горения Продолжительность нагрева до загорания паров - примерно 11 мин, а процесса горения паров - около 17 мин. Кокс в тигле по внешнему виду должен быть блестящим, чешуйчатым, а для масел с присадками рыхлым. [c.63]

При этом в связи с превращением значительного количества углерода в твердый остаток — кокс, происходит определенное распределение водорода по жидким и газообразным продуктам. Начало развитию процесса кокосования Тяжелых нефтяных остатков в среде газа (водяного-пара) и на контактной насадке положили труды А. А. Летнего . Его работы по коксованию тяжелых нефтяных остатков, легли в основу процесса пиролиза нефтепродуктов в области высоких температур. На основании работ А. А. Летнего советские специалисты в области переработки нефти изучили механизм и химизм деструктивной переработки нефтяных остатков и предложили различные варианты термоконтактного разложения, отличающиеся один от другого аппаратурным оформлением и типом контакта. [c.178]

Атомно-абсорбционный метод определения металлов в нефти и нефтяном коксе после озоления пробы и перевода золы в раствор описан в работе [142]. Применяют прямое и кислотное озоление. Навеску образца 10 г в кварцевой чашке нагревают на электроплитке до обугливания и сухой остаток прокаливают в муфельной печи 3 ч при 700 °С. После охлаждения золу растворяют в 0,5 мл концентрированной хлороводородной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и объем доводят водой до метки. При кислотном озолении к 10 г пробы добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты и далее действуют так же, как в первом методе. Эталоны готовят путем растворения хлоридов определяемых элементов в бидистиллированной воде. Анализ растворов выполняют на СФМ Джэррел Эш 82-350 . Алюминий и кальций определяют в пламени ацетилен — оксид диазота (расходы 6 и [c.224]

Нефтяная зола представляет большой интерес п с точки зрения возможности извлечения из нее определенных специфических элемеитов, напри мер, ванадия. На нефтепере-рабатываюш,ем заводе в Канаде пущена в эксплуатацию установка по извлечению ванадпя из золы, образуюШце 1СЯ нри сии гании нефтяного кокса в топках котельных установок. Зола, уносимая дымовы.ми газами, содержит 15% пя-г Ок.нси ванадн я [126]. В Венесуэле также получают большие количества ванадпя из нефти. На установках вакуум-ко 1 перегонки, получают тяжелый остаток с содержанием ванадия 0,1%. Таким путем может быть получено около 2000 т ванадия в год [127]. [c.26]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология