Отделение висмута от свинца, меди и кадмия

При отделении висмута одновременно от меди, свинца и кадмия во время выпаривания азотнокислого раствора на водяной бане вся медь переходит в осадок вместе с висмутом. Свинец и кадмий извлекают 0,2%-ным раствором нитрата аммония. Из фильтрата осаждают свинец в виде сульфата и кадмий — поташом. Остаток, содержащий висмут и медь, растворяют в разбавленной азотной кислоте и отделяют висмут от меди или карбонатом аммония или цианистым калием, как обычно.. Судя по числам, полученным Леве, этот метод дает удовлетворительные результаты. П. П. Солодовников 1193] при отделении висмута от меди получил удовлетворительные результаты (ошибка не более 0,1%). [c.35]

Аткинсон [262] рекомендует вести отгонку висмута вместо хлористоводородного газа в струе бромистого водорода. Бромид висмута улавливается в приемнике водой. Медь, свинец, серебро, кадмий и кобальт остаются в лодочке. Продолжительность отделения висмута 2,5 часа. [c.256]

Отделение свинца. Свинец может быть отделен от меди, кадмия и ртути осаждением его в виде сульфата. Отделение от висмута этим способом считается не вполне надежным, но мы при использовании этого метода получили хорошие результаты. Неудачные разделения объясняются или гидролизом соли висмута, вызванным излишним разбавлением раствора, или же з меньшением растворимости этой соли вследствие применения спирта. При осаждении сульфата свинца в присутствии висмута спирт прибавлять не следует. Сульфат серебра настолько плохо растворим, что он частично остается со свинцом, поэтому серебро надо предварительно отделить это же можно сказать и о сурьме. [c.94]

Осаждение в виде сульфидов. Осаждение сероводородом из кислы растворов может служить для отделения платиновых металлов и золота от большинства других эл( ментов, исключая серебро, медь, кадмий, ртуть, индий, германий, олово, свинец, мышьяк, сурьму, висмут, молибден, селен, теллур и рений. [c.412]

Микроопределение примесей В , Сб, Си, N1, Ре , РЬ и 2п в чистом золоте [52]. Примеси, содержание которых составляет 10" —10 5%, определяют в водной фазе после отделения золота экстракцией диизопропиловым эфиром из ЗЛ бромистоводородной кислоты. Примеси определяют полярографическим методом из трех отдельных навесок золота в первой находят медь, кадмий, никель и цинк во второй — висмут и свинец в третьей — железо. Золото нарезают на мелкие кусочки. Чтобы очистить металл от поверхностных загрязнений, трижды обрабатывают его 10 мл 6N НМ.Оз, Кислоту сливают декантацией, затем промывают золото бидистиллятом и высушивают в сушильном шкафу при 100° С. [c.298]

Отделение протекает очень гладко и быстро, осадок прекрасно фильтруется и промывается. Если в растворе имеются другие металлы, например цинк, железо, свинец, медь, висмут и кадмий, они также осаждаются в виде сульфидов. [c.78]

Свинец соосаждается с сульфатом бария, чем достигается его отделение от солей железа, меди, олова Соли железа, меди, висмута, соосаждаются с гидроокисью цинка, соли кобальта, никеля, кадмия остаются в растворе . [c.79]

Отделение меди. Электролитический метод редко применим непосредственно для отделения меди, потому что практически все другие элементы сероводородной группы в небольшом количестве осаждаются вместе с медью на катоде кадмий и свинец составляют исключение. Поэтому электролитический метод анализа должен применяться после предварительного отделения группы мышьяка, а из группы меди — ртути, серебра и висмута. [c.95]

Для отделения от молибдена умеренных количеств многих элементов целесообразно пользоваться осаждением аммиаком с переосаждением осадка, если он велик, и последующей обработкой фильтрата сульфидом аммония. Осаждение аммиаком, при наличии в растворе достаточного количества железа (П1), позволяет отделять от молибдена железо, фосфор, мышьяк, сурьму и, возможно, другие элементы, например висмут, олово, германий и редкоземельные металлы Свинец при этом должен отсутствовать, иначе выделяется молибдат- свинца. Обработкой фильтрата сульфидом аммония полностью удаляют кадмий, серебро и большую часть, а возможно, и всю медь. В тех случаях, когда не требуется определять железо и щелочноземельные металлы, осаждение аммиаком целесообразно проводить, как описано на стр. 363. Необходимо указать, что при медленном введении аммиака в слабокислый раствор некоторое количество молибдена захватывается осадком поэтому рекомендуется прозрачный анализируемый раствор вливать нри сильном перемешивании в избыточное количество аммиака. В некоторых случаях, как, нанример, для лучшего отделения меди, аммиак можно заменить едким натром и сульфидом натрия. Сплавление породы или окисленных минералов с карбонатом натрия и последующее извлечение молибдена в раствор обработкой плава водой также может служить для отделения умеренных количеств молибдена от целого ряда элементов. Следует иметь в виду, что все эти методы отделения молибдена от других элементов не равноценны и заменить друг друга не могут. Так, при осаждении аммиаком мышьяк совместно с другими элементами выделяется в осадок, тогда как при применении едкого натра или при выщелачивании карбонатного плава водой он практически полностью переходит с молибденом в раствор. Медь же, наоборот, переходит вместе с молибденом в аммиачный фильтрат, а при обработке раствора [c.359]

Для отделения свинца от висмута, меди и кадмия в качественном анализе [580] к азотнокислому раствору прибавляют NaOH до pH 13 (индикаюр 2,4,6-тринитробензойная кислота), осадок отфильтровывают, растворяют в разбавленной Н28О4 и отделяют висмут от меди и кадмия, как обычно. В фильтрате открывают свинец. [c.20]

Люф [886, 887] отделял висмут от свинца, меди и кадмия нитритом натрия. При этом ионы N0 " и Н+соединяются с образованием мало-диссоциированной "азотистой кислоты, которая ири кипячении разлагается с образованием воды и газообразных веществ. Благодаря этому концентрация ионов водорода в растворе уменьшается до величины, ири которой висмут количественно осаждается в виде основной соли, а свинец, медь и кадмий остаются в растворе. Для отделения висмута от свинца по Люфу [886] к слабоазотнокислому раствору прибавляют большой избыток нитрата аммония и насыщенного раствора нитрита натрия и кипятят до прекращения выделения азота. Осадок основного нитрата всегда загрязнен креынекислотой и натрием (из нитрита натрия) их удаление отнимает много времени. В фильтрате находится свинец (а также кадмий). Мозер [969] нашел, что этот метод дает значительно менее точные релуль-таты, чем метод Лове, и сложен в выполнении. [c.37]

Позже для отделения висмута от свинца, меди и кадмия Люф [887] осаждал висмут нитритом натрия без добавления нитрата аммония. Анализируемый азотнокислый раствор нейтрализуют бикарбонатом натрия, появившуюся муть растворяют добавлением 1 н. HNO3, затем прибавляют 10%-ный раствор нитрита натрия и кипятят. Осадок основ-його нитрата отфильтровывают, промывают холодной водой с нитратом аммония, переводят в окись и взвешивают. При применении нитрита натрия, свободного от кремнекислоты, осадок висмута не требует очистки. Свинец, медь и кадмий определяют в фильтрате. При отделении 0,005—0,2 г Bi от 0,2—0,005 г РЬ, Си или d в отдельности или совместно Люф получил почти удовлетворительные ио точности результаты. При осаждении 0,0711 г Bi из чистого раствора было найдено 0,0693 г Bi. [c.37]

Пиридин и нитрат пиридина. Э. А. Остроумов [160—162] отделял писмут от свинца, меди и кадмия буферной смесью с pH 4, приготовленной из пиридина и его азотнокислой соли. При добавлении этой смеси к нагретому слабоазотнокислому анализируемому раствору висмут количественно осаждается в виде кристаллической основной соли, а свинец, медь н кадмий остаются в растворе. Прп обычных количествах свинца, меди и кадмия переосаждения висмута не требуется. При отделении висмута от более чем 0,1 г свинца переосаждение необходимо. [c.38]

Галловую кислоту применяют [455] для открытия и отделения висмута при систематическом ходе качественного анализа подгруппы меди. Висмут осаждают галловой кислотой из слабоазотнокислого раствора свинец, медь и кадмий остаются в растворе. Затем из нейтрального или слабокислого раствора, содержащего ацетат натрия, осаждают галловой кислотой свинец и медь кадмий остается в растворе. [c.163]

Из приведенного ряда следует, что В1 относится к металлам, наиболее эффективно экстрагируемым алифатическими монокарбоновыми кислотами, и при его извлечении из технологических растворов возможна очистка от таких основных примесей, как железо, свинец, медь, серебро, кадмий, цинк, никель (рис. 3.13). В [85] показано, что алифатическими монокарбоновыми кислотами В] экстрагируется в виде мыла В1Кз, и при этом возможно его отделение от кобальта и никеля. Показано [100], что висмут экстрагируется расплавом стеариновой кислоты из перхлоратных, сульфатных и хлоридных растворов в виде В1Кз, где Я — анион монокарбоновой кислоты. Холь-киным с соавторами [101] показана перспективность использования процесса экстракции металлов монокарбоновыми кислотами для синтеза висмутсодержащих сверхпроводящих материалов состава В12Са8г2СиО с. [c.69]

Из перечисленных выше элементов, от которых платиновые металлы не могут быть отделены сероводородом, серебро (I) и ртуть (I) можно отделить осаждением в виде хлоридов. Медь, кадмий, индий, олово, свинец и висмут можно отделить гидролитическим осаждением описанным в следующем разделе. Отделение мышьяка, сурьмы и германия можно осуществить дистилляцией этих элементов с соляной кислотой, как оцисано в соответствующих главах. Молибден можно удалить совместно с золотом экстракцией эфиром из солянокислого раствора. Селен (IV) и теллур (IV) можно отделить, также совместно с золотом, осаждением сернистым ангидридом. Этот реагент можно использовать и для отделения золота от молибдена, а извлечение азотной кислотой служит для отделения селена и теллура от золота. [c.413]

Существует некоторое сомнение в отношении полноты извлечения висмута дитизоном из щелочных цитратных растворов, имеющих высокую концентрацию солей. Некоторые авторы сообщают о неполном выделении висмута при этих условиях, а другие приводят результаты, которые, несомненно, свидетельствуют о полном извлечении висмута в присутствии большоф количества цитратов и даже цианидов. Было бы желательно дальнейшее изучение метода экстрагирования (влияние концентрации цитрата, цианида и дитизона, а также влияние pH). Извлечение висмута становится менее полным в сильнощелочном растворе. Извлечение висмута раствором дитизона в четыреххлористом углероде рекомендуют вести при pH 7—8. В присутствии цианида количество металлов, реагирующих с дитизоном, резко уменьшается, и таким образом висмут можно отделить от меди, серебра, кадмия, цинка и т. п. Свинец, таллий и олово(П) также реагируют с дитизоном в щелочном цианидном растворе. Отделение висмута от свинца (и таллия), если он присутствует в не слишком сильно преобладающих количествах, может быть основано на сравнительной устойчивости дитизоната висмута в разбавленных минеральнокислых растворах. Экстрагируя [c.170]

При выделении висмута свинец остается количественно в растворе, так как величина pH раствора слишком низка для выделения его гидроокиси или основной соли. Медь и кадмий остаются в виде комплексных соединений с пиридином. Торий в подобных условиях выделяется количественно в виде основного нитрата непостоянного состава или, вернее, в виде водной гидроокиси, загрязненной основным нитратом. Выделение ТЬ при сравнительно низкой величине pH в малодисперсной форме позволяет с успехом провести отделение его таким путем от трехвалентного церия и редкоземельных металлов. При этом удается отделить торий однократным осаждением даже от неодима и празеодима. [c.16]

Для проверки чистоты получающейся В120з все осадки, полученные в опытах с 1 по 12 включительно, были осторожно извлечены из платиновых чашек и подвергнуты спектральному исследованию на присутствие свинца, меди и кадмия. Свинец был обнаружен несколько раз в количестве от 0,00001 до 0,00002 г, медь — только в двух случаях до 0,00001 г. Кадмий не был обнаружен совсем. Это указывает на сравнительно высокую чистоту получающихся осадков и на практически полное отделение висмута от указанных металлов. Отделение висмута от свинца считается наиболее трудным поэтому мы решили проверить наш метод для отделения висмута от больших количеств свинца. Условия проведения опытов те же, что и выше. Опыты проведены с переосаждением осадка висмута, т. е. после фильтрования и промывания осадок растворяли 3 азотной кислоте и осаждение повторяли. [c.67]

В присутствии цианида висмут можно отделить от меди, серебра, кадмия, цинка и др. Свинец, таллий(1) и олово(П) также реагируют с дитизоном в щелочном цианидном растворе. Поскольку олово(1У) не реагирует, а таллий может быть отделен легче, чем свинец, последний, вероятно, является единственным элементом, затрудняющим отделение висмута. Разделение этих двух элементов дитизоном не было изучено на основе констант равновесия реакций экстракции. Экстракцией из водного раствора при pH [c.293]

Осаждение гидроокиси бериллия в присутствии ЭДТА. Это один из лучших методов отделения бериллия. Бериллий—один из очень немногих элементов, осаждаемых аммиаком в присутствии ЭДТА. В растворе остаются алюминий, хром (П1), ванадий (V), если его немного, свинец, железо (1П), висмут, медь, кадмий, никель, кобальт, марганец, цинк. Фосфорная кислота мешает разделению, ее надо предварительно отделить. Титан осаждается. Если алюминий присутствует в количестве, значительно превышающем содержание бериллия, этот метод разделения следует предпочесть методу с оксихинолином. [c.570]

Проводя экстракцию при pH 9 в присутствии цианида, висмут можно отделить от цинка, кадмия, меди и т. п. Мешают только свинец и таллий (I). Отделение висмута от свинца можно провести, экстоагируя висмут при pH 2—3. [c.593]

В литературе описан метод отделения малых количеств свинца, цинка, кадмия, олова и висмута от меди, кобальта и железа с применением анионита ОАЛ в 0,5—3-м. растворах соляной кислоты. В этих условиях медь, железо и кобальт проходят в фильтрат, а свинец и другие элементы сорбируются анионитом. Затем свинец, цинк и олово вымывают 0,1-м. раствором соляной кислоты, кадмий —водой и висмут — 5%-ным раствором азотной кислоты. Цинк, кадмий и свинец определяют комплексометрически, олово — фотометрически и висмут— фотоколориметрически при помощи тиомочевины. [c.217]

Разделение дитизоном. Дитизон применяется главным образом для отделения небольших количеств кобальта от посторонних элементов перед его фотометрическим определением в силикатных породах, биологических и растительных материалах и др. Дитизонат кобальта образуется при pH от 5,5 до 8,5. Это дает возможность отделить от кобальта серебро, медь, ртуть (II), палладий (II), золото (III), висмут, т. е. элементы, экстрагирующиеся раствором дитизона в хлороформе или четыреххлористом углероде при pH менее 4. Экстрагирование дитизоном из аммиачного раствора, содержащего цитрат, отделяет кобальт от железа, хрома, ванадия и многих других металлов. Цинк, свинец, никель и кадмий при указанных условиях экстрагируются вместе с кобальтом, однако если экстракт обработать разбавленным раствором соляной кислоты, то дитизонаты цинка, свинца и кадмия разлагаются и переходят в водную фазу, а дитизонат кобальта остается в неводном растворе без изменения [827]. [c.76]

Отделение ртути. Хсфоший метод отделения ртути от серебра, висмута и свинца, основанный на нерастворимости сульфида ртути в кипящей разбавленной азотной кислоте (пл. 1,2—1,3 г1см ), был предложен очень давно Если присутствует свинец, часть его может превратиться в нерастворимый сульфат свинца, который затем надо удалять из остатка сульфида ртути. Медь, олово и кадмий образуют с ртутью смешанные сульфиды, что препятствует их полному отделению. [c.94]

Отделение серебра. (Отделение серебра от свинца, висмута, меди и кадмия осаждением его в виде хлорида в азотнокислом растворе, как описано в гл. Серебро (стр. 236), проходит удовлетворительно. Если присутствует свинец, осадок хлорида серебра надо переосадить, а если имеется висмут, то в раствор надо ввести достаточное количество азотной кислоты, чтобы предупредить осаждение висмута в результате гидролиза. [c.94]

Сульфид, осажденный газообразным сероводородом, благодаря нерастворимости в сульфиде натрия может быть отделен от мышьяка, сурьмы и олова. Когда медь находится в азотной кислоте вместе со свинцом, висмутом и кадмием, свинец осаждают серной кислотой, висмут — добавлением аммиака, а медь остается в растворе, окрашивая его в синий цвет. Чувствительная реакция на медь основана на применении в качестве индикатора парадиметиламинобензилиден-роданина. Приблизительно к 10 мл раствора меди добавляют несколько капель 2%-ного раствора гидразинсульфата, затем небольшой избыток 6 н. аммиака. Добавляют 0,2 мл раствора роданина, подкисляют 30%-ной уксусной кислотой и отстаивают. Медь (I), реагируя с родапином, образует красновато-фиолетовый комплекс. [c.127]

Методика основана на отделении железа от примесей экстракцией диэтиловым эфиром [1] с последующим определением меди, свинца, кадмия, висмута и цинка методом амальгамной полярографии с накоплением (АПН) на ртутном пленочном электроде. При содержании больших количеств меди ее отделяют после определения с помощью диэтилдитнотикар-бамината натрия в хлороформной среде [2]. Железо и медь экстрагируются практически полностые цинк, кадмий, свинец и висмут — в количествах менее 1% с учетом реэкстракции кадмия, после применения диэтилдитиокарбамината натрия из органической фазы, и использованием 9—10 М соляной кислоты. [c.73]

Разделение металлов путем регулирования pH анализируемого раствора может успешно применяться только к некоторым комбинациям металлов, а именно к тем, дитизонаты которых имеют заметно различающиеся константы экстракции. Экстракция из кислого раствора (О, 1—0,5 н.) служит для отделения таких металлов, как палладий, серебро, ртуть и медь от других металлов . Свинец и висмут могут быть разделены при pH 3,0 (стр. 293). Сделав раствор сильнощелочным (1 н. едкий натр) после прибавления цитрата или тартрата для предотвращения осаждения гидроокисей, кадмий может быть количественно проэкстрагирован раствором дитизона в четыреххло-ристом углероде и отделен от таких металлов, как свинец и цинк, но не от благородных металлов, ртути, меди, кобальта и никеля. [c.145]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология