Анализ электролитическими методами

Быстрота выполнения самого анализа тоже превосходит возможности электролитического метода. 15 различных тканевых проб, с подготовкой их включительно, могут быть без труда проанализированы в течение одного дня и дальнейшее увеличение числа анализов в течение этого времени есть лишь вопрос организации дела. Если вспомнить, что опытный работник может в течение одного дня произвести лишь 6 анализов электролитическим методом при условии, что вся подготовительная часть сделана до этого, то и здесь превосходство количественного спектрального анализа налицо. [c.100]

Электролитический метод основан на количественном электролизе воды (после ее десорбции из масла инертным газом) в специальной ванне. Метод позволяет одновременно определять и суммарное количество воды в масле и содержание растворенной в нем воды для этого пробу масла разделяют на две части, причем из одной части до анализа удаляют эмульгированную воду. [c.38]

Разложение пробы и удаление мешающих элементов. Электролитический метод определения меди применяется, главным образом, при анализе медных сплавов (бронза, латунь и др.) и металлической меди. Сплав растворяют в азотной кислоте [c.208]

Измерение электрической проводимости растворов является основой кондуктометрических методов анализа. Эти методы просты, практически очень удобны, достаточно точны и позволяют решить ряд важных научно-исследовательских и производственных задач, не поддающихся решению другими аналитическими методами. Измеряя электролитическую проводимость растворов, можно определить основность органических кислот, растворимость и произведение растворимости малорастворимых соединений, влажность различных объектов, степень минерализации вод, почв и грунтов. Большое значение имеет также определение кислотности различных растворов методом кондуктомет-рического титрования. [c.232]

Для не серийных анализов наиболее пригоден электролитический метод анализа ТЬ — 2п-сплавов, так как он не связан с приготовлением стандартных растворов. Нижний предел электролитического и иодометрического методов — около [c.214]

Детекторы. Самым распространенным и устойчивым детектором является детектор по ионизации пламени (ДИП), обладающий достаточно высокой чувствительностью и универсальностью при анализе органических соединений. Он является основным детектором при анализе ЛС методом ГХ. Недостатком ДИП является сложность работы на нем, поскольку он требует применения трех газов газа-носителя (лучше гелий или ксенон), водорода (или из баллонов, или электролитического, получаемого с помощью генератора водорода—в обоих случаях присутствует пожаровзрывоопасность) и воздуха (из баллонов или из компрессоров). Кроме того, он нечувствителен к молекулам неорганических веществ (вода, фреоны, постоянные газы и т.д.), а также к органическим соединениям, в которых отсутствуют группы С-Н. [c.484]

Наиболее точным методом определения больших количеств меди является электролитический метод (см. стр. 46). Этот метод рекомендуется для анализа проб, содержащих более 3% меди. В растворе после отделения меди можно определять многие элементы, е том числе алюминий, железо, хром, никель и цирконий. Раньше меди выделяются на катоде золото, серебро, ртуть и металлы платиновой группы, что завышает результаты анализа. [c.44]

Измеряемая в конце анализа актив с <ь в ряде случаев настолько мала, что необходимо выполни п. большое число холостых опытов с образцами-мочи людей, не контактирующих с радиоизотопами, а также применять наиболее чистые реагенты. Следует также учитывать, что при измерении а-активности источники должны обладать минимальной способностью к самопоглощению такие источники лучше всего готовить электролитическим методом. [c.362]

Отделение меди. Электролитический метод редко применим непосредственно для отделения меди, потому что практически все другие элементы сероводородной группы в небольшом количестве осаждаются вместе с медью на катоде кадмий и свинец составляют исключение. Поэтому электролитический метод анализа должен применяться после предварительного отделения группы мышьяка, а из группы меди — ртути, серебра и висмута. [c.95]

Электролитические методы определения ципка можно разделить на две группы 1) методы, в которых применяются щелочные электролиты 2) методы, требующие кислых электролитов. В первых методах осадки цинка получаются значительно легче, но результаты определения обычно повышены и менее точны, чем нри осаждении цинка из кислы электролитов. В обоих случаях необходима специальная аппаратура и надо предварительно удалить большое число мешающих элементов. Эти методы мало применимы в практике -анализа. Если же особые условия создают возможность их применения, читателю следует обратиться к специальной литературе [c.491]

В процессе электролиза при постоянном потенциале катода, изображено на рис. 9-6. По сравнению с описанными ранее электролитическими методами выполнение анализа этим методом требует неустанного внимания со стороны оператора. Обычно контроль потенциала осуществляют автоматически, в противном случае на эту операцию приходится тратить очень много времени, что является осноВ ным недостатком метода электролиза при контролируемом потенциале катода. [c.21]

Аналогичные опыты с отрывной дугой не обнаружили таких соотношений. Количественный анализ растворов методом гомологичных пар в настоящее время йе может еще быть осуществлен с отрывной дугой. Здесь играют очень большую роль процессы электролитические, потому, что во время погружения вспомогательного электрода в жидкость происходит электролитическое выделение. Для получения отрывной дуги жидкость должна быть анодом, а погруженный электрод катодом, поэтому комплексы, двигающиеся к аноду, будут выделяться на жидком электроде и поэтому ускользать от спектрального определения. Попытки найти какой-нибудь путь, чтобы сделать общеприменимым метод отрывной дуги в жидкости, оказавшийся столь чувствительным для качественного анализа некоторых элементов (см. рис. 29 на стр. 56), до настоящего времени не дали еще благоприятных результатов. [c.51]

Анализ электролитических осадков методом меченых атомов [c.77]

Приемник, где пятна окрашивались в следующие цвета (порядок перечисления соответствует возрастанию Си + темно-коричневый, РЬ + коричневый, желтый, ВР+ коричнево-черный и Нд2+ коричнево-черный. Разделение ионов тяжелых металлов (таллия, меди, свинца, мышьяка, кадмия, сурьмы, висмута и ртути), производимое при судебных экспертизах, исследовалось Кюнци и сотр. [12, 13]. На том же адсорбенте, что и в работе [2], с применением различных комплексообразующих реагентов и органических растворителей, обнаружено, что наилучшим растворителем является смесь 100 мл бензольно-ацетонового раствора (3 1), насыщенного винной кислотой и 6 мл 10 %-ной азотной кислоты. Однако в этом растворителе пятно ртути может налагаться на пятно висмута и пятно свинца налагается на пятно меди, а кадмий дает три пятна. С помощью смеси метанол—ацетонитрил—азотная кислота (пропорции не указаны) можно селективно отделить таллий (i 0,72) от остальных ионов, которые перемещались с фронтом или вблизи фронта растворителя. Отмечается [2, 12, 13], что не следует обращать внимание на абсолютные значения Rj, так как они зависят от состава разделяемой смеси. Для оценки результатов важны только относительная последовательность пятен ионов и их цвет после опрыскивания различными обнаруживающими реагентами. С растворителем Кюнци пятна разделяемых ионов располагаются в следующей последовательности Hg>Bi> Sb> d>As>Pb> u>Tl. Некоторые цветные реакции для различных ионов этой группы указаны в табл. 33.1. Сотрудники Кюнци применили разработанный метод для решения практических задач по количественному определению содержания некоторых металлов, например мышьяка в муке, таллия в крови, ртути в моче и мышьяка и кадмия в чае. Для количественной оценки размеры полученных пятен сопоставляли с размерами пятен при работе со стандартными растворами. Стандартное отклонение при определении содержания мышьяка и кадмия в чае составляло 10%, а при определении ртути в моче —0,5 мг-7о причем для проведения анализа требовалось всего 3 ч, в то время как анализ электролитическим методом занимал 12 ч, а стандартное отклонение для последнего метода составляло 0,4—0,5мг-%. [c.481]

Это особенно хорошо видно при анализе различных составов никелевых покрытий. Электролитическим методом никелевые покрытия наносятся в основном из растворов, содержащих сульфаты, хлориды, суль-фамины. По данным Американского общества по электролитическим покрытиям, использование наиболее распространенных методов нанесения покрытий технического назначения по методу Ваттса из сульфами нового электролита позволяет получать покрытия с определенной твердостью, остаточными напряжениями, пластичностью, а также стойкостый к различным видам коррозионного разрушения (табл. 26). [c.100]

Элемент-основу отделяют электролитическим методом. Например, при анализе висмута его выделяют электролизом, а остаю-ш,иеся в растворе примеси определяют спектральным дуговым методом [146]. Чувствптельность определения марганца в меди после ее электролитического отделения равна 5-10 % по линии 2794,8 А. Ошибка определения 15—20% [27]. [c.111]

B методе Миллера и Де Форда применяют электролитически генерируемый водород. Прибора, разработанного Миллером и Де Фордом, нет в продаже, и его приходится изготовлять в лабо- )атории. Прибор несложен, и его достоинство состоит в том, что он до некоторой степени автоматизирован. Точность анализа по методу Миллера и Де Форда составляет около +2—37о- [c.323]

Существует мнение, что развитие полярографии предшествовало появлению кулонометрии, поскольку данные полярографии очень часто используются при выборе оптимальных условий для кулонометрии на ртутных катодах. Однако, в действительности, Санд и другие еще в начале нашего столетия определили многие принципы и технические основы кулонометрического метода. Но в связи с недостатком специального оборудования этому электролитическому методу уделяли относительно мало внимания вплоть до 1942 г., когда Хиклинг опубликовал описание своего устройства для автоматического контроля потенциала, которое он назвал потенциостатом. С этих пор, главным образом благодаря усилиям Лингейна, Фурмана, Мак-Невина, Мейтеса и многих других метод потенциостатической кулонометрии находит все более широкое применение при решении проблем кинетики реакций, анализ-а и синтеза. [c.7]

Разделения с применением ртутного катода при постоянной силе тока, хотя и непригодны для электрогравиметрических определений, однако часто используются как вспомогательное средство при выполнении анализа другими методами. Касто приводит обзор различных методов электролитического удаления примесей металлов из урана. Особенно интересная методика, разработанная Фурманом и Брикером, заключается в количественном осаждении различных металлов на небольшом ртутном катоде. Ртуть удаляют дистилляцией, а остаток анализируют полярографическим или колориметрическим методом. Такая же методика может быть применена для выделения следов примесей из других металлов, например алюминия, магния, щелочных и щелочноземельных металлов, которые, подобно урану, при электролизе в кислом растворе не образуют амальгам. Паркс, Джонсон и Ликкен применяя несколько небольших порций ртути, удаляли из растворов большие количества тяжелых металлов, а именно меди, хрома, железа, кобальта, никеля, кадмия, цинка, ртути, олова и свинца, и сохраняли в нем полностью даже небольшие количества алюминия, магния, щелочных и щелочноземельных металлов для последующего определения этих элементов подходящими методами. [c.350]

Аналитическая химия располагает и другими методами, обеспечивающими низкие пределы обнаружения среди них полярография с предварительным электролитическим накоплением определяемого микроэлемента, люминесцентный анализ, кинетические методы. На приводимой здесь диаграмме, составленной Г. Тёльгом, указан абсолютный предел обнаружения для ряда методов. Добавим, что исключительно малые количества вещества можно обнаруживать [c.15]

В работе [326] описан метод определения микропримесей меди в сурьме высокой чистоты с электролитическим отделением меди на спектральных углях. В работе [327] серебро выделяли электролитически на торец эмалированной медной проволоки диаметром 0,7 мм, который затем используют в качестве одного из электродов. Количественный анализ этими методами проводить нежелательно, так как трудно добиться полного осаждения примеси на электроде. [c.127]

В последние годы методы капельного анализа были значительно усовершенствованы, и область их использования весша расширилась благодаря открытию и применению новых органических реагентов, а также маскирующих и демаскирующих реакций з. Использование флуоресценции еще больше увеличило возмой<ности капельного анализа. Так, например, испытание на натрий по реакции образования тройного ацетата значительно более эффективно в ультрафиолетовом свете. Интересным примером капельных колориметрических методов анализа без разрушения образца является электролитический меТод, в котором образец металла или сплава используется в качестве анода в соответствующей среде. Растворяющиеся при этом незначительные количества искомого компонента электролитически переносятся к катоду на бумагу или другой материал, пропитанный соответствующим реактивом [c.185]

Серебро можно вполне удовлетворительно выделить электролизом из зотнокислого аммиачного и цианидного раствора. При электролизе выделяются целиком или частично и многие -другие элементы, и потому электролитический метод мало пригоден для обычных анализов, так как перед электролизом надо провести большое число предварительных разделений. [c.240]

Иодомет ический метод определения меди основан на том, что прк обработке подкисленных растворов солей меди (II) иодидом калия образуется иодид меди (I) и выделяется иод. По точности этот метод очень близок к электролитическому методу и, обладает тем преимуществом, что при работе мало отражается присутствие Посторонних веществ это преимущество имеет особенно бЬльшое значение при анализе материалоа сложного состава, например медных руд. Иодометрическому определению, меди мешают окислы азота, соединения мышьяка (III) и сурьмы (III), реагирующие с иодом соединения железа fill), молибдена (VI) и селена (VI), выделяющие иод из иодида калия минеральные кислоты в присутствии мышьяка (V) и сурьмы (V), а если последних нет, то помехи возникают, когда концентрация кислот превышает 3% (по объему), и, наконец, избыточные "количества ацетата аммония, если из кислот [c.287]

Электролитический метод является наиболее удовлетворительным методом определения любых, но не слишком малых количеств кобальта, несмотря на то, что метод этот не дает отделения кобальта от никеля и что содержание кобальта вычисляют по разности после анализа осадка на катоде и определения в нем никеля и других элементов, нанример меди, серебра и серы. Последняя неизменно присутствует в осадке на катоде в виде сульфида кобальта, если к электролиту был прибавлен сульфит натрия. Если электролит содержал только сульфаты, в осадке на катоде может быть лишь самое незначительное колетество серы или ее вовсе не будет. Ход определения совпадает с описанным для никеля (стр. 464). [c.471]

По весу полученного окисла UsOg и весу взятого для анализа образца можно определить количество урана (IV) в исходном образце. К другой обычной группе методов гравнметрпческого анализа относятся методы электролитического осаждения. В этих методах определяемое вещество электролитически восстанавливается (в нескольких методах окисляется) и осаждается на предварительно взвешенном электроде, изготовленно.ч обычно нз платины. После окончания осаждения электрод удаляют пз раствора, промывают и сушат, а затем определяют вес осажденного вещества (см. т. 1, стр. 38). [c.227]

Ход анализа, Образец алюминия растворяют электролитическим методом в 2,5 N HNO3. Источником постоянного тока служит выпрямитель ВСА-10. После окончания растворения алюминия раствор упаривают в платиновой чашке и осадок прокаливают в муфеле до окиси при 500—600° С в течение 2 час. [c.299]

Галкин В. С. Об анализе газов посредством прибора Орса и аппарата Гольдана. Зав. лаб., 1941, 10, № 6, с. 658—659. 3460> Галфаян Г. Т. Применение электролитических методов восстановления в аналитической химии. [Сообщ.] 6. Объемное определение ванадия. Изв. АН АрмССР. Физ.-матем., естеств. и техн. наук, 1948, 1, № 3, с. 221—226. Резюме на арм. яз. Библ. [c.142]

Ход определения. Требуемое количество анализируемой соли никеля (до 5 г) растворяют в малом количестве воды, прибавляют в достаточном количестве комплексон и подщелачивают аммиаком. Затем прибавляют в избытке нитрат кальция и 2 жл 2 %-ного раствора купраля и нагревают раствор до кипения. В течение этого времени образуется едва заметная муть диэтилдитиокарбамата кобальта, которую после охлаждения экстрагируют этилацетатом. Отделяют слой органического растворителя, промывают его один раз малым количеством воды и один раз водой с добавкой 1 мл 1 %-ного раствора сулемы. Колориметрируют описанным выше способом. Малые количества меди или железа определению ие мешают, так как тиокарбаматы этих металлов также вытесняются раствором сулемы. Этот очень быстрый метод можно применить для анализа никелевых руд, электролитического чистого никеля и для анализа никелевых солей, технических, чистых и чистых для анализа . Описанным методом было определено содержание кобальта в некоторых солях и было найдено в препаратах фирмы Кальбаум . (ШСО3, Ш804, МСу от 0,003 до [c.209]

Метод пригоден только для определения малых количеств кобальта, так как образующийся пероксокомплекс кобальта имеет интенсивную синюю окраску, вследствие чего уже при содержании кобальта около 20 мг в 100 мл раствора переход окраски становится очень нечетким. Этот метод можно применять в ряде специальных случаев, например для анализа электролитически выделенных никелевых или кобальтовых покрытий, который иначе может быть произведен только весовым методом (диацетилгли-оксимом для определения никеля и а-нитрозо- б-нафтолом для определения кобальта). Другой способ определения никеля и кобальта описан на странице 331. [c.420]

Сильные окислительные свойства кобальта (III) делают его потенциальным титрантом в редокс-методах. Основным препятствием для более широкого использования Со является относительная нестабильность его водных растворов [41, 42]. Будезинский с сотр. [43] описали электролитический метод синтеза ацетата кобальта (III), который позволяет получать сравнительно стабильные растворы. Этот реагент был применен для анализа некоторых неорганических восстановителей [44], в частности, иодида. Процесс окисления иодида стехиометричен в 1,5—2,5 М H2SO4 в отличие от процесса с использованием 1+ в 4 М НС1. Хотя окисление проходит значительно быстрее в 2,5 М H2SO4, на титрование затрачивается 20—25 мин. Ошибка 15 параллельных определений 150 мг [c.391]

Простейшая схема состоит из двух сурьмяных электродов, один из которых погружен в испытуемый раствор, а другой в раствор сравнения. Если анализ выполняют методом нейтрализации, то раствор сравнения имеет pH = 7, т. е. такое значение pH, которое соответствует точке эквивалентности. Растворы соединяют посредст-во.м электролитического ключа, а электроды — при помощи гальванометра. Если анализируемый раствор нейтрален, то потенциалы, возникающие на обоих электродах, одинаковы и тока в цепи не будет. Если же испытуемый раствор имеет кислую пли щелочную реакцию (рН 7), то в электродной цепи возникает ток и стрелка гальванометра отклоняется. На этой зависимости и основано определение точки эквивалентности при титровании. Индикаторный электрод подключают к клемме гальванометра со знаком минус (—), электрод сравнения — через высокоомное сопротивление и выключатель — к клемме со знаком плюс (-f). Анализируемый раствор титруют обычным способом. В момент достижения точки эквивалентности ток в цепи исчезает и стрелка гальвано. етра занимает нулевое положение. [c.388]

Электролитический метод анализа без контроля потенциала характеризуется недостаточной специфичностью. Несмотря на это ограничение, несложная методика работы делает его полезным для ряда практически важных определений. В общем случае этот метод позволяет определять только один компонент раствора, восстанавливающийся легче ионов водорода. Любые аосторонние примеси следует предварительно устранить химическим осаждением пли связыванием в комплекс с лигандом, не оказывающим влияния на электрохимическое поведение определяемого вещества. [c.27]

Особенно широко распространены визуальные анализы по методу гомологических пар, ставящие своей задачей определение марки металла. Эти анализы используются, например, для маркировки сталей, алюминиевых сплавов, латуней, бронз и т. д. Для их проведения разработана специальная аппаратура — стилоскоп (см. 24). Исследуемый металл в виде прутка, готового изделия, детали машины и т. д., включается в качестве одного из электродов дуги вторым электродом служит обычно при анализе сталей пругок углеродистой стали, при анализе бронз и латуней — пруток из электролитической меди, и т. д. Спектр дуги рассматривается с помощью стилоскопа и наблюдатель, оценивая интенсивность выбранных для анализа линий легирующих элементов по отношению к соседним линиям основного элемента, получает возможность оценить с помощью специальных таблиц примеров содержание каждого элемента в пробе. Совокупность анализов по зсем элементам позволяет определить марку металла. В качестве примера мы приводим на рис. 169 вид одной из групп линий, используемых при анализе на хрой и вольфрам. [c.174]

При подборе системы электродов для анализа растворов основное внимание уделяется материалу электродов, который должен быть легкодоступным и по возможности представлять собой моноизотопный элемент. Были использованы следующие высокочистые вещества кремний, индий, графит, золото, висмут и серебро. Кремний оказался мало подходящим для этих целей, поскольку линии его полиатомных ионов перекрывают аналитические линии многих примесных элементов. Металлический индий слишком мягок и имеет низкую точку плавления. Картер (1967), а также Альварец (1969) использовали электроды из золота для анализа 2 Фа и для регистрации примесей, нанесенных на поверхность электрода электролитическим методом. Графит может служить подходящей подложкой для анализа редкоземельных элементов и актиноидов, если масс-спектрометр обладает разрешением по массам по меньшей мере 2500. Например, в масс-спектре линия туллия с массой 168,9344 а.е. м. отличается от линии полимера С С лишь на 0,0690 а.е.м., и для их разделения необходимо теоретическое разрешение 2450. [c.361]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология