Определение мышьяка сульфида

Определению мышьяка этим способом не мешает германий и небольшие количества сурьмы и олова. Мешают фосфаты, ванадаты, молибдаты и хроматы, а также галогениды, сульфиды, тио-сульфаты, сульфиты, цианиды, большие количества солей аммония. В связи с этим для определения мышьяка этим методом его предварительно отделяют от указанных всш,еств любым подходящим методом. [c.52]

Метод II применяют в случае определения наряду с мышьяком селена и теллура, а также при определении мышьяка в препаратах сурьмы, висмута, ртути и серебра, препаратах, содержащих сульфиды и сульфиты, и в некоторых других случаях. Указания о применении метода II даются в соответствующих частных статьях. [c.175]

Определение мышьяка сульфида [c.123]

Остаток после выщелачивания водой, перекисью водорода и лимонной кислотой обрабатывают 50 мл 25%-ного раствора хлорида натрия, содержащего 5 мл/л соляной кислоты. Отфильтровывают, промывают остаток тем же раствором, разбавленным в пять раз, до получения отрицательной реакции на свинец в промывных водах с сульфидом натрия и сохраняют для определения мышьяка сульфида. К раствору прибавляют 20 мл 5%-ного раствора хлорида же-леза(П1), нагревают до 70—80°С, прибавляют аммиак до резкого запаха и оставляют в теплом месте на 15—20 мин, затем осадок отфильтровывают и промывают два—три раза горячей водой. Основ- [c.122]

Определению мышьяка не мешают 8Ь, 8п, В1 и РЬ. Несколько мешают Си, Нд и Мо, образующие сульфиды, устойчивые к соляной кислоте. [c.30]

Определению мышьяка, кроме сурьмы и германия, образующих подобно окрашенные продукты реакции с диэтилдитиокарбаминатом серебра, мешает сероводород и меркаптаны, реагирующие с диэтилдитиокарбаминатом серебра с образованием соответственно сульфида серебра и других нерастворимых и растворимых окрашенных соединений [680]. Для устранения их мешающего влияния выходящие из реакционной колбы газы предварительно пропускают через слой ваты, пропитанной ацетатом свинца. В присутствии больших количеств сульфидной серы пробу предварительно следует обрабатывать соляной кислотой. [c.70]

Для определения мышьяка нефелометрическими методами имеется много возможностей по золю сульфида мышьяка, по золю элементного мышьяка, по золю металлического серебра, образующегося при взаимодействии арсина с растворами соответствуюш,их соединений серебра, по взвесям нерастворимых арсенатов и арсенитов и т. д. В связи с этим для нефелометрического определения мышьяка предложено большое число различных методов [126, 254, 506, 551, 607 746, 863, 882, 995]. Однако нефелометрические методы менее удобны, чем фотометрические вследствие необходимости очень тщательного соблюдения условий, так как оптическая плотность взвесей изменяется во времени. В настоящее время они мало используются. [c.77]

Для определения мышьяка в сульфиде свинца предложен спектральный метод [306]. [c.171]

Метод мышьяковомолибденовой сини применен также для определения мышьяка в сульфиде сурьмы [96]. [c.174]

Метод основан на прямом спектральном определении мышьяка в сульфиде свинца при возбуждении спектра в тлеющем разряде полого катода, питаемого переменным током. [c.324]

В стандарте DIN 55943, однако, белые органические соединения с определенными размерами частиц и показателем преломления менее 1,7 рассматриваются как наполнители. Белые неорганические пигменты в соответствии с этим — белые неорганические соединения с показателем преломления больше 1,7, т. е. к белым пигментам относятся цинковые белила, свинцовые белила, окись мышьяка, сульфид цинка и двуокись титана. На практике же используются только сульфид цинка и двуокись титана, т. е. белые пигменты с максимальным показателем преломления. [c.125]

Содержание сульфидов (8), %, пе более Содержание железа (Ре), %, не более Содержание мышьяка (Ав), %, не бо.яее Содержание свинца (РЬ), %, не более. Содержанпе фосфора (Р), %, не более. Пригодность для определения мышьяка. [c.938]

При действии горячей концентрированной азотной кислотой на некоторое определенное количество сульфида мышьяка было получено 703,3 мл окиси азота N0 (объем измеряли при температуре 27°С и давлении 744,8 мм рт. ст.). [c.24]

СПЕКТРАЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЫШЬЯКА В СУЛЬФИДЕ СВИНЦА [c.324]

Предварительное отделение мышьяка восстановлением его до трехвалентного с последующей отгонкой его с соляной кислотой является очень удобной операцией, облегчающей дальнейшее определение мышьяка любым методом. Это отделение приводит к получению мышьяка в сильнокислом солянокислом растворе, из которого он может быть выделен разбавлением раствора и осаждением сероводородом. Если сульфид мышьяка (П1) не будет взвешиваться как таковой, то его можно перевести в раствор различными способами. Наиболее распространена обработка осадка едкой щелочью вместе с каким-либо окислителем, например перекисью водорода или хлором. Все применяющиеся реактивы должны быть предварительно тщательно испытаны на содержание в них мышьяка, так как в реактивах он редко совершенно отсутствует. [c.281]

Осаждение в виде As. Sj. Приготовляют 10 н. по содержанию соляной кислоты раствор, в котором мышьяк находится в пятивалентной форме. Раствор не должен содержать других элементов сероводородной группы, осаждающихся при этой кислотности. Такие элементы, как олово, сурьма и кадмий, сульфиды которых растворимы в кислоте указанной концентрации, осаждению не мешают. В начале определения мышьяк должен быть полностью в пятивалентной форме, и соляную кислоту следует прибавлять медленно, при постоянном перемешивании, в пределах температуры от [c.282]

Свинцовые концентраты, основнЫ М компонентом которых является сульфид свинца РЬ5, содержат примеси меди, цинка, сурь мы, мышьяка, висмута, серебра, золота и других металлов. При восстановительной шахтной плавке эти металлы переходят в свинец и загрязняют его. Черновой свинец (веркблей) подвергают огневому рафинированию, удаляя примеси в определенной последовательности. Сначала удаляют медь ликвацией серой, затем сурьму и мышьяк, а также олово путем обработки свинца расплавом едкого натра и селитры (способ Гарриса). Серебро удаляют с помощью цинка, висмут — с помощью магния и кальция В ряде случаев, когда черновой свинец содержит заметные количества висмута и сурьмы, а также серебра, может оказаться целесообразным его электролитическое рафинирование, тем более, что конечным продуктом является свинец высокой чистоты. [c.261]

Для устранения мешающего влияния сероводорода, который образуется вместе с арсином вследствие присутствия следов сульфидной или сульфитной серы в анализируемом вещество и используемых реактивах, выделяющиеся газы предварнтельпо очищают от сероводорода, поглощая его ватой и бумагой, пропитанными ацетатом свинца. Это необходимо делать потому, что сероводород при контактировании с бумагой, пропитанной HgBra или Hg la, образует сульфид ртути черного цвета, затрудняющий или полностью исключающий возможность оценки окраски, образующейся вследствие взаимодействия арсина с бромидом или хлоридом ртути(П). Сульфатная сера определению мышьяка не мешает, поскольку в условиях получения арсина сульфаты ие восстанавливаются. [c.63]

Суш ественное снижение предела обнаружения мышьяка достигается с помощью термохимических реакций. Наиболее полная характеристика термохимических процессов в электродах угольной дуги приведена в работах [435, 1045]. К основным термохимическим реакциям в угольных электродах дуги, применяемым при определении мышьяка в разнообразных объектах, относятся реакции сульфидирования (добавление серы [134], сульфидов [45] или восстанавливающ,ихся до сульфидов сульфатов) и фторирования (добавки фторидов N3, А1, Си, РЬ и др.) [1046]. С помощью сульфидирования при анализе двуокиси титана предел обнаружения мышьяка удалось снизить до 1-10 % [256]. При определении мышьяка в меди применение СиГа в качестве фторирующего агента при использовании дуги постоянного тока (14а), оптимального времени экспозиции (10 сек.) и дифракционного спектрографа позволило определить 5-10 % Аз [1161]. Низкий предел обнаружения мышьяка достигается путем применения метода глобульной дуги . Глобульная дуга в настоящее время получила широкое применение при анализе ряда металлов Сг, Мп, Ре, Со, N1, Си, Т1, Ag, 8п и др. В чистой меди этот метод позволяет определять до [c.94]

Манганат. Было изучено применение в качестве титранта сравнительно устойчивых растворов манганата калия [1]. Растворы К2МПО4 применяют для определения мышьяка (III) [2, 3], сурьмы (III) [4], хрома (III) [5], теллура (IV) [2, 6], таллия (I) [7], перекиси водорода [8], марганца (II) [8], цианид-, роданид-, тиосульфат-, сульфит-и сульфид-ионов [9], муравьиной [10], молочной [9], винной[ 9, И], фумаровой [9, И], малеиновой [9, 11], яблочной [9, И], лимонной [11], гликолевой [9], пировиноградной [9] кислот, спиртов [2], формальдегида [9 , сахаров [9]. [c.282]

Разделение и определение мышьяка, сурьмы и олова. Мышьяк, сурьма и олово обычно встречаются вместе в виде сульфидов — АззЗз, АзгЗз, ЗЬгЗз, ЗЬгЗб, 8п5 и ЗпЗг. Поэтому интересно рассмотреть, во-первых, разделение этих элементов и, во-вторых, индивидуальное определение каждого из них. [c.339]

Охфеделение превращением мышьяка в арсенат серебра и титрованием методом Фольгарда. Осаждение мышьяка (V) в виде арсената серебра, растворение последнего в азотной кислоте и титрование серебра в полученном растворе методом Фольгарда является очень хорошим споеобом определения мышьяка, особенно пригодным для применения после отгонки мышьяка е соляной кислотой и отделения его в виде сульфида. Германий и те малые количества сурьмы и олова, которые могут в этом случае сопровождать мышьяк, определению не мешают. Этот метод не может применяться для анализа веществ неизвестного качественного состава, так как имеется болыАе число анионов, также осаждающихся в виде солей серебра, например фосфат-, ванадат-, молибДат- и хро мат-йоны. Следует избегать большого избытка аммонийных и натриевых солей. [c.310]

Во второй части книги описаны следующие методы, в которых применяется титрованный раствор тиосульфата определение мышьяка (V), сурьмы (V), гексацианоферратов (П1), хлора, брома, гипохлоритов, иодатов, броматов, кобальта в виде С02О3, меди, никеля в виде NI2O3, золота (П1), кислорода в присутствии гидроокиси марганца (П), озона, перекиси водорода, селена (VI), теллура (VI), селена (IV), таллия (III), сульфида цинка после добавления избыточного количества иода (обратным титрованием) и т. д. [c.571]

Для определения мышьяка применяют объемные или колориметрические методы. Весовые микрометоды определения—взвешивание в виде MgNH4As04 6H20 или прокаливание - до Mg ASjOy, а также определение в виде сульфида, не нашли распространения вследствие длительности их и кз-за необходимости предварительного отделения мышьяка от всех сопутствующих элементов. [c.264]

Л При определении мышьяка в оксидах, сульфидах, рудах и сплавах пробы хлорируют в трубках из боросиликатного стекла при 575 °С с помощью СС14. Образующийся трихлорид мышьяка определяют газохроматографически. Д [c.259]

Если содержание мышьяка превышает I мг, определить его можно в виде сульфида /25,26/, арсената елеза, серебра или циркония /27/. Определение мышьяка основанное на осаждении его в виде арсената магния и аммония и прокаливания осадка до пи-роарсената магния, может дать хоршие результаты только при соблюдении очень точно установленных условий и вследствие этого оно может быть рекомендовано только для отделения. [c.10]

Если требуется определить только суммарное содержание окисленных минералов мышьяка и суммарное содержание сульфидов, то навеску руды 1—3 г перемешивают в 200 мл 2 н. раствора соляной кислоты в течение 24 ч. Остаток отфильтровывают и промывают разбавленной соляной кислотой (1 5). В фильтрате определяют мышьяк окисленных соединений, в остатке — сульфидов. Для определения мышьяка в фильтрате его осаждают аммиаком вместе с гидроокисью железа после добавления 1—2 мл азотной кислоты. Осадок отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте (1 4) и заканчивают определение, как будет описано ниже (см. анализ пылей). [c.116]

Определение превращением мышьяка в арсенат серебра и титрованием методом Фольгарда. Осал<дение мышьяка (V) в виде арсената серебра, растворение последнего в азотной кислоте и титрование серебра в полученном растворе методом Фольгарда является очень хорошим способом определения мышьяка, особенно пригодным для применения после отгонки мышьяка с соляной кислотой и отделения его в виде сульфида. Германий и те малые количества сурьмы и олова, которые могут в этом [c.282]

Ход определения. Мышьяк, полученный в солянокислом дистилляте (стр. 277), осаждают сероводородом (стр. 282) и растворяют осадок сульфида мышьяка (III) в 2— 3 мл аммиака или 10%-ного раствора едкого натра. В редких случаях, когда присутствуют значительные количества сурьмы, сульфиды растворяют в дямящей азотной кислоте, так как растворе ние в аммиаке в этом случае затруднительно. Промывают асбестовый слой небольшим, но достаточным количеством воды, выпаривают раствор почти досуха и прибавляют 10 мл концентрированной азотной кислоты. Снова выпаривают почти досуха, прибавляют 100—150 воды и такое количество нитрата серебра, чтобы связать весь мышьяк и чтобы оказался избыток его приблизительно в 10 жуг 0,1 н. раствора. Затем прибавляют по каплям 10%-ный раствор едкого натра до выпадения осадка или пока раствор не станет щелочным по лакмусу. При наличии очень малого количества мышьяка осадок не всегда образуется, и тогда нейтрализацию следует проводить по лакмусу. Прибавляют по каплям разбавленную (1 1) азотную кислоту до растворения осадка или до покраснения лакмусовой бумаги и затем приливают 10 мл насыщенного раствора ацетата натрия Нагревают до кипения, чтобы осадок арсената серебра скоагулировал охлаждают, фильтруют через асбест и умеренно промывают осадок ма лыми порциями холодной воды до удаления избытка нитрата серебра Осадок арсената серебра растворяют в 30 мл разбавленной (1 1) азот ной кислоты, разбавляют, если мышьяка много, до 100—150 мл, прибав ляют в качестве индикатора раствор железных квасцов и титруют 0,01 н или 0,1 и. раствором роданида калия, как описано в гл. Серебро (стр. 218) Реакция протекает согласно теоретическому уравнению, содержание мышьяка вычисляют из соотношения 3 атома серебра на 1 атом мышьяка Титр раствора роданида калия должен быть установлен по чистому се ребру в присутствии тех же количеств азотной кислоты и индикатора какие применялись при анализе [c.283]

Если сероводород пропускают в нейтральный раствор, то сульфид мышья-ка(П1) не выпадает, а образуется очень устойчивый коллоидный раствор (см. стр. 547). Из сильнокислых растворов (в НС1) сульфид мышьяка(И1) выпадает в виде желтого аморфного осадка. Эту реакцию в аналитической химии используют для качественного и количественного определения мышьяка. При более высокой температуре этот желтый сульфид превращается в моноклинную кристаллическую модификацию, идентичную природному аурипигменту. Сульфид мышьяка(П1) плавится при 310° и кипит без разложения при 707° (естественно, в отсутствие воздуха, поскольку на воздухе он горит). Пары состоят из молекул As4Se, структура которых, определенная методом дифракции электронов, полностью аналогична структурам молекул AS4O0 и Р40б. [c.449]

Приведенный ниже ход анализа включает разложение анализируемого образца породы сплавлением с едким натром или со смесью едкого натра и перекиси натрия, выщелачивание сплава водой, отгонку мышьяка в виде мышьяковистого водорода из фильтрата и определение его методом образования молибденовой сини. Рекомендуется к плаву добавлять перекись натрия, если в образце присутствует большое количество сульфидов или органических материалов (осадочные породы). Содержание мышьяка в остатке после выщелачивания очень мало (максимум 3% при анализе диабаза), поэтому обычно не требуется проводить повторное сплавление. Показано, что извлечение мышьяка, добавленного к граниту и диабазу, составляет более 95%. В 0,5 г анализируемого образца можно определить мышьяк Б количестве нескольких десятых ч. на 1 млн. Оэобщают, что медь, серебро, германий и теллур не мешают определению мышьяка, присутствуя в количествах 1 мг. Известно также, что хром, кобальт, никель, молибден, вольфрам и ванадий не влияют, присутствуя даже в значительно больших количествах. Сурьма в таких количествах, в которых она присутствует в осадочных породах или породах вулканического происхождения, не приводит к ошибкам. [c.258]

Для дальнейшего обнаружепия и определения мышьяка в минерализате в судебнохимических лабораториях СССР приняты два способа 1) о б п а р у ж е н и е и определение мышьяка по общему ходу анализа с предварительным отделением его от других катионов 2) обнаружение и определение мы ш ьяка дробным методе м. Представление об отделении мышьяка от других катионов дано нами выше это осаждение его сероводородом в кислой среде в виде трехсернистого мышьяка Аз Зз, перевод в (NH4)зAsSз с целью отделения от сульфидов катионов аналитической группы, окисление полученной сульфосоли в мышьяковую кислоту с дальнейшим переводом мышьяковой кислоты в ее натриевую соль и, наконец, качественное обнаружение мышьяка и количественное определение его. [c.309]

Для определения содержания мышьяка в природном трисульфиде мышьяка навеску этого минерала массой 2,98 г окислили смесью NaO l и NaOH. Образовавшиеся ионы хлора связали с помощью нитрата серебра, получив при этом осадок массой 20 г. Определите массовую долю сульфида мышьяка в минерале. [c.135]

I. Микрокристаллоскопическое исследование и определение цвета. Мелко измельченную пробу твердого веп1ества распределяют тонким слоем на предметном стекле так, чтобы можно было под микроскопом установить различие или обш,ность форм отдельных мельчайших частичек и их цвет, по которому можно приближенно установить состав соединения. Так, в черный цвет окрапдены, например, сульфиды железа, никеля, кобальта, меди (II), ртути, серебра, свинца, висмута и оксиды меди и никеля в коричневый цвет — оксид кадмия и диоксиды свинца и марганца в зеленый — оксиды и соли хрома (III), соли железа (И), карбонат гидроксомеди, некоторые соли никеля в желтый — оксид ртути (II) и свинца (И), сульфиды кадмия, олова (IV), мышьяка (ИГ) и (V), мно- [c.329]