Методы анализа поверхности

Особое место занимают такие методы анализа поверхностей, как комбинированная фотоэлектронная спектроскопия илн электронная оже-спектроскопия. Эти методы позволяют установить распределение элементов в слоях твердых тел, а также проводить градиентный анализ по глубине. Это физические методы исследования структуры, но с их помощью можно с, очень большой чувствительностью определить следовые количества элементов. Однако из-за высокой стоимости оборудования и необходимости высококвалифицированного обслуживающего персонала методы все еще применяют только в специализированных лабораториях. [c.417]

Ознакомиться с важнейшими методами анализа поверхности и локального анализа — методами, основанными на использовании неподвижных и сканирующих сфокусированных пучков электромагнитного излучения, электронов, ионов соответственно—фотонно-зондовыми, электронно-зондовыми и ионно-зондовыми методами, полевыми зондовыми и сканирующими (растровыми) зондовыми методами. [c.311]

Межфазные границы представляют собой внутренние поверхности, определяющие многие свойства материалов, такие, как коррозионный потенциал и механическую прочность. Анализ межфазных границ тесно связан с анализом поверхности. В некоторой степени для анализа межфазных границ используют те же методы, что и для анализа поверхности. Однако в первом случае требуется дополнительно высокое пространственное разрешение (локальность) методов (на уровне микро- и нанометров), основанных на тех же или подобных процессах генерации сигналов, которые используются и при анализе поверхности. Вследствие этого в данной главе мы совместно разберем методы анализа поверхности и межфазных границ. [c.312]

В этой главе мы попытаемся кратко изложить основы, инструментальные аспекты и области применения основных методов анализа поверхности и межфазных границ. Методы будут разделены в соответствии с используемым типом воздействующих частиц или полей фотонно-зондовые, электронно-зондовые, ионно-зондовые и полевые зондовые методы. [c.314]

Поскольку величину d r/dfl можно вычислить из фундаментальных параметров или определить экспериментально с помощью образцов сравнения, процедура количественного анализа является очевидной и простой. Величину AQ можно определить экспериментально для конкретной геометрии детектора, ток зонда можно измерить в процессе эксперимента. Важно отметить, что акты обратного рассеяния являются результатом столкновения ядер, и на них не влияют химические связи определяемого элемента. Таким образом, POP является количественным методом анализа поверхности, свободным от влияния матричных эффектов. [c.352]

Спектрометрия рассеяния ионов низких энергий (рассеяния медленных ионов, РМИ) занимает особое место среди методов анализа поверхности, поскольку рассеяние происходит исключительно на первом атомном слое поверхности образца. Так происходит потому, что ионы благородных газов низких энергий, проникая в твердое тело, нейтрализуются (вследствие их высокого потенциала ионизации) при неупругих электронных взаимодействиях. Таким образом, можно зарегистрировать только те ионы, которые претерпевают упругие столкновения непосредственно на поверхности твердого тела. РМИ является единственным методом, чувствительным к верхнему монослою, независимо от того, какие атомы находятся в глубине образца. Монослойной чувствительности в других методах можно достичь только в том случае, если поверхностный слой отличается по составу от нижележащих слоев (например, пленка адсорбированных молекул на металлической поверхности). [c.354]

Однако всегда следует помнить, что каждый профиль, получаемый в результате распыления, на самом деле уширен в определенной степени по сравнению с реальным распределением. Тем не менее несмотря на вышеупомянутые артефакты, распыление является единственным реальным способом контролируемого удаления поверхностных слоев для анализа. Это не только хороший способ очистки поверхности перед анализом, но и основа разрушающего послойного анализа. Три основных метода анализа поверхности (ЭОС, РФЭС и МСВИ) опираются на ионное распыление. Следствием сложности и недостаточно полного описания процессов распыления является тот факт, что при любом анализе результаты следует проверять очень тщательно на предмет раз- [c.357]

Перечислите критерии, требуемые для выбора метода анализа поверхности при решении конкретной задачи. [c.386]

Каковы типичные объемы, массы и концентрации веществ, с которыми работают методы анализа поверхности [c.386]

Остроумный метод анализа поверхностей красок, лаков, пластиков, металлов или стекол с применением метода прессования таблеток с КВг бьш описан Джонсоном [69, 70]. Порошок КВг используется для абразивного истирания поверхности, при этом удаляется слой образца толщиной 50—100 А. Затем из этого порошка прессуют таблетку и получают вполне хорошие спектры. Если требуется, то обработку можно проводить повторно и последовательно изучать различные слои. Для того чтобы гарантировать воспроизводимость удаления слоев с поверхности, можно использовать шлифовальный станок. Более быстрым истирающим действием обладает бромистый калий, смешанный с обрезками стальной проволоки, которую потом удаляют магнитом. В качестве примеров можно привести определение углеводородов на стекле, фталевого эфира на нержавеющей стали и амидов на полиэтилене. Исследовались также причины адгезионного разрушения лакокрасочных покрытий, Для исследования распределения концентраций по толщине на внутренних поверхностях артерий и вен они подвергались абразивному действию струи порошкообразного КВг [71], [c.94]

РФЭС и ОЭС, относящиеся к методам анализа поверхности твердого тела, занимают особое место в современной аналитической химии. Обусловлено это рядом причин, и прежде всего спецификой объекта анализа, его уникальностью и сложностью. [c.266]

РФЭС и ОЭС — это классические методы анализа поверхности твердого тела. С каждым годом возрастает число новых методов, расширяющих возможности РФЭС и ОЭС. Анализ поверхности и поверхностных слоев твердого тела — интенсивно развивающееся направление современной аналитической химии. [c.267]

В процессе неупругого столкновения ионов с поверхностью энергетические потери являются функцией и массы поверхностных атомов. Это обстоятельство лежит в основе метода анализа поверхности, который рассмотрел Смит [116]. В методе используют ионы инертных газов с энергией первичного пучка около [c.432]

Можно полагать, что методы электронного зонда в комплексных исследованиях строения слоев толщиной от долей нанометра до нескольких микрометров практически стоят вне конкуренции. Ни один из других высокочувствительных методов анализа поверхности, как, например, фотоэлектронная спектроскопия или вторично-ионная масс-спектрометрия, не обеспечивает получения комплексной информации, не позволяет изучать одновременно нано- и микрослои (как это делается при электронном зондировании путем выбора вида вторичных сигналов), не дает такой высокой локальности по площади. [c.216]

Возможны два метода анализа поверхности. Один из них состоит в отборе отдельных проб специальным автоматическим устройством и переносе их к месту анализа. Другой сводится к прямому облучению поверхности и измерению индуцированной активности. Первый метод — более точный и надежный, однако второй метод при помещении автоматической системы на специальный транспортер способен обеспечить быстрый анализ большой площади. [c.308]

Наиболее распространенными методами анализа поверхности являются Оже-электронная спектроскопия (ОЭС), РФС, массовая спектроскопия вторичных ионов (МСВИ), рамановская и инфракрасная спектроскопия, а также измерение краевого угла смачивания. [c.221]

Методы анализа поверхности классифицируют в соответствии с природой зондирующего воздействия и эмиттируемых частиц. Анализ последних позволяет получать информацию о природе молекул и атомов, находящихся на поверхности, их пространственном и энергетическом распределении и количестве, что используется для установления состава, прочности связей и взаимного расположения атомов на поверхности. Существенным недостатком этих методов является их разрушающее действие на образец, который раскаляется в ходе исследования. [c.289]

РФЭС, как и другие виды электронной спектроскопии, являются, по существу, методом анализа поверхности, поскольку выбивание электронов из атомов, отстоящих от поверхности образца более чем на 5 нм, маловероятно. Это позволяет применять метод РФЭС в целом ряде областей, связанных с исследованиями свойств поверхности. Но при исследовании образцов больших размеров метод РФЭС применим только в том случае, если поверхность отвечает составу всего образца. Поверхностный слой многих материалов можно постепенно удалять, бомбардируя образец, например, ионами аргона. Источники таких ионов иногда встраивают в ЭСХА-спектрометр. Это позволяет аналитику исследовать образцы послойно, каждый раз снимая электронный спектр после короткой обработки потоком ионов. Позже мы вернемся к этой возможности. [c.255]

Приведенный здесь обзор не является исчерпывающим, в нем приведены лишь основные характеристики масс-спектрометрических методов анализа поверхностей и тонких пленок. Приборы с искровым, лазерным источниками ионов и источником с вторичной ионной эмиссией имеют большие возможности. Сфера применения каждого из этих методов будет расширяться по мере развития и дальнейшего усовершенствования техники, а также более глубокого понимания очень сложных процессов, происходящих во время анализа. В ближайшие несколько лет эти исследования должны бурно развиваться, поскольку предельная чувствительность и пространственное разрешение, достигаемые в масс-спектрометрии, значительно выше, чем в случае других инструментальных методов. [c.422]

ДЛЯ проведения градуировки требуется только полибутадиен. Его можно применять для анализа растворимых в тетрахлориде углерода полибутадиенов, содержащих О—97% цис-1,4-струк-тур, О—70% транс-1,4-структур и О—90% винильных структур. Здесь же описан ИК-метод анализа поверхности тонких пленок при исследовании сополимеров стирола с бутадиеном. Было установлено, что суммарное поглощение в области 6,6—7,2 мкм практически пропорционально общему количеству связанного бутадиена и не зависит от типа его изомерной структуры. Этот метод позволяет проводить определение при содержании связанного стирола от 25 до 100%. [c.387]

ИСПОЛЬЗОВАНИЕ МЕТОДОВ АНАЛИЗА ПОВЕРХНОСТИ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЙ ДИФФУЗИОННОГО НАКОПЛЕНИЯ [c.401]

Эти методы анализа поверхности классифицируют в соответствии с видом зондирующего воздействия и типом эмиттируемых частиц. Анализ последних позволяет получать информацию о природе частиц, их пространственном и эиергетическсьм распределен.ии [c.246]

В разделе 5.4 указывалось на важность сочетания разных методов исследования поверхностных соединений. Количественное определение углерода и других элементов в модифицирующих поверхность соединениях производится элементным анализом, а ИК спектры помогают установить, какие именно группы и в каком количестве содержатся в поверхностном соединении. Содержание элементов в поверхностных соединениях можно определить с помощью зондирующего воздействия различных пучков на поверхность твердого тела, служащего рассеивающей мишенью для такого воздействия. Для зондирования используются направленные пучки фотонов, электронов, ионов илц атомов, вызывающие эмиссию вторичных частиц (также фотонов, электронов, ионов или атомов), лзучение которой и позволяет судить о свойствах мишени. Помимо элементного анализа, с помощью зондирующего воздействия на поверхность в благоприятных случаях можно получить сведения о структуре поверхности и адсорбции на ней. В табл. 5.4 представлены некоторые из этих методов. Перечисленные в таблице методы. анализа поверхности, за исключением рентгеновской эмиссионной спектроскопии, позволяют исследовать поверхностные слои на глубину менее 10 нм. В этих методах зондирование поверхности и ана--лиз рассеиваемых или эмиттируемых частиц проводится в очень высоком вакууме. Для дополнительной очистки поверхность часто подвергается предварительной бомбардировке частицами высокой энергии, обычно аргонной бомбардировке. С этим связаны ограничения в применении некоторых из этих методов для исследования поверхности недостаточно стойких адсорбентов. Преимуществом этих методов является возможность локального исследования не- [c.109]

Только квалифицированный аналитик способен понять общую концепцию каждой конкретной методики, ибо только он овдает себе отчет в ее характеристиках по точности и прочих и может принять необходимые меры, чтобы избежать неверной постановки задачи. Уже на этой стадии возможно разработать предварительный план анализа в виде комбинации отдельных блоков, включая условия отбора, хранения и подготовки пробл (см. разд. 2.2). В дальнейшем должно стать ясно, какого рода методы анализа следует использовать. Это М017Т быть, в частности, некоторые стандартизованные процедуры, призванные определить некоторое обобщающее свойство, методы анализа поверхности, определения следовых ссщержаний (см. гл. 10), методы анализа объектов окружающей среды, пищевых, промышленных продуктов и т. д. [c.47]

Поскольку образец могут покидать только электроны, вылетающие из внешних поверхностных слоев, фотозлектронная спектроскопия является методом анализа поверхности. [c.314]

Каковы наиболее очевидные аналитические преимущества ЭОС по сргшнению с другими аналитическими методами анализа поверхности [c.386]

Третья причина — область применения методов анализа поверхности твердого тела. Прежде всего это методы исследования. Подавляющее больпшнство методов составляют спектроскопические, дифракщюнные методы, методы, основанные на рассеянии электромагнитного излучения, электронов и ионов. Совместное использование 3—4 методов анализа поверхности позволяет провести комплексное всестороннее изучение объекта элементный, фазовый, структурный анализ, определение электронной структуры, магнитных свойств поверхности и т. д. Поэтому эти методы характеризуются высокой наукоемкостью и соответственно стоимостью анализа. [c.267]

Существуют и другие факторы, благодаря которым ЭОС является более важным методом анализа поверхности. Добиться высокой разрешающей способности намного легче для электронов, чем для рентгеновских лучей в последнем случае разрешение АЕч,/Е — отношение ширины линии на половине высоты к энергии) в 1—2%, по-видимому, является тем максимумом, который можно достичь в настоящее время. Система рентгеновской эмиссии значительно сложнее и менее приспособлена для СВВ. Эмиттированные рентгеновские лучи имеют относительно большую длину свободного пробега в металле, поэтому, чтобы метод был поверхностночувствительным, глубина проникновения возбужденного электронного пучка должна быть минимальной, для этого следует или ограничить энергию первичного пучка электронов примерно 1 кэВ, или, применяя электроны с энергией 10—20 кэВ, направлять их под углом 1—2°. Применение возбуждающих электронов с низкой энергией приводит к получению относительно мягкого рентгеновского излучения, что создает трудности, связанные с его поглощением веществом окна и т. п. Тем не менее метод рентгеновской эмиссии используется для анализа состава поверхности, см., например [36]. [c.413]

Советская автоматическая станция Луна-10 в 1966 г. провела первые дистанционные анализы лунной поверхности. На станции был установлен гамма-спектрометр, с помощью которого удалось получить первые сведения о содержании радиоактивных элементов в породах Луны. Эти данные привели к заключению, что морские районы Луны содержат горные породы, по своему составу близкие к земным базальтам. Дистанционный автоматический анализ лунных пород, начатый Луной-10 , был продолжен луноходами. На Луноходе-1 , а затем и на Луноходе-2 были установлены приборы для рентгенофлуоресцентного анализа лунного грунта. Приборы эти назывались несколько необычно, почти поэтично РИФМА. А происхождение этого названия очень простое— оно образовано начальными буквами названия метода рентгеновский изотопный флуоресцентный метод анализа. Поверхность Луны подвергается действию рентгеновского излучения, испускаемого изотопным источником. При этом многие атомы, входящие в состав лунных пород, ионизируются. Испускаемое этими атомами вторичное рентгеновское излучение имеет энергию, соответствующую определенному элементу. Измеряя это вторичное излучение, нетрудно определить природу ионизирующихся элементов и их концентрацию. [c.33]

Одним из наиболее ранних и наиболее широко используемых методов анализа поверхности является оценка хемосорбционной емкости адсорбента. Трепнел [19] показал, что количество водорода, хемосорбированного при температуре жидкого воздуха, представляется вполне удовлетворительным критерием оценки стенени чистоты поверхностей ряда металлов. Робертс и Сайкс [20] использовали, но существу, тот же самый критерий для оценки чистоты поверхности порошка никеля. В другом методе, позволяющем обнаруживать поверхностные загрязнения, составляющие незначительные доли монослоя поверхности, используется дифракция медленных электронов [21—24]. Ряд методов основан на изучении автоэлектронной эмиссии или ионизации иод действием электрического поля таких газов, как гелий [25, 26], фотоэффекта [27], работы выхода вторичных электронов [28], работы выхода электронов Оже [29]. Кроме того, изучение самой каталитичес1 ой активности твердого тела может служить для оценки степени чистоты его поверхности. При ознакомлении с дальнейшими разделами книги для пас будет все более очевидным, что каталитические свойства пленок, полученных испарением металлов, зависят от чистоты их поверхности. Робертс показал [30, 31], что низкотемпературное каталитическое разложение этана на пленках из родия и иридия в значительной стенени ингибируется в присутствии адсорбированного кислорода или окиси углерода. [c.69]

Одним из наиболее эффективных новых методов анализа поверхности, который мончет значительно облегчить идентификацию отдельных фаз и следов примесей в промышленных катализаторах, является метод микроанализа электронным щупом [498—500]. В основном этот метод заключается в том, что производится рентгеновский спектрохимический анализ площадок поверхности твердого образца, имеющих диаметр от 0,1 до 3 мк. Очень узкий, но мощный пучок электронов направляется на выбранный микроскопический участок поверхности образца. Падающие электроны генерируют характеристический рентгеновский спектр химических элементов, содержащихся в облучаемом участке вещества на 1—3 мк ниже уровня поверхности, а у испускаемых рентгеновских лучей анализируются длины волн и интенсивности. Это позволяет проводить как качественный, так и количественный химический анализ исследуемых объемов с микроскопическими размерами. [c.145]

Можно ожидать, что метод исследования, применимый ко всем химическим элементам, позволяющий их обнаруживать и получать информацию о структуре вещества, будет иметь большое значение и в аналитической химии. Хотя пока аналитических работ, выполненных по фотоэлектронным спектрам, относительно мало, тем не менее имеющиеся данные свидетельствуют о его больших возможностях. Так, в частности, ФЭС испытана как метод анализа поверхностей и определения структуры молекул, а УФЭС с использованием некоторой информации из ИК- и ЯМР-спектро-скопии — для изучения орбитальных взаимодействий. Понятно, что в условиях таких комплексных исследо-. ваний можно лучше изучить вещество, но это не означает, что информацию, полученную методом УФЭС, можно также получить из ИК- и ЯМР-спектроскопии или масс-спектрометрии. Развитие методики фотоэлектронной спектроскопии и совершенствование способов интерпретации спектров происходит быстрыми темпами, так что многогранность метода вскоре станет очевидной. Учитывая чувствительность метода, возможности изучения поверхностных явлений и информацию, которую ФЭС уже дает по соединениям хлора, серы и фосфора, можно с уверенностью сказать, что это спектрометрический метод большого значения. В настоящее время многих привлекает больше рентгеноэлектронное, направление метода. Однако УФЭС дешевле, имеет относительно большие возможности для развития и теоретическую опору в методе молекулярных орбиталей, поэтому оба раздела фотоэлектронной спектроскопии равно могут быть приняты на [c.131]

Это можно сделать на местеь (без очистки или демонтажа пресс-формы) просто нанесением одного слоя тонкой пленки. Как показали исследования, в которых методы анализа поверхности (например, рентгеновская спектроскопия) применялись для определения типа и количества отложений после нескольких циклов вулканизации, полупостоянные разделители предотврашают нарастание осадка в пресс-формах в течение длительного времени (по сравнению с непостоянными разделителями). Если используются полупостоянные разделители, то при выходе любых летучих веществ из соединения их перенос в пресс-форму маловероятен. [c.101]

Есть перевод Зандериа A. Методы анализа поверхностей. М. Мнр, 1979). [c.436]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология