Метоксильная группа, количественное

Восстановление жирноароматических кетонов, содержащих одну, две или три гидроксильных или метоксильных. группы в ароматическом" кольце, протекает особенно хорошо. В случае низших гомологов можно получить практически количественные выход . , но и для высших гомологов результаты реакции весьма удовлетворительны. Реакция проходит быстро, и в некоторых случаях оказывается возможным использовать в качестве проверочной пробы цветную реакцию с хлорным железом [12]. [c.197]

Быстрому развитию науки в этой области способствовало широкое применение новейших методов анализа и разделения смеси веществ, основанных на использовании бумажной, колоночной и газожидкостной хроматографии, фракционного осаждения, инфракрасной спектроскопии, электрофореза, ионообменной хроматографии, гельфильтрации и др. Большое значение в этой области также имел накопленный опыт по синтезу специальных свидетелей для количественной хроматографии, особенно частично метилированных сахаров с известным расположением метоксильных групп. [c.6]

В случае углеводов классическим методом идентификации концевых групп служит исчерпывающее метилирование. Многократная обработка метилирующим реагентом, например диметилсульфатом, превращает все свободные ОН-группы в ОСНз-группы. Полный кислотный гидролиз с последующим разделением метилированных сахаров и их количественным определением позволяет оценить число концевых звеньев (содержащих четыре метоксильные группы), число звеньев в неразветвленных участках цепи (содержащих по три метоксильные группы) и число точек ветвления (содержащих по две метоксильные группы). Кроме того. [c.176]

Содержание метоксильных групп в органическом (веществе количественно определяется путем реакции вещества с концентрированной йодистоводородной кислотой образующийся [c.155]

И) Алкилирование и количественное определение метоксильных групп по Цейзелю [c.67]

Анализ ведут в два приема. При первом определении приемник охлаждают, затем титруют пиридиновый раствор при комнатной температуре. При втором определении содержимое приемника кипятят, охлаждают и титруют. Первое титрование позволяет определить метоксильную группу, при втором титровании находят общее содержание алкоксильных групп, содержание этоксильной группы рассчитывают по разности. При всех видоизменениях описанного метода получаемые разультаты плохо воспроизводимы. Решающим фактором оказывается температура раствора в приемнике. Если она слишком низка, метилиодид реагирует не полностью, в условиях высокой температуры частично реагирует и этилиодид. Вообще вполне возмол<но разработать оптимальные условия для точного количественного определения алкоксильных групп в смеси. Но даже по приведенной методике можно различить метоксильную и высшие алкоксильные группы. [c.212]

На этом основано количественное определение метоксильных групп. [c.205]

Количественное отношение лигнинов несколько различается, в зависимости от породы дерева оно всегда становится больше с возрастом дерева. Строение лигнина еще не ясно, но известно, что он содержит как ненасыщенные двойные связи, так и ароматические ядра с непосредственно присоединенными метоксильными группами. Эти группы, повидимому, являются частями более сложных образований, одним из которых может быть гваякол — глицериновый радикал [c.338]

Количественное определение метоксильных групп по мето- [c.361]

В последнее время появились новые методы количественного определения йодистого метила, образующегося при действии концентрированной йодистоводородной кислоты на метоксильные группы. Предложено использовать метод газо-жидкостной хроматографии [3, 4], позволяющей раздельно определять различные летучие йодистые алкилы. Разработан метод сжигания йодистых алкилов в токе воздуха в присутствии платины с образованием йода и СОг [5]. Рекомендуют также спектрофотометрическое определение йодистого метила в пиридине, основанное на измерении поглощения при 366 ммк [6]. Недавно предложен сравнительно простой метод определения метоксильных групп так называемым неводным титрованием [7]. Этот метод основан на поглощении йодистого алкила пиридином [c.160]

Количественное определение лигнина связано с принципиальными трудностями. Отсутствие точного представления о лигнине, как об определенном химически индивидуальном веществе, невозможность выделения его в чистом виде и незнание точных физических констант лигнина делают прямое количественное определение его, основанное на выделении нз одревесневших растительных материалов, в значительной степени условным. Еще менее точны косвенные методы определения количества лигнина (например, по содержанию метоксильных групп). [c.576]

При количественных определениях лигнина с помош ю концентрированных кислот необходимо учитывать замечания, приведенные выше (стр. 567), при описании способов выделения лигнина из древесных материалов. При действии концентрированных кислот на лигнин происходит частичное отщепление метоксильных групп, что приводит к уменьшению выхода лигнина. [c.577]

При количественном определении лигнина приходится всегда опасаться возможности реверсии и осмоления углеводов. Если образуется осадок, не содержащий метоксильных групп, не следует принимать его за лигнин без детального химического исследования. Несоблюдение этого условия часто приводит к ошибочным выводам о содержании лигнина в растительных материалах. Так, до сих пор является спорным вопрос о наличии лигнина в молодых растительных тканях, мхах и водорослях (см. стр. 643). [c.577]

Второй метод основан на количественном определении метоксильных групп в исследуемом материале и пересчете результата на лигнин. [c.578]

Для наиболее полной количественной характеристики полисахаридов гемицеллюлоз необходимы предварительные аналитические сведения о содержании основных компонентов растительной ткани. С этой целью в подготовленном и освобожденном от экстрактивных веществ образце определяют содержание легко- и трудногидролизуемых полисахаридов, лигнина, целлюлозы, пентозанов, ацетильных и метоксильных групп, уроиовух кислот, а также устанавливают углеводный состав гидролизатов при количественном гидролизе легко- и трудногидролизуемых полисахаридов. [c.24]

Другие количественные методы определения будут рассмотрены ниже анализ азота и серы в разд. 10.22 определение метоксильной группы в разд. 17.12 эквивалент нейтрализации в разд. 18-20 эквивалент омыления в разд. 20.27.) [c.69]

Количественное определение. Помещают в колбу для кипячения, как описано в разделе Определение метоксильных групп (т. 1, с. 155), 0,5 мл уксусного ангидрида Р, 0,05— 0,10 г фенола Р, 0,20 г красного фосфора Р и 5,0 мл йоди-стоводородной кислоты (—970 г/л)ИР соединяют колбу с холодильником, медленно пропускают равномерный поток углекислого газа Р через раствор и нагревают в течение 60 мин. Охлаждают в течение 10 мин и прибавляют 0,035 г (точная навеска) высушенного вещества, полученного при определении потери при высушивании. Далее поступают с этой смесью, как описано в разделе Определение метоксильных групп (т. 1, с. 155). Для расчета берут среднее трех определений. Каждый миллилитр раствора тиосульфата натрия (0,1 моль/л)ТР соответствует 1,018 мг С2Н5О2. [c.340]

Согласно Альфредсону [4], обработка елового природного лигнина щелочным раствором гипохлорита при pH около И в течение 1 ч при —13" С вызывала поглощение 0,16 атома хлора. на одну метоксильную группу. Древесина регенерировалась почти с количественным выходом, причем отщепление метоксильных групп -не было установлено. [c.597]

Жирноароматические простые эфиры устойчивее по отношению к кислотам действие концентрированной серной или азотной кислоты ведет лишь к образованию замещенных в ядре производных. Только при нагревании в запаянной трубке с концентрированной соляной или бромистоводородной кислотой до 130—140° происходит расщепление таких эфиров. Более удобный способ расщепления эфиров при помощи бромистоводородной кислоты состоит в нагревании с обратным холодильником раствора фенилалкилового эфира в ледяной уксусной кислоте с концентрированной бромистоводородной кислотой i . На образовании иодистого метила при нагревании арилметиловых. эфиров с концентрированной иодистоводородной кислотой осно-Bi(HO количественное определение метоксильной группы по методу Ц е й 3 е л я. Содержание этоксильной группы может быть установлено по тому же способу [c.151]

Среди продуктов деструкции лигнина, полученных в результате сульфгидратной варки древесины ели (pH 8,5, 100° С), обнаружены производные пирокатехина [72] Прокшин [73] приводит количественную характеристику образования пирокатехино-вых структур в сульфатном и ряде других препаратов лигнина В тиолигнине было найдено 0,06—0,09 молей таких структур на звено с молекулярным весом 180 Чиркин и Тищенко [74], изучая вещества, окрашивающие целлюлозу, обнаружили о-хиноидные группировки, возникшие в лигнине в результате гидролиза метоксильных групп и последующего превращения образовавшихся пирокатехиновых структур [c.349]

Анализ. Для количественного определения содержания метоксильных групп в М. применяют объемный микрометод, основанный на отщеплении метоксильных групп конц. Н1 и выделении образующегося СН.Л. Получаемый после ряда последовательных реакций иод оттитровывают тиосульфатом натрия. Метоксильные группы в М. могут быть определены также спектральным методом. Качественно М. может быть определена с помощью хромотроповой к-ты или антрона (9, 10-дигидро-9-оксоантрацепа). При нагревании хромотро-попой к-ты с М. в присутствии нерекиси бензоила появляется фиолетовое окрашивание. Антрон в присутствии серной к-ты с М. дает зеленое окрашивание. Р-р иода в КТ окрашивает М. от фиолетово-коричневого до фиолетового цвета, пропадающего в присутствии сильной щелочи. Для качественного определения можно использовать способность танина осаждать М. из водных р-ров в виде хлопьев. [c.107]

Проведено количественное определение относительной устойчивости к действию УФ-облучсния полнкапроамидных волокон с метоксильными группами при атомах азота, а также волокон с метиленовыми и дисульфидными и алкиленсульфидными мостиками 2° . Получение светостойких полиамидов описано в некоторых патентах [c.423]

Фиалков Я. А. и Крамаренко В. Ф. Количественное определение алкалоидов по функциональным группам. Сообщ. 1. Определе-. ние алкалоидов по метоксильной группе. Уч, зап. (Киевск. ин-т усовершенствования провизоров), 1950, 1, с. 5—15. Библ. 19 назв. S2S8 [c.312]

Обычно при определении строения алкалоидов прежде всего стараются установить присутствие прочных циклических группировок. Часто это достигается перегонкой с цинковой пылью или с едкими щелочами, при которой во многих случаях образуются различные пиридиновые и хинолиновые основания. После этого различными типическими реакциями определяют наличие первичных, вторичных или третичных аминогрупп, присутствие гидроксилов, группировок простых или сложных эфиров, карбонильных и карбоксильных групп и т. д. Особенно часто в алкалоидах содержатся метильные группы, связанные с азотом, или метоксильные группы. В обоих случаях при нагревании с иодистоводородной кислотой происходит отщепление иодистого метила, который может быть определен количественно (способ Цейзеля). Наконец, очень часто, как и для других природных веществ, при окислении различными окислителями получаются осколки молекулы исходного алкалоида, по строению которых можно составить представление о его строении. [c.646]

На этой реакции основано количественное опреде.пепие метоксильных групп СН3О, содержап1ихся в сложных природных и синтетических веп ествах. На выделяющийся иодистый метил действуют спиртовым раствором азотнокислого серебра, а образующееся иодистое серебро определяют обычным путем (способ Цейзеля)- [c.267]

Строение микофеноловой кислоты полностью не установлено Ее состав отвечает суммарной формуле С -Н дОд. Она имеет метоксильную группу, которая почти количественно омыляется при нагревании антибиотика с иодистоводородной кислотой при 85 . При этом образуется нормикофеноловая кислота igHigOg. В молекуле -микофеноловой кислоты доказано наличие одного фенольного гид-У оксила, одной карбоксильной группы и лактонной группировки. Кроме того, имеется легко гидрируемая двойная связь, вероятно, алифатическая. [c.61]

Другой метод идентификации метоксильных групп, наряду с этоксильными, основан на окислении этоксила до уксусной кислоты хромовой смесью. Мето1ксил при этом полностью разлагается. Кун и Рот [381] использовали это для количественного определения этоксильных групп (стр. 166). [c.162]

Наиболее характерна для лигнина метоксильная группа, содержание которой некоторое время служило даже основой для количественного определения лигнина в растениях. В настоящее время, как уже сказано, установлено, что содержание метоксиль- [c.84]

Количественное определение содержания концевых групп позволяет установить среднечисловой молекулярный вес исследуемого вещества. Метод применим для прямого определения молекулярного веса лишь в том случае, когда в молекуле имеется одна или две аналитически определяемые концевые группы. Если имеются разветвленные молекулы полимера, то по содержанию концевых групп и значению молекулярного веса, установленного другими методами, можно определить степень разветвленности. Определение концевых групп возможно лишь в том случае, если они содержат характерный элемент, химически определяемый с большой точностью, например галоид, азот и т. д., или соответствующую атомную группировку. Эти меченые концевые группы могут быть получены в процессе синтеза так, например, Керн получил полимер, применяя галоидсодержащую перекись бензоила в качестве инициатора, и по содержанию галоида смог сделать выводы о строении полимера и определить его молекулярный вес. Для синтеза макромолекул с меченой концевой группой Штаудингер и Шнелль синтезировали поли-аминокапроновую кислоту из капролактама при добавлении различных количеств л-йоД или л-хлорбензойной кислоты таким путем они смогли установить степень полимеризации полимера и получить макромолекулы с концевой группой, которая благодаря наличию галоида легко и количественно определяется аналитически. В макромолекуле найлона-6 (см. стр. 37) на одном конце макромолекулы имеется группа СООН. Эта группа может быть определена титрованием или (после метилирования) по содержанию метоксильных групп. Соответствующие данные приведены в табл. 53. [c.188]

Образующийся из метоксильных групп иодистый метил количественно переходит в поглотитель. Холостой опыт обычно длится 1,5 час, завершают определение метоксильной группы, как описано на стр. 138. Присоединяют свежий поглотитель и определяют Ы-метильную группу, как описано выше, нагревая колбы по приведенной выше схеме. [c.143]

Метилцеллюлоза не омыляется. Она характеризуется наличием метоксильной группы, которую количественно определяют по методу Цейзеля или Вибека (см. Этилцеллюлоза ). [c.248]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология