Гидроксиламин железом

Бор трехфтористый Бромистый водород Гидроксиламин Железо хлористое Железо хлорное Иодистый водород Калий хлористый Магний хлористый Медь восстановленная Медь однохлористая Метансульфохлорид Мышьяк треххлористый Нафталинсульфохлориды [c.156]

Объединенные экстракты упаривают на кипящей водяной бане до объема в несколько миллилитров. Добавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и Дают раствору охладиться. Помещают раствор в делительную воронку и разбавляют до объема 2Ъ мл % М соляной кислотой. Добавляют сульфат церия(1У) до появления желтой окраски и разрушают избыток солянокислым гидроксиламином. Железо(П1), которое может присутствовать в растворе, связывают в комплекс, добавляя 5 мл фосфорной кислоты (85%-НОЙ). Добавляют 4,0 мл 0,2%-ного раствора родамина Б. Спустя [c.242]

Гидроксиламин. ..... Железо (II), гидроокись. Железо (III), гидроокись [c.81]

Так как восстановление проводят в концентрированном солянокислом растворе, то иногда получаются хлорсодержащие побочные продукты, образующиеся, вероятно, из промежуточных продуктов реакции — производных гидроксиламина. Предотвратить хлорирование можно добавлением солей закисного железа. [c.566]

В мерную колбу на 25 мл помещают 20 мл раствора, содержащего 0.05—1.00 мг железа, добавляют 0,5 мл 10% раствора солянокислого гидроксиламина. В другой колбе с помощью универсальной индикаторной бумаги определяют объем ацетата натрия, необходимый для того, чтобы довести значение pH до [c.218]

Как и по реакции 10-54, этим методом из сложных эфиров можно синтезировать гидразиды и гидроксамовые кислоты действием гидразина и гидроксиламина соответственно. И гидразин, и гидроксиламин взаимодействуют быстрее, чем аммиак или первичные амины (а-эффект, разд. 10.12). Вместо сложных эфиров часто используют фенилгидразиды, получаемые из фе-нилгидразина. Образование гидроксамовых кислот, которые в присутствии трехвалентного железа дают окрашенные комплексы, часто используется как тест на сложные эфиры. Из имидатов R ( = NH)OR получаются амидины R ( = NH)NH2 [729] (см. реакцию 10-36). Лактоны при обработке аммиаком или первичными аминами дают лактамы. Лактамы получаются [c.158]

К трем пробам по 8,4 мл (10 г) испытуемой кислоты (пл. 1,19), помещенным каждая в коническую колбу емкостью 50—100 мл, прибавляют 10 мл воды, нейтрализуют раствором аммиака до pH 3—4 по универсальной индикаторной бумаге, добавляют 5 мл комплексона П1 и по 1 мл растворов гидроксиламина хлоргидрата, 1,10-фенантролина и иодида калия. Устанавливают раствор рН- З—4 добавлением растворов соляной кислоты или аммиака. Через 40 мин раствор переносят в делительную воронку, прибавляют 10 мл хлороформа и экстрагируют соединение ферроин-иодида в течение 1 мин. Приготовление эталонных растворов и раствора сравнения проводят в условиях, описанных на стр. 156. Содержание железа в соляной кислоте находят по градуировочному графику. Результаты параллельных определений (не менее трех) обрабатывают методом математической статистики. [c.157]

В присутствии сильных оснований (например, гидроксида калия) сложные эфиры взаимодействуют с гидроксиламина-ми, образуя гидроксамовые кислоты. Эти соединения дают глубоко окрашенные пурпурные комплексы с катионами железа (III), и эта реакция служит основой для колориметрического метода оценки количества эфирных групп или их эквивалентов (например, амидов) в биологических веществах (таких, как жиры). [c.160]

Электролиз с применением ртут ного катода является прекрасным ме тодом отделения алюминия, титана циркония, магния, кальция, стронция бария, бериллия, ванадия, фосфата мышьяка и урана от железа, хрома цинка, никеля, кобальта, меди, олова молибдена, висмута и серебра, осаждающихся на ртутном катоде. При этом осаждение ведут из сернокислого раствора. В принципе можно осаждение проводить также из раствора H I, но при этом в электролит необходимо прибавлять гидроксиламин. Схема электролиза с ртутным катодом представлена на рис. 12.6. В качестве анода обычно используют платиновую проволоку. Электролиз проводят при силе тока 5—6 А и напряжении 6—7 В. Конец электролиза определяют капельной пробой на отделяемый элемент. Затем, не прерывая тока, сливают электролит и промывают ртуть водой. Промывные воды присоединяют к электролиту, перемешивают и определяют интересующие компоненты, [c.234]

Опы 1. Реакция иа кислоту. Каплю исследуемого выпаренного в тигле досуха раствора нли крупинку твердого вещества обрабатывают двумя каплями тионилхлорида. Смесь испаряют почти досуха, затем добавляют 2 капли насыщенного спиртового раствора гидрохлорида гидроксиламина и несколько капель 0,5 н. спиртового раствора гидроксида натрия до щелочной реакции по лакмусу и снова нагревают. После охлаждения смесь подкисляют несколькими каплями 0,5 и. соляной кислоты и добавляют каплю 1%-ного водного раствора хлорида железа(III). Буро-красная окраска переходит в темно-фиолетовую. [c.74]

Хроматография бумага типа быстрая , система бензол —, гексан (1 1). Проявление опрыскивают 0,5 н. раствором соляно-скислого гидроксиламина в спирте, добавляя щелочь до pH 10 и I нагревают до 110°С. После охлаждения опрыскивают 2%-ным ра- створом хлорида железа (III) в 1 н.. соляной. кислоте. Rf=0,74. [c.175]

Перекись водорода в кислой среде окисляет иод в йодноватую кислоту, а при некоторой меньшей кислотности вновь восстанавливает йодноватую кислоту до свободного иод (см. задачи 738, 739). Гидроксиламин в кислом растворе восстанавливает сульфат железа (1П) в сульфат железа (И), а в щелочном растворе окисляет гидроокись железа (И) в гидроокись железа (HI) (см. задачи 729—731). Хлор, бром и иод диспропорционируют в щелочной среде (см. задачу 748), а в кислой среде реакция протекает в обратном направлении (см. задачи 676, 718, 719). [c.176]

Сульфат железа (П1) восстанавливается гидрокси-ламином, который окисляется при этом в полуокись азота. Побочный продукт реакции — сульфат гидроксиламина. Написать уравнение реакции. [c.262]

Диоксим циклогександиона-1,2. В 1-литровую коническую колбу помещают 200 мл воды и 100 г колотого льда. К этой смеси прибавляют 86,9 г (1,25 моля) хлористоводородного гидроксиламина. Одновременно приготовляют охлажденный до 0° раствор щелочи, для чего 70,1 г (1,25 моля) едкого кали растворяют в 50 мл воды и к полученному раствору прибавляют 150 г колотого льда. Холодный раствор щелочи приливают к раствору хлористоводородного гидроксиламина и все вместе тщательно взбалтывают. К смеси при перемешивании прибавляют около 0,5 з диоксима циклогександиона-1,2 (примечание 6). В результате взаимодействия последнего с железом и другими примесями, которые находились в исходных реагентах, раствор окрашивается в красный цвет. После этого к раствору прибавляют [c.214]

Присутствие в анализируемой воде ионов марганца, цинка, меди и железа завышает результаты определения жесткости. Кроме того, марганец, окисляясь в щелочной среде кислородом воздуха, мешает титрованию, создавая при концентрации 0.1 мг в пробе и выше сероватую окраску жидкости. Для устранения этой помехи вводят в титруемую жидкость несколько капель насыщенного раствора сернокислого гидразина или 5%-ного раствора солянокислого гидроксиламина, препятствующих окислению марганца. Влияние меди, цинка и железа устраняют введением нескольких капель 2%-ного раствора сульфида натрия. Растворы всех этих веществ прибавляют к анализируемой воде до аммиачной буферной смеси. [c.394]

В первый период использования композиций трилона Б с лимонной кислотой в композицию вводился также восстановитель (гидроксиламин или гидразин) с целью перевода соединений трехвалентного железа в двухвалентные, требующие для своего растворения большего значения pH (см. рис. 7-1). Однако последующий опыт показал, что это не является необходимым и [c.111]

В другом методе вместо сульфита используют солянокислый гид-роксиламин [760]. Предложено также маскировать Ре (II) а, а-дипиридилом после восстановления Ре (III) сернистой кислотой [710]. Осаждение А1(0Н)з после восстановления Ре (III) гидроксиламином дает несколько худшие результаты [736]. При определении в медных сплавах алюминий осаждают аммиаком из растворов, содержащих аскорбиновую кислоту и комплексон III, которые удерживают в растворе Ре 5п и РЬ [261]. Другие авторы маскируют железо и никель с помощью цианидов [637, 1246]. [c.44]

Чаще всего приходится считаться с влиянием железа. При X = 525 нм комплекс Ре (П1) с алюминоном окрашен в 2—2,5 раза меньше, чем соединение алюминия. Большие количества железа необходимо отделять от алюминия. Влияние небольших количеств Ре (П1) устраняют восстановлением до Ре (П) тиогликолевой кислотой [586, 630, 632, 727, 938, 939], аскорбиновой кислотой или гидроксиламином [179, 406, 1052, 1203, 1287]. [c.96]

При восстановлении алифатических нитросоединений в амины химическим путем, например цинковой пылью с уксусной кислотой или железом и соляной кислотой, в качестве побочных продуктов образуются кетоны и соль гидроксиламина. Это происходит вследствие того, что часть промежуточно образующегося нитрозонарафина успевает перегруппироваться в кетоксим до дальнейшего восстановления в амин кетоксим же в кислом растворе очень быстро подвергается гидролизу с образованием кетона и гидроксиламина [c.347]

Другая реакция для открытия альдегидов предложена Анжели и Римини. Она основана на том, что альдегиды взаимодействуют с нитро-гидроксиламином 02N—ЫНОН (или с СоНБЗОгЫИОН) с образованием алкилгидроксамовых кислот, которые могут быть легко обнаружены по появлению интенсивного кроваво-красного окрашивания при прибавлении солей железа [c.210]

Бснзгидрсксамовая кислота получается прн взаимодействии эфира, хлорангидрида нли амида бензойной кислоты с гидроксиламином и представляет собой кристаллическое вещество с т. ил, 124°. Она имеет кислую реакцию и образует с хлорным железом красную комплексную железную соль. [c.647]

У. Укажите реагенты для идентификации в енольной форме ацетилацетона 1) ОН-грушш. 2) С=С-связи. а. Бисульфит натрия б. Бромная вода в. Гидроксиламин г. Хлорид железа (Ш) [c.180]

Определению титана при помощи диантипирнлметана не мешают ионы магния, алюминия, цинка, кадми , марганца, меди, циркония, редкоземельных элементов, молибдена, ниобия и тантала, поэтому метод можно применять для определения титана в легких, черных и цветных сплавах. Ионы никеля, хрома и кобальта не реагируют с диантипирилметаном, но мешает собственная окраска ионов поэтому раствор сравнения должен содержать все компоненты, кроме диантипирилме-тана. Ионы железа (III) и ванадия (V) предварительно восстанавливают гидроксиламином. [c.374]

Три навески соли по 1 г переносят каждую в коническую колбу емкостью 50 мл, растворяют в 5 мл раствора комплексона 111, прибавляют 5 мл воды, по 1 мл растворов гидроксиламина, 1,10-фенантролина и иодида калия. Создают кислотность раствора, добавляя растворы аммиака или соляной кислоты до pH 3—4 по универсальной индикаторной бумаге и доводят водой объем раствора до 15 мл. Через 40 мин раствор переносят в делительную воронку, приливают 10 мл хлороформа и экстрагируют образовавшееся соединение ферроин-иодида в течение 1 мин. Приготовление эталонных растворов и раствора сравнения проводят в условиях, указанных на стр. 156. Содержание железа находят по градуировочному графику. Результаты параллельных определений (не менее четырех) обрабатывают методом математической статистикки. [c.157]

Для приготовления эталонных растворов в пять делительных воронок вносят 2, 4, 6, 8, 10 мл раствора, содержащего 0,1 мкг/мл железа, прибавляют 5 мл раствора комплексона 111, по 1 мл растворов гидроксиламина хлоргидрата, 1,10-фенетролина и иодида калия и выдерживают в течение 20 мин. Далее добавляют 10 мл хлороформа и встряхивают содержимое воронок в течение 1 мин. К экстракту добавляют 1 мл раствора бромфенолового синего, 10 мл ацетатного буфера с pH 8,7— 8,9 и продолжают экстракцию в течение 1 мин. После разделения фаз фотометрируют органическую фазу на СФ-4А, СФ-16 в кюветах с I = = 1 см при X 610 нм. В качестве раствора сравнения используют хлороформ, которым обработан раствор холостого опыта . Градуировочный график строят по экспериментальным данным, обработанным методом наименьших квадратов. [c.158]

Для приготовления эталонных растворов в пять конических колб емкостью 50 мл вводят по 10 мл воды, стандартный раствор, содержащий железо в количестве (мкг) 0,5 1,0 2,0 3,0 5,0 соответственно. Добавляют растворы 1 мл гидроксиламина хлоргидрата, 2 мл ацетата натрия, нагревают растворы до начала кипения, охлаждают их, переносят в делительные воронки, добавляют 10 мл раствора батофенан-тролина и экстрагируют соединение железа двумя порциями хлороформа по 5 мл каждая, энергично перемешивая содержание воронки в течение 1—2 мин. После расслаивания органические фазы переносят в мерные колбы емкостью 25 мл или градуированные пробирки емкостью 15 мл, доводят объем раствора до метки колбы или пробирки этиловым спиртом. Измерение оптической плотности эталонных растворов проводят на спектрофотометрах различных марок или фотоэлектроколориметрах ФЭК-56, ФЭК-57, ФЭК-60 при к 533 нм и строят градуировочный график. [c.159]

Применяют следующие окислители галогены, азотную кислоту, перманганат калия, бихромат калия, двуокись свинца, перекись водорода, персульфат аммония, хлорную кислоту, азотистую кислоту, окись серебра, перйодаты. Применяют и восстановители свободные металлы (цинк, алюминий, железо, ртуть), сернистую кислоту, сероводород, соли двухвалентного олова, перекись водорода, соли двухвалентного хрома, гидразин, гидроксиламин, аскорбиновую кислоту, борогидрид натрия, амальгаммы металлов. [c.106]

Перманганатометрию чаще всего применяют для анализа солей железа (II), железа (III) (после восстановления), марганца (И), кальция (в виде оксалата), меди (I), олова (И), титана (III), ванадия (III), молибдена (Ш), хрома (III) (косвенно , анионов-восстановителей нитрита, роданида, гексацианоферроата перекиси водорода и перок-содисульфатов (косвенно). Из органических веществ чаще всего определяют щавелевую кислоту и оксалаты, косвенно гидроксиламин NH2OH. [c.400]

Нафтол обработан циано- и хлороводородом. Реакция проводилась в эфире в присутствии хлорида циниа. После разложения водой получено вещество, которое способно реагировать с фенилгидразином и гидроксиламином, дает окрашивание с хлоридом железа(1П). Напишите формулу полученного соединения. Какова роль в этом синтезе хлорида цинка [c.138]

Метиланизол реагирует с гидроксиламином в метаноле в присутствии сульфата железа(И) с образованием 2-аминозамещенного (88%) и 3-аминоза-мещенного (12%). Предложите механизм этой реакции. [c.231]

Реакцию между ионами железа (III) и хлоридом гидроксиламина ЫНзОН+С1 , можно изучить следующим образом [c.78]

Пирон хорошо растворим в воде раствор имеет нейтральную реакцию. Свойства у-пирона и его производных довольно своеобразны. Так, карбонильная группа не может быть обнаружена при помощи обычных реактивов—гидроксиламина, фенилгидразина. Восстановление идет с трудом. Гидрирование 7-пи-рона водородом в присутствии палладия приводит к тетрагидропирону. у-Пирон обладает некоторыми свойствами ароматического характера при обработке его бромом в присутствии хлорного железа образуется желтый продукт присоединения—пер-бромид, который при перегонке с паром превращается в 3-бром-и 3,5-дибромпирон кислородный мостик при этом не размыкается. [c.606]

Катализаторами этой реакции являются растворимые в серной кислоте соли ванадия, молибдена железа, титана, то рия и циркония. В качестве аминирующего вещества чаще всего применяют сернокислый гидр-оксиламин, соли гидроксиламиносульфокислот или вещества, которые в концентрированной серной кислоте распадаются с образованием гидроксиламина. [c.283]

К 0,5 г вещества прибавляют 1 мл 0,5 н. спиртового раствора хлоргидрата гидроксиламина и 0,2 мл 6 и. раствора NaOH. Смесь нагревают до кипения, охлаждают, прибавляют ло каплям 2 мл 1 н. соляной кислоты. Если смесь становится мутной, прибавляют 2 мл спирта. Прн добавлении 1—2 капель 5%-ного водного раствора хлорида железа (HI) появляется окрашивание (от темно-красного до фиолетового). Если оно неустойчиво, необходимо добавить большее количество хлорида железа (П1). [c.304]

Примечание. При обработке целлюлозы перманганатом в ней иногда остается некоторое количество марганца, который в щелочной аммиачной среде образует коричневатый осадок, мешающий колориметрированию. Избежать этого можно применив ортофенантролпновый способ определения содержания железа после его накопления на целлюлозе, как это описано выше. Для выполнения определения ортофенантролиновым методом необходимы следующие реактивы Ю%-ный раствор солянокислого гидроксиламина, буферный ацетатный раствор pH-4,раствор солянокислого ортофенантролина п иоде подкисле ной соляной кислотой, кусочки индикаторной бумаги кон-го-рот. [c.408]

Алюминий в присутствии NH4 I можно осадить в виде гидроокиси водной суспензией амидохлорида ртути lHgNHj [1180] при комнатной температуре (осадок отфильтровывают на следующий день). Метод позволяет отделить алюминии от марганца. Описан метод отделения алюминия от двухвалентных металлов, а в присутствии гидроксиламина также от железа с использованием амидохло- [c.48]

При восстановлении железа гидроксиламином определение алюминия проводят при pH 5,0—5,2 [180] или 4,8 [1192а1. По дан- [c.96]