Свинец соосаждение

Свинец и олово — трудноудаляемые примеси. Они практически не удаляются из индия при кристаллофизической очистке недостаточно эффективны для очистки от них и электролитические методы. Из числа предложенных отметим способ соосаждения с сульфатом бария [131] изоморфного с ним сульфата свинца. (Коэффициент распределения свинца между раствором и осадком 6,5-10" .) Повторяя операцию, можно удалить свинец до концентрации менее ЬЮг /о. Частично удаляется также олово. [c.320]

Определение малых количеств молибдена в свинце может быть проведено после предварительного отделения молибдена от свинца соосаждением молибдата свинца с какой-нибудь труднорастворимой солью в качестве коллектора. Этим коллектором может служить, например, присутствующий в свинце мышьяк, образующий труднорастворимый осадок арсената свинца. Если свинец является чистым (марки С-00, С-000) и не содержит больших количеств мышьяка, то в качестве коллектора можно использовать другие труднорастворимые соли свинца. Осаждение малых количеств молибдата свинца проводили фосфатом свинца. Для удержания в растворе висмута и железа использовали комплексон III. Осадок фосфата свинца вместе с молибденом захватывал также мышьяк и сурьму. Для их удаления осадок обрабатывали горячей соляной кислотой и затем проводили упаривание с серной кислотой. При этом мышьяк и большая часть сурьмы отгонялись в виде хлоридов. После отделения сульфата свинца в фильтрате колориметрически определяли молибден по окраске его роданидного комплекса, который извлекали изоамиловым спиртом. При содержании молибдена больше 0,0001 % для колориметрирования брали аликвотную часть с содержанием 0,04—0,1л г молибдена. При [c.275]

Одновременное суммарное концентрирование нескольких элементов с органическими соосадителями осложняется тем, что для соосаждения различных элементов требуются неодинаковые pH. Так, при соосаждении в виде дитизонатов с индифферентным соосадителем 2,4-динитроанилином олово полностью соосаждается при pH 3, а свинец только при pH 6—7. Найдено, что в некоторых случаях можно совмещать соосаждения. Вначале соосаждают при меньшем pH, не отфильтровывая осадка создают требующееся большее pH, добавляют новую порцию соосадителя и после этого фильтруют общий осадок (Л. П. Орлова, В. В. Горшков). [c.285]

В том случае, когда напряжение источника превышает потенциал осаждения нескольких компонентов, возникает проблема соосаждения. Если вторым компонентом является водород, то соосаждения не происходит выделение газа может влиять только на физические свойства осадка. Более того, выделение водорода может способствовать разделению. Например, при определении меди в латуни медь полностью отделяется от цинка при pH <5. Из рис. 13.7 следует, что медь осаждается из 0,1 М раствора, когда Ек имеет более положительное значение, чем -f0,31 В. Если концентрация кислоты также равна 0,1 М, то выделение водорода начинается при к=—0,66, т. е. при более положительном значении, чем для цинка. Однако между линиями, соответствующими выделению меди и водорода на меди (см. рис. 13.7), расположены линии многих элементов, например В1, РЬ и 5п, а ниже линии меди — линии Ад, Аи и т. д. Все эти элементы могут мешать определению меди. Некоторые из мешающих элементов можно отделить при помощи химических методов, другие — электрохимическим способом. Свинец, например, осаждают на аноде из азотнокислого раствора в виде РЬОг. [c.427]

Загрязняют осадок свинец, ртуть, благородные металлы и селен, если последний присутствует в значительном количестве, особенно в солянокислом растворе. Соосаждение некоторых из эта х элементов не всегда обязательно приносит вред свинец, нанример, ле мешает в том случае, когда определение заканчивается электролитическим методом. Если после осаждения роданида меди (I) определение заканчивают [c.290]

Свинец определяют с дитизоном после отделения от кадмия соосаждением с сульфатом стронция [3] и переосаждения осадка после растворения в аммиачном растворе комплексона П1 [7]. Так как в присутствии комплексона 1П свинец не реагирует с дитизоном [8], избыток комплексона П1 маскируют кальцием. [c.396]

Для соосаждения с золотом можно применять и другие металлы Zn, Pb, Bi, Pt, Pd Mo, W, Mn [2, 21, 22, 34, 37]. Осадки золота с цинком имеют бледно-желтый или белый цвет и повышенную твердость свинец применяется для специальных античных окрасок висмут дает фиолетовые тона. Сплавы золота с ничтожной примесью молибдена и вольфрама более стойки к истиранию, чем чистое золото. [c.303]

Свинец, обнаружение 255, 269 капельным методом 256. 394 Седиментация 139 Селективные реакции 21 Серебро, обнаружение 254, 269 капельным методом 393 Сероводород 130, 211, 249, 262, 270, 277, 308, 309 Силикат-ион, обнаружение 331, 352 Систематический анализ 22 Смешанные кристаллы 142 Солевой эффект 90 Соосаждение 141, 142 Специфичность реактива 180 реакции 21. 178 Сплавы 375 сл. [c.419]

Бихромат таллия ТЬ СггО, осаждается из нейтральных или кислых растворов бихроматом натрия или калия. Осадок бихромата практически нерастворим в растворах бихроматов натрия и калия [154, 197], так же как и в растворах хромового ангидрида [194, 197]. При осаждении бихроматом калия осадок содержит некоторое количество калия вследствие адсорбционного соосаждения [154, 196]. При недостатке осадителя из сульфатных растворов осаждаются твердые растворы сульфата таллия в бихромате таллия [155]. Бихромат таллия выпадает из раствора в виде тяжелого крупнозернистого осадка, который легко фильтруется и промывается. Содержащиеся в таллиевых растворах цинк, кадмий, медь, железо и пр, не образуют в кислой среде малорастворимых бихроматов. Свинец в сульфатных растворах присутствует в очень малых концентрациях. [c.222]

Безводные же сульфаты щелочных металлов ведут себя совсем иначе. При осаждении сульфатов калия, рубидия и аммония радиоактивные изотопы — свинец, радий и полоний — захватываются кристаллами и радиоколлоиды здесь не играют роли. Сульфаты калия и рубидия сильно концентрируют свинец и радий, а сульфат аммония захватывает их в меньшей степени. Полоний осаждается всеми тремя сульфатами, но в незначительной степени. Соосаждение такого рода происходит даже при очень медленной кристаллизации, что, казалось, позволяет отнести его к случаю образования аномальных смешанных кристаллов. Однако прибавление к растворам многовалентных ионов резко уменьшает захват радиоактивных изотопов, и это показывает, что мы имеем дело не с аномальными смешанными кристаллами, а с явлением внутренней адсорбции. [c.333]

Значительную помощь в установлении рода захвата микрокомпонента может оказать радиография. Хан удачно применил этот метод к изучению характера распределения микрокомпонента в кристаллах. Так, например, различное поведение хлористого и бромистого бария по отношению к свинцу было отчетливо показано радиографическим методом. Радиографии хлористого бария, содержащего свинец (ThB) в виде аномальных смешанных кристаллов, показали однородное распределение по всей массе кристалла — такое же, как в случае истинных смешанных кристаллов, образованных бромистым барием—радием. С другой стороны, радиография бромистого бария с адсорбированным свинцом (ThB) показывает разбросанные темные точки, образование которых зависит от случайного включения активного вещества, которое, вероятно, находится в форме радиоколлоидов. Вместе с тем в некоторых случаях активные центры адсорбции внутри кристалла располагаются равномерно, что дает на снимке однородное почернение, характерное для истинных смешанных кристаллов, и, следовательно, радиографический метод недостаточен для того, чтобы отличить внутренне-адсорбционные системы от других видов соосаждения. [c.337]

Известно, что определение сульфатов весовым методом приводит к серьезной ошибке (обычно отрицательной) вследствие соосаждения катионов. Все катионы, за исключением водорода, следует удалить методом ионного обмена [20], а количество иона водорода уменьшить выпариванием. Объемное определение сульфатов титрованием осаждающим реагентом (хлористый барий, азотнокислый свинец) также приводит к ошибке за счет соосаждения. Некоторые катионы могут мешать, реагируя с индикатором (родизоновая кислота или дитизон [21]). Ионный обмен и в этом случае очень эффективный метод удаления мешающих катионов. [c.95]

Соосаждение с сульфатом стронция., Образование смешанных кристаллов между сульфатами свинца и стронция (стр. 34) может служить основанием для хорошего метода выделения малых количеств свинца из очень разбавленных растворов. Этим путем можно практически полностью выделить свинец . Осадок сульфатов стронция и свинца сплавляют с карбонатом натрия и [c.426]

После осаждения на коллекторе осадок можно растворить в небольшом объеме кислоты или другого подходящего растворителя и количественно определить содержание микрокомпонента, концентрация которого увеличится во столько раз, во сколько первоначальный объем анализируемого раствора больше объема, полученного при растворении осадка. Практически увеличение концентрации микрокомпонента происходит на 2—3 порядка, а иногда и больше. Например, при определении малых содержаний -свинца в качестве коллектора применяют фосфат кальция. К анализируемому раствору добавляют соль кальция и осаждают фосфатом. Вместе с осаждением кальция происходит соосаждение свинца. Осадок фосфатов растворяют в кислоте и определяют свинец спектрофотометпически или полярографически. Следы многих металлов (Ni , Со d и др.) количественно соосаждаются с гидроксидом железа (И1), следы цинка — с сульфидом кадмия, титана — с гидроксидом алюминия и т. д. Осаждение с коллекто- [c.163]

Удаление свинца из электролита (если растворимость превышает допустимый предел содержания свинца в электролите, необходимый для получения цинка высокой чистоты) можно осуществлять путем соосаждения свинца с труднорастворимым сульфатом стронция 8г504, в котором свинец изоморфно замещает стронций. Для этого в электролит добавляется карбоиат стронция ЗгСОз. [c.55]

В слабокислых и нейтральных глеевых почвах (дерново-глеевых и перегнойно-глеевых южной части таежной зоны и зоны широколиственных лесов) значительная часть микроэлементов образует слабоподвижные соединения (Аз, 8е, Сг). Свинец в этих условиях менее опасен, так как малоподвижен и практически недоступен растениям и другим живым организмам. Накопление слабоподвижных соединений элементов, присутствующих в малых количествах, свойственно нейтральным почвам с высоким содержанием гумуса, черноземам и лугово-черноземным почвам. Этому накоплению способствуют процессы изоморфного замещения в кристаллических решетках, сорбция, соосаждение с гидроксидами железа и марганца, которые обычно присутствуют в почвах, и образование слаборастворимых минеральных комплексов. [c.142]

Разделение сероводородом и сульфидом аммония. Отделение катионов IV и V групп от кобальта сероводородом 83]. В сильнокислых растворах (pH 1) сероводород осаждает катионы IV и V групп в виде. малораствори.мых сульфидов. Таким путе.м отделяют. медь, серебро, ртуть, свинец, висмут, кад-.мий, рутений, родий, палладий, осмий,. мышьяк, золото, платину, олово, сурьму, иридий, гер.маний, селен, теллур, молибден, таллий, индий, галлий, ванадий и вольфрам от кобальта и других катионов III группы. Однако в присутствии четырехвалентного олова часть кобальта увлекается осадком сульфида олова. Соосаждение предотвращается при пропускании сероводорода в нагретый до 60 " С раствор в I соляной кислоте и акролеин в концентрации 0,5 мл на 100 мл раствора 715]. [c.62]

Соосаждение серебра с тионалидом. Тио-налид осаждает серебро, а свинец и палладий [580] остаются в раС творе. Ультрамикроколичества серебра и многих других элементов сокристаллизуются с тионалидом, что было использовано [1104] для выделения серебра из морской воды и его последующего определения. [c.147]

Взаимодействие растворов щелочных силикатов с растворимыми солями других поливалентных металлов, таких как цинк, кадмий, медь, никель, железо, марганец, свинец и другие, во многом протекает аналогично взаимодействию с солями щелочноземельных металлов. Образование студенистых осадков малорастворимых гидроксидов металлов происходит еще более легко и также способствует созданию мембран на границах смешиваемых фаз. Образование кристаллических продуктов тоже маловероятно ввиду полимерности не только анионов, но и катионов. Редкое исключение составляет относительно легко кристаллизующийся силикат меди, образующийся при взаимодействии щелочных силикатов с растворами сульфата или хлорида меди. В местах контакта фаз pH резко изменяется, так как ионы гидроксила поглощаются катионами поливалентного металла, что способствует полимеризации кремнезема. Поверхность студенистых осадков более развита и склонность к адсорбции и соосаждению различных ионов больше. Продукты взаимодействия представляют собой смесь гидроксидов, силикатов и основных солей в аморфном состоянии, причем соотношение между ними определяется теми же условиями проведения реакции. Оксиды цинка и свинца, в том числе сурик РЬз04, осаждают кремнезем из растворов жидких стекол, причем их активность зависит от температурной обработки, которой они подвергались. Хорошо сформированные состарившиеся окислы большинства тяжелых металлов практически инертны в щелочных силикатных системах. С высшими окислами молибдена и вольфрама, находя-, щимися в ионной форме молибдатов и вольфраматов, в кислых средах мономерный кремнезем образует гетерополикислоты. Полимерные и коллоидные формы кремнезема взаимодействуют с молибденовой кислотой медленней по мере образования мономерных форм, на этом основано условное деление общего содержания кремнезема в жидких силикатных системах на растворимый (а-5102) и коллоидный. Хроматы и бихроматы осаждают кремнезем из растворов щелочных силикатов, при этом отмечается появление полезных технических свойств осажденных форм. [c.62]

Pb ls, внедрялся скорее, чем РЬ+ +. Торий В не внедряется в решетку хлорида калия, если кристаллизация происходит т 1 М раствора гидроокиси калия, где свинец находится в виде иона плумбита. Торий В переносится хлоридом серебра, которое имеет структуру типа хлорида натрия, когда кристаллизация происходит из концентрированного раствора соляной кислоты, но не тогда, когда кристаллизация происходит из 25 /о-ного аммиачного раствора. Доказательством присутствия хлоридного комплекса свинца является также то, что ион хлорида препятствует изоморфному внедрению тория В в сульфат стронция. Торий В не внедряется в решетку хлорида цезия. В этом отношении интересно отметить, что в иодид аммония торий В внедряется (0 = 13 при 20°С) лишь в том случае, если кристаллизация происходит выше—17,5° С, когда иодид аммония кристаллизуется в решетке типа хлорида натрия. Ниже —17,5° С, когда иодид аммония кристаллизуется в решетке типа хлорида цезия, соосаждение не происходит. [c.103]

Свинец и олово относятся к числу трудноудалимых из индия примесей. Они практически не удаляются при кристаллофизической очистке, о которой речь будет идти далее недостаточно эффективны для очистки от них также и электролитические методы. Из предложенных химических методов для удаления свинца и олова отметим способ очистки соосаждением с сульфатом бария [115]. К солянокислому индиевому раствору добавляют серную кислоту и раствор хлористого бария. Образующийся осадок сульфата бария захватывает изоморфный с ним сульфат свинца из раствора (коэффициент [c.201]

Для отделения свинца от железа, марганца, щелочноземельных металлов и других катионов Мар и Оттербейн [20] применили тиомочевину. В сильнокислом растворе, насыщенном тиомочевиной, свинец осаждается при 0° в виде нитрата РЬ(ТНМ)в (N0g)2, где ТНМ = S(NH,2)2. Выделенный нитрат растворяют в воде и после маскирования цианидом калия следов соосажденных металлов определяют свинец обратным титрованием избытка комплексона раствором сульфата магния. [c.429]

Фаянс и Панет [89, 90] вывели некоторые так называемые правила ооосаждения, основанные на наблюдениях за соосаж-дением небольших количеств радия и свинца с сульфатом бария и радия, свинца и висмута с карбонатом бария. В соответствии с этими правилами степень соосаждения возрастает по мере уменьшения растворимости соединения, образованного анионами макрокомпонента и катионами микрокомпонента. Макроосадок может образовываться непосредственно в растворе или быть приготовлен предварительно. Однако низкая растворимость не является единственным критерием для соосаждения, так как, например, свинец-212 (ТЬ-В) не соосаждается с йодидами или хлоридами ртути и сульфат радия не осаждается с сульфатом кальция. [c.159]

В трикальцийфосфате, так же как и в обесфторенном фосфате, соотношение СаО Р2О5 несколько больше оптимального для минеральной подкормки. Это соотношение лучше в дикальцийфосфате. Кормовой преципитат (дикальцийфосфат) производят теми же методами, что и удобрительный, т. е. обрабатывая фосфорнокислые растворы известняком или известью (стр. 193), только предварительно эти растворы очищают от вредных примесей. Например, свинец и мышьяк, если их содержание в растворах превышает допустимое, осаждают сероводородом. В большинстве случаев можно ограничиться частичным преципитированием раствора, при котором получается удобрительный преципитат, содержащий соосажденные с ним примеси, в том числе и фтористые соединения (если они не отделены заранее). После его отделения оставшийся фосфорнокислый раствор подвергают дальнейшему преципитированию, получая более чистый кормовой преципитат. Схема такого двухступенчатого процесса [c.203]

Удаление свинца из электролита (если растворимость превышает допустимый предел содержания свинца в электролите, необходимый для получения цинка высокой чистоты) можно осуществлять путем его соосаждения с труднорастворимым сульфатом стронция SrS04, в котором свинец изоморфно замещает стронций. Для этого в электролит добавляют карбонат стронция ЗгСОз. Очищенный нейтральный цинковый электролит, который подают в электролизеры, имеет следующий состав [c.52]

Соосаждение сульфата свинца с сульфатом стронция применяли при выделении свинца из силикатных пород. Навески образцов составляли 50— 300 г в конце свинец взвешивали в виде PbOg. выделенной электролизом. Целью этой работы являлось не только определение содержания свинца, но также и выделение достаточного количества его для определения изотопного состава [Rosenqvist, Ага. J. Sei. 240, 356 (1942)]. [c.35]

Методы, примен5Гемые для отделения золота от большинства элементов, основаны на том, что его легко восстановить до металла Применяя подходящие колаиекторы, золото легко осадить такими восстановителями, как хлорид олова (II), цинк и магний В качестве коллектора применяют ртуть, хлорид ртути (I), свинец и теллур. Особенно пригоден теллур осадок теллура, получаемый при восстановлении хлоридом олова (II), содержит золото в виде теллурида. Осадок можно растворить в царской водке переходящий в раствор теллур не мешает последующему определению золота посредством роданина. Если же золото определяют посредством хлорида олова (II), то теллур удаляют, например, сильным прокаливанием, причем двуокись теллура улетучивается. Указания, как проводить соосаждение с теллуром, будут даны позже — при описании роданинового метода определения золота . С помощью этого метода золото можно отделить от больших количеств железа, меди, свинца и других металлов (см. ниже табл. 26). Палладий, платина, ртуть и частично серебро соосаждаются вместе с золотом. Малые количества других металлов могут также попасть в осадок, однако обычно они не мешают анализу, так как коллектор (теллур) берут в очень небольших количествах, и поэтому абсолютные количества металлов, увлекаемые в осадок, так малы, что ими можно пренебречь. [c.231]

Лосле разделения двух несмешивающихся фаз радий остается в водной фазе, а актиний и свинец—в бензольной. При промывании бензольной фазы водой, содержащей 0,1 N кислоту, актиний и свинец реэкстрагируются в водный слой. Бензольный слой выбрасывается. Свинец отделяют от актиния соосаждением со свинцом-носителем в виде сульфрща свинца, а в маточном растворе после фильтрования остается актиний, свободный от дочерних активностей и радия. Этим методом были получены миллиграммовые количества актиния. [c.16]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология