Гравиметрия также

Гравиметрией называют метод количественного анализа, заключающийся в точном измерении массы определяемого компонента пробы, выделенного в виде соединения известного состава или в форме элемента. (Классическое название — весовой анализ.) Гравиметрический анализ основан на законе сохранения массы веществ при химических превращениях. Это наиболее точный из химических методов анализа, его характеристики предел обнаружения — 0,10% правильность — 0,2 отн.% информативность— 17 бит. В гравиметрии используют реакции обмена, замещения, разложения и комплексообразования (табл. 7.6), а также электрохимические процессы. [c.139]

Аккумулятор (рис. 39) служит источником электропитания гравиметров. Рабочее напряжение термостатов гравиметра 6 в при токе до 3 а снимается поочередно с одной из половин аккумулятора. Переключение питания с одной половины аккумулятора на другую и включение и выключение питания осуществляются пакетными выключателями. В цепь электропитания гравиметров также включены вольтметр на 15 е и амперметр на 3 а для контроля за напряжением и потребляемым током, реле тока, которое включается при токе более 0,4 а, сигнальная лампочка на 6 в, служащая для визуального наблюдения за работой термостатов гравиметра, две пары гнезд для подключения питающих проводов от гравиметров. [c.46]

Когда исследуемый раствор подготовлен, количественное определение его компонентов может быть осуществлено различными методами (гравиметрия, титриметрия и др.), каждому из которых присуща своя техника выполнения операций. В этой главе мы остановимся на технике общих операций в химическом анализе и на технике операций в гравиметрическом анализе осаждении, фильтровании и промывании осадка, высушивании или прокаливании его, взвешивании, а также на математической обработке результатов анализа. [c.134]

Таким образом, для количественной оценки результатов измерений желательно знать значение Ь. Поскольку стехиометрический гравиметрический фактор можно рассматривать как достаточно постоянную величину, то гравиметрию можно считать абсолютным методом. В объемных же методах анализа необходима градуировка, так как эти методы связаны с определением в онцентрации титрантов. Градуировка необходима также для всех инструментальных методов количественного анализа. [c.458]

Гравиметрия — метод количественного анализа, в котором переведенную в раствор составную часть пробы осаждают в виде малорастворимого соединения, по массе которого на основе законов стехиометрии находят количество определяемого вещества. Соединение, выбранное для осуществления гравиметрического определения, должно обладать малой растворимостью и характеризоваться определенным составом, а также быстро н хорошо отделяться от маточного раствора. [c.57]

Радиоактивные индикаторы (меченые атомы) находят широкое применение в аналитической химии (гравиметрия) благодаря высокой чувствительности их обнаружения. При помощи радиоактивных индикаторов можно точно определить чрезвычайно малые концентрации веществ, например при определении растворимости малорастворимых соединений или в процессах распределения можно также определять уменьшение растворимости веществ при добавлении одноименных ионов или увеличение ее, связанное с процессами комплексообразования. [c.315]

Для анализа неорганических веществ используют гравиметрию, титриметрические методы (см. гл. 7), а также физико-химические и физические методы анализа. Чтобы выполнить анализ, составляют рабочую пропись — методику, представляющую собой подробное описание всех условий и операций, которые обеспечивают регламентированные характеристики результатов анализа. В методику анализа входят отбор средней пробы взятие навески (или измерение объема раствора) подготовка пробы к анализу (переведение в требуемое агрегатное состояние, отделение мешающих компонентов или их маскировка, создание нужных условий проведения реакции) способ проведения реакции, включая необходимые реактивы, вспомогательные вещества, посуду и аппаратуру, порядок измерений, а также способ расчета и оценки результатов измерений. [c.204]

Разл. виды О. находят широкое применение в химии при обнаружении хим. элементов по характерному осадку (см., в частности. Микрокристаллоскопия) и при количеств, определении в-в (см. Гравиметрия), для удаления мешающих определению компонентов и для выделения примесей соосаждением, при очистке солей перекристаллизацией, для получения пленок, а также в хим. пром-сти для разделения фаз. [c.414]

В некоторых случаях на измеряемые величины, необходимые для определения анализируемого вещества, влияют сопутствующие компоненты. Причинами этого могут быть либо плохо подобранные условия измерений, либо недостаточная селективность хода реакций (см. также разд. 10.3). Иэ-за этого на сигналы анализируемого вещества налагаются сигналы сопутствующих компонентов. В таком случае искомые результаты для анализируемого вещества удается получить только из комбинации нескольких измеренных значений [4, 5]. Косвенные методы известны для всех широко распространенных методов определений, таких, как гравиметрия, объемный анализ, фотометрия и т. д. [c.74]

Кроме бумажных фильтров, в гравиметрии применяют также стеклянные фильтрующие тигли и воронки (рис. 18). Они снабжены вна- [c.200]

К неразрушающим методам относятся также рассматриваемые Б данной главе физические методы гравиметрия, измерение плотности и диэлькометрия. Физические методы имеют также то преимущество, что для выполнения анализа не требуют специально оборудованной химической лаборатории. Некоторые физические методы дают мгновенный отклик измеряемого параметра, поэтому незаменимы для экспрессного и непрерывного определения влажности. [c.143]

Быстрое развитие кулонометрии вызвано ее преимуществами по сравнению с гравиметрией и обычной титриметрией отсутствие необходимости применения стандартных растворов, сокращение затрат и времени на подготовительные операции, возможность выполнения анализа без предварительной градуировки прибора по стандартным образцам и проведения разнообразных и многократных определений, во многих случаях даже в одной и той же порции испытуемого раствора. Всем видам кулонометрического метода свойственны высокие метрологические характеристики (малая погрешность анализа, высокая правильность, воспроизводимость, селективность и др.). Эти характеристики метода главным образом зависят от точности определения момента завершения основной контролируемой электрохимической и химической реакции, а также способа измерения количества электричества. [c.7]

Термогравиметрию применяют также для измерения оптимальных температур прокаливания осадков в гравиметрии, для изучения термической стойкости полимеров и др. [66, 98]. [c.30]

Для целей разделения прежде всего можно использовать осаждение одного из компонентов раствора с последующим отфильтро-выванием осадка. При этом часто используют осадители, обычно применяемые в гравиметрии. Однако следует подчеркнуть, что требования к осадку в гравиметрическом и титриметрическом анализе совершенно разные. Для титриметрических целей требуется лишь тщательное отделение сопутствующих металлов, но не обязательно, чтобы осадок имел строго стехиометрический состав. Например, для разделения можно применять осаждение тиоацетамидом сульфидов [55 (62)], в большинстве случаев непригодных для гравиметрического анализа, а также реакции цементации [62 (152)]. [c.135]

В большинстве ранних методов, чтобы завершить восстановление металла за короткое время, электроосаждение проводили при достаточно большой плотности тока. Для того чтобы сила тока в процессе электролиза оставалась постоянной, увеличивали наложенное напряжение. Недостатком метода электролиза при постоянной силе тока является некоторая потеря селективности, свойственной методам электроосаждения. С другой стороны, если потенциал рабочего электрода поддерживают на определенно.м выбранном уровне, электроосаждение позволяет провести много полезных разделений. Ниже рассматриваются оба метода — электро-гравиметрия при постоянной силе тока и при постоянном потенциале катода, а также метод без наложения внешнего напряжения. [c.12]

Подтверждением схем (5.23) и (5.24) являются результаты одновременного исследования методами ИК спектроскопии и гравиметрии модифицирования поверхности одного и того же образца кремнезема паром у-АПТЭС. Из рис. 5.10 видно, что в спектре исходного кремнезема (1) наблюдаются полосы поглощения поверхностных свободных (3750 см ), а также ассоциированных и внутриглобульных (3650 см- ) силанольных групп (см. лекцию 3). Изменение спектра кремнезема при выдерживании его в паре 7-АПТЭС (2) обусловлено химической реакцией между свободными силанольными группами кремнезема и этоксильными группами молекул у-АПТЭС. При этом полоса 3750 см- исчезает из спектра, а появляются полосы 3380 и 3320 см антисимметричного и симметричного колебаний групп ЫНг и полосы 2980, 2940, 2903 и 2880 СМ- колебаний С—Н в группах СНг и СНз этоксильных групп (2980, 2940 и 2903 см- ) и групп СНг н-пропильной цепи [c.104]

Третий тип нестехиометрической воды — окклюдированная вода. Эта вода заключена в микроскопических полостях, неравномерно распределенных по твердому кристаллу. Такие полости часто встречаются в минералах и горных породах (а также и в осадках, с которыми имеют дело в гравиметрии). [c.210]

Все большее число лабораторий находит необходимым аналитическое применение ИК-спектроскопии для удовлетворения требований заказчиков к чистоте реактивов, для исследования сырья или контроля производства, когда другие аналитические методы либо неудобны, либо вовсе непригодны для этих целей. Во многих случаях к использованию методов ИК-спектроскопии подходят с некоторой опаской, боясь сложности теории, а также того, что от операторов и руководителей это требует достаточно высокой квалификации. Однако овладеть методикой работы в области ИК-спектроскопии не труднее, чем в области УФ-спектроскопии, газовой хроматографии, колориметрии или гравиметрии. После непродолжительной практики оказывается, что применение этого метода дает прекрасные результаты с лихвой окупающие затраты на оборудование и обучение персонала. [c.202]

Разработанная рациональная совокупность методов охватывает определение около шестидесяти элементов Периодической системы. Среди них — основные элементы-органогены — углерод, водород, азот и кислород, а также многие неметаллы и металлы, называемые далее гетероэлементами. Созданные методы основаны на применении как модифицированных классических (экспресс-гравиметрия, титриметрия), так и инструментальных способов анализа (спектрофотометрия, полярография, кулонометрия, атомно-абсорбционный и рентгенофлуоресцентный анализ). [c.5]

Здесь следует отметить, что одновременное определение углерода, водорода и одного или нескольких гетероэлементов является надежным способом элементного анализа лишь при условии, что найденное содержание углерода и водорода соответствует предполагаемой брутто-формуле соединения. Однако во многих случаях знание массы остатка после сожжения и при несовпадении найденных данных с ожидаемыми дает существенную информацию, помогающую определить истинную брут-то-формулу полученного вещества, а также обнаружить наличие кристаллизационной воды или органического реагента или установить действительный (фактический ) ход синтеза, не совпадающий с первоначально предполагавшимся. Работы других авторов, посвященные экспресс-гравиметрии, описаны в литературе [2, 4, 12, 15, 16, 19, 157]. [c.58]

Экспресс-гравиметрия предназначена для определения состава индивидуальных веществ. С ее помощью можно также обнаружить присутствие кристаллизационной воды или органического растворителя, пересчитав соответственно данные анализа. Практически экспресс-гравиметрия пригодна для определения С, Н и любого элемента, кроме азота, кислорода, фтора и благородных газов. Она является непревзойденным по простоте методом определения С, И и нескольких элементов из одной навески. Основным условием экспресс-гравиметрии является образование в результате окислительного разложения определенной аналитической формы гетероэлемента. Эта форма может изменяться в зависимости от элементного состава вещества и условий анализа. Для установления аналитической формы необходимо внимательно изучить свойства гетероэлемента и исследовать его поведение в различных условиях разрушения органического вещества. На основании полученных результатов можно выбрать оптимальный режим выполнения анализа. [c.61]

Опреде-ление гравиметрия (чувствительность 0,25 мг) [0-47] весовой метод (чувствительность 0,3 мкг) [0-18] см. также [0-96, 7 8]. [c.175]

При этом коэффициент пропорциональности к можно найти экспериментально калибровкой, но в отличие от гравиметрии он также содерн ит ошибку. Его определяют, измеряя экстинкцию пробы известного содержания. Тан как объектом измерения является концентрация, то особое внимание обращают на ошибки измерения экстинкции и навески, так же как и на ошибки при измерении объема (мерной колбы) и на заметные ошибки разбавления. С уче- [c.74]

Кроме бумажных фильтров, в гравиметрии применяют также стеклянные фильтрующие тигли и воронки (рис. 64). Они снабжены впаянной внутрь стеклянной пористой пластинкой, которая служит фильтрующим слоем. Существует несколько сортов фильтрующих тиглей (от № 1 до 4) с различными размерами пор. Фильтруют через них при пониженном давлении (разрежении) с помощью вакуум-насоса (рис. 65). Фильтрующие тигли очень удобны для отделения кристаллических осадков. Студенистые же осадки типа гидроксидов Ре(0Н)з [c.280]

К химическим (классическим) относят такие методы, в которых аналитический сигнал возникает в результате протекания химических реакций и фактором интенсивности служит либо масса (гравиметрия), либо объем (титриметрия). Если сигнал возникает вследствие протекания химических реакций, а фактором интенсивности служат не масса и не объем, а другие измеряемые величины (светопоглощение, электропроводность и т. п.), аналитические методы называют физико-химическими. К физико-химическим причисляют также методы, использующие сигналы, которые возникают при взаимодействии атомов, молекул, ионов с электронами (электрохимические методы анализа). Наконец, если для аналитических целей используются физические явления (испускание света при повыщенной температуре, люминесценция, ядерный и парамагнитный резонансы и т. п.), аналитические методы называют физическими. Иногда физико-химические и физические методы объединяют в одну группу и называют инструментальными методами анализа. Этим хотят подчеркнуть значение измерительной аппаратуры при работе этими методами. [c.13]

ВЕСОВОЙ АНАЛИЗ, то же, что гравиметрия. ВЕСТЕРЕЕРГА РЕАКЦИЯ дегидрирование 6-членных алициклич. соед. (в т. ч. конденсированных) с образованием ароматич. кольца (ароматизация) при нагр. со стехиометрич. КОЛ-ВОМ серы. Р-цию проводят в среде высококипя-щего р-рителя (напр., в триглиме или хинолине) или без него. Производные циклогексана дегидрируются при 350-500 °С, соед с двойными связями и геминальными заместителями в цикле, а также конденсированные соед.-при 200-250 °С. Наиб, выходы достигаются при ароматизации соед. с двумя двойными связями, напр. [c.354]

Весовой анализ, см, Весовые методы, Гоавиметрия Весовые дозаторы 2/218, 219 Весовые коэффициенты 2/749 Весовые методы. См. также Весы, Взвешивание, Гравиметрия дозирование 2/218, 219 определения ацсорбцин 1/54 [c.565]

Попробуйте установить, погрешности какого типа с наибольшей вероятностью связаны с каадой из указанных стадий. Используя свой опыт (теоретический и, желательно, также практический) в области гравиметрии, попытайтесь оценить, которая из этих стадий вносит в результаты наибольшую погрешность. [c.77]

В 1923-1929 гг. на Эмбе проводятся геологические исследования, позволившие к 1934 г. сформировать среди геологов окончательное мнение о ней как о солянокупольном районе со всеми присущими ему особенностями. Исследования позволили также открыть несколько новых нефтяных месторождений (Байчунас, Искине, Косчагьш), установление нефтеносности в пермотриасе и неокоме создали предпосылки для дальнейшего развития нефтедобычи на Эмбе. Следует отметить, что еще с 1925 г. здесь начали впервые применять геофизические методы разведки гравиметрию, сейсмику и электроразведку. [c.155]

Методы технического анализа подразделяются на химические, физико-химические и физические. К химическим относятся гравиметрия и титриметрия, а также газовый (газообъемный) анализ. К физико-химическим относятся методы 1) оптические — фотометрия (спектрофотометрия, фотоколориметрия), нефелометрия, турбидиметрия, флуо-риметрия, атомно-абсорбционная спектрофотометрия, [c.25]

АГетоды гравиметрии применяются сравнительно редко, так как подходящие для количественного анализа реакции осаждения немногочисленны п недостаточно специфичны, а главная весовая форма — бромид серебра — имеет невысокую фотохимическую и химическую стабильность к действию восстановителей. Однако при соблюдении определенных условий осаждеппя (с, 20) можно получить очень точные результаты определения бромид-ионов, а также соединений с другими степенями окисления брома, если перевести пх в бромиды. Прежде всего речь идет об отсутствии в анализируемой смеси сильно гидролизующих (Bi(HI), Sb(HI) и Sb(V), Fe(HI)) и комнлексообразующих (Hg(II), d(II)) катионов, а также анионов, серебряные соли которых осаждаются из азотнокислого раствора (С1", J", N", S N , S , SjOg , lFe( N)e] ", [Fe( N)o] "). He должны присутствовать и восстановители, способные выделить металлическое серебро из бромида (например, гипофосфиты). [c.71]

Учет и статистическая обработка данных по узлам контроля коррозии (гравиметрия, профилометрия и электрохимия). Перенос в базу данных "Экстра" данных с накопителей информации Моникор-2 , а также с накопителей информации системы ORRDATA . [c.472]

Во второй книге изложены теоретические восфосы и освещены вопросы практического применения методов анализа, основанных на взаимодействии вещества с электромагнитным излучением и электрохимических свойствах растворов, а также ряда других методов — масс-спектрометрии, ядерн( изических, термических, биологических и биохимических, гравиметрии, титриметрии. Приводится описание принципиальных схем аналитических приборов. Освешаются примеры получения и обработки аналитического сигнала. Даются сведения о математизации и автоматизации химического анализа. В отдельной главе рассмотрены подходы к анализу наиболее важных объектов. Разбираются типовые задачи и их решения. В конце глав [фиведены вопросы. [c.2]

Результат химической реакции в системе вода — реагент можно зарегистрировать не только рассматриваемыми ниже методами, но и многими другими, например по изменению массы реактива или продуктов реакции (гравиметрия) путем измерения количества образующихся газов методом реакционной газовой хроматографии по изменению электрофизических или электрохимических свойств раствора (диэлькометрия, кулонометрия, кондуктометржя и т. д.). Все эти методы применяют также для прямого измерения влажности, т. е. без введения реагента, поэтому они будут рассмотрены в соответствуюпц1х главах. [c.11]

С помощью нейтронно-активационного метода при 313 К Старко-вичем [173] определена растворимость 26 солей в сульфолане, Гомоа [174] в сочетании с гравиметрией и УФ-спектроскопией табулирована растворимость тетрафенилборатов калия, рубидия, цезия, а также хлоридов, иодидов, бромидов тетрафениларсония в гексаметилфосфо- [c.294]

Все методы определения гетероэлементов разработаны в основном для анализа в микромасштабе. Это диктуется тем, что разложение проб ЭОС массой 3—10 мг принципиально легче, чем разложение макронавесок. Оптимальную массу навески выбирают в зависимости от предполагаемого содержания элемента и чувствительности конечного способа измерения его аналитического сигнала. Для взвешивания можно пользоваться весами, не только указанными в разделе об экспресс-гравиметрии, но и с меньшей допустимой максимальной нагрузкой 3— 0,2 г. К весам такого класса относятся отечественные весы марок ВМ-20 и ВЛР-20, СМД-1000 (на 1 г), АВГ (на 1,5 г), МВА-03 (на 200 мг), а также импортные весы фирм Сарториус , Меттлер , имеющие соответствующие характеристики. [c.145]

Как при гравиметрии, здесь также получают точный результат вс.яедствие малого значения ошибки о/. При хорошей аппаратуре ее можно снизить до О/ — 2 делениям шкалы (при шкале /о = ЮОО). [c.73]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология