Комбинационного рассеяния Спектрометрия

Для идентификации конденсированных ароматических углеводородов, входящих в вышеуказанные фракции были изучены спектры комбинационного рассеяния на спектрометре ИСП-51 и инфракрасные спектры поглощения в области 690—1700 M- на спектрометре ИКС-14. [c.44]

Рис. 2. Блок-схема спектрометра для получения снектров комбинационного рассеяния света с прямой регистрацией.

Не все молекулы поглощают инфракрасное излучение. В частности, молекулы с определенными свойства.ми симметрии, как, например, гомоядерные двухатомные молекулы, не поглощают инфракрасного излучения. В более сложных молекулах не все типы колебаний обязательно соответствуют поглощению инфракрасного излучения. Например, симметричные молекулы, как, скажем, этилен, Н,С=СН2, не обнаруживают всех своих колебаний в инфракрасном спектре. Для того чтобы помочь исследованию колебаний таких молекул, часто используется спектроскопия комбинационного рассеяния (КР). Спектр КР возникает в результате облучения молекул свето.м (обычно в види.мой области) известной длины волны. В современных спектрометрах КР в качестве источника света, облучающего образец, обычно используется лазерный пучок (рис. 13-35). Поглощение излучения измеряется косвенным путем. При облучении светом высокой энергии [c.590]

Для расшифровки состава природных органических соединений нефти и нефтепродуктов и характеристики их свойств применяются оптические методы. Сюда относятся инфракрасная и ультрафиолетовая спектрометрия, метод комбинационного рассеяния света, определения показателя преломления и оптической активности. Вещество, через которое проходит излучение, поглощает лучи только определенной длины волны (частоты), и по закону Кирхгофа само вещество излучает только те лучи, которые оно в данных условиях поглощает. Каждый ион, атом, молекула дают характерные частоты в спектре поглощения, спектре испускания и спектре комбинационного рассеяния. Задачей спектрального анализа является определение этих характеристических частот, зная которые, можно определить качественный состав углеводородной смеси. Для этого существуют таблицы характеристических частот индивидуальных углеводородов. Для количественного анализа еще необходима оценка интенсивности излучения. [c.228]

По своим теоретическим основам и типу получаемой информации к методу ИК-спектрометрии близко примыкает метод, использующий явление комбинационного рассеяния (КР) света (иногда этот метод называют также раман-спектроскопией). [c.221]

Методы анализа основаны на предварительной калибровке прибора по эталонам — чистым образцам и (или) искусственным смесям тех углеводородов, которые могут присутствовать в анализируемом продукте. Анализ жидкостей по инфракрасным спектрам значительно быстрее, точнее и чувствительнее анализа по спектрам комбинационного рассеяния (при фотографической регистрации), но требует наличия эталонов. При анализе газов спектры комбинационного рассеяния пе имеют практического значения. Методы масс-спектрометрии в этой области в общем имеют большие возможности, чем инфракрасные, но при определении индивидуальных алкенов, например бутенов, преимущества на стороне инфракрасной спектроскопии. [c.498]

Промышленные углеграфитовые материалы состоят из нерегулярно агрегированных дефектных кристаллитов. Сами кристаллы могут содержать набор ар -(преимущественно), зр - и ар-связей, определяющих их свойства. Исследование и количественная оценка распределения этих связей (особенно зр и зр ) методом спектрометрии комбинационного рассеяния (Ра-ман-спектроскопии) представляют значительный интерес при изучении механизма формирования структуры и свойств. [c.24]

В последнее время в анализе органических соединений все большее значение приобретают физико-химические методы исследования спектроскопия в инфракрасной, видимой, ультрафиолетовой областях спектра, комбинационное рассеяние света, ядерный магнитный резонанс, масс-спектрометрия, хроматография и др. Эти методы используются для классификации, определения строения и идентификации органических соединений. [c.228]

Идентификацию предельных углеводородов осуществляют обычно с помощью физико-химических методов (масс-спектрометрии, ИК-спектроскопии, комбинационного рассеяния света). [c.232]

Анализ спектров комбинационного рассеяния проводится на спектрографе ИСП-51 или на дифракционном спектрометре ДФС-12. [c.160]

Спектрометр комбинационного рассеяния. В отличие от всех абсорбционных методов спектры комбинационного рассеяния наблюдают перпендикулярно направлению распространения первичного монохроматического светового излучения. Сосуд с пробой (цилиндрическая или плоская кювета) освещают [c.237]

При всех аппаратурных усовершенствованиях в связи с возрастающей автоматизацией она осталась методом, пригодным для непосредственного использования рядовым химиком-экспериментатором и не требующим группы специалистов для обслуживания приборов, как ИК-спектроскопия или спектроскопия комбинационного рассеяния, масс- и резонансная спектрометрия и другие методы. Химик может сам в короткое время овладеть теоретическими и практическими элементами метода в такой степени, что сможет в достаточной мере самостоятельно обслуживать все приборы. В значительной степени этим объясняется наиболее широкое применение газовой хроматографии в научно-исследовательских лабораториях и для химического контроля технологических процессов. [c.26]

Молекулярный и функциональный К. а. проводят с помощью инфракрасной спектроскопии, комбинационного рассеяния спектроскопии, ядерного магнитного резонанса, электронного парамагнитного резонанса. Особое место в совр, К. а. занимает масс-спектрометрия и хромато-масс-спектрометрия (ниж. предел обнаружения-10 % по массе). [c.360]

Количеств, информацию о строении молекул дают дифракционные методы (рентгеновский структурный анализ, электронография и нейтронография), а также микроволновая спектроскопия. Качеств, сведения о строении молекул можно получить по колебательным спектрам, масс-спектрам, спектрам ЯМР и ЭПР (см. Инфракрасная спектроскопия, Комбинационного рассеяния спектроскопия, Ядерный магнитный резонанс, Масс-спектрометрия, Электронный парамагнитный резонанс). [c.445]

На рис. 15.9 показана экспериментальная установка для получения спектров комбинационного рассеяния. Излучение, рассеянное образцом, фокусируется на щели спектрометра. Интенсивность измеряется как функция длины волны при помощи фотоумножителя. На рис. 15.10 приведен полученный таким способом спектр КР жидкого ССЦ. [c.477]

ИК-спектроскопия и КР- (комбинационного рассеяния, или рамановская) спектроскопия принадлежат к группе молекулярных колебательных методов, которые вместе с ЯМР-спектроскопией (спектроскопией ядерного магнитного резонанса), масс-спектрометрией, и хроматографией составляют основу современного органического анализа, включающего структурный анализ, микроанализ и анализ поверхности. [c.164]

В некоторых случаях другие методы могут оказаться более экспрессными или более чувствительными. Например, ядерный магнитный резонанс (ЯМР) зачастую дает больше информации о строении молекул некоторых классов растворимых органических веществ без спектров сравнения или стандартов. Стандарты менее важны также в масс-спектрометрии, где объем исследуемого образца может быть и меньше, но вещество должно быть летучим, однако область применения метода порой уже, чем в случае ИК-спектроскопии. Газовая хроматография, масс-спектрометрия и ультрафиолетовая (УФ) спектроскопия имеют превосходную чувствительность к следовым количествам (естественно, в пределах их чувствительности). Кроме того, для некоторых веществ эти три метода способны давать и превосходные количественные результаты. Спектроскопия комбинационного рассеяния (КР) света может быть использована в аналитических целях аналогично ИК-спектроскопии, но чаще как дополняющий, а не конкурирующий метод [6]. Таким образом, ясно, что аналитик должен сознавать возможности и ограничения всех доступных методов. [c.13]

На большинстве ИК-спектрометров применяется диаграммная лента, градуированная как в единицах длин волн, так и в единицах волновых чисел, однако при обсуждении полученных данных обычно используют шкалу волновых чисел (в см О, поскольку в таком случае удобнее связывать основные колебательные моды с соответствующими обертонами, а также полосы поглощения в ИК-спектрах и в спектрах комбинационного рассеяния. [c.39]

Ультрафиолетовая и инфракрасная спектроскопия. Методы комбинационного рассеяния и ЯМР. Масс-спектрометрия [c.28]

Спектры КР сняты на спектрометре ДФС-12. Для возбуждения комбинационного рассеяния использована ртутная лампа типа [c.81]

Продукты, образованные в результате опытов, идентифицировались методом комбинационного рассеяния света (КРС), который является эффективным методом идентификатши соединений при наличии спектра КРС эталонного соединения. В проведенном исследовании спектры КРС регистрировались на оснащенном микроскопом спектрометре и - 1000 )оЫп Ууоп. Для возбуждения использовалось излучение 448 нм аргонового лазера. [c.114]

Элементный К. а. можно проводить хим. методами с испольэ. р-ций обнаружения, характерных для неорг. ионов в р-рах или атомов в составе орг. соединений. Эти р-ции обычно сопровождаются изменением окраски р-ра (см. также Капельный анализ), образованием осадков (см., напр.. Микрокристаллоскопия) или выделением газообразных продуктов. К. а. неорг. в-в часто требует систематич. хода, при к-ром с помощью хим. р-ций иэ смеси последовательно выделяют небольшие группы ионов (т. н. аналит. уш ы элементов), после чего проводят р-ции обнаружения. В дробном К. а. каждый элемент открывают непосредственно в смеси по специфич. р-ции. Хим. методы имеют практич. значение при необходимости обнаружения только 1—2 элементов. Многоэлементные фиэ. методы, напр, эмиссионный спектральный анализ, активационный анализ, рентгеноспектральный анализ (см. Рентгеновская спектроскопия), позволяют обнаружить ряд элементов после проведения небольшого числа операций. Молекулярный и функциональный К. а. проводят с помощью инфракрасной спектроскопии, комбинационного рассеяния спектроскопии, масс-спектрометрии, ядерного магнитного резонанса и хроматографии, Используют также хим. методы и методы, основанные на измерении таких физ. характеристик в-ва, как, напр., плотность, р-римость, т-ры плавления и кипения. [c.250]

Элементарные реакции. Для установления М. р. привлекают как теоретич. методы (см. Квантовая химия, Динамика элементарного акта), так и мiioгoчи лeнныe эксперим. методы. Для газофазньк р-ций >io молекулярных пучков метод, масс-спектрометрия высокого давления, масс-спектрометрия с хим. ионизацией, ионная фотодиссоциация, ион-циклотронный резонанс, метод послесвечения в потоке, лазерная спектроскопия-селективное возбуждение отдельных связей или атомных групп молекулы, в т.ч. лазерно-индуцированная флуоресценция, внутрирезонаторная лазерная спектроскопия, активная спектроскопия когерентного рассеяния. Для изучения М. р. в конденсир. средах используют методы ЭПР, ЯМР, ядерный квадрупольный резонанс, хим. поляризацию ядер, гамма-резонансную спектроскопию, рентгено- и фотоэлектронную спектроскопию, р-ции с изотопными индикаторами (мечеными атомами) и оптически активными соед., проведение р-ций при низких т-рах и высоких давлениях, спектроскопию (УФ-, ИК и комбинационного рассеяния), хемилюминесцентные методы, полярографию, кинетич. методы исследования быстрых и сверхбыстрых р-ций (импульсный фотолиз, методы непрерывной и остановленной струи, температурного скачка, скачка давления и др.). Пользуясь этими методами, зная природу и строение исходных и конечных частиц, можио с определенной степенью достоверности установить структуру переходного состояния (см. Активированного комплекса теория), выяснить, как деформируется исходная молекула или как сближаются исходные частицы, если их несколько (изменение межатомных расстояний, углов между связями), как меняется поляризуемость хим. связей, образуются ли ионные, свободнорадикальные, триплетные или др. активные формы, изменяются ли в ходе р-ции электронные состояния молекул, атомов, ионов. [c.75]

Аналитические применения лазеров основаны по крайней мере на одном из следующих свойств монохроматичность, когерентность, высокая плотность мощности (или поток). Примером использования монохроматичности служит резонансная ионизационная масс-спектрометрия (РИМС, см. разд. 8.5) и спектроскопия комбинационного рассеяния (см. разд. 9.2 и 10.5). Высокий поток используют для лазерной абляции (см. разд. 8.1 и 8.5). [c.688]

Рамановская спектроскопия. Экспериментальные спектры комбинационного рассеяния света (КР) некоторых индивидуальных гомологов н-парафинов получены Т Н. Мороз (Институт геологии и геофизики СО РАН, Новосибирск). Они изучены при комнатной температуре в диапазоне 1400-1500 сл/ спектрометр Ramanor U1000, Аг+514/5 нл<. [c.120]

Малая ширина полосы (в пределах от 1 до 10 см ) и высокая концентрация мощности перестраиваемых лазеров столь привлекательны, что, без сомнения, в ближайшие несколько лет появятся ИК-спектрометры нового поколения для специальных целей. Главными системами, используемыми в настоящее время, являются лазеры на полупроводниковых диодах (ПД), лазеры с переворотом спина с использованием комбинационного рассеяния (ПСКР) и параметрические генераторы (ПГ). [c.32]

Метод менее стандартизован и автоматизирован по сравнению с другими типами хроматографии, однако позволяет получать богатую, зачастую уникальную информацию. Первый полностью автоматизированный прибор для ТСХ был сконструирован и выпущен в продажу фирмой Вакег в 1972 году, однако до сих пор используется ручной вариант ТСХ. Тем не менее современные методы ТСХ включают автоматизированное многократное проявление, проявление с ускорением потока подвижной фазы, сочетания с ВЭЖХ, электронной и инфракрасной спектроскопией, спектрометрией комбинационного рассеяния. Разработаны [53] программы библиотечного поиска по величинам /2/и ультрафиолетовым спектрам. [c.106]

В последние годы возможности колебательной спектрометрии как многомерного метода анализа и исследования значительно увеличены благодаря появлению спектрометрии комбинационного рассеяния с Фурье-преобразованием, более эффективному использованию измерений в ближней ИК-области, улучшению разрешения во времени менее 1 с в ИКС с Фурье-преобразованием, увеличению чувстви- [c.221]

Многие химики-аналитики считают, что из числа всех спектров поглощения наиболее полезными являются инфракрасные спектры. Это связано с тем, что с помощью обычно используемых спектрометров для многих веществ нельзя наблюдать характеристического поглощения в ультрафиолетовой области спектра, тогда как в инфракрасной области все вещества дают характеристическое поглощение. Подробное рассмотрение теории и интерпретации инфракрасных спектров и спектров комбинационного рассеяния дано в монографии Герцберга [864]. Можно рекомендовать также КНИГУ Рэндала, Фаулера, Фьюзона и Дэнгла [1521], пользование которой не требует математической подготовки. Различные вопросы, связанные с применением инфракрасных спектров в качественном и количественном анализах, описаны в работах Бернса, Гоура и др. [173, 174]. [c.47]

В литературе имеются примеры анализов при совместном использовании газового хроматографа и диспергирующего спектрофотометра [41]. Спектры, показанные на рис. 4.14, получены от газохроматографической фракции нефти. Методом хроматомасс-спектрометрии была установлена молекулярная формула этой фракции — С,оН,4, которой отвечает структура либо индана, либо одного иэ изомеров метил-стирола. Даже если качество этого спектра не сравнимо с качеством спектра, полученного при более медленном сканировании и для образца большего объема, и то с уверенностью можно сказать, что эта фракция — л<-метилстирол. В других примерах, приведенных в указанной статье, для идентификации выделенных микрообразцов требуется применение таких дополнительных методов, как ЯМР и спектроскопия комбинационного рассеяния света. Поскольку эти ме-1оды требуют 0,1 — 1 мкл вещества, они наиболее ценны, когда в распоряжении имеется соответствующее количество образца. Кроме того, они позволяют быстро разделять и характеризовать компоненты, не прибегая к фракционной перегонке. [c.114]

Спектры комбинационного рассеяния (КР), так л е как ИК-спектры поглощения, являются колебательными спектрами. Спектры КР являются эмиссионными спектрами, их получают, интенсивно освещая образец монохроматическим светом и распределяя отралсен-ный свет по длинам волн в спектрометре. В спектре отраженного света наблюдают линию, соответствующую использованному (воз- [c.54]

Кроме перечисленных выше методов, дающих непосредств. информацию о геометрич. параметрах молекул (кристаллов), широко примен. т. и. косвенные методы — электронный парамагнитный резонанс, инфракрасная спектроскопия, комбинационного рассеяния спектроскопия, масс-спектрометрия и т. д. Эти методы позволяют определять тип симметрии молекулы, первичную структуру (т. е. порядок соединения атомов) и век-рые геом. параметры на основе эмпирич. корреляц. соотношений, предварительно установленных и проверенных для большого числа соед. известного строения. Для определения структуры в-в наряду с экспериментальными примен. разл. расчетно-теоретич. методы, в частности квантовохямические. Для грубых оценок геометрии молекулярных систем часто рассчитывают длины связей исходя из ионных и ковалентных атомных радиусов их усредненные значения, найденные путём анализа большого числа эксперим. данных, а также типичные величины валентных углов табулированы. [c.549]

Полоса, относящаяся к водороду при 8 = 0,2, была изучена также при помощи спектрометра с дифракционной решеткой, и было найдено, что ее оптическая плотность равна 0,1, а полуширина составляет 21 см (рис. 10). Кондон [134] показал, что инфракрасные спектры индуцируются, по-видимому, высокими электрическими полями и что правила отбора для таких спектров должны быть такими же, как правила отбора для спектров комбинационного рассеяния. Кроме того, было сделано предположение, что интенсивность таких индуцированных полос пропорциональна квадрату поля. Эти предсказания были подтверждены Кроуфордом и Деггом [135], которые измерили [c.279]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология