Молибден III определение перманганатом

Определению плутония не мешают уран, молибден, алюминий, бериллий, галлий и, естественно, железо. Мешают марганец и хром, так как перманганат и бихромат, получающиеся в результате окисления двуокисью свинца, прекрасно титруются ионами Fe +. Перманганат может быть предварительно восстановлен щавелевой кислотой до обесцвечивания раствора. Хромат может быть восстановлен до трехвалентного хрома мышьяковистой кислотой, которая не восстанавливает плутоний. [c.239]

Молибден при содержании более 0,005% мешает определению, но влияние его (до 20%) можно подавить, окислив раствор (после окисления азотной кислотой) небольшим избытком 2%-ного раствора перманганата калия, введенным по каплям. Избыток перманганата калия затем надо восстановить, например, 0,1 %-ным раствором нитрита натрия. [c.41]

Объемные методы, основанные па восстановлении амальгамами цинка 1, кадмия висмута или свинца с последующ им титрованием соответствующим окислителем, обычно перманганатом калия, вполне надежны для определения таких элементов, как железо, титан, молибден, уран и ванадий. Восстановление осуществляется в приборе, показанном на рис. 14. [c.141]

Определение по реакции с фенилфлуороном . Германий реагирует с фенилфлуороном в кислой среде с образованием комплексного соединения розового цвета. Благодаря желтой окраске самого реагента раствор в присутствии германия приобретает оранжевый цвет. С течением времени германий выпадает в осадок, поэтому для стабилизации раствора необходимо вводить защитный коллоид. Определению германия препятствуют галлий, титан, олово, мышьяк (1И) и (V), висмут, молибден (IV), железо (II) и сурьма (III). Установлено, что влияние мышьяка весьма незначительно, а таллия, олова, сурьмы и молибдена наиболее ощутимо. Сильные окислители, такие, как бихромат и перманганат, также мешают определению, так как они разлагают реагент. По утверждению автора, этот метод почти в 4 раза чувствительнее, чем метод колориметрирования но молибденовой сини. Для отделения германия от мешающих элементов используется дистилляция. Колориметрическое определение проводится непосредственно в дистилляте. [c.354]

Метод определения молибдена, основанный на том, что пропущенный через редуктор Джонса раствор вводят в раствор сульфата железа (III) и образующееся при этом железо (П)- титруют раствором перманганата калия, вполне приемлем как по точности результатов, так и по продолжительности анализа. Прежнее представление о том, -что в редукторе Джонса молибден не полностью восстанавливается до трехвалентного состояния, было-опровергнуто причем показано, что пониженные результаты определения молибдена вызваны частичным окислением его кислородом воздуха. Этого можно легко избежать, если анализируемый раствор непосредственно из редуктора вливать в раствор сульфата железа, (П1). При этом молибден окисляется, но не до шестивалентного состояния, а до устойчивого соединения промежуточной валентности, с образованием эквивалентного количества железа (II). Количественное восстановление молибдена в редукторе проходит быстро как в сернокислом, так и в солянокислом растворе, даже на холоду При исиользовании солянокислых растворов перед титрованием перманганатом необходимо вводить смесь [c.361]

По нашим данным, методы, основанные на восстановлении вольфрама и последующем титровании перманганатом , мало надежны, так как трудно, если это вообще возможно, восстановить вольфрам до определенной валентности и полностью отделить его от таких элементов, как молибден и железо, которые также восстанавливаются в условиях восстановления вольфрама. [c.769]

Косвенные определения с применением железа(1П). Для определения сильных восстановителей, окисляющихся воздухом, рекомендуется вводить раствор восстановителя непосредственно в раствор железа (III), взятого в избытке. Определение выделившегося эквивалентного количества железа(II) не составляет труда. Церий (IV) имеет преимущество перед перманганатом в том отношении, что позволяет применять в качестве среды для восстановления сравнительно концентрированные растворы соляной кислоты. Таким методом можно определять медь, молибден, торий, титан и ниобий и др. [81]. [c.381]

В общих чертах определение молибдена производится по следующей схеме. Перманганат калия частично восстанавливают перекисью водорода до гидрата двуокиси марганца МпО(ОН)2, который образует осадок. Совместно с гидратом двуокиси марганца соосаждается молибден. Соосаждение молибдена с гидратом двуокиси марганца по ниже описываемой методике позволяет сконцентрировать его в 10—20 раз, а также отделить молибден от значительного количества примесей, что повышает точность определения. [c.52]

По окончании разложения железо частично или полностью переходит в трехвалентное состояние, поэтому перед титрованием окислителем необходимо предварительное восстановление железа любым из описанных ранее методов, например восстановление в редукторе Джонса. Амальгама цинка восстанавливает и другие элементы, обычно сопутствующие железу, например титан, ниобий, ванадий, хром, уран, вольфрам, молибден и мышьяк. В низших степенях окисления они также реагируют с перманганатом их присутствие вызывает завышение результатов определения железа. [c.380]

В этих же условиях флуоресценция возникает только в присутствии ртути, но ее интенсивность в 100 раз слабее, чем в присутствии рения. Золото также переходит в экстракт, но флуоресценция при этом отсутствует. Ослабляют флуоресценцию рение-вого комплекса только золото, хроматы, перманганаты и вольфраматы. Первые три элемента допустимы в количествах до 100 мкг, вольфрам—150—200 мкг. Сурьма и уран в количествах 5—10 мг увеличивают флуоресценцию, отвечающую 5 мкг рения на 30—40% Молибден при содержании до 25—30 мг определению не мешает. Присутствие в растворе галогенидов приводит к образованию комплексов некоторых элементов (например, галлия, железа, индия, таллия), способных реагировать с родамином 6Ж, поэтому при определении рения галогениды должны отсутствовать. [c.376]

В полученном солянокислом растворе непосредственно определяют железо. Очень редко приходится иметь дело с мешающими элементами и устранять их влияние. К таким элементам относятся ванадий, молибден и вольфрам, которые иногда могут находиться в незначительном количестве в железной руде. При восстановлении железа двухлористым оловом эти элементы также восстанавливаются до низших степеней окисления и затем титруются перманганатом. В случае их присутствия анализ усложняется и для определения железа приходится пользоваться другими методами или вводить ряд дополнительных операций, которые подробно рассматриваются в специальных курсах анализа. [c.375]

Вторым, представляющим интерес методом (хотя он и не имеет большого практического применения) является метод, основанный на восстановлении рения цинком и последующем титровании его растворами окислителя. Очевидно, что такие элементы, как молибден, вольфрам, ванадий, ниобий и железо, восстанавливающиеся и окисляющиеся в тех же условиях, должны быть предварительно удалены. Метод имеет следующие недостатки а) он может быть применен для определения только малых количеств рения (<30 жг) б) раствор, пропускаемый через редуктор, должен быть свободен от растворенного кислорода и в) пропущенный через редуктор раствор следует сразу же вливать в раствор сульфата железа (III), или же должны быть приняты меры, предохраняющие его от соприкосновения с воздухом. При восстановлении валентность рения изменяется от +VII до —I и при последующем титровании перманганатом от —I до 4 VII. [c.345]

В холодных кислых растворах, не содержащих нитрата серебра, персульфат аммония окисляет железо (II) и лишь очень медленно реагирует с ванадием (IV), перманганатом, марганцем (II) и хромом (III). На этом основан быстрый метод определения ванадия, который заключается в восстановлении ванадия (V) сульфатом железа (II), в окислении избытка последнего персульфатом и последующем титровании восстановленного ванадия перманганатом. Определению мешает вольфрам. Хром, никель, кобальт, молибден, мышьяк и уран не оказывают влияния на результаты. [c.470]

Определение в виде перрената тетрафениларсония. Рений осаждает хлоридом тетрафениларсония (стр. 155) из растворов, варьирующих от сильноаммиачных (6 М) до умеренно кислых (5 М НС1) Мешают определению перманганат-, nepxjtopaT-, перйодат-, иодид-, бромид-, фторид-и роданид-ионы, а также ртуть, висмут, свинец, сереб] о, олово и ванадил. Нитраты могут присутствовать лишь в очень незначительных концентрациях. Вольфрам и ванадаты не мешают определению. Молибден не влияет, если осаждение проводят из аммиачного раствора (6 М) или в присутствии винной кислоты (0,6 М). [c.376]

С. М. Анисимов, И. А. Каковский и В. С. Чайковская [И] рекомендуют определять молибден в молибдените и хвостах.от флотации следующим образом спекать их с карбонатом натрия при 700° С в фарфоровом тигле 3—4 часа, восстанавливать шестивалентный молибден амальгамированным цинком в редукторе Джонса и проводить прямое титрование полученного трехвалентного молибдена раствором перманганата калия. При определении небольших количеств молибдена следует добавлять избыток стандартизированного раствора перманганата калия, затем последний оттитровывать раствором соли Мора. Хорошие результаты для небольших количеств молибдена получают также при добавлении раствора трехвалентного молибдена к раствору ЫН4ре(504)2 в ортофосфорной кислоте и титровании перманганатом калия. В обоих случаях конечная точка титрования отчетлива. При определении <5% Мо необходимо вводить поправку на контрольный опыт. [c.179]

Восстановление шестивалентного молибдена проводилось также металлическим никелем в форме пластинок 1х 1X0,2 см в среде 6 N Н2504 при кипячении [1,565]. Так как молибден при этом может частично восстановиться до трехвалентного состояния, то перед титрованием перманганатом его следует окислить кислородом воздуха до пятивалентного состояния. При определении 31,1 мг Мо было найдено 30,9 мг Мо. Другие элементы (Си , Ре +, [c.196]

Объемному определению каждого из элементов после восстановления в редукторе, само собой разумеется, мешают все прочие восстанавливающиеся наряду с ним элементы, а именно железо, титан, европий, хром, молибден, ванадий, уран, ниобий, вольфрам и рений. Помимо того, следует упомянуть азотную кислоту, органические вещества, олово, мышьяк, сурьму и политионаты. Наиболее часто приходится сталкиваться с азотной кислотой, которая восстанавливается до гидроксил-амина и других соединений, на которые при титровании расходуется окислитель. Например, при определении железа в белой глине можно получить неверные результаты вследствие содержания нитрата аммония в осадке от аммиака, даже тщательно промытом. Для полного удаления азотной кислоты обычно требуется двукратное, даже лучше трехкратное, выпаривание раствора с серной кислотой до появления ее паров, причем стенки сосуда необходимо каждый аз тщательно обмывать. Иногда, как, например, в присутствии урана или при разрушении фильтровальной бумаги обработкой азотной и серной кислотами, азотная кислота удерживается настолько прочно, что для ее удаления двукратного выпаривания с серной кислотой недрстаточно. При разрушении фильтровальной бумаги можно избежать введения азотной кислоты, для чего к раствору, выпаренному в закрытом стакане до появления паров серной кислоты, прибавляют осторожно по каплям насыщенный раствор перманганата калия до появления неисчезающей розовой окраски, а затем продолжают нагревание в течение нескольких минут. [c.138]

Рейнгарда (стр. 446). Прошедший через редуктор раствор сливают в раствор сульфата железа (III), взятый в пятикратном количестве по отношению к теоретически необходимому для окисления MogOg до 2М0О3. Если при титровании сернокислых растворов окраска сульфата железа (III) затрудняет установление конечной точки титрования, в раствор вводят фосфорную кислоту. Для расчета результата определения можно пользоваться теоретическим титром перманганата, считая, что молибден количественно окисляется до МоОд. [c.362]

Платина мешает титрованию как бихроматом, так и перманганатом, ванадий мешает при титровании КМПО4, но не мешает при титровании КаСг О . Из других мешаюш,йх определению элементов следует отметить золото, молибден, мышьяк сурьму и вольфрам Все мешаюгцие вещества лучше удалять церед прибавлением хлорида олова (II), потому что восстановление их не протекает количественно и нельзя вычислить поправку, даже если их количества известны. Уран хлоридом олова (II) не восстанавливается. I [c.442]

Точные результаты получаются при определении хрома методом, основанным на восстановлении хромата иодистоводородной кислотой и титровании выделяющегося при этом иода раствором тиосульфата натрия. Этот метод, однако, не получил такого широкого распространения, как метод, описанный в разделе Титрование сульфатом железа (II) и перманганатом , так как железо, медь, мышьяк, ванадий и молибден, которые в состоянии высшей валентности выделяют иод в кислых растворах иодида калия, должны отсутствовать. [c.597]

Из эле ментов, экстрагирующихся в виде диэтилдитиокарба-матов из сильнокислой среды, с триоксифлуоронами реагируют лишь Sn (IV) и Sb (III). О днако присутствие их в лробе до 25% не мешает определению молибдена. Олово (IV) не извлекается, если проводить экстракцию хлороформным раствором диэтилдитиокарбаминовой кислоты из цитратного или тартрат-ного растворов. Сурьма (V), восстанавливаясь частично до трехвалентной, в небольших количествах соэкстрагируется с молибденом. Для полного устранения ее влияния перед определением молибдена сурьму окисляют до пятивалентной перманганатом. [c.151]

Мешаюи ие ионы. Мешают все ионы, которые восстанавливаются в условиях проведения определения, а затем титруются солью церия (IV) или перманганатом. В частности, мешает железо (III), которое восстанавливается до железа (II) и затем титруется вместе с молибденом (V). Надо предварительно отделить [c.892]

Для определения двуокиси кремния в силикатных минералах предложен объемный метод, также основанный на осаждении органическими основаниями кремнемолибденового комплекса. А. К. Бабко разработал метод осаждения кремнемолибденовой кислоты пиридином. Кристаллический осадок желтого цвета, состава (Ру)4Н4[5 (Моз01 )4] растворяют в серной кислоте, молибден восстанавливают металлическим кадмием и титруют 0 1 н. раствором, перманганата калия. [c.84]

Кроме рения, в этих же условиях раствор флуоресцирует и в присутствии ртути, но его свечение в 100 раз слабее, чем в присутствии рения. Золото также переходит в экстракт, но флуоресценция при этом отсутствует. Ослабляют флуоресценцию рениевого комплекса золото, хроматы, перманганаты и вольфраматы. Содержание золота, хроматов и перманганатов допустимо в количестве до 100 мкг, вольфраматов— до 150—200 мкг. Сурьма и уран в количествах 5—10 мг повышают флуоресценцию 5 мкг рения на 30—40%. Молибден при содержании 25—30 мг не мешает определению рения. Присутствие в растворе галогенидов приводит к образованию тройных комплексов с родамином 6Ж галлия, индия, таллия, способных извлекаться бензолом и флуоресцировать. Поэтому в анализируемом растворе при определении рения должны отсутствовать галогениды. [c.61]

Определению нитратов мешают вольфрам, молибден,палладий,ре-кий, платина, золото, перманганат, оксалат,хлорная и пикрийовая кислоты, органические нитриты, азотнокислые эфиры, нитросоединения, окислы азота, большие количества хлоридов, гексшдианоферраты. [c.26]

Ф. М. Шемякин, И. П. Харламов и Э. С. ]Иицеловский (см., например, [24]) опубликовали ряд статей о применении ионного обмена при определении молибдена и хрома в железохромомолибденовых сплавах. Навеску анализируемого сплава растворяли в соляной кислоте, добавляли азотную кислоту, раствор выпаривали досуха. При определении молибдена к остатку добавляли рассчитанное количество соляной кислоты, раствор разбавляли водой и пропускали ого через колонку сульфоугля затем молибден вымывали из колонки 3 %-ным раствором едкого натра, восстанавливали в редукторе Джонса и титровали перманганатом. При этом были получены вполне удовлетворительные результаты, хотя содержание молибдена и оказалось несколько завышенным по сравнению с данными принятого щелочного плюмбатного метода. [c.131]

Метод определения молибдена, основанный на том, что пропуш,енный через редуктор Джонса раствор вводят в раствор сульфата железа (III) и образующееся при этом железо (И) титруют раствором перманганата калия, вполне приемлем как по точности результатов, так и по продолжительности анализа. Прежнее представление о том, что в редукторе Джонса молибден не полностью восстанавливается до трехвалентного состояния, было опровергнуто , причем показано, что пониженные результаты определения молибдена вызваны частичным окислением его кислородом воздуха. Этого можно легко избежать, если анализируемый раствор непосредственно из редуктора вливать в раствор сульфата железа (III). При этом молибден окисляется, но не до шестивалентного состояния, а до устойчивого соединения промежуточной валентности, с образованием эквивалентного количества железа (II). Количественное восстановление молибдена в редукторе проходит быстро как в сернокислом, так и в солянокислом растворе, даже на холоду . При применении солянокислых растворов перед титрованием перманганатом необходимо вводить смесь Рейнгарда (стр. 408). Прошедший через редуктор раствор сливают в раствор сульфата железа (III), взятый в пятикратном количестве по отношению к теоретически необходимому для окисления Мо. Од до 2МоОд. Если при титровании сернокислых растворов окраска сульфата железа [c.330]

III) затрудняет установление конечной точки титрования, в раствор вводят фосфорную кислоту. Для расчета результата определения можно пользоваться теоретическим титром перманганата, считая, что молибден количественно окисляется до М0О3. [c.330]

Ход определения. Раствор соли ванадия в разбавленной (2 98) серной кислоте, свободный от элементов, способных окисляться перманганатом после восстановления их сернистым газом, нагревают до кипения, вводят концентрированный раствор перманганата калия до появления розовой окраски и насыщают раствор 5—10 мин. сернистым газомЧ После этого пропускают сильный ток углекислого газа до полного удаления сернистого газа, что определяют, пропуская струю газа через сильно разбавленный, подкисленный раствор перманганата. Раствор охлаждают до 60—80° и титруют раствором перманганата калия, титр которого устанавливают по оксалату натрия. 1 мл 0,1 н. раствора перманганата калия соответствует 0,0051 г ванадия. В присутствии хрома лучше титровать холодный раствор до тех пор, пока появившаяся от капли перманганата окраска не перестанет исчезать после непрерывного перемешивания раствора в течение 1 мин. Восстановление и титрование можно повторить 1 или 2 раза. После многократного повторения этих операций накапливающийся в растворе сульфат марганца делает конечную точку титрования не четкой. Если результаты титрования указывают на содержание очень малых количеств ванадия, то после удаления таких мешающих элементов, как молибден, и титан, и после упаривания раствора до небольшого объема наличие ванадия должно быть проверено реакцией с перекисью водорода, как указано в разделе Колориметрический метод (стр. 472). [c.470]

Простой метод определения рения основан на измерении светопоглощения хлороформных растворов перрената тетрафениларсония в ультрафиолетовой области спектра (при 255 мц) Чувствительность метода невелика (0,05 у Rel M для Ig/q//= 0,001). Молибден и вольфрам, присутствуя в аликвотной части раствора анализируемого образца вплоть до 20 мг, при экстракции 10 мл хлороформа не мешают определению рения. Этот метод подробно не исследован, однако известно, что олово, перманганат, перхлорат, бромид и фторид мешают определению. [c.684]

Мешающие ионы. Мешают все ионы, которые восстанапливаются в условиях проведения определения, а затем титруются солью церия (IV) или перманганатом. В частности, мешает железо (III), которое восстанавливается до железа (II) и затем титруется вместе с молибденом (V). Надо предварительно отделить железо (III) от молибдена (VI) одним из приведенных выше методов. Фосфор (V), мышьяк (V) и ионы аммония не мешают. Мешают следы меди, потому что она каталитически ускоряет окисление молибдена (V) кислородом воздуха. Нитрат-ионы мешают, даже присутствуя в следах. [c.718]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология